CN105146462A - 一种超高压提取花椒油树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高压提取花椒油树脂的方法，以市售花椒为原料，去杂、清洗、干燥、粉碎；按照料液比1∶8～1∶24加入一定量的醇溶剂浸提，将混合物装入包装袋密封；转入超高压反应器中，以去离子水为压媒，在一定的压力下，保持一定的时间，卸去高压，经过滤、离心得到浸提液；对浸提液常压蒸馏，分离出其中的乙醇，即可得到深棕色粘稠状液态的花椒油树脂。本方法工艺简单，生产周期短，提取的花椒油树脂产量高，成本低，资源利用效率高，所制得的花椒油树脂较好地保持了花椒原有的风味和色泽，提高了花椒油树脂的品质，满足了食品调味料对花椒油风味的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种花椒油树脂的提取方法，具体涉及一种超高压提取花椒油树脂的方法。
背景技术
花椒是一种常见的调味料，目前，人们所食用的花椒多以其初级产品粗加工成粉末状态为主，麻辣香味甚浓，花椒加工后的粉末产品表面积增大，不仅使香气容易挥发，而且也容易较快地吸收空气中的水分，在湿度大、气温时易发霉变质。同时，粉末香料除了其本身所含的香气易损失外尚含有大量的夹杂物。花椒油树脂是近年来兴起的颇受消费者喜爱的产品，每公斤相当于二三十公斤花椒所具有的香气和麻感，且性状稳定，使用时分散均匀无残留物，含有花椒全部风味特征的油状制品，是调制花椒香气、麻味的理想原料，其加工不仅保留了花椒原有的麻香味，还解决了花椒粒和花椒粉给烹饪及食用带来的不便，且不利于微生物生长代谢、增值，是花椒油树脂的突出优点，花椒油树脂可以作为一种新的调味资源花椒调味油被人们食用而存在，也可作为杀虫剂中杀死害虫、驱赶害虫的活性成分，具备相当大的利用价值和开发前景。
目前，有关花椒油树脂提取方法的报道较多。相关专利CN201010253075.2中报道，利用超临界萃取制备花椒油树脂。而CN201210333985.0中报道，以花椒梗为原料，首先通过蒸汽提取出花椒精油，然后通过复合溶剂提取精制得到花椒油树脂的方法。以上专利都是以花椒为原料，以有机溶剂作为载体，在常压高温条件下提取花椒呈味化合物，在提取过程中溶剂量较高，浸提时间长，需多次提取，用水量大，同时伴随大量废水的产生造成环境污染。
超高压是一种提取天然产物有效成分的新兴技术，基本原理是在一定温度条件下，对原料液施加一定的流体静压力，一段时间内使用此压力恒定不变，然后快速地卸除所加压力，从而到达萃取的目的，应用超高压技术提取天然物质中有效成分已有报道，但未见采用超高压技术在花椒油树脂提取中的报道。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术中以有机溶剂作为载体，在常压高温条件下提取花椒呈味化合物，提取效率低，同时，在提取过程中有机溶剂用量较高，浸提时间长，需多次提取，用水量大，同时伴随产生的大量废水造成环境污染的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种利用超高压提取花椒油树脂的方法，具体提取步骤及条件如下：
(1).以市售花椒为原料，依次进行去杂、清洗、干燥、粉碎、过筛，其中花椒干燥以自然常温条件下风干或在低温通风条件下烘干的方式进行干燥后将花椒粉过筛40-60目备用；
(2).将粉碎过筛后的花椒粉置于容器中，按照料液比1∶8～1∶24加入一定量的醇溶剂形成混合物，所述醇溶剂选自55％～85％的乙醇，充分搅拌均匀后进行浸泡，浸泡时间为1h～3h；
(3).将所述花椒粉和所述醇溶液的混合物装入包装袋，排除袋内空气进行密封；
(4).将步骤3所得物置于超高压反应器中，以去离子水为超高压压媒，加压至100Mpa～600Mpa，保压时间为10min～20min，而后以100Mpa/s～150Mpa/s的速度卸去压力，经过滤、离心得到浸提液；
(5).对步骤4所得浸提液进行常压蒸馏，分离出其中的乙醇，得到深棕色粘稠状液态的花椒油树脂。
优选地，所述溶剂选自55％～60％的乙醇。
优选地，所述花椒粉和乙醇组成混合物的料液比为1∶12～1∶16。
优选地，步骤2中，在浸泡过程中对所述混合物进行间断或连续搅拌，搅拌时间20～30min。
优选地，步骤4中，加压至200Mpa～600Mpa，在加压过程中，压力上升速度为5Mpa/s～10Mpa/s；所述离心温度为20℃～30℃，转速5000r/min，离心时间5min～15min。
优选地，离心时间为10min。
本发明的有益效果是：
(1)超高压过程中溶剂可以渗透到固体原料的内部，原料中的有效成分比在常压下更好的溶解在溶剂中，在细胞内外形成的压力差的驱使下，细胞膜、细胞壁和细胞内液泡构造损坏，更加充分的暴露了有效成分，同时提取溶剂能快速扩散至细胞内，从而提高了产率。
(2)在花椒油树脂的提取中，乙醇用量小，且易于分离，用水量少。
(3)超高压处理后获得的花椒油树脂较好地保持了花椒原有的风味、色泽，提高了花椒油树脂的品质，满足了食品调味料对花椒油树脂性能的需求。
(4)本发明提供的超高压提取花椒油树脂的方法，工艺简单，生产周期短，提取率可达24.72％，与乙醇提取法相比提取率有显著提高，资源利用效率高。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对发明的限定。
实施例1
本发明提供了一种超高压提取花椒油树脂的方法，以市售花椒为原料，将花椒果去杂，清洗，在自然常温条件下风干后，粉碎成花椒粉末，并过40目筛，将5g过筛后的花椒粉置于容器中，加入浓度为60％的乙醇溶液40mL，然后进行搅拌使其混合均匀，并浸泡1小时，在浸泡过程中，为使花椒粉充分浸泡，可同时进行搅拌，搅拌时间为20min，将充分浸泡后的混合物装入包装袋，排除袋内空气进行密封，将其置于超高压容器中，以去离子水为超高压压媒，去离子水的添加到直至距离容器口5cm高度即可，开始加压，压力上升的速度约为5Mpa/s，待压力上升到200Mpa时，停止加压，保持压力10min，然后以100Mpa/s的速度卸去压力，取出混合物包装袋，在超高压处理过程中，混合物温度控制在35℃以下。
超高压处理后，以过滤的方式将处理后的混合物中的固相和液相分离，将液相置于离心机中，离心温度为20℃，以5000r/min的转速，离心处理5min，进行固相和液相的进一步分离，所得液相为浸提液。对浸提液采用常压蒸馏，分离出其中的乙醇，即可得到花椒油树脂。超高压法得到的为深棕色液体，而经乙醇回流后得到的产品变为褐色或深褐色粘稠状液态，说明超高压技术具有一定选择性，影响产品外观的色素很少被萃取出来。该方法制得的花椒油树脂提取率为23.58％，和传统的乙醇回流法(提取为18.51％)相比，提取率有显著提高。
实施例2
本发明提供了一种超高压提取花椒油树脂的方法，以市售花椒为原料，将花椒果去杂，清洗，在低温通风条件下烘干后，粉碎成花椒粉末，并过60目筛，将5g过筛后的花椒粉置于容器中，加入浓度为55％的乙醇溶液80mL，然后进行搅拌使其混合均匀，并浸泡2小时，在浸泡过程中，为使花椒粉充分浸泡，可同时进行搅拌，搅拌可间歇进行，总的搅拌时间为25min，将充分浸泡后的混合物装入包装袋，排除袋内空气进行密封，将其置于超高压容器中，以去离子水为超高压压媒，去离子水的添加到直至距离容器口5cm高度即可，开始加压，压力上升的速度为约10Mpa/s，待压力上升到400Mpa时，停止加压，保持压力15min，然后以150Mpa/s的速度卸去压力，卸取出混合物包装袋，在超高压处理过程中，混合物温度控制在35℃以下。
超高压处理后，以过滤的方式将处理后的混合物中的固相和液相分离，将液相置于离心机中，离心温度为30℃，以5000r/min的转速，离心处理10min，进行固相和液相的进一步分离，所得液相为浸提液。对浸提液采用常压蒸馏，分离出其中的乙醇，即可得到深棕色粘稠状液态的花椒油树脂。该方法制得的花椒油树脂提取率为24.72％，和传统的乙醇回流法(提取率为18.51％)相比，提取率显著提高。
实施例3
本发明提供了一种超高压提取花椒油树脂的方法，以市售花椒为原料，将花椒果去杂，清洗，在自然常温条件下风干后，粉碎成花椒粉末，并过80目筛，将5g过筛后的花椒粉置于容器中，加入浓度为85％的乙醇溶液100mL，然后进行搅拌使其混合均匀，并浸泡3小时，在浸泡过程中，为使花椒粉充分浸泡，可同时进行搅拌，搅拌可间歇进行，总的搅拌时间为30min，将充分浸泡后的混合物装入包装袋，排除袋内空气进行密封，将其置于超高压容器中，以去离子水为超高压压媒，去离子水的添加到直至距离容器口5cm高度即可，开始加压，压力上升的速度为10Mpa/s，待压力上升到600Mpa时，停止加压，保持压力20min，然后以150Mpa/s的速度卸去压力，取出混合物包装袋，在超高压处理过程中，混合物温度控制在35℃以下。
超高压处理后，以过滤的方式将处理后的混合物中的固相和液相分离，将液相置于离心机中，离心温度为25℃，以5000r/min的转速，离心处理15min，进行固相和液相的进一步分离，所得液相为浸提液。对浸提液采用常压蒸馏，分离出其中的乙醇，即可得到深棕色粘稠状液态的花椒油树脂。该条件下花椒油树脂提取率为24.79％，和传统的乙醇回流法(收率为18.51％)相比，油树脂提取率显著提高。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种利用超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，具体步骤及条件如下：
(1)以市售花椒为原料，依次进行去杂、清洗、干燥、粉碎、过筛；
(2)将粉碎过筛后的花椒粉置于容器中，按照料液比1∶8～1∶24加入一定量的醇溶剂形成混合物，充分搅拌均匀后进行浸泡，浸泡时间为1h～3h；
(3)将所述花椒粉和所述醇溶液的混合物装入包装袋，排除袋内空气进行密封；
(4)将步骤3所得物置于超高压反应器中，以去离子水为超高压压媒，加压至100Mpa～600Mpa，保压时间为10min～20min，而后以100Mpa/s～150Mpa/s的速度卸去压力，经过滤、离心得到浸提液；
(5)对步骤4所得浸提液进行常压蒸馏，分离出其中的乙醇，得到花椒油树脂。
2.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，步骤1中，所述花椒干燥方法为自然常温条件下风干或低温通风条件下烘干。
3.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，步骤2中，所述醇溶剂选自55％～85％的乙醇。
4.根据权利要求3所述的超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，所述醇溶剂选自55％～60％的乙醇。
5.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，所述花椒粉碎过筛40-60目备用。
6.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，所述料液比为1∶12～1∶16。
7.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，步骤2中，在浸泡过程中对所述混合物进行间断或连续搅拌，搅拌时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，步骤4中，加压至200Mpa～600Mpa，在加压过程中，压力上升速度为5Mpa/s～10Mpa/s。
9.根据权利要求1所述的超高压提取花椒油树脂的方法，其特征在于，步骤4中，所述离心温度为20℃～30℃，转速5000r/min，离心时间5min～15min。
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