CN114657026B - 一种胡椒精油的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然提取物技术领域,具体涉及一种胡椒精油的精制方法。本发明提供的胡椒精油的精制方法包括:(1)将胡椒精油与水混合后,将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;(2)将收集的胡椒精油层与水混合,再将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;(3)将收集的胡椒精油层进行搅拌处理。采用该方法制备得到的胡椒精油的香气成份中α‑水芹烯和萜品油烯的占比显著降低,D‑柠檬烯的占比显著提高,胡椒精油具有柑橘香气,无蒸煮味和腥臭味,可更好地满足食品、化妆品等领域的需求;同时,该精制方法的胡椒精油损失少,回收率高,具有工艺流程简单、成本低、易于实现连续化工业生产的优势。
Description
技术领域
本发明涉及天然提取物技术领域,具体涉及一种胡椒精油的精制方法。
背景技术
胡椒(Piper nigrum L.),又名浮椒、王椒及白川,为胡椒科胡椒属常绿大型藤本植物,是世界上重要的香辛料作物和调味品。胡椒中存在的挥发性提取物为胡椒精油,胡椒精油具有柔和的胡椒特征香气,风味醇香浓厚,伴有辛辣味,常用于食品、调味品以及香水等产品中。
胡椒精油一般采用水蒸汽蒸馏、超临界等方式进行提取。但是,水蒸汽蒸馏、超临界提取等常用的提取方法得到的胡椒精油均存在蒸煮味、腥味等不愉快的气味,导致胡椒精油在食品、调味品以及香水等领域的应用受到限制。而针对提取得到的胡椒精油如何进行精制处理进而改进胡椒精油的香气,目前少有相关研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种胡椒精油的精制方法以及由此制备得到的具备优异香气的胡椒精油。
本发明以制备去除不良气味、具有较好香气的胡椒精油为目的,开发胡椒精油的精制方法。胡椒精油中的挥发性物质成分复杂,各成分之间还可能存在复杂的相互作用,因此,若想要有目的地改进胡椒精油的香气,获得具有较好香气的胡椒精油存在较大的难度,而且,对胡椒精油进行多步骤复杂的精制虽然可能会有利于提升香气物质的含量,但是,容易导致胡椒精油的大量损失,导致胡椒精油的收率较低。本发明对精制方法进行了很多尝试,发现通过将胡椒精油与水进行多次的混合和分离,然后再将胡椒精油进行搅拌处理,能够有效去除蒸煮味、腥味等不良气味,显著提升其中具有柑橘香气的挥发性物质的含量。
基于上述发现,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种胡椒精油的精制方法,包括如下步骤:
(1)将胡椒精油与水混合后,将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;
(2)将步骤(1)收集的胡椒精油层与水混合,再将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;
(3)将步骤(2)收集的胡椒精油层进行搅拌处理。
上述方法中,为提高制备得到的胡椒精油的柑橘香气,可在步骤(3)之前,重复步骤(2)1-5次。优选重复步骤(2)1-3次。
上述方法中,步骤(1)和(2)中,将胡椒精油或胡椒精油层与水混合后,于25-35℃搅拌10-30min,再将混合物进行分层。
本发明发现,在过高的温度条件下进行搅拌会使得精油损失量加大,而在较低的温度条件下进行搅拌则会使得蒸煮味和腥味无法去除,在上述温度范围内搅拌,能够有利于在保证精油收率的情况下高效去除不良气味。
胡椒精油和水的混合物的分层可采用静置分层或离心分层的方法。
优选采用静置分层的方法。对于分层的时间,没有特殊限制,以使得胡椒精油层与水层明显分离为准。
经分层后,形成位于上层的胡椒精油层以及位于下层的水层。
在步骤(1)、步骤(2)的胡椒精油或胡椒精油层与水混合的过程中,胡椒精油或胡椒精油层与水的用量的质量体积比为1:(2-5)。
本发明发现,采用上述用量比能够更好地保证不良气味的去除和精油收率。
上述方法中,步骤(3)中的搅拌处理优选为于30-55℃搅拌4-12h。
在上述温度条件下进行搅拌处理,能够与步骤(1)和(3)较好地配合作用,使得精油收率较高的同时保证不良气味有效去除、柑橘香气有效提升。
优选地,步骤(1)和(2)中,搅拌的转速为50-100r/min。
优选地,步骤(3)的搅拌处理的搅拌转速为100-200r/min。
作为本发明的优选方案,所述胡椒精油的精制方法包括如下步骤:
(1)将胡椒精油与水按照质量体积比为1:(2-4)混合后,于25-35℃搅拌10-30min,得到混合物,将混合物分层,将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;
(2)将收集的胡椒精油层与按照质量体积比为1:(2-4)的水混合,得到混合物,将混合物分层,再将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;
(3)重复步骤(2)1-3次,
(4)将收集的胡椒精油层于30-55℃、搅拌转速为100-200r/min条件下搅拌4-12h,得到精制的胡椒精油。
本发明提供采用以上所述的胡椒精油的精制方法制备得到的胡椒精油。
采用上述精制方法制备得到的胡椒精油中α-水芹烯和萜品油烯的含量显著降低,D-柠檬烯的含量显著提高,具有明显的柑橘香气,无蒸煮味和腥臭味。
优选地,所述胡椒精油的香气成分中,α-水芹烯含量占比2-3.5%、D-柠檬烯含量占比24-30%、萜品油烯含量占比大于0.3%且小于0.8%。
进一步优选地,所述胡椒精油香气成份中,α-水芹烯占比2-3.4%、D-柠檬烯占比24-28%、萜品油烯占比0.5-0.75%。
优选地,精制前的胡椒精油的香气成份中,α-水芹烯占比3.8-5.5%、D-柠檬烯占比22.0-23.7%、萜品油烯占比0.8-0.9%。
本发明还提供以上所述的胡椒精油在制备食品、药品或化妆品中的应用。
本发明的有益效果在于:采用本发明的精制方法制备得到的胡椒精油具有上扬的柑橘香气,无蒸煮味和腥臭味,胡椒精油香气成份中α-水芹烯和萜品油烯的占比显著降低、D-柠檬烯的占比显著提高,可更好地满足食品、化妆品等领域的需求;同时,该精制方法的胡椒精油损失少,回收率大于90%,具有工艺流程简单、成本低、易于实现连续化工业生产的优势。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
以下实施例和对比例中,胡椒精油香气成份的检测方法如下:取胡椒精油样品20μL,进样体积500μL,孵化温度60℃,时间20min,45℃恒温35s,以1℃/s的速率升温至70℃并恒温30s,以0.5℃/s的速率升温至140℃,以3℃/s的速率升温至251℃并恒温21s,使用的检测仪器为超快速气相电子鼻。
以下实施例和对比例中,对胡椒精油采用定量描述分析方法进行感官评价。根据GB/T1629.1-2012《感官分析选拔、培训与管理员评价员一般导则第1部分:优选评价员》对感官评价人员进行培训,选择10名年龄在25岁到30岁之间人员(5名男性和5名女性)建立感官评价小组。室内温度25±2℃、湿度40±3%,取1ml精油于品尝杯中,采用阿拉伯数字对样品随机编号,针对样品的感官属性进行评分,包括清新感、柑橘香、蒸煮味、土腥味、刺激。呈味强度采用5分制,其中0分表示没有味道,5分表示味道最强,数据结果采用方差分析。
实施例1
本实施例提供一种胡椒精油的精制方法,其步骤如下:
(1)取100g具有蒸煮、腥臭风味(胡椒精油的香气组分中,α-水芹烯占比5.26%、D-柠檬烯占比23.01%、萜品油烯占比0.86%),加入200mL纯净水,在25℃的条件下搅拌10min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(2)将上层的胡椒精油再加入200mL纯净水,在25℃的条件下搅拌10min,将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油;
(3)重复步骤(2)3次;
(4)将得到的上层胡椒精油在30℃条件下以100r/min的搅拌速度搅拌4h,得到具有柑橘香的胡椒精油93g。
对上述制得的胡椒精油进行感官评价,该胡椒精油风味清新,柑橘香明显,感官评价结果见表1。采用超快速气相电子鼻检测精制后的胡椒精油的香气组分,其中,α-水芹烯占比2.51%、D-柠檬烯占比24.9%、萜品油烯占比0.68%。胡椒精油的回收率为93%。
表1精制前后胡椒精油感官评价结果
实施例2
本实施例提供一种胡椒精油的精制方法,其步骤如下:
(1)取100g具有蒸煮、腥臭风味(胡椒精油的香气组分中,α-水芹烯占比5.13%、D-柠檬烯占比22.42%、萜品油烯占比0.81%),加入400mL纯净水,在35℃的条件下搅拌30min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(2)将步骤(1)制得的上层的胡椒精油再加入400mL纯净水,在35℃的条件下搅拌30min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(3)重复步骤(2)1次;
(4)得到的上层胡椒精油在55℃条件下以200r/min的搅拌速度搅拌12h,得到具有柑橘香的胡椒精油91g。
对上述制得的胡椒精油进行感官评价,该胡椒精油风味清新,柑橘香明显,感官评价结果见表2。采用超快速气相电子鼻检测精制后的胡椒精油的香气组分,其中,α-水芹烯占比3.05%、D-柠檬烯占比25.0%、萜品油烯占比0.70%。胡椒精油的回收率为91%。
表2精制前后胡椒精油感官评价结果
实施例3
本实施例提供一种胡椒精油的精制方法,其步骤如下:
(1)取100g具有蒸煮、腥臭风味(胡椒精油的香气组分中,α-水芹烯占比3.86%、D-柠檬烯占比23.69%、萜品油烯占比0.84%),加入300mL纯净水,在30℃的条件下搅拌20min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(2)将步骤(1)制得的上层的胡椒精油再加入300mL纯净水,在30℃的条件下搅拌20min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(3)重复步骤(2)2次;
(4)将得到的上层胡椒精油在40℃条件下以150r/min的搅拌速度搅拌10h,得到具有柑橘香的胡椒精油92g。
对上述制得的胡椒精油进行感官评价,该胡椒精油风味清新,柑橘香明显,感官评价结果见表3。采用超快速气相电子鼻检测精制后的胡椒精油的香气组分,其中,α-水芹烯占比2.80%、D-柠檬烯占比24.30%、萜品油烯占比0.66%。胡椒精油的回收率为92%。
表3精制前后胡椒精油感官评价结果
对比例1
本对比例提供一种胡椒精油的精制方法,其步骤如下:
(1)取100g具有蒸煮、腥臭风味的胡椒精油(胡椒精油的香气组分中,α-水芹烯占比3.86%、D-柠檬烯占比23.69%、萜品油烯占比0.84%),加入300mL纯净水,在30℃的条件下搅拌20min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(2)将步骤(1)制得的上层的胡椒精油再加入300mL纯净水,在30℃的条件下搅拌20min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(3)重复步骤(2)2次;
(4)将得到的上层胡椒精油在70℃条件下以150r/min的搅拌速度搅拌10h,得到具有柑橘香的胡椒精油75g。
对上述制得的胡椒精油进行感官评价,该胡椒精油风味清新,柑橘香明显,感官评价结果见表4。采用超快速气相电子鼻检测精制后的胡椒精油的香气组分,其中,α-水芹烯占比2.75%、D-柠檬烯占比24.98%、萜品油烯占比0.64%。胡椒精油的回收率为75%。
表4精制前后胡椒精油感官评价结果
对比例2
本对比例提供一种胡椒精油的精制方法,其步骤如下:
(1)取100g具有蒸煮、腥臭风味的胡椒精油(胡椒精油的香气组分中,α-水芹烯占比5.13%、D-柠檬烯占比22.42%、萜品油烯占比0.81%),加入400mL纯净水,在35℃的条件下搅拌30min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(2)将步骤(1)制得的上层的胡椒精油再加入400mL纯净水,在35℃的条件下搅拌30min;将搅拌好的胡椒精油和水的混合物进行静置分层,将下层水层放出,收集上层的胡椒精油层;
(3)重复步骤(2)1次;
(4)得到的上层胡椒精油在10℃条件下以200r/min的搅拌速度搅拌12h,得到胡椒精油91g。
对上述制得的胡椒精油进行感官评价,该胡椒精油的蒸煮味强烈,带有些许腥臭味,感官评价结果见表5。采用超快速气相电子鼻检测精制后的胡椒精油的香气组分,其中,α-水芹烯占比4.96%、D-柠檬烯占比23.15%、萜品油烯占比0.79%。胡椒精油的回收率为91%。
表5精制前后胡椒精油感官评价结果
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种胡椒精油的精制方法,其特征在于,包括:
(1)将胡椒精油与水混合后,将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;
(2)将步骤(1)收集的胡椒精油层与水混合,再将胡椒精油层与水层分离,收集胡椒精油层;
(3)将步骤(2)收集的胡椒精油层进行搅拌处理;
步骤(1)和(2)中,将胡椒精油或胡椒精油层与水混合后,于25-35℃搅拌10-30min,再将混合物进行分层;
步骤(3)中,所述搅拌处理为于30-55℃搅拌4-12h。
2.根据权利要求1所述的胡椒精油的精制方法,其特征在于,在步骤(3)之前,重复步骤(2)1-5次。
3.根据权利要求2所述的胡椒精油的精制方法,其特征在于,所述分层为静置分层或离心分层。
4.根据权利要求1~3任一项所述的胡椒精油的精制方法,其特征在于,胡椒精油或胡椒精油层与水的用量的质量体积比为1:(2-5)。
5.根据权利要求4所述的胡椒精油的精制方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中,搅拌的转速为50-100r/min。
6.根据权利要求1~3、5任一项所述的胡椒精油的精制方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌的转速为100-200r/min。
7.权利要求1~6任一项所述的胡椒精油的精制方法制备得到的胡椒精油。
8.根据权利要求7所述的胡椒精油,其特征在于,所述胡椒精油的香气成分中,α-水芹烯占比2-3.5%、D-柠檬烯占比24-30%、萜品油烯占比大于0.3且小于0.8%。
9.权利要求7或8所述的胡椒精油在制备食品、药品或化妆品中的应用。
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