CN116602390A - 一种花椒油树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取物技术领域，具体涉及一种花椒油树脂及其制备方法。本发明的花椒油树脂中，新8‑羟基‑山椒素的质量百分含量为0.1‑0.2％，总多酚的含量为50‑80mg/g。本发明的花椒油树脂及其产品苦味明显消失，麻感上口快、持续时间长，花椒油树脂与色拉油等油品调配后油溶性好，无沉淀，产品质量明显提高，可更好地满足调味油、麻辣食品等领域的需求。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取物技术领域，尤其涉及一种花椒油树脂及其制备方法。
背景技术
花椒为芸香科花椒属花椒和青花椒植物的干燥成熟果皮，是重要的香辛料和药用植物。花椒以“香”和“麻”著称，其果皮中含有较多的挥发性成分，一般称为挥发油或精油，包括萜烯类、醇类、酮类和酯类等物质，使花椒具有独特的芳香味。花椒果皮中还含有丰富的不饱和脂肪酸酰胺，以山椒素为代表，具有强烈的刺激性，这些酰胺类物质使花椒具有麻味。然而花椒还具有苦味，花椒的苦味属于花椒的内部品质，提取浓缩后花椒油树脂苦味明显，这使得在调味品中，花椒油树脂添加量较多时，苦味愈发明显，且油溶性较差，出现沉淀现象，严重影响了调味品的品质。
花椒油树脂一般采用超临界萃取、水蒸气蒸馏、溶剂萃取等方式提取。但是，目前已有的水蒸气蒸馏、超临界萃取、溶剂萃取等常用的提取方法制得的花椒油树脂均存在明显苦味，与色拉油稀释过程中油溶性较差，出现沉淀现象，导致调配得到的花椒油在食品、调味品等领域的应用受到限制。然而，目前少有低苦味、高麻味、油溶性好的花椒油树脂及其产品。
发明内容
本发明提供一种花椒油树脂及其制备方法。
花椒油是由花椒油树脂和花椒精油按照一定的比例搭配得到，花椒油风味主要是由花椒精油贡献的，花椒油树脂是花椒油麻味和苦味的主要物质来源，花椒油树脂主要由羟基-山椒素、山椒素、花椒素等脂肪酸酰胺类、木质素、黄酮、脂肪酸、甘油二酯(DG)及甘油三酯(TG)等组成。目前对于花椒油树脂中产生苦味的物质的研究仍然较少，进而增加了花椒油树脂苦味去除的难度。本发明在低苦味花椒油树脂的研发过程中意外地发现，通过将新8-羟基-山椒素的质量百分含量控制在0.1-0.2％范围内，总多酚的含量控制在50-80mg/g范围内，能够显著降低花椒油树脂的苦味。而当新8-羟基-山椒素和总多酚的含量超出上述范围时，花椒油树脂的苦味明显提升。上述发现是申请人在花椒油树脂的长期研发和生产过程中进行大样本量的研究发现的，具有较好的普适性。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种花椒油树脂，所述花椒油树脂中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.1-0.2％，总多酚的含量为50-80mg/g。
本发明中，新8-羟基-山椒素的结构式如式(I)所示，分子式为C16H27NO5，分子量为313.1889。
优选地，所述花椒油树脂中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.12-0.2％，总多酚的含量为50-70mg/g。
上述所述花椒油树脂中，花椒酰胺的质量百分含量为0.2-0.5％(优选0.3-0.5％)。将花椒酰胺的含量控制在上述范围内，能够显著提高花椒油树脂的麻味，同时能够更有利于苦味的控制。
将新8-羟基-山椒素、总多酚和花椒酰胺的含量同时控制在上述范围内，能够显著降低花椒油树脂的苦味，提升花椒油树脂的麻味，赋予花椒油树脂良好的风味和口感。
本发明提供以上所述的花椒油树脂的制备方法，所述方法包括：将花椒原料先进行去籽和压片处理，再进行超临界萃取，得到花椒油树脂粗品，将花椒油树脂粗品与低分子醇混合，经分离收集花椒油树脂层。
目前天然提取物苦味去除的方法主要有水处理法、盐水处理法、添加剂法等，但是盐水和水处理法对花椒油树脂中的苦味处理效果不明显。本发明对花椒油树脂苦味去除的方法进行了很多尝试，发现将花椒原料压片处理后，先进行超临界萃取再经低分子醇处理不仅能够将新8-羟基-山椒素的含量与总多酚的含量控制在以上所述的范围内，显著降低制得花椒油树脂的苦味，还能够将麻味物质更多地保留在花椒油树脂中，显著减少麻味物质的损失。但是，若在超临界萃取前先进行低分子醇萃取处理，苦味的去除效果和麻味的保留效果则明显下降。
上述方法中，经压片处理后的花椒原料的水分含量为5-10％。本发明发现，用于超临界萃取的花椒原料水分过高时，会将花椒原料中的苦味物质(新8-羟基-山椒素等)提取到花椒油树脂中，增加花椒油树脂的苦味，且制得的花椒油树脂的油溶性较差；而水分过低时花椒油树脂的提取效率降低，麻素收率低；通过花椒原料预处理将水分控制在5-10％范围内，能够减少苦味物质的萃取，并增加树脂的油溶性。
上述方法中，经去籽处理后花椒原料的含籽率≤5％。
上述方法中，所述超临界萃取的萃取压力为20-25Mpa，萃取温度为54-56℃，萃取时间为1-4h。
上述方法中，所述超临界萃取的分离压力为6-9MPa，分离温度为44-46℃，二氧化碳流量为280-300L/h。
将超临界萃取的条件控制在上述范围内，可显著去除花椒油树脂中的苦味物质，提升产品的油溶性；其中，与采用较高压力(如28-35Mpa，萃取1-4h)萃取相比，采用20-25Mpa低压萃取能够更有利于控制花椒油树脂中导致苦味的新8-羟基-山椒素和多酚物质等的含量，显著降低苦味，同时提升产品的油溶性。
上述方法中，所述低分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
优选地，所述低分子醇的浓度为20-50°。本发明发现，采用上述浓度范围的低分子醇处理超临界萃取的花椒油树脂，能够显著提升花椒油树脂的麻度，同时有利于苦味物质(新8-羟基-山椒素和多酚物质等)的进一步去除。
进一步优选地，所述低分子醇为25-35°的乙醇。
上述方法中，将花椒油树脂粗品与低分子醇混合后，在40-50℃条件下搅拌20-40min，收集花椒油树脂层。
上述低分子醇处理步骤能够很好地与超临界萃取步骤配合作用，共同降低花椒油树脂中苦味物质的含量，缓解其苦味，同时提升其中麻素的含量，保证较高的麻度和树脂的提取收率。
在收集花椒油树脂层后，所述方法还包括将收集的花椒油树脂层进行浓缩脱除溶剂的步骤。
优选地，所述浓缩脱除溶剂为在温度55-60℃，压力为-0.08～-0.09MPa条件下脱除至溶剂含量为50ppm以下。
将本发明的花椒油树脂与花椒精油混合可得到同时具有花椒麻味和香味的花椒油产品。
本发明提供一种花椒油产品，所述花椒油产品包含以上所述的花椒油树脂，还包含花椒精油。
优选地，所述花椒油产品中，花椒油树脂和花椒精油的质量比为1：(1-2)。
优选地，所述花椒油产品中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.05-0.2％，总多酚的含量为50-80mg/g。
本发明提供以上所述的花椒油树脂或所述花椒油产品在制备食品或调味料中的应用。
本发明还提供一种降低花椒油树脂苦味的方法，所述方法包括：调整花椒油树脂中新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.1-0.2％，且总多酚的含量为50-80mg/g。
优选地，所述方法还包括调整花椒油树脂中花椒酰胺的质量百分含量为0.2-0.5％。
本发明的有益效果在于：本发明的花椒油树脂及其产品苦味明显消失，麻感上口快、持续时间长，花椒油树脂及其产品与色拉油等油品调配后油溶性好，无沉淀，产品质量明显提高，可更好地满足调味油、麻辣休闲食品等领域的需求。
本发明的花椒油树脂的制备方法制得的花椒油树脂及其产品苦味明显消失，麻感上口快、持续时间长，花椒油树脂及其产品与色拉油等油品调配后油溶性好，无沉淀；该方法具有工艺流程简单、成本低、易于实现连续化工业生产的优势。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中，对花椒油苦味和麻感采用定量描述分析方法进行感官评价。根据GB/T1629.1-2012《感官分析选拔、培训与管理员评价员一般导则第1部分：优选评价员》对感官评价人员进行培训，选择10名年龄在25岁到30岁之间人员(5名男性和5名女性)建立感官评价小组。室内温度25±2℃、湿度40±3％，取花椒油使用葵花籽油稀释至1.5个麻度于品尝杯中，采用阿拉伯数字对样品随机编号，针对样品的感官属性进行评分，包括苦味强度、苦味上口快慢、苦味持续时间等。其中，呈味强度、上口快慢和持续时间均采用5分制。数据结果采用方差分析。
以下实施例和对比例中，新8-羟基-山椒素的含量采用Q-TOF-LC/MS方法测定，总多酚含量采用分光光度法测定，花椒酰胺采用紫外分光光度法检测。
以下实施例和对比例中使用的花椒原料为来源相同的同批次原料。
实施例1
本实施例提供一种花椒油树脂，其中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.15％，总多酚含量为63mg/g，花椒酰胺的质量百分含量为0.35％。
本实施例还提供上述花椒油树脂的制备方法，其步骤如下：
(1)将花椒原料进行去籽和压片处理，处理后花椒原料含籽率为3％，水分含量为6％；
(2)将步骤(1)处理后的花椒原料在压力22Mpa、温度55℃条件下萃取2h，在压力为8MPa、温度为45℃、二氧化碳流量为280L/h条件下进行分离，收集分离釜内的花椒油树脂；
(3)将步骤(2)收集的花椒油树脂与25°乙醇混合，在45℃条件下搅拌30min，收集花椒油树脂层，得到花椒油树脂层15.9g；
(4)将步骤(3)的花椒油树脂层在温度为55℃，压力-0.09MPa条件下进行浓缩脱除溶剂至溶剂含量为50ppm以下，得到花椒油树脂。
经检测，采用上述方法制备得到的花椒油树脂的单位麻度增加2.5％，提取收率为95.98％。
本实施例还提供将上述制得的花椒油树脂与花椒精油按照质量比为1:1.15进行调配得到的花椒油产品。
将本实施例制得的花椒油产品进行感官评价，使用葵花籽油将花椒油稀释至1.5个麻度进行评价，结果显示(见表1，其中“处理前”是指直接经压片处理的花椒原料，“处理后”是指经本实施例的方法制得的花椒油树脂调配得到的花椒油产品)，花椒油产品苦味明显降低，基本无苦味，麻度上口快、持续时间长。
表1处理前后花椒油感官评价结果
进一步地，将本实施例制得的花椒油树脂与色拉油按照质量比为1:60进行稀释，结果显示，稀释后无沉淀产生，澄清透亮。
实施例2
本实施例提供一种花椒油树脂，其中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.18％，总多酚含量为70mg/g，花椒酰胺的质量百分含量为0.39％。
本实施例还提供上述花椒油树脂的制备方法，其步骤如下：
(1)将花椒原料进行去籽和压片处理，处理后花椒原料含籽率为3％，水分含量为10％；
(2)将步骤(1)处理后的花椒原料在压力24Mpa、温度54℃条件下萃取2h，在压力为8.5MPa、温度为44℃、二氧化碳流量为290L/h条件下进行分离，收集分离釜内的花椒油树脂；
(3)将步骤(2)收集的花椒油树脂与25°乙醇混合，在45℃条件下搅拌30min，收集花椒油树脂层，得到花椒油树脂层15.5g；
(4)将步骤(3)的花椒油树脂层在温度为55℃，压力-0.09MPa条件下进行浓缩脱除溶剂至溶剂含量为50ppm以下，得到花椒油树脂。
经检测，采用上述方法制备得到的花椒油树脂的单位麻度增加2.7％，提取收率为96.37％。
本实施例还提供将上述制得的花椒油树脂与花椒精油按照质量比为1:1.13进行调配得到的花椒油产品。
将本实施例制得的花椒油产品进行感官评价，使用葵花籽油将花椒油稀释至1.5个麻度进行评价，结果显示(见表2，其中“处理前”是指直接经压片处理的花椒原料，“处理后”是指经本实施例的方法制得的花椒油树脂调配得到的花椒油产品)，花椒油产品苦味明显降低，基本无苦味，麻度上口快、持续时间长。
表2处理前后花椒油感官评价结果
进一步地，将本实施例制得的花椒油树脂与色拉油按照质量比为1:60进行稀释，结果显示，稀释后无沉淀产生，澄清透亮。
实施例3
本实施例提供一种花椒油树脂，其中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.13％，总多酚含量为55mg/g，花椒酰胺的质量百分含量为0.42％。
本实施例还提供上述花椒油树脂的制备方法，其步骤如下：
(1)将花椒原料进行去籽和压片处理，处理后花椒原料含籽率为3％，水分含量为10％；
(2)将步骤(1)处理后的花椒原料在压力22Mpa、温度55℃条件下萃取2h，在压力为8MPa、温度为45℃、二氧化碳流量为280L/h条件下进行分离，收集分离釜内的花椒油树脂；
(3)将步骤(2)收集的花椒油树脂与35°乙醇混合，在50℃条件下搅拌20min，收集花椒油树脂层，得到花椒油树脂层14.5g；
(4)将步骤(3)的花椒油树脂层在温度为55℃，压力-0.09MPa条件下进行浓缩脱除溶剂至溶剂含量为50ppm以下，得到花椒油树脂。
经检测，采用上述方法制备得到的花椒油树脂的单位麻度增加2.9％，提取收率为95.22％。
本实施例还提供将上述制得的花椒油树脂与花椒精油按照质量比为1:1.1进行调配得到的花椒油产品。
将本实施例制得的花椒油产品进行感官评价，使用葵花籽油将花椒油稀释至1.5个麻度进行评价，结果显示(见表3，其中“处理前”是指直接经压片处理的花椒原料，“处理后”是指经本实施例的方法制得的花椒油树脂调配得到的花椒油产品)，花椒油产品苦味明显降低，基本无苦味，麻度上口快、持续时间长。
表3处理前后花椒油感官评价结果
进一步地，将本实施例制得的花椒油树脂与色拉油按照质量比为1:60进行稀释，结果显示，稀释后无沉淀产生，澄清透亮。
对比例1
本对比例提供一种花椒油树脂，其中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.35％，总多酚含量为85mg/g，花椒酰胺的质量百分含量为0.42％。
本对比例还提供上述花椒油树脂的制备方法，其步骤如下：
(1)将花椒原料进行去籽和压片处理，处理后花椒原料含籽率为3％，水分含量为6％；
(2)将步骤(1)处理后的花椒原料在压力28Mpa、温度55℃条件下萃取2h，在压力为8MPa、温度为45℃、二氧化碳流量为280L/h条件下进行分离，收集分离釜内的花椒油树脂；
(3)将步骤(2)收集的花椒油树脂与25°乙醇混合，在45℃条件下搅拌30min，收集花椒油树脂层，得到花椒油树脂层17g；
(4)将步骤(3)的花椒油树脂层在温度为55℃，压力-0.09MPa条件下进行浓缩脱除溶剂至溶剂含量为50ppm以下，得到花椒油树脂。
经检测，采用上述方法制备得到的花椒油树脂的单位麻度增加1.5％，提取收率为96.95％。
本对比例还提供将上述制得的花椒油树脂与花椒精油按照质量比为1:1.15进行调配得到的花椒油产品。
将本对比例制得的花椒油产品进行感官评价，使用葵花籽油将花椒油稀释至1.5个麻度进行评价，结果显示(见表4，其中“处理前”是指直接经压片处理的花椒原料，“处理后”是指经本对比例的方法制得的花椒油树脂调配得到的花椒油产品)，花椒油产品的苦味明显，苦味上口快、持续时间长。
表4处理前后花椒油感官评价结果
进一步地，将本对比例制得的花椒油树脂与色拉油按照质量比为1:60进行稀释，结果显示，稀释后不澄清透亮。
对比例2
本对比例提供一种花椒油树脂，其中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.30％，总多酚含量为95mg/g，花椒酰胺的质量百分含量为0.39％。
本对比例还提供上述花椒油树脂的制备方法，其步骤如下：
(1)将花椒原料进行去籽和压片处理，处理后花椒原料含籽率为3％，水分含量为20％；
(2)将步骤(1)处理后的花椒原料在压力22Mpa、温度55℃条件下萃取2h，在压力为8MPa、温度为45℃、二氧化碳流量为280L/h条件下进行分离，收集分离釜内的花椒油树脂；
(3)将步骤(2)收集的花椒油树脂与25°乙醇混合，在45℃条件下搅拌30min，收集花椒油树脂层，得到花椒油树脂层18g；
(4)将步骤(3)的花椒油树脂层在温度为55℃，压力-0.09MPa条件下进行浓缩脱除溶剂至溶剂含量为50ppm以下，得到花椒油树脂。
经检测，采用上述方法制备得到的花椒油树脂的单位麻度增加2.0％，提取收率为97.32％。
本对比例还提供将上述制得的花椒油树脂与花椒精油按照质量比为1:1.15进行调配得到的花椒油产品。
将本对比例制得的花椒油产品进行感官评价，使用葵花籽油将花椒油稀释至1.5个麻度进行评价，结果显示(见表5，其中“处理前”是指直接经压片处理的花椒原料，“处理后”是指经本对比例的方法制得的花椒油树脂调配得到的花椒油产品)，花椒油产品的苦味明显，苦味持续时间长。
表5处理前后花椒油感官评价结果
进一步地，将本对比例制得的花椒油树脂与色拉油按照质量比为1:60进行稀释，结果显示，稀释后产生些许沉淀，不澄清透亮。
对比例3
本对比例提供一种花椒油树脂，其中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.35％，总多酚含量为95mg/g，花椒酰胺的质量百分含量为0.36％。
本对比例还提供上述花椒油树脂的制备方法，其步骤如下：
(1)将花椒原料进行去籽和压片处理，处理后花椒原料含籽率为3％，水分含量为6％；
(2)将步骤(1)处理后的花椒原料在压力22Mpa、温度55℃条件下萃取2h，在压力为8MPa、温度为45℃、二氧化碳流量为280L/h条件下进行分离，收集分离釜内的花椒油树脂；
(3)将步骤(2)收集的花椒油树脂与10°乙醇混合，在45℃条件下搅拌30min，收集花椒油树脂层，得到花椒油树脂层18.5g；
(4)将步骤(3)的花椒油树脂层在温度为55℃，压力-0.09MPa条件下进行浓缩脱除溶剂至溶剂含量为50ppm以下，得到花椒油树脂。
经检测，采用上述方法制备得到的花椒油树脂的单位麻度增加1.2％，提取收率为96.53％。
本对比例还提供将上述制得的花椒油树脂与花椒精油按照质量比为1:1.15进行调配得到的花椒油产品。
将本对比例制得的花椒油产品进行感官评价，使用葵花籽油将花椒油稀释至1.5个麻度进行评价，结果显示(见表6，其中“处理前”是指直接经压片处理的花椒原料，“处理后”是指经本对比例的方法制得的花椒油树脂调配得到的花椒油产品)，花椒油产品的苦味明显，苦味上口快、持续时间长。
表6处理前后花椒油感官评价结果
进一步地，将本对比例制得的花椒油树脂与色拉油按照质量比为1:60进行稀释，结果显示，稀释后澄清透亮。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种花椒油树脂，其特征在于，所述花椒油树脂中，新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.1-0.2％，总多酚的含量为50-80mg/g。
2.根据权利要求1所述的花椒油树脂，其特征在于，所述花椒油树脂中，花椒酰胺的质量百分含量为0.2-0.5％。
3.权利要求1或2所述的花椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将花椒原料先进行去籽和压片处理，再进行超临界萃取，得到花椒油树脂粗品，将花椒油树脂粗品与低分子醇混合，经分离收集花椒油树脂层。
4.根据权利要求3所述的花椒油树脂的制备方法，其特征在于，经压片处理后的花椒原料的水分含量为5-10％。
5.根据权利要求3或4所述的花椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述超临界萃取的萃取压力为20-25Mpa，萃取温度为54-56℃，萃取时间为1-4h；
和/或，所述超临界萃取的分离压力为6-9MPa，分离温度为44-46℃，二氧化碳流量为280-300L/h。
6.根据权利要求3～5任一项所述的花椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述低分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；
优选地，所述低分子醇的浓度为20-50°。
7.根据权利要求6所述的花椒油树脂的制备方法，其特征在于，将花椒油树脂粗品与低分子醇混合后，在40-50℃条件下搅拌20-40min，收集花椒油树脂层；
优选地，所述方法还包括将收集的花椒油树脂层进行浓缩脱除溶剂的步骤。
8.一种花椒油产品，其特征在于，所述花椒油产品包含权利要求1或2所述的花椒油树脂，还包含花椒精油；
优选地，所述花椒油产品中，花椒油树脂和花椒精油的质量比为1:(1-2)。
9.权利要求1或2所述的花椒油树脂或权利要求8所述的花椒油产品在制备食品或调味料中的应用。
10.一种降低花椒油树脂苦味的方法，其特征在于，所述方法包括：调整花椒油树脂中新8-羟基-山椒素的质量百分含量为0.1-0.2％，总多酚的含量为50-80mg/g；
优选地，所述方法还包括调整花椒油树脂中花椒酰胺的质量百分含量为0.2-0.5％。
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