CN101205194A - 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺 - Google Patents
伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101205194A CN101205194A CNA2007101440263A CN200710144026A CN101205194A CN 101205194 A CN101205194 A CN 101205194A CN A2007101440263 A CNA2007101440263 A CN A2007101440263A CN 200710144026 A CN200710144026 A CN 200710144026A CN 101205194 A CN101205194 A CN 101205194A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- short
- steamed
- range molecular
- separation
- molecular distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺，它是通过一级降膜闪蒸：脱除溶解气体、水和易挥发杂质；二级旋转薄膜蒸馏：蒸出除去容易氧化变色、变味的低沸物；三级短程分子蒸馏：将伯脂肪酰胺与高分子产物和色素分离，实现连续化清洁生产，并使产品收率和质量明显提高，并解决了装置大型化和长期运行问题。本发明可替代传统的溶剂提纯工艺和真空蒸馏工艺，适用于油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、棕榈酰胺、12－－羟基硬脂酰胺和花生酰胺的分离提纯。
Description
技术领域
本发明涉及油脂精细化学品的提纯工艺，尤其是涉及一种伯脂肪酰胺
三级连续分离提纯工艺。
背景技术
伯脂肪酰胺是一类应用前景十分广阔的非离子表面活性剂和油脂精细化学品，主要品种有油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、花生酰胺、棕榈酰胺、12-羟基硬脂酰胺等，由于受生产工艺和设备条件等的限制，合成产物(伯脂肪酰胺)纯度低、杂质多、色泽深、粘度大、流动性差、有异味，不能直接用于工业领域，需要分离提纯。传统的分离提纯工艺有溶剂提纯工艺和真空蒸馏工艺两种：1、溶剂提纯工艺须经过溶剂(酒精)溶解，活性炭脱色，趁热过滤，冷却结晶，再过滤、干燥、溶剂回收等工序，工序多，流程长，操作环境差，劳动强度大，产品机械杂质多，收率低(75％左右)，成本高；2、真空蒸馏工艺为单釜间歇操作，蒸发温度高，釜内滞留时间长(3-10h)，易发生分解、聚合、氧化等反应，产品色泽深(＞500Hazen)，产品一致性差，产品收率低(70-80％)，加工成本高。
上述两种分离提纯工艺均难以进行自动监控，只能靠人工进行观察与操作，工艺控制具有很大的不确定性，难以形成连续化稳定生产，而且存在不少环保和安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能对伯脂肪酰胺进行高效分离提纯、并使产品收率和质量明显提高、实现连续化清洁生产的伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺。
本发明的目的是这样实现的：
一种伯脂肪酰胺的三级连续分离提纯工艺，特征是：
A、一级闪蒸：将伯脂肪酰胺在贮槽中熔化预热后，经输送泵送入一级闪蒸中的降膜加热器内，通过控制降膜加热器加热温度使物料出口温度控制在110-150℃和闪蒸塔底部温度控制在105-145℃，该级系统真空控制在≤1200Pa，将溶解气体、水分和易挥发杂质脱除，未被蒸出的物料再经一级输送泵送入二级旋转薄膜蒸发器内；
B、二级旋转薄膜蒸馏：进入二级旋转薄膜蒸发器的物料，通过控制旋转薄膜蒸发器加热加套的上段加热温度在120-180℃，下段加热温度在130-200℃，该级系统真空控制在≤15Pa，旋转薄膜蒸发器内的刮膜器转速控制在100-900r/min，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，蒸出物经外置冷凝器冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽，未被蒸出的物料经二级输送泵送入三级短程分子蒸馏器内；
C、三级短程分子蒸馏：进入三级短程分子蒸馏器内的物料，通过控制短程分子蒸馏器加热夹套的加热温度在150-260℃，该蒸馏器的内置冷凝器的冷凝温度控制在80-115℃，该系统真空控制在≤3.0Pa，短程分子蒸馏器内的刮膜器转速控制在300-1800r/min，蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵送入冷却成型工段，得到纯伯脂肪酰胺，而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽。
伯脂肪酰胺类产品是属于高沸点、热敏性和易氧化的物质，因此，分离提纯过程应在高真空和较低温度下进行，物料受热时间应短，才能保证产品质量。为了确保分离效果，本发明通过一级降膜闪蒸，完全脱除粗品中的气体(氨气、水分)和易挥发杂质，确保分离效果和稳定的高真空；再通过二级旋转薄膜蒸馏，分离除去粗品中容易氧化变色、变味的低沸物，同时还应避免伯脂肪酰胺产物被蒸出带走，保证产品收率，因此，选用了一台分上、下两段加热控温的旋转薄膜蒸发器，并且在该蒸发器内设有螺旋型布料器、分离装置和捕沫器，严格控制蒸发温度、蒸发速率和保证停留时间，确保分离效果；最后通过三级短程分子蒸馏，将伯脂肪酰胺产品蒸出，与高分子产物和色素等组分分离，为了保证分离效率，短程分子蒸馏器的选用和工艺控制是关键，在该蒸馏器中采用了物料分布与布料器，有效地减少了液体膜厚度，降低了液膜的传质阻力，并省去了传统的液体档板，减少了分子运动的行程，从而大幅度地提高了分离效率及生产能力，采用动、静双端面密封，解决了高温高真空状态下密封变形的补偿问题，保证了该蒸馏器在高真空下能长期稳定的运行。采用(P1-P4)4台国产输送泵，解决了装置运转下的级间物料输入输出的真空泄漏问题，确保了装置的连续化运转，降低投资成本；采用多只金属管浮子流量计，显示控制每级流量，保证平稳运行；优选高真空机组，优化了真空获得方式，提高了设备的操作弹性，避免了因真空波动对设备操作性能的干扰，保证了工艺装置的长期稳定运行。
本发明具有如下优点：
1、工艺流程新颖合理，设备简单可行，操作方便稳定，工艺指标易控制，可以实现自控，可替代传统的溶剂提纯工艺，避免溶剂对人体的危害和环境的污染，消除安全隐患，实现连续化清洁生产。
2、实现了利用分子蒸馏技术对伯脂肪酰胺分离提纯的工业化应用，成功的分离除去了粗品中的有异味组分和带色物质，产品纯度(≥98.5％)，色泽(≤200Hazen)，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm≤10个/10g)等质量指标显著提高，并且稳定性和一致性好，产品干爽，流动性好，便于添加使用，明显提高了产品的应用价值和竞争力，以及应用领域。
3、传统的提纯工艺产品收率一般为70-80％，本发明的产品收率达到94.5％以上，产品收率提高了15-20％，而且加工成本明显降低，具有较强的市场竞争力。并且利用本发明可生产油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、花生酰胺、棕榈酰胺、12-羟基硬脂酰胺等伯脂肪酰胺系列产品，实现规模化生产经营。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
其中：
1、降膜加热器 2、闪蒸塔 3、水喷射真空机组
4、旋转薄膜蒸发器 5、外置冷凝器 6、前馏分立式贮槽
7、水环与罗茨真空机组 8、残液贮槽 9、短程分子蒸馏器
10、一级冷井 11、二级冷井 12、旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：油酸酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(100-120℃)后的油酸酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制降膜加热器1的出料温度130-140℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度120-128℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量260-320L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔2内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度138-155℃，下段加热温度146-165℃，该级系统真空10-15Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速200-450r/min，流量220-320L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器9(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)188-202℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)88-95℃，该级系统真空≤2.0Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速850-1100r/min，流量200-300L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯油酸酰胺，连续运行24小时，所得产品收率为95.6％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.9％，色泽≤180Hazen，熔点72.5-74.2℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例2：芥酸酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(100-120℃)后的芥酸酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制降膜加热器1出料口温度136-150℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度140-146℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量180-280L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔2内物料稳定，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度145-160℃，下段加热温度160-182℃，该级系统真空≤12Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速150-400r/min，流量160-260L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器9(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)198-212℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)92-96℃，该级系统真空≤1.5Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速900-1150r/min，流量180-260L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯芥酸酰胺，连续运行24小时，所得产品收率为95.8％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥99.1％，色泽≤120Hazen，熔点79.9-81.5℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例3：硬脂酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(110-125℃)后的硬脂酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制降膜加热器1的出料温度126-135℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度123-132℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量300-380L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔2内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度142-153℃，下段加热温度150-170℃，该级系统真空≤10Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速300-500r/min，流量320-360L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器9(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)185-208℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)99-105℃，该级系统真空≤3.0Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速900-1050r/min，流量300-330L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯硬脂酸酰胺，连续运行16小时，所得产品收率为95.1％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.6％，色泽≤100Hazen，熔点98.5-100.5℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例4：山嵛酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(115-130℃)后的山嵛酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制降膜加热器1的出料温度135-146℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度130-142℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量210-260L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔2内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度155-170℃，下段加热温度165-185℃，该级系统真空10-15Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速300-500r/min，流量200-260L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)202-215℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)108-112℃，该级系统真空≤1.5Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速900-1200r/min，流量160-230L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯山嵛酰胺，连续运行8小时，所得产品收率为95.7％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.6％，色泽≤100Hazen，熔点108.5-110.3℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例5：月桂酰胺分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(115-125℃)后的月桂酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器(WK-2.5)内，控制加热器出料温度125-140℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度126-135℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量310-420L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔2内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度120-130℃，下段加热温度130-145℃，该级系统真空13-15Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速200-400r/min，流量320-400L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)160-182℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)105-110℃，该级系统真空2-3Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速750-1050r/min，流量280-380L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯月桂酰胺，连续运行6小时，所得产品收率为94.6％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.7％，色泽≤150Hazen，熔点101.3-104.8℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例6：12-羟基硬脂酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(120-130℃)后的12-羟基硬脂酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制降膜加热器1出料温度130-150℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度125-145℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量200-320L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度145-175℃，下段加热温度155-180℃，该级系统真空10-15Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速220-420r/min，流量180-260L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器9(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)190-210℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)110-115℃，该级系统真空≤1.0Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速850-1200r/min，流量160-220L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯12-羟基硬脂酰胺，连续运行6小时，所得产品收率为94.7％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.6％，色泽≤200Hazen，熔点108.1-112.2℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例7：棕榈酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(115-125℃)后的棕榈酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制加热器出料温度130-145℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度123-136℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量280-360L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度140-153℃，下段加热温度150-160℃，该级系统真空10-15Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速300-480r/min，流量320-360L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器9(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)185-198℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)105-110℃，该级系统真空≤3.0Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12)，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速850-1150r/min，流量320-360L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯棕榈酰胺，连续运行6小时，所得产品收率为94.9％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.7％，色泽≤120Hazen，熔点101.2-103.3℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
实施例8：花生(烯)酰胺的分离提纯
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热(100-120℃)后的花生酰胺粗品，由输送泵P1(25MA-25Gb)送入降膜加热器1(WK-2.5)内，控制降膜加热器出料温度135-150℃，闪蒸塔2(WK-500)底部温度130-145℃，该级系统真空度≤1200Pa(水喷射真空机组3为PSB-80型)，流量220-320L/h(金属管浮子流量计LZXYB4BP-A000-XD)，将溶解气体、水分和易挥发组分脱除，待闪蒸塔2内物料稳定后，并控制液位在1/3-3/4之间，未被蒸出的物料再经一级输送泵P2(25MA-25Gb)送入旋转薄膜蒸发器4(WKE-4)内；
控制旋转薄膜蒸发器4的上段加热温度148-160℃，下段加热温度153-170℃，该级系统真空10-15Pa(水环与罗茨真空机组7)，旋转薄膜蒸发器4内的刮膜器转速290-420r/min，流量260-360L/h(流量计型号同上)，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，待系统稳定，蒸出物经外置冷凝器5冷凝后，流入属于轻组分的前馏分立式贮槽6，未被蒸出的物料由二级输送泵P3(25MA-25Gb)送入短程分子蒸馏器9(SPMD-6)内，并控制液位在1/3-3/4之间；
控制短程分子蒸馏器9的加热温度(加热面)192-209℃，短程分子蒸馏器9内的内置冷凝器的冷凝温度(冷凝面)86-95℃，该级系统真空≤2.0Pa(旋片、罗茨和油扩散喷射高真空机组12))，短程分子蒸馏器9内的刮膜器转速800-1100r/min，流量200-320L/h(流量计型号同前)。蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵P4(25MA-25Gb)送入冷却成型工段，得到纯花生(烯)酰胺，连续运行6小时，所得产品收率为94.7％，每小时取样分析产品质量，其纯度≥98.5％，色泽≤200Hazen，熔点75.3-80.2℃，机械杂质(Φ0.1mm-0.2mm)≤10个/10g。而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽8。
Claims (2)
1.一种伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺，其特征在于：
A、一级闪蒸：将伯脂肪酰胺在贮槽中熔化预热后，经输送泵(P1)送入一级闪蒸中的降膜加热器(1)内，通过控制降膜加热器(1)加热温度使物料出口温度控制在110-150℃和闪蒸塔(2)底部温度控制在105-145℃，该级系统真空控制在≤1200Pa，将溶解气体、水分和易挥发杂质脱除，未被蒸出的物料再经一级输送泵(P2)送入二级旋转薄膜蒸发器(4)内；
B、二级旋转薄膜蒸馏：进入二级旋转薄膜蒸发器(4)的物料，通过控制旋转薄膜蒸发器(4)加热加套的上段加热温度在120-180℃，下段加热温度在130-200℃，该级系统真空控制在≤15Pa，旋转薄膜蒸发器(4)内的刮膜器转速控制在100-900r/min，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，蒸出物经外置冷凝器(5)冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽(6)，未被蒸出的物料经二级输送泵(P3)送入三级短程分子蒸馏器(9)内；
C、三级短程分子蒸馏：进入三级短程分子蒸馏器(9)内的物料，通过控制短程分子蒸馏器(9)加热夹套的加热温度在150-260℃，控制短程分子蒸馏器(9)的内置冷凝器的冷凝温度控制在80-115℃，该系统真空控制在≤3.0Pa，短程分子蒸馏器(9)内的刮膜器转速控制在300-1800r/min，蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵(P4)送入冷却成型工段，得到纯伯脂肪酰胺，而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽(8)。
2.如权利要求1所述的伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺，其特征在于：所述伯脂肪酰胺为油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、棕榈酰胺、12-羟基硬脂酰胺或花生酰胺。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101440263A CN101205194B (zh) | 2007-12-10 | 2007-12-10 | 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101440263A CN101205194B (zh) | 2007-12-10 | 2007-12-10 | 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101205194A true CN101205194A (zh) | 2008-06-25 |
| CN101205194B CN101205194B (zh) | 2010-06-23 |
Family
ID=39565698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007101440263A Active CN101205194B (zh) | 2007-12-10 | 2007-12-10 | 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101205194B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101914010A (zh) * | 2010-04-14 | 2010-12-15 | 江苏永林油脂化工有限公司 | 一种制备高纯二聚酸的方法 |
| CN104874195A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 广州市海珥玛植物油脂有限公司 | 一种基于薄膜蒸发装置的油处理系统 |
| CN106634037A (zh) * | 2016-12-31 | 2017-05-10 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种辣椒红溶剂提取液蒸发方法和蒸发设备 |
| CN106748865A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-05-31 | 吴贵岚 | 一种高纯度油酸酰胺的连续分离提纯方法 |
| CN107050903A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-08-18 | 吴剑 | 一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置和方法 |
| CN108148677A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-12 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种胡椒油树脂的连续提取方法 |
| CN108752227A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-06 | 南京红宝丽醇胺化学有限公司 | 一种连续制备烷醇酰胺的方法 |
| CN110975782A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 江西威科油脂化学有限公司 | 一种连续流合成乙撑双脂肪酸酰胺的装置及方法 |
| CN111821714A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-27 | 华峰集团上海工程有限公司 | 一种聚酰胺用精盐连续浓缩系统 |
| CN112209964A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-01-12 | 浙江万盛股份有限公司 | 一种tcpp阻燃剂的制备方法 |
-
2007
- 2007-12-10 CN CN2007101440263A patent/CN101205194B/zh active Active
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101914010B (zh) * | 2010-04-14 | 2013-03-20 | 江苏永林油脂化工有限公司 | 一种制备高纯二聚酸的方法 |
| CN101914010A (zh) * | 2010-04-14 | 2010-12-15 | 江苏永林油脂化工有限公司 | 一种制备高纯二聚酸的方法 |
| CN104874195A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 广州市海珥玛植物油脂有限公司 | 一种基于薄膜蒸发装置的油处理系统 |
| CN106748865A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-05-31 | 吴贵岚 | 一种高纯度油酸酰胺的连续分离提纯方法 |
| CN106634037B (zh) * | 2016-12-31 | 2019-03-22 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种辣椒红溶剂提取液蒸发方法和蒸发设备 |
| CN106634037A (zh) * | 2016-12-31 | 2017-05-10 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种辣椒红溶剂提取液蒸发方法和蒸发设备 |
| CN107050903A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-08-18 | 吴剑 | 一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置和方法 |
| CN108148677A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-12 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种胡椒油树脂的连续提取方法 |
| CN108148677B (zh) * | 2017-12-28 | 2021-06-08 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种胡椒油树脂的连续提取方法 |
| CN108752227A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-06 | 南京红宝丽醇胺化学有限公司 | 一种连续制备烷醇酰胺的方法 |
| CN110975782A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 江西威科油脂化学有限公司 | 一种连续流合成乙撑双脂肪酸酰胺的装置及方法 |
| CN111821714A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-27 | 华峰集团上海工程有限公司 | 一种聚酰胺用精盐连续浓缩系统 |
| CN111821714B (zh) * | 2020-07-27 | 2021-07-20 | 华峰集团上海工程有限公司 | 一种聚酰胺用精盐连续浓缩系统 |
| CN112209964A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-01-12 | 浙江万盛股份有限公司 | 一种tcpp阻燃剂的制备方法 |
| CN112209964B (zh) * | 2020-10-20 | 2023-04-07 | 浙江万盛股份有限公司 | 一种tcpp阻燃剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101205194B (zh) | 2010-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101205194B (zh) | 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺 | |
| CN109232352B (zh) | 一种n-甲基吡咯烷酮减压提纯系统及提纯方法 | |
| CN104815447A (zh) | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法 | |
| CN100567246C (zh) | 一种制取高纯度l-乳酸的工艺方法 | |
| AU2013239292B2 (en) | System and process for reclaiming single and mixed amine solvents | |
| CN103709016A (zh) | 一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺及装置 | |
| CN107382776A (zh) | 一种色谱纯乙腈及其制备方法、生产系统 | |
| CN105327518A (zh) | 一种戊二胺的浓缩系统及方法 | |
| CN109776482A (zh) | 工业化连续制备高纯度丙交酯的方法 | |
| CN211445385U (zh) | 一种含有有机溶剂的含盐废水蒸发设备 | |
| CN104016535B (zh) | 一种降低cl-、f-离子含量的装置及方法 | |
| CN113214038B (zh) | 一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法 | |
| CN104829484A (zh) | 一种dmac或dmf废液的六塔四效精馏系统及其回收方法 | |
| CN102807471A (zh) | 一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法 | |
| CN105732316A (zh) | 一种甘油精制系统 | |
| CN105731569B (zh) | 一种用于低温海水净化的塔内式真空精馏系统 | |
| CN204767503U (zh) | 一种化工用蒸馏釜 | |
| CN204625413U (zh) | 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统 | |
| CN207811480U (zh) | 油田热采锅炉高温烟气及油田高盐废水的综合处理系统 | |
| CN112898148A (zh) | 乙醛酸精制的工艺方法和装置 | |
| CN113233982A (zh) | 一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法 | |
| CN207002609U (zh) | 一种1，4‑丁二醇提纯装置 | |
| CN205740616U (zh) | 一种用于低温海水净化的塔内式真空精馏系统 | |
| CN216798744U (zh) | 一种二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置 | |
| CN111635425B (zh) | 一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGXI WEIKE OLEOCHEMICALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WU GUILAN Effective date: 20100430 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 343100 JIANGXI WEIKE OLEOCHEMICALS CO., LTD. O.2,TUOZHAN AVENUE, HIGH-TECH DEVELOPMENT ZONE I'AN CITY, JIANGXI PROVINCE TO: 343100 HIGH-TECH DEVELOPMENT AREA, JIAN CITY, JIANGXI PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20100430 Address after: 343100 hi tech Development Zone, Jiangxi, Ji'an Applicant after: JIANGXI WEIKE GREASE CHEMICAL CO., LTD. Address before: High tech Zone 343100 Jiangxi city of Ji'an Province Development Road No. 02 Jiangxi Weike Grease Chemical Co. Ltd. Applicant before: Wu Guilan |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wu Guilan Inventor after: Wu Jian Inventor before: Wu Guilan |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |