CN101914010A - 一种制备高纯二聚酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯二聚酸的制备方法，其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水、脱气、脱低沸物，三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯，获得高得率、色泽浅、稳定性好的高纯二聚酸产品。本发明是以天然不饱和羧酸自升压白土催化聚合的粗二酸为原料制取高纯二聚酸的途径。

Description

一种制备高纯二聚酸的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯二聚酸的方法，是以天然不饱和羧酸自升压白土催化聚合的粗二酸为原料制取高纯二聚酸的途径。属天然油脂化学品提纯精制领域。
背景技术
二聚酸是由十八碳二烯酸通过分子间的相互聚合而成的化合物。常规聚合生成的商品二聚酸的二聚体含量一般在70-80％，由于其中还含有单酸、三聚及多聚酸等组分，其物化性能受到很大影响。高纯二聚酸采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯技术手段，去除常规二聚酸中的单酸、三聚及多聚酸等杂质，使高纯二聚酸中二聚体的含量达到95％以上，还原出二聚酸的优良物化性能，大大提高二聚酸下游加工产品的质量水平。
高纯度二聚酸具有色泽浅、纯度高、分子量分布均一等特点，用于合成聚酰胺树脂可作为高档油墨、涂料、热熔胶的优质原料。由其合成的油墨具有光泽高、粘接性好、醇稀释性优良、胶凝性低、快干及低气味等优点；合成的环氧树脂固化剂具有良好的柔韧性、粘接性及扰曲性、韧性、抗化学品性、抗温性及表面光泽性；合成的聚合物具有优异的柔韧性、密封性、耐水性和附着强度。同时，高纯度二聚酸应用于石油开采表面活性剂、缓蚀剂、润滑油、防锈油等领域也具有优异的性能，是精细化工行业重要的一种化工中间体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有商品二聚酸纯度低的技术问题。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案，采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，包括如下步骤：
1、刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。
2、三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。
上述工艺及装备技术条件如下：
1、刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。天然不饱和羧酸自升压白土催化聚合的粗二酸用稳流齿轮泵徐徐输入系统，经过列管予热器予热后进入刮板薄膜蒸发器，在真空度720mmHg条件下，夹套蒸汽压力为8Kg/m2，120度左右的原料源源不断地送入蒸发器，经脱水，脱气，脱低沸物，提温170度左右，送入下一工序。
2、第一级短程分子蒸馏精制。170度左右的原料经马格泵徐徐输入分子蒸馏器，在真空残压25Pa与夹套导热油温度220度，内置冷凝器循环冷却水温度60度条件下，获得普通商品二聚酸。出口温度控制在210度左右。进入下一工序。
3、第二级短程分子蒸馏精制。210度左右的重相料经马格泵徐徐输入二级分子蒸馏器，在真空残压5Pa与夹套导热油温度250度，内置冷凝器循环冷却水温度55度条件下，获得二级精馏二聚酸。出口温度控制在235度左右。进入下一工序。
4、第三级短程分子蒸馏精制。235度左右的重相料经马格泵徐徐输入三级分子蒸馏器，在真空残压1Pa与夹套导热油温度280度，内置冷凝器循环冷却水温度55度条件下，获得高纯二聚酸。出口温度控制在70度左右。
本发明的优点
本发明原料易得，实施容易。采用上述工艺及装备技术提纯二聚酸，创造了一个高真空，短时间停留的生产环境，为获得高得率，浅色泽，稳定性好的高纯二聚酸产品提供了保证。这种高品质高纯二聚酸广泛应用于高分子化学合成材料，粘合剂，涂料，复合材料等领域。
具体实施方式
天然不饱和羧酸自升压白土催化聚合的粗二酸，以1000kg/h左右的流量由稳流齿轮泵徐徐输入列管换热器，加热到120度左右，在真空度720mmHg条件下，进入刮板薄膜蒸发器，进行连续真空脱水，脱气，脱低沸物，并且物料温度提升至170度左右。然后，由马格泵徐徐送入第一级短程分子蒸馏进行提纯精制操作，在真空残压25Pa与夹套导热油温度220度，内置冷凝器循环冷却水温度60度条件下，获得一级商品二聚酸。物料温度控制在210度左右，进入第二级短程分子蒸馏进行提纯精制操作，在真空残压5Pa与夹套导热油温度250度，内置冷凝器循环冷却水温度55度条件下，进一步脱尽单体酸与中间体，重相物料温度控制在235度左右，再由马格泵徐徐送入第三级短程分子蒸馏进行提纯精制操作，在真空残压1Pa与夹套导热油温度280度，内置冷凝器循环冷却水温度55度条件下，控制产品出口温度70度左右，获得高纯二聚酸420kg/h左右。高纯二聚酸质量指标见下表；
Figure DEST_PATH_GSB00000256606400031

Claims (19)

1.天然不饱和羧酸自升压白土催化聚合的粗二酸为原料制取高纯二聚酸方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，包括如下步骤：
1.1刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。
1.2三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。
2.根据权利要求一所述的一种高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。进料温度一般范围为50-150度，刮板薄膜蒸发器真空度一般范围为680-720mmHg。刮板薄膜蒸发器的换热面积为0.1-120平方米。夹套加热采取蒸汽或导热油，蒸汽输入一般压力控制范围为1-10Kg/m2。导热油输入一般温度控制范围为150-260度。
3.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。进料温度一般范围为50-150度，优化进料温度控制范围为60-90度。
4.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。刮板薄膜蒸发器真空度一般范围为680-720mmHg。优化真空度控制范围为700-720mmHg。
5.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。刮板薄膜蒸发器的换热面积为0.1-120平方米，优化刮板薄膜蒸发器的换热面积为1-80平方米。
6.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。夹套加热采取蒸汽或导热油，蒸汽输入一般压力控制范围为1-10Kg/m2。优化蒸汽输入压力控制范围为4-10Kg/m2。
7.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水，脱气，脱低沸物。导热油输入一般温度控制范围为150-260度。优化导热油输入温度控制范围为200-220度。
8.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第一级短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1-80平方米，真空残压一般控制范围为10-100Pa，导热油输入一般温度控制范围为150-260度，内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为40-60度。
9.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第一级短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1-80平方米，优化一级短程分子蒸馏装置的换热面积为1-50平方米。
10.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第一级短程分子蒸馏装置的真空残压一般控制范围为10-100Pa，优化一级短程分子蒸馏装置的真空残压一般控制范围为25-50Pa。
11.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第一级短程分子蒸馏装置的导热油输入一般温度控制范围为150-260度，优化一级短程分子蒸馏装置的导热油输入一般温度控制范围为180-230度。
12.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第二级短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1-80平方米，真空残压一般控制范围为1-50Pa，导热油输入一般温度控制范围为200-260度，内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为30-60度。
13.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第二级短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1-80平方米，优化二级短程分子蒸馏装置的换热面积为1-50平方米。
14.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第二级短程分子蒸馏装置的真空残压一般控制范围为1-50Pa，优化二级短程分子蒸馏装置的真空残压一般控制范围为5-25Pa。
15.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第二级短程分子蒸馏装置的导热油输入一般温度控制范围为200-260度，优化二级短程分子蒸馏装置的导热油输入一般温度控制范围为220-250度。
16.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第三级短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1-80平方米，真空残压一般控制范围为0.1-5Pa，导热油输入一般温度控制范围为230-290度，内置冷凝器循环冷却水温度一般控制范围为30-50度。
17.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第三级短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1-80平方米，优化三级短程分子蒸馏装置的换热面积为1-50平方米。
18.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第三级短程分子蒸馏装置的真空残压一般控制范围为0.1-5Pa，优化三级短程分子蒸馏装置的真空残压一般控制范围为0.5-25Pa。
19.根据权利要求一所述的高纯二聚酸的制备方法其特征在于采用三级高真空短程分子蒸馏分离精制提纯。第三级短程分子蒸馏装置的导热油输入一般温度控制范围为230-290度，优化三级短程分子蒸馏装置的导热油输入一般温度控制范围为260-285度。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617357A (zh) * 2012-03-13 2012-08-01 江苏永林油脂化工有限公司 一种二聚胺制备的方法
CN103224961A (zh) * 2013-05-06 2013-07-31 南通大学 利用脂肪氧合酶一步法合成二聚酸的方法
CN104513153A (zh) * 2014-12-18 2015-04-15 安庆市虹宇化工有限责任公司 一种利用植物油酸合成二聚酸的方法
CN104529746A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 安庆市虹宇化工有限责任公司 一种复配催化剂合成二聚酸的方法
CN113087614A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 江苏永林油脂科技有限公司 一种粗二聚酸干式除磷的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005002085A (ja) * 2003-05-21 2005-01-06 Harima Chem Inc ダイマー酸の製造方法
CN1765868A (zh) * 2004-10-28 2006-05-03 江苏永林油脂化工有限公司 一种提纯二聚酸的方法
CN101205194A (zh) * 2007-12-10 2008-06-25 吴贵岚 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺
CN101317611A (zh) * 2007-11-23 2008-12-10 尹英遂 高酸值油脂多级分子蒸馏连续化脱酸工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005002085A (ja) * 2003-05-21 2005-01-06 Harima Chem Inc ダイマー酸の製造方法
CN1765868A (zh) * 2004-10-28 2006-05-03 江苏永林油脂化工有限公司 一种提纯二聚酸的方法
CN101317611A (zh) * 2007-11-23 2008-12-10 尹英遂 高酸值油脂多级分子蒸馏连续化脱酸工艺
CN101205194A (zh) * 2007-12-10 2008-06-25 吴贵岚 伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王勇，等: "高纯二聚酸清洁生产技术分析", 《化工环境》, vol. 26, no. 4, 31 December 2006 (2006-12-31), pages 321 - 324 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617357A (zh) * 2012-03-13 2012-08-01 江苏永林油脂化工有限公司 一种二聚胺制备的方法
CN103224961A (zh) * 2013-05-06 2013-07-31 南通大学 利用脂肪氧合酶一步法合成二聚酸的方法
CN104513153A (zh) * 2014-12-18 2015-04-15 安庆市虹宇化工有限责任公司 一种利用植物油酸合成二聚酸的方法
CN104529746A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 安庆市虹宇化工有限责任公司 一种复配催化剂合成二聚酸的方法
CN113087614A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 江苏永林油脂科技有限公司 一种粗二聚酸干式除磷的方法

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