CN102807471A - 一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法 - Google Patents

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毛建卫
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Abstract

本发明公开了一种采用二次分子蒸馏法等工艺集成技术，从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇的方法。其特征在于从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中提取获得叶绿醇粗提物，所得叶绿醇粗提物通过减压精馏，得到含量为80-90％的叶绿醇精馏物，再通过第一次分子蒸馏分离脱除部分杂质，获得含量为90-96％的叶绿醇，继续进行第二次分子蒸馏分离，除去另一部分杂质，获得天然叶绿醇产品，含量为98％以上。

Description

一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法
技术领域：
本发明涉及采用二次分子蒸馏法等工艺集成技术从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇，优化工艺条件后，含量可达98％以上。
背景技术：
蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中含有卟啉类化合物、叶绿醇等一系列天然生物活性成分，可以充分利用。天然叶绿醇又称植物醇或叶黄烯醇，系叶绿素分解产物，是一种不饱和的高碳醇，其分子式为C20H40O。叶绿醇为无色或浅黄色透明油状液体，沸点203-204℃(1.33kPa)，能与有机溶剂混溶，不溶于水，是维生素K1合成等有机化工和医药制造业中的重要原料，天然叶绿醇在《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)列为天然香料，也可应用于医药、保健品、功能食品及化妆品等领域。
分子蒸馏是在高真空度下，利用分子自由程不同而对物料进行分离，混合物在远低于常压沸点的温度下挥发而得到分离，分离度比常规蒸馏有显著的提高，同时可以避免热敏性物料的受热分解、聚合等问题，国内尚未有分子蒸馏法分离制备高纯天然叶绿醇报道，本发明采用二次分子蒸馏法从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇。
利用蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物生产天然叶绿醇具有原料价廉易得、生产工艺简单、成本低、经济效益和社会效益显著等优点，实现资源的综合利用具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是提供一种采用二次分子蒸馏法等工艺集成技术，从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇，如从蚕沙中提取叶绿素后副产物经过叶绿醇粗品制备后，进行初馏后所得叶绿醇粗提物，置于精馏塔中，料液温度为150-170℃和真空度为50-100Pa的条件下进行减压精馏，收集馏液，得到叶绿醇精馏物含量为约80-90％。
含量为约80-90％的叶绿醇精馏物在真空度为0.1-10Pa，预热温度30-50℃，冷凝面温度10-40℃下，一次分子蒸馏，先脱除轻组分杂质。如果蒸发面温度过高，轻相馏出物杂质中叶绿醇含量高，使产品含量降低，温度设置过低，重相中轻组分杂质含量高，使产品叶绿醇含量也会降低，一次分子蒸馏蒸发温度选择范围为60-76℃。一次分子蒸馏后，含量为约90-96％的叶绿醇重组分进行第二次分子蒸馏分离，除去重组分杂质，馏出的轻组份即为高纯天然叶绿醇产品。在相同的真空度0.1-10Pa条件下，二次分子蒸馏蒸发温度选择范围为70-90℃，可得天然叶绿醇产品含量为98％以上。
叶绿醇精馏物也可以一次分子蒸馏先脱除重组分，然后二次分子蒸馏再脱除轻组分，获得高纯天然叶绿醇。
所制得的产品几乎无溶剂残留，纯度高。本发明表明，其它植物原料如桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中提取叶绿素后的副产物中，也可采用二次分子蒸馏法制备天然叶绿醇。由于分子蒸馏是一种在高真空、低温度下操作的连续化生产技术，无污染，符合现代绿色和环保的要求，
本发明包括的主要技术步骤如下：
1、叶绿醇粗品制备
取干燥的蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物加入适量溶剂，加热回流提取，冷却后抽滤，滤渣按照此法提取2次，过滤，合并滤液，得到叶绿素粗品。将得到的叶绿素粗品加入到皂化器内，然后加入氢氧化钾-乙醇溶液，在一定温度下搅拌进行皂化，冷却。皂化液用丙酮溶解，再用10％乙醇洗涤、搅拌、静置分层。水相含水溶性叶绿素，油相含叶绿醇等多种活性物质。
2、叶绿醇粗品脱溶和初馏
把叶绿醇粗品置于减压蒸馏器，料液温度为120～150℃和真空度为约5KPa的条件下减压蒸馏，分别脱溶浓缩和初馏，收集馏液，得到叶绿醇粗提物。
3、叶绿醇粗提物精馏
将初馏所得叶绿醇粗提物中，置于精馏塔中，料液温度为150～170℃和真空度为50～100Pa的条件下进行减压精馏，收集馏液，得到叶绿醇精馏物。
4、叶绿醇精馏物的分子蒸馏分离
将含量约约80-90％的叶绿醇精馏物从进料器经计量后进入分子蒸馏装置内，在刮膜器的作用下，均匀的分布于蒸发器表面，进行分子蒸馏，轻组份气体直接进入中间冷凝器冷凝，流入轻组份收集器；重组分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器。为了防止挥发性组份进入真空泵，在蒸发器和真空泵之间设置冷阱。同理对重馏分进行二次分子蒸馏分离，馏出的轻组份即为高纯天然叶绿醇产品。
叶绿醇精馏物也可以一次分子蒸馏先脱除重组分，然后二次分子蒸馏再脱除轻组分，获得高纯天然叶绿醇。
具体实施方式
以蚕沙提取叶绿素后的副产物为例，将叶绿醇粗品经过初馏、精馏后得到叶绿醇精馏物，为金黄色油状物，不溶于水，能溶于有机溶剂中。气相色谱分析得叶绿醇的纯度达到约88％。
由气相色谱分析结果表明，经初馏、精馏后得到的叶绿醇精馏物中约含7％的轻组份杂质和5％的重组份杂质，所以采用二次分子蒸馏分离法分别除去轻组份杂质和重组份杂质，过程为：含量为约88％的叶绿醇产品在真空度为0.1-10Pa，预热温度30-50℃，蒸发冷凝面温度10-40℃下，一次分子蒸馏，先脱除轻组分杂质，如果蒸发面温度过高，轻相馏出物杂质中叶绿醇含量高，使产品含量降低。温度设置过低，重相中轻组分杂质含量高，使产品叶绿醇含量也会降低，一次分子蒸馏蒸发温度选择范围为60-76℃。
一次分子蒸馏后，含量为约94％的叶绿醇进行第二次分子蒸馏分离，除去重组分杂质，馏出的轻组份即为天然叶绿醇产品。在相同的真空度0.1-10Pa、冷凝面温度10-40℃、预热温度40-60℃实验条件下，并在优化后的刮膜转速250-350r/min，二次分子蒸馏蒸发温度选择范围为70-90℃，得到天然叶绿醇成品经气相色谱分析含量为98％以上。
叶绿醇精馏物也可以一次分子蒸馏先脱除重组分，然后二次分子蒸馏再脱除轻组分，获得高纯天然叶绿醇。
实例1：将含量为88％的叶绿醇500ml，加入德国UIC GmbH公司KDL5分子蒸馏小试设备中，在真空度为0.5Pa、冷凝面温度20℃、预热温度40℃刮膜转速300r/min条件下，一次分子蒸馏蒸发温度为68℃，除去轻组分杂质，得到约94％叶绿醇425ml。然后在相同的真空度、冷凝面温度、刮膜转速条件下，预热温度为50℃、蒸发温度为75℃，进行二次分子蒸馏，除去重组分杂质，得到含量98％以上的叶绿醇402ml。
实例2：将含量为88％的叶绿醇加入MD-S150分子蒸馏中试设备中，在真空度为0.5Pa、冷凝面温度20℃、预热温度40℃刮膜转速280r/min，一次分子蒸馏蒸发温度为68℃条件下，除去轻组分杂质，得到约94％叶绿醇。然后进行二次分子蒸馏，在相同的真空度、冷凝面温度、刮膜转速条件下，预热温度为50℃、蒸发温度为75℃，除去重组分杂质，得到含量98％以上的叶绿醇。
实例3：将含量为88％的叶绿醇加入MD-S150分子蒸馏中试设备中，在真空度为0.5Pa、冷凝面温度20℃、预热温度50℃刮膜转速280r/min，一次分子蒸馏蒸发温度为.75℃条件下，除去重组分杂质，得到约94.5％叶绿醇。然后进行二次分子蒸馏，在相同的真空度、冷凝面温度、刮膜转速条件下，预热温度为50℃、蒸发温度为68℃，除去轻组分杂质，得到含量98％以上的叶绿醇。

Claims (4)

1.一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法，主要是采用二次分子蒸馏法等工艺集成技术，从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中分离制备高纯天然叶绿醇的方法，其特征在于从蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物中提取获得叶绿醇粗提物，所得叶绿醇粗提物通过减压精馏，得到含量为约80-90％的叶绿醇精馏物，再通过第一次分子蒸馏分离脱除轻组分杂质，获得含量为约90-96％的叶绿醇，继续进行第二次分子蒸馏分离，除去重组分杂质，馏出的轻组份即为高纯天然叶绿醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法是经过二次分子蒸馏分
离等技术集成和工艺过程，其特征在于：
(1)含量为80-90％的叶绿醇精馏物进行一次分子蒸馏分离脱除轻组分杂质，获得含量为约90-96％的叶绿醇，优化工艺参数范围为：真空度为0.1-10Pa，预热温度30-50℃，冷凝面温度10-40℃，刮膜转速200-400r/min，蒸发温度60-76℃。
(2)一次分子蒸馏后，含量为90-96％的叶绿醇继续进行第二次分子蒸馏分离，除去重组分杂质，馏出的轻组份即为高纯天然叶绿醇产品，优化工艺参数范围为：真空度0.1-10Pa、冷凝面温度10-40℃、预热温度40-60℃，刮膜转速200-400r/min，蒸发温度70-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种分离制备高纯天然叶绿醇的方法也可以是叶绿醇精馏物一次分子蒸馏先脱除重组分，然后二次分子蒸馏再脱除轻组分，获得高纯天然叶绿醇，其特征在于：
(1)含量为80-90％的叶绿醇精馏物进行一次分子蒸馏分离时，可以先脱除重组分杂质，获得含量为约90-96％的叶绿醇，优化工艺参数范围为：真空度0.1-10Pa、冷凝面温度10-40℃、预热温度40-60℃，刮膜转速200-400r/min，蒸发温度70-90℃。
(2)一次分子蒸馏后，含量为90-96％的叶绿醇再继续进行第二次分子蒸馏分离，除去轻组分杂质，馏出的重组份即为高纯天然叶绿醇产品，优化工艺参数范围为：真空度为0.1-10Pa，预热温度30-50℃，冷凝面温度10-40℃，刮膜转速200-400r/min，蒸发温度60-76℃。
4.根据权利要求1本发明分离制备高纯天然叶绿醇的方法所使用的原料可以是蚕沙、桑叶、竹叶、松针、银杏叶等及其加工副产物。
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