CN108130190A - 一种新型环保的香榧精油提取分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型环保的香榧精油提取分离工艺，包括：物料投放、加水、加热、蒸发、冷凝回流、收集、排水、分包装、卸料、离心回收液、回收残渣等步骤。本发明将其中的有效成分香榧精油提取出来的同时，不产生废水废渣，达到绿色环保要求，精油提取率也尽可能达到最大，达到2%，使其价值最大限度的利用起来，而且还可以节省人力成本，以获得最大的经济效益。此工艺符合绿色发展，在生产过程中没有工业三废产生，不会对环境和人类造成危害，做到经济效益最大化，可以自动化生产，节约人力成本，水资源重复利用，节约工业用水成本，原料完全利用，产率更高，获得更高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及分离工艺领域，尤其是香榧精油的提取分离工艺。
背景技术
香榧，别名中国榧，俗称妃子树。为红豆杉目、红豆杉科、榧树属常绿乔木，中国原产树种，是世界上稀有的经济树种，主要生长在中国南方较为湿润的地区，生于海拔1400米以下，温暖多雨，黄壤、红壤、黄褐土地区，目前主要分布于中国安徽黟县、浙江诸暨、富阳等地。香榧生长成熟期为三年：第一年开花，第二年结果，第三年成熟（不过一般一棵香榧树需要几百年才能开花）。香榧果营养丰富，风味香醇，具有保健、药用价值和综合开发利用价值。香榧假种皮含有醇、酮、醛、烯等20多种芳香成分，是提取高级芳香油和浸膏的天然优质原料。香榧假种皮精油具有一定的抑菌和驱蚊效果。有研究表明，香榧假种皮精油对真菌的抑制效果要比对细菌好。鲍建峰研究发现其细菌的抑制作用存在时效性，48 h左右会出现最大抑制效果。动物实验表明，香榧假种皮精油对白纹伊蚊具有很好的驱避效果，可作为驱蚊剂；而香榧的乙醇提取物和玫瑰根部提取物一样，具有消炎作用，证实了中国民间药用香榧消炎镇痛的说法。而且对SARS-CoV 3CL也有一定的抑制活性。研究表明，柠檬烯是香榧精油主要化学成分之一，而D-柠檬烯具有抗菌、抗氧化、抗癌抗肿瘤等功效。因此，香榧精油因其强大的功效和产量等限制，在市场上供不应求。
目前对于香榧精油的提取工艺主要有两种，一种是传统精油提取工艺，水蒸汽蒸馏法，设备简陋，精油提取率很低，且原料浪费率高，且提取率较低。经过多次试验，称取湿原料，按比例料液比1:1加入纯化水，蒸馏时间为4h，出油率稳定在0.3%左右。一种是采用新技术，使用超临界萃取法，在温度40℃，压力32Mpa（4640Psi）,时间1h，流速15mL/min的工艺条件下，通过超临界二氧化碳流体萃取香榧精油的出油率仅为0.15%，提取率相比较传统工艺耕更低。因此市场上需要一种新的香榧精油提取工艺，保证绿色环保的同时，提高精油提取率，降低成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种新型环保的香榧精油提取分离工艺。
本发明提供以下技术方案：1、一种新型环保的香榧精油提取分离工艺，包括下列步骤：
提取精油，包括：
a、物料准备：称取22.5kg-300kg的富含所需精馏蒸馏釜的原料；
b、物料投放：将准备好的物料投入到精油中，并且加入水，加水量5.76~300L之间；
C、精油制备：打开精馏蒸馏釜电源，使用精馏蒸馏釜中的电加热圈加热至沸腾，温度保持在100℃~105℃，保持沸腾状态，水蒸气带出原料中的精油；
2）收集精油，包括：
a、冷凝回流：使用冷凝器将高温携带精油的水蒸气冷却下来，回到液体状态；
b、精油收集：将冷凝成为液态的水和精油收集到与冷凝器连接的油水分离器Ⅰ中，开始富集；
3）分离精油，包括：
a、油水分离：精油与水不相溶，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I高度的3/4，先排除油水分离器I中的下层水到油水分离器II中，再收集精油，精油密封保存，使用分包装设备打包装箱；
b、回收水层：油水分离器Ⅱ中下层精油含有极少量精油，重新导入到精油蒸馏釜中，将其中减少的水分补充回来，蒸馏时间4~6小时，获得香榧精油0.183~0.534kg，香榧精油产率0.161%-3.12%；
4）工业用水回收：提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机进行固液分离，固体废料用周转推车转移走，废水导入到离心母液罐中储存，作为下次提取添加水；
5）工业残渣回收：将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
本发明的有益之处在于：本发明采用传统方法—水蒸汽蒸馏法，在传统工艺上进行改进，更加精细化操作，目的是为了更好地将香榧利用起来，将其中的有效成分香榧精油提取出来的同时，不产生废水废渣，达到绿色环保要求，精油提取率也尽可能达到最大，达到2%，使其价值最大限度的利用起来，而且还可以节省人力成本，以获得最大的经济效益。此工艺符合绿色发展，在生产过程中没有工业三废产生，不会对环境和人类造成危害，做到经济效益最大化，可以自动化生产，节约人力成本，水资源重复利用，节约工业用水成本，原料完全利用，产率更高，获得更高经济效益。
附图说明
图1为本发明的提取工艺示意图。
其中：1、物料传送带，2、精油蒸馏釜，3、油水分离器I，4、冷凝器，5、下卸料离心机，6、离心母液罐，7、周转推车，8、分包装设备，9、油水分离器II。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例一：使用水蒸气发生器加热，称取香榧原料117.7kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水300L，打开加热电源，开始加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间10:00，结束时间15:00，耗时4h ，获得香榧精油0.19kg。香榧精油产率0.161%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例二：使用电加热套进行加热，称取香榧原料49.7kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水70L，打开加热电源，温度设置为247℃，开始加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间10:00，结束时间15:00，耗时4h 。获得香榧精油0.338kg。香榧精油产率0.68%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例三：使用油浴进行加热，称取香榧原料57.6kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水5.76L，打开加热电源，开始加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间11:33，结束时间15:30，耗时4小时2分钟。获得香榧精油0.325kg。香榧精油产率0.56%。（油温测量温度维持在130℃）提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例四：使用油浴进行加热，油中温度设置为134℃，称取香榧原料62.1kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水6.21L，打开加热电源，开始加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间11:08，结束时间15:00，耗时4小时2分钟。获得香榧精油0.343kg，香榧精油产率0.55%。（油温测量温度维持在134℃）提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例五：使用油浴进行加热，油中温度设置为150℃，称取香榧原料83.7kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水70L，打开加热电源，开始加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间10:06，结束时间14.06，耗时3小时59分钟。获得香榧精油0.524kg。香榧精油产率0.626%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例六：使用油浴进行加热，油中温度设置为152℃，称取香榧原料22.5kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水13L，打开加热电源，开始加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间10:20，结束时间15:03，耗时4小时43分钟。获得香榧精油0.183kg。香榧精油产率0.813%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例七：称取香榧原料83.9kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水80L，打开加热电源，电加热线圈加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间9:45，结束时间14:58，耗时5小时13分钟。获得香榧精油0.467Kg ，香榧精油产率0.557%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例八：称取香榧原料76Kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水70L，打开加热电源，电加热线圈加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间10:28，结束时间14:30，耗时4h 。获得香榧精油0.418kg。香榧精油产率0.55%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例九：使用此套工艺流程进行香榧精油提取，称取香榧原料300kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精油蒸馏釜2中，加入水300L，打开加热电源，电加热线圈加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间9:30，结束时间15:30.耗时6h 。获得香榧精油3kg。香榧精油产率1.0%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
实施例十：使用此套工艺流程进行香榧精油提取，称取香榧原料80kg（湿物料），通过物料传送带1加入到精馏蒸馏釜2中，加入水350L，打开加热电源，电加热线圈加热，打开冷凝水，冷凝回流，开始收集精油。测量精馏蒸馏釜2中温度为100℃，压强为常压。水蒸气将精油携带出来，在冷凝器4中冷却下来，富集在油水分离器I3中，精油和水分层，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I3高度的3/4，打开阀门，放出其中的水到油水分离器II9中，进一步油水分层，收集精油，精油密封保存，使用分包装设备8打包装箱。油水分离器II9中液面到达高度的3/4后，排除其中的水到精馏蒸馏釜2中，补充其中损失的水分，蒸馏起始时间9:30，结束时间15:30.耗时6h 。获得香榧精油2.5kg。香榧精油产率3.12%。提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机5进行固液分离，固体废料用周转推车7转移走，废水导入到离心母液罐6中储存，作为下次提取添加水，将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
Claims (1)
1.一种新型环保的香榧精油提取分离工艺，其特征在于：包括下列步骤：
1）提取精油，包括：
a、物料准备：称取22.5kg-300kg的富含所需精油的原料；
b、物料投放：将准备好的物料投入到精馏蒸馏釜中，并且加入水，加水量5.76~300L之间；
C、精油制备：打开精馏蒸馏釜电源，使用精馏蒸馏釜中的电加热圈加热至沸腾，温度保持在100℃~105℃，压强为常压，保持沸腾状态，水蒸气带出原料中的精油；
2）收集精油，包括：
a、冷凝回流：使用冷凝器将高温携带精油的水蒸气冷却下来，回到液体状态；
b、精油收集：将冷凝成为液态的水和精油收集到与冷凝器连接的油水分离器Ⅰ中，开始富集；
分离精油，包括：
a、油水分离：精油与水不相溶，精油在上层，水在下层，等液面到达油水分离器I高度的3/4，先排除油水分离器I中的下层水到油水分离器II中，再收集精油，精油密封保存，使用分包装设备打包装箱；
b、回收水层：油水分离器Ⅱ中下层精油含有极少量精油，重新导入到精油蒸馏釜中，将其中减少的水分补充回来，蒸馏时间4~6小时，获得香榧精油0.183~3kg，香榧精油产率0.161%-3.12%；
4）工业用水回收：提取过的废料中含有大量水分，将废料通过下卸料离心机进行固液分离，固体废料用周转推车转移走，废水导入到离心母液罐中储存，作为下次提取添加水；
5）工业残渣回收：将离心过的干燥的残渣回收，作为提取榧双黄酮的原料。
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