CN104478888B - 一种从南天竹中提取o‐甲基南天竹碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从南天竹中提取O‑甲基南天竹碱的方法，主要解决了现有技术中操作复杂，产品含量低，回收率低，不适合大生产操作的问题。该从南天竹中提取O‐甲基南天竹碱的方法包括以下步骤：1]一次提取；2]二次提取；3]阳离子树脂吸附纯化；4]阴离子树脂吸附脱色。该从南天竹中提取O‑甲基南天竹碱的方法仅通过几步就可以得到纯度大于98％的O‑甲基南天竹碱产品，操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。

Description

一种从南天竹中提取O‐甲基南天竹碱的方法
技术领域
本发明属于生物碱提取分离领域，涉及一种提取O-甲基南天竹碱的方法，具体涉及一种从南天竹果实中提取O-甲基南天竹碱的方法。
背景技术
南天竹(Nandina domestica)，又名南天竺，属小檗科南天竹属，是一种具有生态、观赏、药用等多种价值的常绿观赏小灌木。原产于中国、日本，在我国主要分布陕西、江苏、浙江、安徽等地。据《本草纲目》、《本草纲目拾遗》等记载，南天竹的果实、根、叶均可入药，主治眼结合膜炎、咳嗽、喘气、食积、腹泻、尿血、腰肌劳损等。现代药理研究表明其具有降压、抗菌、抗痉挛、止咳、平喘等作用。
目前国内外报道南天竹含有生物碱、黄酮、木脂素、三萜、酚酸类等成分。其中最主要化学成分为生物碱，包括南天竹碱、异南天竹碱、南天竹碱甲醚、小檗碱、药根碱等。药理研究表明总生物碱有一定抑制离体与在体蛙心停止于舒张期的作用，其中分离出的南天竹碱对毁髓大鼠的肾上腺素机能亢进有抑制作用，另外，其所含的小檗碱是抗痢疾良药。
O-甲基南天竹碱是南天竹中已知的一种生物碱，能兴奋中枢神经系统，使反射活动亢进及肌肉痉挛，对离体及在体蛙心有抑制作用。现有文献和专利尚未发现关于O-甲基南天竹碱的提取纯化方法。郑俊华等人发表了“天竹子的生物碱”，采用甲醇提取，从非酚性盐基部分得到O-甲基南天竹碱，但是并未具体提及操作方法，该文章主要针对于南天竹中其余生物碱的分离纯化。除此之外，专利201310718984.2一种南天竹碱的制备方法采用氯仿抽提，盐酸萃取，调节pH结晶，该方法得南天竹碱含量90％左右。张佐玉等人提出南天竹根茎总生物碱含量测定，其中提取方法是采用乙醇回流，中性氧化铝纯化，酸碱回滴得南天竹总碱。
发明内容
为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明涉及一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，该方法操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。
本发明的具体技术方案如下：
一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，包括以下步骤：
1]一次提取
将南天竹粉碎，在30℃-80℃条件下，用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，得到滤液和滤渣；所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；所述南天竹和酸水的质量比为1:2-6；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1；
2]二次提取
在50℃-100℃条件下，将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，即得提取液；所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1；
3]阳离子树脂吸附纯化
将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附，然后用浓度为1％-10％碱性水溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述的阳离子树脂为001×7、SP135、D113、SK1B或SC120；所述碱性水溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6；
4]阴离子树脂吸附脱色
将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.1-0.5倍量，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O-甲基南天竹碱；所述的阴离子树脂为LSA700、717、SA10A或D301；所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6。
上述步骤1中，将南天竹粉碎，在50℃条件下，用醋酸溶液进行提取，搅拌提取2次，过滤，得到滤液和滤渣；所述南天竹和酸水的质量比为1:2；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.04。
上述步骤2中，在80℃条件下，将步骤1]所得滤渣用盐酸溶液进行提取，搅拌提取2次，过滤，即得提取液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.07。
上述步骤3中，将步骤2]中所得提取液上D113吸附，之后用浓度为5％碳酸钠溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述D113和原料南天竹质量比为1:3。
上述步骤4中，将步骤3中所收集的流出液上LSA700吸附，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.3倍，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O-甲基南天竹碱；所述LSA700和原料南天竹质量比为1:5。
本发明的优点：
1、运用生物碱的性质，将生物碱酸化成盐，同时利用不同生物碱的碱性不同，采用不同浓度的酸水提取，可将部分生物碱杂质去除，便于后续精制；
2、过程简单，易操作，产率高；
3、使用溶剂少，减少对环境的污染和对人体的伤害。
具体实施方式：
实施例一
取南天竹原料1kg粉碎，用原料量3倍质量的水(内含10g甲酸)于60℃搅拌提取，共提取2次，得到提滤液和滤渣。
将滤渣再采用原料量5倍质量的水(内含30g盐酸)于50℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液。
将500mL阳离子树脂001×7湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采用水(内含溶液质量7％的氨水)洗脱，薄层检测，收集含有O-甲基南天竹碱的流出液。
另将500mL阴离子树脂717湿法装填柱中，将上述含有O-甲基南天竹碱的流出液上柱吸附，薄层检测，含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至200mL，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4.43g，即为O-甲基南天竹碱，含量98.2％，回收率为87％。
实施例二
取南天竹原料1kg粉碎，用原料量6倍质量的水(内含100g醋酸)于80℃搅拌提取，共提取3次，得到滤液和滤渣。
将滤渣再采用原料量5倍质量的水(内含20g硫酸)于100℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液。
将200mL阳离子树脂D113湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采用水(内含溶液质量2％的氢氧化钠)洗脱，薄层检测，收集含有O-甲基南天竹碱的流出液。
另将500mL阴离子树脂LSA700湿法装填柱中，将上述含有O-甲基南天竹碱的流出液上柱吸附，薄层检测，含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至500mL，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4.35g，即为O-甲基南天竹碱，含量98.1％，回收率为85.3％。
实施例三
取南天竹原料1kg粉碎，用原料量2倍质量的水(内含40g醋酸)于50℃搅拌提取，共提取2次，得到滤液和滤渣；。
将滤渣再采用原料量5倍质量的水(内含70g盐酸)于80℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液。
将333mL阳离子树脂D113湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采用水(内含溶液质量5％的碳酸钠)洗脱，薄层检测，收集含有O-甲基南天竹碱的流出液。
另将200mL阴离子树脂LSA700湿法装填柱中，将上述含有O-甲基南天竹碱的流出液上柱吸附，薄层检测，含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至300mL，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4.43g，即为O-甲基南天竹碱，含量98.9％，回收率为87.6％。
实施例四
取南天竹原料1kg粉碎，用原料量5倍质量的水(内含60g柠檬酸)于50℃搅拌提取，共提取2次，得到滤液和滤渣。
将滤渣再采用原料量5倍质量的水(内含100g磷酸)于70℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液。
将1000mL阳离子树脂SK1B湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采用水(内含溶液质量10％的氨水)洗脱，薄层检测，收集含有O-甲基南天竹碱的流出液。
另将800mL阴离子树脂D301湿法装填柱中，将上述含有O-甲基南天竹碱的流出液上柱吸附，薄层检测，含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至100mL，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4.38g，即为O-甲基南天竹碱，含量98.2％，回收率为86％。
实施例五
取南天竹原料1kg粉碎，用原料量4倍质量的水(内含20g甲酸)于30℃搅拌提取，共提取2次，得到滤液和滤渣。
将滤渣再采用原料量5倍质量的水(内含70g磷酸)于50℃搅拌提取，共提取3次，合并提取液。
将800mL阳离子树脂SP135湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采用水(内含溶液质量10％的碳酸氢钠)洗脱，薄层检测，收集含有O-甲基南天竹碱的流出液。
另将800mL阴离子树脂SA10A湿法装填柱中，将上述含有O-甲基南天竹碱的流出液上柱吸附，薄层检测，含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至200mL，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4.35g，即为O-甲基南天竹碱，含量98.4％，回收率为85.6％。
实施例六
取南天竹原料1kg粉碎，用原料量3倍质量的水(内含45g醋酸)于70℃搅拌提取，共提取2次，得到滤液和滤渣。
将滤渣再采用原料量5倍质量的水(内含10g硫酸)于65℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液。
将600mL阳离子树脂001×7湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采用水(内含溶液质量6％的碳酸钠)洗脱，薄层检测，收集含有O-甲基南天竹碱的流出液。
另将400mL阴离子树脂LSA700湿法装填柱中，将上述含有O-甲基南天竹碱的流出液上柱吸附，薄层检测，含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至250mL，冰箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4.41g，即为O-甲基南天竹碱，含量98.5％，回收率为86.8％。
经过大量实验结果可以得出，本发明所述方法所得产品的回收率大于85％，产品中O-甲基南天竹碱含量大于98％；因此，该方法产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。
本发明中所选取南天竹原料含量0.5％。
本发明与现有技术进行实验结果对比，得出如下结果：
本发明 天竹子的生物碱(郑俊华)
收率％ 0.43-0.44 0.39
回收率％ 85-88 -
含量％ 98.1-98.9 -
生产周期(d) 3 -
成本(万/公斤) 1.5 -

Claims (5)

1.一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1]一次提取
将南天竹粉碎，在30℃-80℃条件下，用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，得到滤液和滤渣；所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；所述南天竹和酸水的质量比为1:2-6；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1；
2]二次提取
在50℃-100℃条件下，将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，即得提取液；所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1；
3]阳离子树脂吸附纯化
将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附，然后用浓度为1％-10％碱性水溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述的阳离子树脂为001×7、SP135、D113、SK1B或SC120；所述碱性水溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6；
4]阴离子树脂吸附脱色
将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.1-0.5倍量，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O-甲基南天竹碱；所述的阴离子树脂为LSA700、717、SA10A或D301；所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6。
2.根据权利要求1所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，其特征在于：所述步骤1中，将南天竹粉碎，在50℃条件下，用醋酸溶液进行提取，搅拌提取2次，过滤，得到滤液和滤渣；所述南天竹和酸水的质量比为1:2；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.04。
3.根据权利要求2所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，其特征在于：所述步骤2中，在80℃条件下，将步骤1]所得滤渣用盐酸溶液进行提取，搅拌提取2次，过滤，即得提取液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.07。
4.根据权利要求3所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，其特征在于：所述步骤3中，将步骤2]中所得提取液上D113吸附，之后用浓度为5％碳酸钠溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述D113和原料南天竹质量比为1:3。
5.根据权利要求4所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，其特征在于：所述步骤4中，将步骤3中所收集的流出液上LSA700吸附，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.3倍，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O-甲基南天竹碱；所述LSA700和原料南天竹质量比为1:5。
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