CN105399785B - 一种南天竹甙的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种南天竹甙的提取方法，步骤包括：(1)取新鲜南天竹叶进行粉碎；(2)用体积比为30％的乙醇溶液进行提取，获得提取液；(3)加入氯仿进行萃取，去除氯仿层，将水层溶液置于0℃冷藏24h后，去除上层4/5体积的液体，剩余液体在0℃下，2000r/min离心，获得白色沉淀；(4)将白色沉淀干燥，获得所述南天竹甙；本发明提供的南天竹甙的提取方法提取的南天竹甙得率高、纯度可达90％以上，提取过程简单、时间短、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及的是天然产物提取的技术领域，尤其涉及的是一种南天竹甙的提取方法。
背景技术
甙是由糖或糖衍生物的端基碳原子与另一类非糖物质连接形成的化合物。根据结构不同，可分很多类型，不同的甙类物质由于物理性质差异大，其提取方式有的醇提，有的酸提或碱提，但提取的纯度很低，且需要另外纯化。
南天竹，别名：南天竺，兰竹；属毛茛目、小檗科下植物，是我国各地常见的木本花卉种类。其植株优美，果实鲜艳，对环境适应性强，可以大面积种植，常常出现在园林应用中。
南天竹除了含有南天竹碱外，还含有南天竹甙。根据南天竹甙结构又分为南天竹甙A、南天竹甙B。南天竹甙对福氏痢疾杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌等有很强的抑制作用，是很好的天然抗炎药物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种南天竹甙的提取方法，以提供一种提取效率高、纯度高的新的南天竹甙提取方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种南天竹甙的提取方法，包括以下步骤：
(1)取新鲜南天竹叶，阴干后粉碎，获得南天竹叶粉末；
(2)在步骤(1)的粉末中加入体积比为30％的乙醇溶液进行提取，获得提取液，将提取液置于低温中冷藏；
(3)在步骤(2)的提取液中加入氯仿进行萃取，然后去除氯仿层，将水层溶液置于0℃冷藏24h后，去除上层4/5体积的液体，剩余液体在0℃下，2000r/min离心，获得白色沉淀；
(4)将步骤(3)的白色沉淀干燥，即为所述南天竹甙成品。
所述步骤(1)中，南天竹叶的粉碎粒度为5-10目。
所述步骤(2)中，每1g粉末中依次加入15ml、10ml、5ml的乙醇溶液进行搅拌提取3次，每次提取后获得的提取液立即置于低温环境中冷藏，最后将3次的提取液合并；以保证提取尽量完全并减少提取液体积。
所述步骤(2)中，搅拌的转速为120r/min。
所述步骤(2)中，低温冷藏的温度为4℃。
所述步骤(3)中，提取液：氯仿＝2：1(体积比)。
所述步骤(3)中，用氯仿萃取至少2次。
所述步骤(4)中，干燥的方法为真空干燥。
所述步骤(2)-(4)中，操作温度为15-30℃，每次提取和萃取的时间均控制在1h以内。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供了一种南天竹甙的提取方法，该方法能够提取获得南天竹甙，得率高、纯度可达90％以上，提取过程简单、时间短、成本低廉。
附图说明
图1为不同浓度的乙醇溶液提取结果图；
图2为不同操作温度下的提取结果图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供的一种南天竹甙的提取方法，包括以下步骤：
(1)取新鲜南天竹叶，室温阴干后粉碎至5-10目，获得南天竹叶粉末；南天竹甙对溶剂的极性很敏感，为了寻找最佳极性浓度，本实施例中，将南天竹叶粉末分成6组，进行下述提取步骤：
(2)室温下，分别用体积比为20％、25％、30％、35％、40％、45％的乙醇溶液进行搅拌提取，搅拌转速为120r/min，重复提取3次；3次提取中，每1g粉末中加入的乙醇溶液的量依次为15ml、10ml、5ml，以保证提取尽量完全并减少提取液体积；每次提取时间不超过1h，每次提取后，将获得的提取液立即置于4℃环境中冷藏，最后分别将每组的3次的提取液合并；
(3)将步骤(2)的6组合并的提取液按照提取液：氯仿＝2：1(体积比)分别加入氯仿，室温萃取2次，每次萃取时间不超过1h；然后去除氯仿层，将水层溶液置于0℃冷藏24h后，虹吸法去除上层4/5体积的液体，剩余液体在0℃下，2000r/min离心，获得白色沉淀；氯仿可萃取脂类和乙醇，使溶液的极性发生变化，再放入0℃中，即有沉淀析出，而且纯度较高；
(4)将步骤(3)的白色沉淀进行真空干燥，获得成品。
对上述获得的6组成品进行定性检测，具体为：
将成品与镁离子反应，反应液呈橙色；
将成品与新鲜的三氯化铁反应，反应液呈棕绿色；
将成品与新鲜溴水反应，反应液出现沉淀；
测定成品的水溶液的吸收光谱，结果发现，成品在247nm处具有最大吸收峰；
从定性结果可以看出，本实施例提取获得的6组白色沉淀与南天竹甙的化学性质一致，说明本发明可成功获得南天竹甙产品。
计算南天竹甙的得率：得率＝成品质量/南天竹叶粉末质量×100％；结果如图1所示，图1中可以看出，30％为最佳溶解极性。
实施例2
本实施例提供的一种南天竹甙的提取方法，包括以下步骤：
(1)取新鲜南天竹叶，室温阴干后粉碎至5-10目，获得南天竹叶粉末；南天竹甙对温度很敏感，为寻找最佳提取温度，本实施例将南天竹叶粉末分成9组，分别在0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃温度下进行下述操作；
(2)每1g南天竹叶粉末中依次加入15ml、10ml、5ml的体积比为30％的乙醇溶液，在120r/min转速下进行搅拌提取3次，每次提取时间不超过1h，每次提取后，将获得的提取液立即置于4℃环境中冷藏(0℃和5℃组中，直接取出即可)；最后合并3次的提取液；
(3)将步骤(2)的合并的提取液按照提取液：氯仿＝2：1(体积比)加入氯仿，萃取2次，每次萃取时间不超过1h；然后去除氯仿层，将水层溶液置于0℃冷藏24h后，虹吸法去除上层4/5体积的液体，剩余液体在0℃下，2000r/min离心，获得白色沉淀；
(4)将步骤(3)的白色沉淀进行真空干燥，获得成品。
计算南天竹甙得率，结果如图2所示，图中可看出，温度越高，得率越高，当提取温度在15℃以上时，得率增长趋于平稳。但是，由于南天竹甙在水溶液中易分解不稳定，30℃以上虽然对提取得率的影响不大，但分解速度加快(45℃后，分解明显加快，为最高提取温度)，因此，南天竹碱提取的最佳温度范围为15-30℃。
对上述25℃下获得的成品进行定量检测，具体为：
利用高效液相色谱法进行检测：高效液相色谱法的检测条件为：配置样品溶液浓度为0.05mg/ml，紫外波长247nm，柱温35℃，进样量10μl，固定相为C18柱，柱径4.6mm，长度150mm，流动相为水-甲醇(1:1，v/v)，流速1.0ml/min，进样前过滤。
检测结果为：成品中南天竹甙的纯度为91％，说明本发明的南天竹甙的提取方法的提取纯度高。
Claims (8)
1.一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取新鲜南天竹叶，阴干后粉碎，获得南天竹叶粉末；
(2)在步骤(1)的粉末中加入体积比为30％的乙醇溶液进行提取，获得提取液，将提取液置于低温中冷藏；
(3)在步骤(2)的提取液中加入氯仿进行萃取，然后去除氯仿层，将水层溶液置于0℃冷藏24h后，去除上层4/5体积的液体，剩余液体在0℃下，2000r/min离心，获得白色沉淀；
(4)将步骤(3)的白色沉淀干燥，即为所述南天竹甙成品；
其中所述步骤(2)-(4)中，操作温度为15-30℃，每次提取和萃取的时间均控制在1h以内。
2.根据权利要求1所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，南天竹叶的粉碎粒度为5-10目。
3.根据权利要求1所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，每1g粉末中依次加入15ml、10ml、5ml的乙醇溶液进行搅拌提取3次，每次提取后获得的提取液立即置于低温环境中冷藏，最后将3次的提取液合并。
4.根据权利要求3所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌的转速为120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，低温冷藏的温度为4℃。
6.根据权利要求1所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，提取液：氯仿的体积比为2：1。
7.根据权利要求1所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，用氯仿萃取至少2次。
8.根据权利要求1所述的一种南天竹甙的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中，干燥的方法为真空干燥。
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Granted publication date: 20180406 Termination date: 20181105 |
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