CN111635425B - 一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统 - Google Patents

一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统。其中分离方法为，采用萃取精馏的方式，利用萃取剂NMP实现硅醚与甲苯的分离，具体的流程为：待处理物料硅醚与甲苯混合物和萃取剂NMP分别连续进入第一精馏塔，该塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化，汽化物料回流；第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液，冷凝液一部分进行回流，一部分进行采出，采出液为纯度较高的硅醚产品；第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP‑甲苯混合物，连续去往第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离。并依据分离方法设置了相应的系统。本发明的优点在于，该工艺方法所需设备数量少，设备投资较低；在分离操作过程中的能量消耗低。

Description

一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统
技术领域
本发明涉及一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统，属于精馏提纯技术领域。
背景技术
共沸精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。在甲苯与硅醚的分离中，现有的分离方式都是采用共沸精馏的方式进行，共沸剂多是选用甲醇。在共沸分离中，由于甲醇与硅醚的共沸温度最低，因此在共沸精馏塔内，通过甲醇将所有硅醚从塔顶带出，这里的甲醇过量，甲醇-硅醚混合物再通过加水分层，分层后的油相主要为硅醚，作为硅醚成品采出，若硅醚含水量要求较高，需再次进行精馏脱水，甲醇与水作为水相，再通过常规精馏塔实现甲醇与水的分离，分离得到的甲醇重新返回共沸精馏塔作为共沸剂套用。共沸精馏塔塔底采出甲醇-甲苯混合物，该部分混合物也通过甲醇分层，分层后的油相甲苯作为成品采出，若甲苯含水量要求较高，也需要再次进行精馏脱水，水相为甲醇-水混合物，该部分水相同样需转至常规精馏塔实现甲醇的回收。可见，采用共沸精馏分离甲苯和硅醚均需要将甲醇进行反复蒸发和冷凝，导致耗能高，同时还需对蒸出的甲醇-硅醚/甲苯混合物进行水洗操作，导致硅醚或者甲苯产品仍还有微量水分，产品品质较低，所需处理设备较多，投入高。
发明内容
本发明针对现有的共沸分离技术能耗高、投入高的问题，提供一种用于分离甲苯和硅醚的方法及系统，主要采用与现有技术不同的萃取精馏的方式分离甲苯和硅醚。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于分离甲苯和硅醚的方法，其特征在于，采用萃取精馏的方式，利用萃取剂NMP的作用以增大硅醚和甲苯的相对挥发度，从而实现硅醚与甲苯的分离，分别回收高纯度的硅醚和甲苯产品，该方法中所使用的萃取剂NMP可重复使用，具体的流程为：
硅醚与甲苯混合物作为待处理物料和萃取剂NMP分别从第一精馏塔的中下部和中上部连续进入，第一精馏塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化，萃取剂NMP与硅醚和甲苯混合物在精馏塔内，经过精馏塔内部的塔内件(例如填料)表面进行充分的传热与传质过程，在萃取剂NMP的作用下，硅醚与甲苯的共沸现象被打破，硅醚与甲苯的相对挥发度增加，第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液，冷凝液一部分回流到第一精馏塔，一部分进行采出，采出液为纯度较高的硅醚产品；第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP-甲苯混合物；
第一精馏塔塔底采出的NMP-甲苯混合物连续进入第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离，第二精馏塔塔底液通过再沸器进行间接加热，第二精馏塔塔顶采出纯度较高的甲苯产品，第二精馏塔塔底为不含甲苯的NMP。
在上述技术方案的基础上，本发明为了达到使用的方便以及装备的稳定性，还可以对上述的技术方案作出如下的改进：
进一步，所述的第二精馏塔塔底采出的不含甲苯的萃取剂NMP重新返回第一精馏塔再次使用。
同时，针对上述的方案，还提供了配合上述方案使用的分离系统：
一种用于分离甲苯和硅醚的系统，其特殊之处在于，包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述的第一精馏塔的侧壁上设置有上下两个进料口，所述的第二精馏塔的侧壁上设置一个进料口；第一精馏塔塔底连接第一再沸器和第二精馏塔的进料口，第一精馏塔塔顶连接第一冷凝器；第二精馏塔塔底连接第二再沸器，第二精馏塔塔顶连接第二冷凝器。
本申请中，六甲基二硅氧烷，又名硅醚，分子式为C6H18OSi2，分子量为162，沸点99.5℃，熔点-59℃，外观为无色透明液体，易潮解。不溶于水，溶于多种有机溶剂。用作硅油、硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂等。
N-甲基吡咯烷酮，简称NMP，分子式为C5H9NO，沸点203℃，密度为1.03g/ml，熔点为-24℃，外观无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛。
本发明的优点在于：实现可以分别回收高纯度的硅醚和甲苯产品，萃取剂NMP可以重复使用；同时，该工艺方法所需设备数量少，设备投资较低；在分离操作过程中的能量消耗，主要为蒸汽和循环水消耗，能够显著降低。
附图说明
图1为本申请一种用于分离甲苯和硅醚的系统的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种用于分离甲苯和硅醚的系统(参见图1)，包括第一精馏塔1和第二精馏塔2，所述的第一精馏塔1的侧壁上设置有上下两个进料口，所述的第二精馏塔2的侧壁上设置一个进料口；第一精馏塔1塔底连接第一再沸器3和第二精馏塔2的进料口，第一精馏塔1塔顶连接第一冷却器4；第二精馏塔2塔底连接第二再沸器5，第二精馏塔2塔顶连接第二冷却器6；
利用上述的系统个，进行甲苯和硅醚的分离：
采用萃取精馏的方式，利用萃取剂NMP实现硅醚与甲苯的分离，分别回收高纯度的硅醚和甲苯产品，并实现萃取剂NMP重复使用，具体的流程为：
待处理物料硅醚与甲苯混合物和萃取剂NMP分别连续从第一精馏塔的中下部和中上部进入，第一精馏塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化，在NMP的作用下，硅醚与甲苯的共沸现象被打破，汽化物料回流到第一精馏塔；第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液，冷凝液一部分进行回流到第一精馏塔，一部分进行采出，采出液为纯度较高的硅醚产品；第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP-甲苯混合物；
第一精馏塔塔底采出的NMP-甲苯混合物连续去往第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离，第二精馏塔塔底液通过再沸器进行间接加热，第二精馏塔塔顶采出纯度较高的甲苯产品，第二精馏塔塔底为不含甲苯的NMP，该部分萃取剂可重新返回T1塔进行再次使用；
第二精馏塔塔底采出的不含甲苯的萃取剂NMP重新返回第一精馏塔再次使用。
并通过两个具体的案例，说明本申请技术方案：
案例一：
第一精馏塔：原料中硅醚含量80％，甲苯含量20％，进料量为1700kg/h，萃取剂NMP含量>99％，进料量为850kg/h。该塔回流比为1,操作压力为20kPaA，通过第一冷却器控制第一精馏塔顶温度为54℃，第一精馏塔顶连续采出不含甲苯的硅醚，采出量为1360kg/h，硅醚纯度99.5％，第一精馏塔底连续采出甲苯-NMP混合物，通过第一再沸器控制第一精馏塔底温度为115℃，第一精馏塔底采出量为1190kg/h，组成为甲苯含量28.6％，NMP含量71.4％，该部分混合溶剂继续去往第二精馏塔精制甲苯，第二精馏塔操作压力为15kPaA，通过第二冷凝器控制第二精馏塔塔顶温度为55℃，通过第二再沸器控制第二精馏塔塔底温度为132℃，回流比为2，第二精馏塔塔顶连续采出甲苯产品，流量为350kg/h，纯度>98.5％,塔底为NMP，纯度为99.5％，流量为850kg/h。
案例二：
第一精馏塔：原料中硅醚含量50％，甲苯含量50％，进料量为2000kg/h，萃取剂NMP含量>99％，进料量为800kg/h。该塔回流比为1,操作压力为20kPaA，通过第一冷却器控制第一精馏塔塔顶温度为54.5℃，第一精馏塔塔顶连续采出不含甲苯的硅醚，采出量为1000kg/h，硅醚纯度99.8％，第一精馏塔塔底连续采出甲苯-NMP混合物，通过第一再沸器控制第一精馏塔底温度为105.5℃，第一精馏塔底采出量为1800kg/h，组成为甲苯含量55.6％，NMP含量44.4％，该部分混合溶剂继续去往第二精馏塔精制甲苯，第二精馏塔操作压力为15kPaA，通过第二冷凝器控制第二精馏塔塔顶温度为55℃，通过第二再沸器控制第二精馏塔塔底温度为132℃，回流比为1.5，第二精馏塔塔顶连续采出甲苯产品，流量为1000kg/h，纯度>99％,第二精馏塔塔底为NMP，纯度为99.5％，流量为800kg/h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用于分离甲苯和硅醚的方法，其特征在于，以NMP为萃取剂，采用萃取精馏的方式分离甲苯和硅醚的混合物，具体的流程为：
待处理的硅醚和甲苯混合物与萃取剂NMP分别连续从第一精馏塔的中下部和中上部进入，第一精馏塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化，第一精馏塔塔顶温度为54℃或54.5℃，第一精馏塔塔底温度为115℃或105.5℃，萃取剂NMP与硅醚和甲苯混合物在精馏塔内，经过精馏塔内部的塔内件表面进行充分的传热与传质过程，在萃取剂NMP的作用下，硅醚与甲苯的共沸现象被打破，硅醚与甲苯的相对挥发度增加，第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液，冷凝液一部分回流到第一精馏塔，一部分进行采出，采出液为硅醚产品；第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP-甲苯混合物；
第一精馏塔塔底采出的NMP-甲苯混合物连续进入第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离，第二精馏塔塔底液通过再沸器进行间接加热，第二精馏塔塔顶温度为55℃，第二精馏塔塔底温度为132℃”，第二精馏塔塔顶采出的甲苯产品，第二精馏塔塔底为不含甲苯的NMP。
2.根据权利要求1所述的用于分离甲苯和硅醚的方法，其特征在于，所述的第二精馏塔塔底采出的不含甲苯的萃取剂NMP重新返回第一精馏塔再次使用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3884769A (en) * 1972-03-20 1975-05-20 Inst Francais Du Petrole Process for purifying benzene and toluene by extractive azeotropic distillation
CN1736530A (zh) * 2005-07-26 2006-02-22 天津大学 连续萃取精馏分离乙腈－甲苯共沸混合物的方法
CN101492467A (zh) * 2008-01-25 2009-07-29 天津普莱化工技术有限公司 共沸精馏分离甲苯-硅醚的工艺方法
CN104230657A (zh) * 2014-09-16 2014-12-24 山东特普化工技术有限公司 新型节能式三塔连续萃取精馏工艺及其萃取精馏系统
CN104610021A (zh) * 2015-01-12 2015-05-13 济南大学 一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—甲苯共沸物的方法
CN106431812A (zh) * 2016-09-21 2017-02-22 青岛科技大学 一种萃取精馏分离甲苯‑甲醇‑水共沸物的方法及装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3884769A (en) * 1972-03-20 1975-05-20 Inst Francais Du Petrole Process for purifying benzene and toluene by extractive azeotropic distillation
CN1736530A (zh) * 2005-07-26 2006-02-22 天津大学 连续萃取精馏分离乙腈－甲苯共沸混合物的方法
CN101492467A (zh) * 2008-01-25 2009-07-29 天津普莱化工技术有限公司 共沸精馏分离甲苯-硅醚的工艺方法
CN104230657A (zh) * 2014-09-16 2014-12-24 山东特普化工技术有限公司 新型节能式三塔连续萃取精馏工艺及其萃取精馏系统
CN104610021A (zh) * 2015-01-12 2015-05-13 济南大学 一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—甲苯共沸物的方法
CN106431812A (zh) * 2016-09-21 2017-02-22 青岛科技大学 一种萃取精馏分离甲苯‑甲醇‑水共沸物的方法及装置

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