CN108837546A - 一种剥离液再生工艺段的水分去除方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，包括以下步骤：1)、物料入塔：将剥离液废液通过原料进料泵泵入到脱水精馏塔内；2)、物料循环：所述脱水精馏塔与脱水塔再沸器形成循环回路，剥离液废液在循环过程中被部分蒸发汽化，剩余液体部分进入脱水塔再沸器中循环；3)、物料分离：蒸发汽化的气体向上穿过脱水精馏塔和向下的液体在填料内传热传至，实现水分和剥离液的分离；4)、出水冷凝回收：分离后的水蒸气由脱水精馏塔的塔顶导出；所述脱水精馏塔的上部设置有灵敏板，所述灵敏板的温度控制在60‑70℃。本发明实现了对剥离液废液中水分分离的目的，且具有分离出水分纯度高的、剥离液回收率高的优点。

Description

一种剥离液再生工艺段的水分去除方法

技术领域

本发明涉及剥离液回收技术领域，具体涉及一种剥离液再生工艺段的水分去除方法。

背景技术

近几年国内电子制造产业发展迅速，剥离液等电子化学品的使用量也大为增加。通常在液晶显示面板、半导体集成电路等工艺制造过程中，需要用剥离液将涂覆在微电路保护区域上作为掩膜的光刻胶除去。通常使用的剥离液主要包括有机胺和极性有机溶剂的混合物，并含有以少量水为代表的轻组分。

在剥离液应用过程中产生大量剥离液废液，该废液中除了含有少量高分子树脂和水之外，大部分是具有利用价值的有机组分。通常清洗光刻胶需要大量的溶剂，而且这些溶剂价格昂贵，从资源化的观点出发，循环再生这些溶剂不仅可以减少对环境的危害，还能减低企业的生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，实现对剥离液废液中水分分离的目的，且具有分离出水分纯度高的、剥离液回收率高的优点。

本发明通过下述技术方案实现：

一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，包括以下步骤：

1)、物料入塔：将剥离液废液通过原料进料泵泵入到脱水精馏塔内，所述脱水精馏塔内填充有通量大、效率高的归整填料；

2)、物料循环：所述脱水精馏塔与脱水塔再沸器形成循环回路，脱水精馏塔内的剥离液废液在循环过程中被部分蒸发汽化，剩余液体一部分在脱水塔循环泵的作用下进入脱水塔再沸器，然后进入脱水精馏塔内继续蒸发，另一部分通过预热器进入薄膜蒸发器内；

3)、物料分离：蒸发汽化的气体向上穿过脱水精馏塔和向下的液体在填料内传热传至，实现水分和剥离液的分离；

4)、出水冷凝回收：分离后的水蒸气由脱水精馏塔的塔顶导出，依次通过塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔顶回流泵，在塔顶回流泵的作用下，在出口端分为两路，一路直接排出，另一路回流至脱水精馏塔内，所述塔顶冷凝器与真空系统连通，在所述脱水精馏塔的上部设置有灵敏板，所述灵敏板的温度控制在60-70℃，当灵敏板检测到温度超过60-70℃时，控制塔顶回流泵的回流比实现回流至脱水精馏塔，以此实现回流比与灵敏板温度PID连锁自动控制。

剥离液的组成为：乙醇胺70％，二甲基亚砜30％。

剥离液废液的组成为：水3％，乙醇胺67.2％，二甲基亚砜28.8％。

本发明的目的将剥离液废液中的组分去除，使回收液中的水分＜0.2％。

本发明所述归整填料为现有技术，可同时市售获得，所述脱水精馏塔实现水分分离液位现有技术，本发明所述真空系统为整个系统提供真空，本发明的发明点在于根据剥离液废液的组成，合理选择通量大、效率高的归整填料，通过设置灵敏板与PID控制技术实现对塔顶出水流量的控制，不仅实现对水分的分离，而且塔顶分离出的水的纯度大于99％，由于塔顶的水分纯度较高，如此剥离液废液中的有效成分在脱水精馏塔中的损失很少，后面产品的回收率较高。

具体地，所述灵敏板上设置有温度计，用于实时测量灵敏板上的温度，所述PID系统为现有技术，用于通过敏板的温度变化调节回流量。

灵敏板的温度直接影响到塔顶出水的纯度，由于剥离液废液中的水分含量会波动，会导致在蒸发过程中灵敏板的温度发生变化。根据灵敏板的温度变化可通过PID系统调节回流量来维持灵敏板的温度，确保出水的纯度。

根据灵敏板的温度就可判断塔顶出水的纯度，具体地，灵敏板温度在正常范围内，则塔顶产生的水纯度符合要求，则拍向废水坑，灵敏班温度高于正常范围，则塔顶产生的水纯度不符合要求，则拍向原料罐。

在本发明中，通过设置脱水塔再沸器，脱水塔再沸器与脱水精馏塔形成回路，剥离液废液在脱水精馏塔内被部分蒸发汽化，蒸发汽化的气体向上穿过脱水精馏塔和向下的液体在填料内传热传至，实现水分和剥离液的分离，剩余液体一部分在脱水塔循环泵的作用下进入脱水塔再沸器，然后进入脱水精馏塔内继续蒸发，另一部分通过预热器进入薄膜蒸发器内(下一级工序)，如此，实现剥离液废液在脱水精馏塔内高校除去水分。

考虑到二甲基亚砜具有热敏性，填料选用通量大、效率高的归整填料，能够实现脱水精馏塔的抗堵抗结焦。

综上，本发明充分考虑了脱水精馏塔的安全性以及物料的特性(热敏性)，合理设置脱水精馏塔，采用真空系统对整个蒸馏系统排空，选用通量大、效率高的归整填料，同时在脱水精馏塔的上部设置有灵敏板，所述灵敏板的温度控制在60-70℃，所述脱水精馏塔的回流比通过与灵敏板温度PID连锁自动控制，不仅实现了水分与有效成分的分离，而且能够确保打定出水的纯度＞99％，回收液(进入薄膜蒸发器的液体)中的水分＜0.1％。

进一步地，所述剥离液废液贮存在废液罐中，在原料进料泵的作用下剥离液废液通过预热器升温后进入脱水精馏塔内，由脱水精馏塔排出的另一部分液体在脱水塔循环泵的作用下通过预热器降温后进入薄膜蒸发器内。

所述预热器的设置能够对部分剩余液体进行冷凝降温(将温度降至75℃左右)处理，避免过高温度的剥离液废液直接进入到薄膜蒸发器内蒸发，发生闪蒸，导致严重的雾沫夹带，物料在预热器内升温至113℃后进入脱水精馏塔内。

进一步地，所述灵敏板设置在脱水精馏塔内温度变化最大的塔板上。

所述温度变化最大具体是指：将含水量不同的物料通入脱水精馏塔内进行蒸发分别试验，比较各个踏板每次试验的差值，差值最大的用于安装灵敏板。

进一步地，所述脱水精馏塔的塔釜温度控制在110-115℃。

优选地，所述脱水精馏塔的塔釜温度控制在113℃。

若是温度设置过高，会导致剥离液废液中的其它物质被蒸发，导致顶出水的纯度降低，若是温度设置过低，会导致后续工序中剥离液水分含量超标。

进一步地，剥离液废液进入脱水精馏塔的速率控制在1000-1500kg/h。

进一步地，脱水塔循环泵采用屏蔽泵。

脱水塔循环泵是在高温、真空条件下操作，而物料中的二甲基亚砜和乙醇胺属于可燃物质，闪点在90℃左右，而塔釜的温度为110-115℃，考虑到安全因素，将脱水塔循环泵采用屏蔽泵，屏蔽泵具有零泄漏的优点，而且效率高。

进一步地，脱水塔再沸器采用降膜式再沸器。

降膜式再沸器压降小，操作温度也较其它形式的再沸器低。

进一步地，还包括脱水精馏塔的设计：根据剥离液废液的组分含量、蒸发水分纯度和剥离液的浓度要求设计脱水精馏塔的理论塔板数。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、在本发明中，通过设置灵敏板，灵敏板的温度控制在60-70℃，所述脱水精馏塔的回流比通过与灵敏板温度PID连锁自动控制，根据灵敏板的温度变化可通过PID系统调节回流量来维持灵敏板的温度，确保出水的纯度，继而确保剥离液回收率。

2、在本发明中，通过设置脱水塔再沸器，所述脱水精馏塔与脱水塔再沸器形成循环回路，剥离液废液在脱水精馏塔内被部分蒸发汽化，蒸发汽化的气体向上穿过脱水精馏塔和向下的液体在填料内传热传至，实现水分和剥离液的分离剩余液体一部分在脱水塔循环泵的作用下进入脱水塔再沸器，然后进入脱水精馏塔内继续蒸发，另一部分通过预热器进入薄膜蒸发器内，如此，实现剥离液废液在脱水精馏塔内高校除去水分。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明的结构示意图。

1-脱水精馏塔，2-脱水塔再沸器，3-脱水塔循环泵，4-废液罐，5-原料进料泵，6-塔顶回流泵，7-预热器，8-真空系统，9-塔顶冷凝器，10-塔顶回流罐。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例：

如图1所示，一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，包括以下步骤：

1)、物料入塔：将剥离液废液通过原料进料泵5泵入到脱水精馏塔1内，所述脱水精馏塔1内填充有通量大、效率高的归整填料(mellpak填料)，所述剥离液废液进入脱水精馏塔1的速率控制在1000-1500kg/h；

2)、物料循环：所述脱水精馏塔1与脱水塔再沸器2形成循环回路，脱水精馏塔1内的剥离液废液在循环过程中被部分蒸发汽化，剩余液体一部分在脱水塔循环泵3的作用下进入脱水塔再沸器2，然后进入脱水精馏塔1内继续蒸发，另一部分通过预热器7进入薄膜蒸发器内，具体地，所述剥离液废液贮存在废液罐4中，在原料进料泵5的作用下剥离液废液通过预热器7升温后进入脱水精馏塔1内，由脱水精馏塔1排出的另一部分液体在脱水塔循环泵3的作用下通过预热器7降温后进入薄膜蒸发器内；

3)、物料分离：蒸发汽化的气体向上穿过脱水精馏塔1和向下的液体在填料内传热传至，实现水分和剥离液的分离，所述脱水精馏塔1的塔釜温度控制在110-115℃；

4)、出水冷凝回收：分离后的水蒸气由脱水精馏塔1的塔顶导出，依次通过塔顶冷凝器9、塔顶回流罐10、塔顶回流泵6，在塔顶回流泵6的作用下，在出口端分为两路，一路直接排出，另一路回流至脱水精馏塔1内，所述塔顶冷凝器9与真空系统8连通，在所述脱水精馏塔1的上部设置有灵敏板，所述灵敏板的温度控制在60-70℃，当灵敏板检测到温度超过60-70℃时，控制塔顶回流泵6的回流比实现回流至脱水精馏塔1，以此实现回流比与灵敏板温度PID连锁自动控制。

所述脱水塔循环泵3采用屏蔽泵，所述脱水塔再沸器2采用降膜式再沸器；还包括脱水精馏塔1的设计：根据剥离液废液的组分含量、蒸发水分纯度和剥离液的浓度要求设计脱水精馏塔1的理论塔板数。

本实施例中塔顶出水的纯度为＞99％，回收液(进入薄膜蒸发器的液体)中的水分＜0.1％。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)、物料入塔：将剥离液废液通过原料进料泵(5)泵入到脱水精馏塔(1)内，所述脱水精馏塔(1)内填充有通量大、效率高的归整填料；

2)、物料循环：所述脱水精馏塔(1)与脱水塔再沸器(2)形成循环回路，脱水精馏塔(1)内的剥离液废液在循环过程中被部分蒸发汽化，剩余液体一部分在脱水塔循环泵(3)的作用下进入脱水塔再沸器(2)，然后进入脱水精馏塔(1)内继续蒸发，另一部分通过预热器(7)进入薄膜蒸发器内；

3)、物料分离：蒸发汽化的气体向上穿过脱水精馏塔(1)和向下的液体在填料内传热传至，实现水分和剥离液的分离；

4)、出水冷凝回收：分离后的水蒸气由脱水精馏塔(1)的塔顶导出，依次通过塔顶冷凝器(9)、塔顶回流罐(10)、塔顶回流泵(6)，在塔顶回流泵(6)的作用下，在出口端分为两路，一路直接排出，另一路回流至脱水精馏塔(1)内，所述塔顶冷凝器(9)与真空系统(8)连通，在所述脱水精馏塔(1)的上部设置有灵敏板，所述灵敏板的温度控制在60-70℃，当灵敏板检测到温度超过60-70℃时，控制塔顶回流泵(6)的回流比实现回流至脱水精馏塔(1)，以此实现回流比与灵敏板温度PID连锁自动控制。

2.根据权利要求1所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，所述剥离液废液贮存在废液罐(4)中，在原料进料泵(5)的作用下剥离液废液通过预热器(7)升温后进入脱水精馏塔(1)内，由脱水精馏塔(1)排出的另一部分液体在脱水塔循环泵(3)的作用下通过预热器(7)降温后进入薄膜蒸发器内。

3.根据权利要求1所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，所述灵敏板设置在脱水精馏塔(1)内温度变化最大的塔板上。

4.根据权利要求1所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，所述脱水精馏塔(1)的塔釜温度控制在110-115℃。

5.根据权利要求1所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，所述剥离液废液进入脱水精馏塔(1)的速率控制在1000-1500kg/h。

6.根据权利要求1所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，所述脱水塔循环泵(3)采用屏蔽泵。

7.根据权利要求1所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，所述脱水塔再沸器(2)采用降膜式再沸器。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种剥离液再生工艺段的水分去除方法，其特征在于，还包括脱水精馏塔(1)的设计：根据剥离液废液的组分含量、蒸发水分纯度和剥离液的浓度要求设计脱水精馏塔(1)的理论塔板数。