KR101144268B1 - 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이차전지의 제조공정에서 배출되는 폐액으로부터 고순도의 엔엠피를 회수할 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 발명의 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치는 제 1연결배관을 통해 이송되는 엔엠피 폐액을 예열하기 위한 열교환기와; 상기 열교환기에서 예열된 폐액 중 수증기는 증발시켜 상부로 배출하는 제 1증발기와; 상기 제 1증발기에서 증발되지 않은 폐액이 유입되며, 상기 유입된 폐액을 가열하여 발생된 증기를 상기 제 1증발기로 순환시켜 상기 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달할 때까지 농축시키는 엔엠피 농축수단과: 상기 엔엠피농축수단에서 상기 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 엔엠피농축수단에서 배출되는 증기로부터 엔엠피액을 회수하기 위한 회수수단;을 구비한다.

Description

폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법{Device and method for recovering NMP from waste liquid}
본 발명은 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이차전지의 제조공정에서 배출되는 폐액으로부터 고순도의 엔엠피를 회수할 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다.
엔엠피(N-메틸-2-피롤리돈)는 리튬이온 전지, 니켈 수소이온 전지, 리튬폴리머 전지 등의 이차전지의 제조공정의 용매로 주로 쓰인다. 엔엠피의 국내 시장은 2008년 기준으로 약1만 5000톤, 500억원 규모로 IT 산업 발달에 따라 수요가 증가하고 있으나 국내 생산 업체가 없어 지금까지 전량 수입에 의존해 왔다.
일반적으로 이차전지의 제조공정에서 배출되는 폐액 중의 엔엠피의 함량은 50 내지 80wt%이고, 엔엠피 보다 고비점 물질이 0.2 내지 1.0wt% 이고, 나머지로 물이 50 내지 20wt%이다. 따라서 이차전지의 제조공정에서 배출되는 폐액 중의 엔엠피를 회수하여 공정에 재사용할 경우 수입대체 효과가 매우 클 것으로 기대된다.
종래의 엔엠피 회수 기술로 대한민국 특허 등록 제 0858047호에 용제회수장치 및 용제회수방법이 개시되어 있고, 대한민국 특허 등록 제 0891747호에는 스트리퍼 폐액으로부터 수분 및 저비점 물질과 포토레지스트 수지 등의 고비점 물질의 제거를 하여 고순도 스트리퍼 용제를 재생하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생장치가 개시되어 있다.
그러나 선행 기술은 MEA, PGMEA, DMSO, BDG 등의 용제 60 ~ 80wt%와 엔엠피가 10 ~ 30wt%, 그리고 물은 8 ~ 10wt%로 이루어진 다양한 용제의 혼합 폐액에서 포토레지스트 수지 및 수분을 분리하여 정제 후 스트리퍼 용제를 회수하는 방법으로 구조가 복잡하고 대규모의 정제 회수 시설을 필요로 하는 문제점이 있다.
따라서 상기 선행기술은 고순도의 전자급 용제를 회수하고자 할 경우 공정 체계가 복잡하고, 연결된 장치를 효율적으로 운전할 수 있는 전문인력 양성이 필요하고, 장치의 대형화가 필요하다. 이는 이차전지 생산설비의 현장 여건상 복잡한 장치를 생산현장에 설치하여 운전하는 것은 현실적으로 많은 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 공정 체계를 간단하게 줄여서 용이하게 운전이 가능하며 고순도 전자급 엔엠피를 회수할 수 있는 하는 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 공정의 특성에 맞춰 압력과 온도를 손쉽게 변경하여 회수되는 엔엠피 농도를 임의적으로 조절할 수 있는 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치는 제 1연결배관을 통해 이송되는 엔엠피 폐액을 예열하기 위한 열교환기와; 상기 열교환기에서 예열된 폐액 중 수증기는 증발시켜 상부로 배출하는 제 1증발기와; 상기 제 1증발기에서 증발되지 않은 폐액이 유입되며, 상기 유입된 폐액을 가열하여 발생된 증기를 상기 제 1증발기로 순환시켜 상기 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달할 때까지 농축시키는 엔엠피 농축수단과: 상기 엔엠피농축수단에서 상기 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 엔엠피농축수단에서 배출되는 증기로부터 엔엠피액을 회수하기 위한 회수수단;을 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 엔엠피 농축수단은 상기 제 1증발기의 하부와 제 2연결배관으로 연결되며 상기 제 1증발기에서 유입된 폐액 중 증기를 증발시켜 제 3연결배관을 통해 상기 제 1증발기로 리턴시키는 제 2증발기와, 상기 제 2증발기의 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 제 2증발기와 연결된 제 4연결배관을 통해 상기 제 2증발기로부터 폐액이 유입되고, 유입된 상기 폐액 중 증기를 증발시켜 상기 제 3연결배관과 연결되는 제 5연결배관을 통해 상기 제 1증발기로 리턴시키는 제 3증발기를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 회수수단은 상기 제 5연결배관에서 분기되는 제 6연결배관에 설치되어 증기를 응축시키는 제 1응축기와, 상기 제 6연결배관과 연결되어 기액분리하는 제 1세퍼레이터와, 상기 제 1세퍼레이터의 하부와 연결되어 상기 제 1세퍼레이터에서 분리된 엔엠피액이 배출되는 제 7연결배관과, 상기 제 1세퍼레이터와 제 8연결배관으로 연결되어 상기 제 1세퍼레이터에서 분리된 증기를 대기 중으로 배출하는 진공펌프를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 1연결배관에 설치되어 상기 제 2증발기의 액위에 따라 상기 제 1연결배관의 유로를 개폐하는 제 1자동밸브를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 엔엠피농축수단은 상기 제 4연결배관에 설치되어 상기 제 2증발기의 폐액 중 에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 제 4연결배관의 유로를 개방하고, 상기 제 2증발기의 폐액이 설정된 최소 액위까지 내려가면 상기 제 4연결배관의 유로를 차단시키는 제 2자동밸브와, 상기 제 5연결배관에 설치되며 상기 제 2자동밸브가 상기 제 4연결배관의 유로를 개방시키면 상기 제 5연결배관의 유로를 개방시키고, 상기 제 3증발기의 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 제 5연결배관의 유로를 차단시켜 상기 제 3증발기로부터 배출되는 증기가 상기 회수수단으로 유입되도록 하는 제 3자동밸브를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 회수수단은 상기 제 8연결배관에 설치되어 상기 제 3자동밸브가 상기 제 5연결배관의 유로를 차단시키면 상기 제 8연결배관의 유로를 개방시키고, 상기 제 3증발기의 폐액이 설정된 최소 액위까지 내려가면 상기 제 8연결배관의 유로를 차단시키는 제 4자동밸브를 더 구비하고, 상기 엔엠피농축수단은 상기 제 3증발기의 하부에 연결된 제 9연결배관에 설치되어 상기 제 4자동밸브가 상기 제 8연결배관의 유로를 차단시키면 상기 제 9연결배관의 유로를 개방시켜 상기 제 3증발기에서 증발되지 않은 고비점 불순물을 배출시키는 제 5자동밸브를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 1증발기의 상부와 연결된 제 10연결배관에 설치되어 상기 제 1증발기로부터 증발된 증기를 응축시키는 제 2응축기와, 상기 제 10연결배관과 연결되어 기액분리하는 제 2세퍼레이터와, 상기 제 2세퍼레이터의 하부와 연결되어 상기 제 2세퍼레이터에서 분리된 액상물질이 배출되는 제 11연결배관과, 상기 제 2세퍼레이터와 상기 진공펌프를 연결하여 상기 제 2세퍼레이터에서 분리된 증기가 이송되는 제 12연결배관을 구비하는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폐액에 함유된 엔엠피 회수 방법은 엔엠피 폐액을 열교환기에서 예열시켜 제 1증발기로 유입시키는 제 1단계와; 상기 제 1증발기로 유입된 폐액 중 수증기는 증발시켜 상기 제 1증발기의 상부로 배출시키고, 증발되지 않은 폐액은 상기 제 1증발기 하부를 통해 배출시키는 제 2단계와; 상기 제 1증발기의 하부를 통해 배출되는 폐액이 유입되며, 상기 유입된 폐액을 가열하여 발생된 증기를 상기 제 1증발기로 순환시켜 상기 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달할 때까지 농축시키는 제 3단계와; 상기 제 3단계에서 상기 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 증기로부터 엔엠피액을 회수하는 제 4단계;를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 4단계는 상기 증기를 응축시킨 후 기액분리하여 엔엠피액을 회수하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명의 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치 및 이를 이용한 엔엠피 회수 방법에 의하면 각각의 제 1증발기, 제 2증발기, 제 3증발기에서 설정된 엔엠피의 농도 또는 액위에 의해 각 자동밸브의 개폐가 단계적으로 조작되어 순차적인 운전을 함으로써 공정이 간단하고 장치 운전이 용이하다.
또한, 각 증발기의 압력과 온도 등의 운전조건을 변경하여 회수되는 엔엠피액 중의 엔엠피 농도를 손쉽게 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 엔엠피 회수 장치의 개략적인 구성도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 엔엠피 회수 장치 및 방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 엔엠피 회수 장치는 크게 제 1증발기(30)와, 엔엠피 농축수단과, 회수수단으로 구비된다.
제 1증발기(30)에는 엔엠피(N-메틸-2-피롤리돈)를 함유하는 폐액이 제 1연결배관(1)을 통해 유입된다. 제 1연결배관(1)은 리튬이온 전지, 니켈 수소이온 전지, 리튬폴리머 전지 등의 이차전지의 제조공정과 연결되어 제조공정에서 배출되는 폐액이 이송된다. 폐액의 주요성분은 엔엠피 50 내지 80wt%, 고비점 불순물 0.2 내지 1.0wt%, 물이 50 내지 20wt%이다. 여기서 고비점 불순물이란 엔엠피보다 더 높은 비점을 가지는 불순물을 의미한다.
제 1증발기(30)로 유입되는 폐액을 예열하기 위해 제 1연결배관(1)은 열교환기(61)를 경유한다. 폐액은 열교환기(61)에서 스팀과 간접 열교환되어 60 내지 100 ℃로 가열된다. 그리고 제 1연결배관(1)에 설치된 제 1자동밸브(21)의 개폐 동작에 따라 제 1증발기(30)로 폐액이 유입된다. 제 1자동밸브(21)는 후술할 제 2증발기(40)의 액위에 따라 제 1연결배관(1)의 유로를 개폐한다. 따라서 제 1자동밸브(21)는 한번 열리면 제 2증발기(40)의 폐액이 설정된 최고 액위에 도달할 때까지 계속하여 열리고, 폐액이 설정된 최저 액위에 도달하면 다음 회수 사이클까지 닫히도록 자동 운전된다.
제 1증발기(30)는 폐액으로부터 엔엠피와 물이 효과적으로 분리되는 구조로 이루어져 있다. 제1증발기(30)로 다단식 충전탑 또는 다단식 트레이를 사용할 수 있다. 충전탑의 경우 충전물질은 라실링, 폴링, 새들 등 다양한 형태로 가능하며, 폐액이 증발기 내에서 충분한 체류시간을 갖도록 설계되어 충전된다. 또한 다단식 트레이도 밸브 트레이, 씨브 트레이, 버블 캡 트레이 등 여러 가지 형태로 설계하여 설치할 수 있다. 도시된 예에서는 다단식 밸브 트레이를 나타내고 있다.
제 1증발기(30)의 상부에 연결된 제 10연결배관(10)을 통해 제 1증발기(30)에서 증발된 증기가 배출된다. 배출되는 증기는 주로 엔엠피보다 비점이 낮은 수분이고, 소량의 엔엠피 증기가 포함된다. 제 1증발기(30)의 하부에 연결된 제 2연결배관(2)을 통해 제 1증발기(30)에서 증발되지 않은 폐액, 즉 액상의 물과 엔엠피 액이 엔엠피농축수단으로 배출된다. 제 1증발기(30)의 운전 온도는 80 내지 90 ℃, 압력은 280 내지 290torr이고, 제 10연결배관(10)으로 배출되는 증기 중 엔엠피는 1vol% 이내이고, 제 2연결배관(2)으로 배출되는 폐액 중 엔엠피는 80 내지 90wt% 이다.
엔엠피농축수단으로 유입된 폐액에서 발생된 증기는 제 1증발기(30)로 다시 유입된다. 이 경우 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달할 때까지 증기는 계속적으로 제 1증발기(30)로 순환된다.
엔엠피농축수단은 제 2증발기(40)와, 제 3증발기(50), 제 2자동밸브(22), 제 3자동밸브(23), 제 5자동밸브(25)를 포함한다.
제 2연결배관(2)을 통해 제 2증발기(40)로 유입된 폐액은 제 2증발기(40)에서 스팀과 간접 열교환된다. 제 2증발기(40)의 내부에는 판형 또는 튜브형 열교환기가 설치된다. 판형 열교환기는 다수개의 얇은 판이 접합되어 있는 구조로, 얇은 판과 판 사이에서 스팀과 폐액이 열교환하여 폐액이 가열된다. 그리고 튜브형 열교환기는 튜브에 스팀을 통과시켜 제 2증발기(40)에 유입된 폐액을 가열한다.
가열된 폐액으로부터 발생된 증기는 제 3연결배관(3)을 통해 제 2증발기(40)의 상부로 배출된다. 제 3연결배관(3)은 제 1증발기(30)와 연결되므로 제 2증발기(40)에서 배출되는 증기는 제 1증발기(30)로 다시 유입된다. 제 1증발기(30)로 다시 유입된 증기는 제 1증발기(30)의 상부와 제 1증발기(30)의 하부로 각각 나뉘어져 제 1증발기(30)에서 처리된다.
제 2증발기(40)에서 증발되지 않고 남아있는 폐액 중의 엔엠피 농도는 제 2증발기(40)의 압력과 온도에 의해 결정된다. 예를 들면, 압력이 300torr일때 온도가 95℃이면 엔엠피의 농도는 약 86wt%이고, 온도가 100℃이면 엔엠피의 농도는 약 97wt%이다. 일정압력에서 제 2증발기(40)의 온도가 상승할수록 엔엠피의 농도는 증가한다.
제 2증발기(40)에는 액위 및 온도를 측정하는 통상적인 액위측정기(41)와 온도측정기(43)가 각각 설치된다. 그리고 제 2증발기(40)에는 폐액 중의 엔엠피의 농도를 측정할 수 있는 통상적인 엔엠피 농도검출수단(45)이 마련된다. 가령, 농도검출수단으로 폐액의 흡광도를 측정하는 흡광광도계를 이용할 수 있다. 농도검출수단은 폐액 중의 엔엠피 농도를 실시간으로 측정할 수 있는 것이 바람직하다.
제 2증발기(40)의 하부는 제 4연결배관(4)에 의해 제 3증발기(50)와 연결된다. 따라서 제 2증발기(40)에서 증발되지 않고 남아 있는 폐액은 제 4연결배관(4)을 통해 제 3증발기(50)로 배출된다. 제 3증발기(50)는 유입된 폐액 중의 증기를 증발시켜 제 1증발기(30)로 리턴시킨다. 제 3증발기(50)의 상부는 제 5연결배관(5)에 의해 제 3연결배관(3)과 연결된다.
제 3증발기(50)는 내부에 설치된 열교환기로 고압 스팀, 고온 열매체유를 통과시켜 폐액과 열교환되도록 하거나, 내부에 전기히터와 같은 열원을 설치하여 폐액과 열교환시킬 수 있다. 이중 전기히터는 스팀 및 열매체유에 비해 설비가 간단하고 취급하기 쉽다. 제 3증발기(50) 내에서 폐액의 최고 온도는 250℃로 제한한다. 이는 엔엠피가 250℃ 이상에서 급격하게 변형이 일어나 열적 분해, 변색되는 것을 막기 위함이다. 일 예로 제 3증발기(50)의 압력이 290torr 일 때 온도는 185℃ 미만으로 운전한다. 제 3증발기(50)는 폐액 중의 엔엠피 농도가 고순도 전자급 엔엠피의 농도로 회수할 수 있는시점에 도달할 때까지 제 5연결배관(5)을 통해 기상의 수증기와 엔엠피 증기를 제 1증발기(30)로 순환시킨다. 여기서 고순도 전자급 엔엠피란 엔엠피 함량 99.5wt ~ 99.9wt%, 수분함량 0.1wt% ~ 0.5wt% 이하, 금속함량 500 ppb 이하의 수준을 의미한다.
제 3증발기(50)에는 액위 및 온도를 측정하는 통상적인 액위측정기(51)와 온도측정기(53)가 각각 설치된다. 그리고 제 3증발기(50)에는 제 2증발기(40)와 같이 폐액 중의 엔엠피의 농도를 측정할 수 있는 통상적인 엔엠피 농도검출수단(55)이 마련된다.
제 4연결배관(4)에 설치된 제 2자동밸브(22)는 제 2증발기(40)의 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 제 4연결배관(4)의 유로를 개방하고, 제 2증발기(40)의 폐액이 설정된 최소 액위까지 내려가면 제 4연결배관(4)의 유로를 차단시키도록 제어된다. 그리고 제 3자동밸브(23)는 제 5연결배관(5)에 설치된다. 제 2자동밸브(22)가 제 4연결배관(4)의 유로를 개방시키면 제 3자동밸브(23)는 제 5연결배관(5)의 유로를 개방시키고, 제 3증발기(50)의 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 제 3자동밸브(23)는 제 5연결배관(5)의 유로를 차단시킨다. 제 5연결배관(23)의 유로가 차단되면 제 3증발기(50)에서 배출되는 증기는 회수수단으로 유입된다.
그리고 제 3증발기(50)의 하부에 연결된 제 9연결배관(9)을 통해 제 3증발기(50)에서 증발되지 않은 고비점 불순물이 배출된다. 제 9연결배관(9)에 설치된 제 5자동밸브(25)는 회수수단과 연동되어 조작된다. 즉, 후술할 회수수단에서 제 4자동밸브(24)가 제 8연결배관(8)의 유로를 차단시키면 제 5자동밸브(25)가 제 9연결배관(9)의 유로를 개방시켜 고비점 불순물을 배출시킨다.
회수수단은 제 3증발기(50)에서 배출되는 증기로부터 엔엠피액을 회수한다. 회수수단은 제 5연결배관(5)에서 분기되는 제 6연결배관(6)에 설치되어 증기를 응축시키는 제 1응축기(63)와, 제 6연결배관(6)과 연결되어 기액분리하는 제 1세퍼레이터(67)와, 제 1세퍼레이터(67)의 하부와 연결되어 제 1세퍼레이터(67)에서 분리된 엔엠피액이 배출되는 제 7연결배관(7)과, 제 1세퍼레이터(67)와 제 8연결배관(8)으로 연결되어 제 1세퍼레이터(67)에서 분리된 증기를 대기 중으로 배출하는 진공펌프(70)와, 상기 제 8연결배관(8)에 설치되어 제 3자동밸브(23)가 제 5연결배관(5)의 유로를 차단시키면 제 8연결배관(8)의 유로를 개방시키고 제 3증발기(50)의 폐액이 설정된 최소 액위까지 내려가면 제 8연결배관(8)의 유로를 차단시키는 제 4자동밸브(24)를 구비한다.
제 3증발기(50)에서 측정된 엔엠피의 농도가 회수하고자 하는 고순도 전자급 엔엠피의 농도에 도달하면 제 3자동밸브(23)를 닫은 후 제 4자동밸브(24)를 열어 제 3증발기(50)에서 배출되는 증기를 제 1응축기(63)로 유입시킨다. 그리고 제 1세퍼레이터(67)에서 액상과 기상의 물질이 분리된다. 액상의 물질은 제 7연결배관(7)을 통해 제 1세퍼레이터(67)에서 배출됨으로써 엔엠피액은 최종적으로 회수된다. 제 7연결배관(7)을 통해 배출되는 액상의 물질은 고순도 전자급 엔엠피액이다. 그리고 제 1세퍼레이터(67)에서 분리된 기상의 물질은 진공펌프(70)에 의해 제 8연결배관(8)을 통하여 대기공기와 혼합되어 배출라인(13)으로 배출된다. 이때 대기 중으로 배출되는 기상의 물질은 엔엠피 농도가 10ppmv 이내로 대기 배출에 따른 환경문제는 없다.
제 2증발기(40)의 액위가 최소에 도달하고 제 2자동밸브(22)가 닫혀 있다면, 제 1자동밸브(21)가 열려 제 1연결배관(1)를 통하여 새로운 엔엠피 폐액이 제 1증발기(30)로 유입되어 상술한 방법으로 다시 사이클이 반복된다.
한편, 제 1증발기(30)의 상부에 연결된 제 10연결배관(10)을 통해 배출되는 수증기는 제 2응축기(65)와 제 2세퍼레이터(69)를 통과하여 기액분리된다. 제 2세퍼레이터(69) 하부에 연결된 제 11연결배관(11)으로는 3 ~ 10wt%의 엔엠피를 함유하는 액상물질이 배출되고, 제 2세퍼레이터(69) 상부의 제 12연결배관(12)을 통하여 증기가 배출된다. 배출되는 증기는 대기공기와 혼합되어 진공펌프(70)로 이송되어 배출라인(13)을 통하여 대기로 배출된다. 배출되는 증기 중의 엔엠피 농도는 10ppmv 이내이다.
그리고 상기 엔엠피 회수 장치를 이용한 본 발명의 엔엠피 회수방법에 대해서 간단하게 설명한다.
먼저, 제 1단계에서 엔엠피 폐액을 열교환기에서 예열시켜 제 1증발기(30)로 유입시킨다. 그리고 제 2단계에서 제 1증발기(30)로 유입된 폐액 중 수증기는 증발시켜 제 1증발기(30)의 상부로 배출시키고, 증발되지 않은 폐액은 상기 제 1증발기 (30)하부를 통해 엔엠피농축수단으로 배출시킨다.
다음으로 제 3단계에서는 엔엠피농축수단에 의해 폐액으로부터 발생된 증기가 제 1증발기(30)로 순환된다. 이때 제 3단계에서는 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달할 때까지 증기를 계속 순환시켜 엔엠피를 농축시킨다.
제 3단계는 구체적으로 제 1증발기(30)의 하부와 연결된 제 2증발기(40)에서 폐액 중의 증기를 증발시켜 상기 제 1증발기(30)로 리턴시키는 가단계와, 제 2증발기(40)의 폐액 중에 함유된 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 상기 제 2증발기(40)의 폐액을 제 3증발기(50)로 유입시키는 나단계와, 제 3증발기(50)로 유입된 폐액 중의 증기를 증발시켜 상기 제 1증발기(30)로 리턴시키는 다단계로 구분된다.
그리고 제 4단계에서 엔엠피가 설정된 농도에 도달하면 증기를 회수수단으로 배출한다. 회수수단에서 증기를 응축시킨 후 기액분리하여 엔엠피액을 회수한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 수분과 엔엠피를 낮은 온도에서 증발시키기 위하여 진공펌프(70)로 감압하여 운전하여 제 1증발기(30)와 제 2증발기(40)에서 물과 엔엠피 및 고비점 불순물을 함유하는 엔엠피 폐액으로부터 수분을 증발시키고, 제2증발기(40)에서 미처리된 저비점의 물은 제 3증발기(50)에서 증발시켜 제 1증발기(30)로 보내고, 잔류한 고비점인 고순도 전자급 엔엠피를 제 3증발기(50)에서 증발시킨 후 제 1응축기(63) 및 제 1세퍼레이터(67)에서 99.5 내지 99.9 중량%의 고순도 전자급 엔엠피를 회수할 수 있다.
이상에서 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
21: 제 1자동밸브 22: 제 2자동밸브
23: 제 3자동밸브 24: 제 4자동밸브
25: 제 5자동밸브 30: 제 1증발기
40: 제 2증발기 50: 제 3증발기
61: 열교환기 63: 제 1응축기
65: 제 2응축기 67: 제 1세퍼레이터
69: 제 2세퍼레이터 70: 진공펌프

Claims (9)

  1. 제 1연결배관을 통해 이송되는 엔엠피 폐액을 예열하기 위한 열교환기와;
    상기 열교환기에서 예열된 폐액 중 수증기는 증발시켜 상부로 배출하는 제 1증발기와;
    상기 제 1증발기에서 증발되지 않은 폐액이 유입되며, 상기 유입된 폐액을 가열하여 발생된 증기를 상기 제 1증발기로 순환시켜 상기 폐액 중에 함유된 엔엠피를 농축시키는 엔엠피 농축수단과;
    상기 엔엠피농축수단에서 배출되는 증기를 응축시켜 엔엠피 함량 99.5 내지 99.9wt%인 엔엠피액을 회수하기 위한 회수수단;을 구비하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 엔엠피 농축수단은 상기 제 1증발기의 하부와 제 2연결배관으로 연결되며 상기 제 1증발기에서 유입된 폐액 중 증기를 증발시켜 제 3연결배관을 통해 상기 제 1증발기로 리턴시키는 제 2증발기와,
    상기 제 2증발기와 연결된 제 4연결배관을 통해 상기 제 2증발기로부터 폐액이 유입되고, 유입된 상기 폐액 중 증기를 증발시켜 상기 제 3연결배관과 연결되는 제 5연결배관을 통해 상기 제 1증발기로 리턴시키는 제 3증발기를 구비하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 회수수단은 상기 제 5연결배관에서 분기되는 제 6연결배관에 설치되어 증기를 응축시키는 제 1응축기와, 상기 제 6연결배관과 연결되어 기액분리하는 제 1세퍼레이터와, 상기 제 1세퍼레이터의 하부와 연결되어 상기 제 1세퍼레이터에서 분리된 엔엠피액이 배출되는 제 7연결배관과, 상기 제 1세퍼레이터와 제 8연결배관으로 연결되어 상기 제 1세퍼레이터에서 분리된 증기를 대기 중으로 배출하는 진공펌프를 구비하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 제 1연결배관에 설치되어 상기 제 2증발기의 액위에 따라 상기 제 1연결배관의 유로를 개폐하는 제 1자동밸브를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 3항에 있어서, 상기 제 1증발기의 상부와 연결된 제 10연결배관에 설치되어 상기 제 1증발기로부터 증발된 증기를 응축시키는 제 2응축기와, 상기 제 10연결배관과 연결되어 기액분리하는 제 2세퍼레이터와, 상기 제 2세퍼레이터의 하부와 연결되어 상기 제 2세퍼레이터에서 분리된 액상물질이 배출되는 제 11연결배관과, 상기 제 2세퍼레이터와 상기 진공펌프를 연결하여 상기 제 2세퍼레이터에서 분리된 증기가 이송되는 제 12연결배관을 구비하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 장치.
  8. 엔엠피 폐액을 열교환기에서 예열시켜 제 1증발기로 유입시키는 제 1단계와;
    상기 제 1증발기로 유입된 폐액 중 수증기는 증발시켜 상기 제 1증발기의 상부로 배출시키고, 증발되지 않은 폐액은 상기 제 1증발기 하부를 통해 배출시키는 제 2단계와;
    상기 제 1증발기의 하부를 통해 배출되는 폐액이 유입되며, 상기 유입된 폐액을 가열하여 발생된 증기를 상기 제 1증발기로 순환시켜 상기 폐액 중에 함유된 엔엠피를 농축시키는 제 3단계와;
    상기 제 3단계에서 상기 엔엠피가 농축되면 상기 폐액에서 발생된 증기로부터 엔엠피 함량 99.5 내지 99.9wt%인 엔엠피액을 회수하는 제 4단계;를 구비하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 제 4단계는 상기 증기를 응축시킨 후 기액분리하여 엔엠피액을 회수하는 것을 특징으로 하는 폐액에 함유된 엔엠피 회수 방법.
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