CN111807974A - 一种剥离废液组分回收系统和回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光刻胶剥离废液回收系统，包括相连接的蒸馏釜和蒸馏塔，蒸馏塔上设置有侧线汽相采出口和塔顶采出口，侧线汽相采出口与第一冷凝器连通，第一冷凝器的馏出液出口与成品罐连通；塔顶采出口通过第二冷凝器分别与含水馏分罐和和中间馏分罐连通；蒸馏塔与真空机组连通。该剥离废液组分回收系统采用单塔运行，蒸馏塔与真空机组连通，通过真空机组调节蒸馏塔的真空度，利于光刻胶剥离液中含水馏分、中间馏分、成品和塔釜重组分的分离。本发明还公开了一种光刻胶剥离废液的回收工艺。
Description
技术领域
本发明涉及电子行业废液回收技术领域，具体涉及一种剥离废液组分回收系统和回收工艺。
背景技术
在印刷电路板、液晶显示面板、半导体集成电路等工艺中，需要通过多次图形掩膜照射曝光、蚀刻等工序在硅晶圆或玻璃基片上形成多层精密的微电路，然后将剥离液涂覆在微电路保护区域上将作为掩膜的光刻胶除去，由此得到剥离废液。剥离液的主要组成包括有机胺和极性有机溶剂。针对含有四甲基氢氧化铵、丁醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇单丁醚的剥离废液。
现有技术中的回收工艺如CN108926860A所述的，废剥离液再生装置包括脱轻塔及产品塔，脱轻塔中部经管道与废剥离液储罐连通，塔釜出料经管道与产品塔连通，脱轻塔塔釜出料管道或产品塔塔釜出料管道上设有刮膜式蒸发器，相应的生产工艺是利用脱轻塔从废剥离液中分离除去其中低沸点成分例如水，利用刮膜式蒸发器分离去除剥离液中高沸点成分例如光刻胶及金属离子。上述方法能实现剥离液原组分与剥离、回收、运输过程中引入杂质的分离，但是其纯度和洁净度往往达不到电子化学品的要求。
CN105523598A所述的初级再生液在氮气氛和抗氧化剂保护下经过常压精馏、低真空精馏、高真空精馏和正压精馏四次精馏得到光刻胶剥离液合格品。上述方案中的阶段性变压精馏实施例内容为：常压下除去低沸点杂质；温度升到一定值后，低真空除去水；后高真空除去少量的水，得到水分低于0.1%的剥离液，后经过正压塔除去与成品沸点相近的杂质，得到含量为99%以上的成品。由上述公开内容可知，阶段性变压精馏的目的在于将水以及与成品沸点相近的杂质与成品分离，适用原料中仅含有水和与剥离液溶剂沸点相近的杂质。
现有技术中的剥离液回收系统还如CN205182227U和CN208493281U等，其中包含两个以上的蒸馏塔，用于剥离液除杂或者剥离液中特定组分的分离。上述回收系统结构较复杂，设备维护成本高。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种剥离废液组分回收系统，在蒸馏塔上连接两个冷凝器，采用先常压后减压的方法蒸馏，分离光刻胶剥离液中的含水馏分、中间馏分、成品和塔釜重组分。
为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种光刻胶剥离废液回收系统，包括相连接的蒸馏釜和蒸馏塔，所述蒸馏塔上设置有侧线汽相采出口和塔顶采出口，所述侧线汽相采出口与第一冷凝器连通，所述第一冷凝器的馏出液出口与成品罐连通；所述塔顶采出口通过第二冷凝器分别与含水馏分罐和中间馏分罐连通；所述蒸馏塔与真空机组连通。
优选的技术方案为，所述真空机组为三级真空机组。
优选的技术方案为，所述蒸馏塔的塔顶设置有内回流器，所述内回流器的下方设置有侧线液相采出口和外回流口，所述侧线液相采出口与外回流冷凝器连通，所述外回流冷凝器的采出液出料口与外回流口相通。
优选的技术方案为，所述第二冷凝器的馏出液出口与外回流冷凝器的进料口连接，所述外回流冷凝器的采出液出料口与所述含水馏分罐、成品罐以及中间馏分罐连通。
优选的技术方案为，所述含水馏分罐、成品罐、中间馏分罐以及第二冷凝器均与真空机组连通；还包括真空缓冲罐，所述第二冷凝器的馏分冷凝通道与真空缓冲罐连通，所述真空缓冲罐与真空机组连通。
本发明的目的之二在于提供一种光刻胶剥离废液的回收工艺，包括以下步骤：
S1：常压下持续加热蒸馏釜中的原料，经由蒸馏塔的塔顶采出蒸馏塔进料中的含水馏分；
S2：减压蒸馏，继续采出含水馏分；
S3：停止含水馏分的采出，经由蒸馏塔的侧线汽相采出口采出成品，同时蒸馏塔的塔顶采出中间馏分；
S4：提高蒸馏塔的真空度，继续采出成品；
S5：停止成品采出，蒸馏釜降温升压，得分离的含水馏分、中间馏分、成品和塔釜重组分。
进一步的，S3中经由蒸馏塔的侧线汽相采出口采出成品时，增加蒸馏釜的加热温度。具体的，蒸馏釜采用蒸汽加热，调节前后的蒸汽流量之比为1：（1.1～1.25）。后续生产中保持调节后的蒸汽流量。此操作有助于提高蒸馏塔中的蒸汽量，确保塔侧采出产品的纯度，降低塔侧采出产品的含水率。
优选的技术方案为，所述S3和S4中蒸馏塔采用内回流和外回流。
优选的技术方案为，所述蒸馏塔进料的主要组成为水、四甲基氢氧化铵、乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚，所述成品的主要组成为乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚。
优选的技术方案为，所述S2中减压蒸馏的真空度为-0.085Mpa；
所述S3中成品和中间馏分开始采出时蒸馏塔的釜温为120～130℃，顶温为75～95℃，相对真空度为-0.085Mpa；
蒸馏塔的釜温为130～140℃，顶温为95～105℃时提高蒸馏塔的真空度，提高后的蒸馏塔的相对真空度为-0.1 Mpa～-0.086Mpa。
优选的技术方案为，所述S4中首先提高蒸馏塔的相对真空度至-0.098Mpa，回流比为（1.8～2.2）：1，持续蒸馏和馏出成品；蒸馏塔的釜温为145～155℃，顶温为120～130℃时再次提高蒸馏塔的真空度至-0.1Mpa，回流比为（1.8～2.2）：1，继续蒸馏和馏出成品。两级减压的目的是在蒸汽不变的情况下，沸点高的二乙二醇单丁醚能同时从侧线气相采出口采出。
本发明的优点和有益效果在于：
该剥离废液组分回收系统采用单塔运行，蒸馏塔与真空机组连通，通过真空机组调节蒸馏塔的真空度，利于光刻胶剥离液中含水馏分、中间馏分、成品和塔釜重组分的分离；
光刻胶剥离液回收系统设备结构简单，生产和维护成本低，用于主要组成为水、四甲基氢氧化铵、乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚时，回收成品中乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚四组分的含量不小于99%，水分含量小于2000ppm。
附图说明
图1是实施例1剥离废液组分回收系统和回收方法的结构示意图；
图中：1、蒸馏釜；2、蒸馏塔；3、第一冷凝器；4、第二冷凝器；5、成品罐；6、含水馏分罐；7、中间馏分罐；8、外回流冷凝器；9、真空缓冲罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
第一冷凝器和第二冷凝器
第一冷凝器用于冷凝侧线采出的成品，而第二冷凝器用于冷凝塔顶采出的含水馏分以及中间馏分。进一步的，第一冷凝器的馏出液出口与第二冷凝器的馏出液出口均与中间馏分罐连接，通过管路上的阀门调节管路的开关。
蒸馏塔与真空机组连通
蒸馏塔与真空机组的连接方式通常为蒸馏塔的气相采出口与冷凝器连接，通过采出馏分的管程或者壳程与真空机组连接。进一步的，为了避免冷凝器中的物料进入真空泵中，在冷凝器与真空机组之间设置真空缓冲罐。利用冷凝器与真空缓冲罐连接的管路，进一步冷凝从冷凝器中抽出的物料。
真空机组
该真空机组可以为二级真空机组或者三级真空机组，优选为三级真空机组。真空机组的调压有利于各组分在较低的温度下馏出，降低蒸馏能耗。
成品馏分和中间馏分的同时采出
与成品馏分相比，中间馏分的含水量较大，但要比前期含水馏分中的含水量小。利用蒸馏塔中物料的分布规律，塔顶采出中间馏分的同时，塔侧采出成品，有助于缩短单次蒸馏回收的时间，并且有利于进一步降低成品中的水含量。中间馏分还可用于下一次的剥离液蒸馏回收的进料中。
蒸馏塔的回流
蒸馏塔的回流可为内回流、外回流，或者同时设置内回流和外回流。内回流正常运行的情况下，蒸馏塔中物料蒸发量大时，物料会进入真空系统，外回流的作用是避免蒸汽进入真空系统，确保真空度的相对稳定。
实施例
如图1所示，光刻胶剥离废液回收系统包括相连接的蒸馏釜1和蒸馏塔2，蒸馏釜采用蒸汽加热；蒸馏塔2上设置有侧线汽相采出口和塔顶采出口，侧线汽相采出口与第一冷凝器3连通，第一冷凝器3的馏出液出口与成品罐5连通；塔顶采出口通过第二冷凝器4与含水馏分罐6和中间馏分罐7连通；含水馏分罐6、成品罐5、中间馏分罐7以及第二冷凝器4均与真空机组连通；还包括真空缓冲罐9，第二冷凝器4的馏分冷凝通道与真空缓冲罐9连通，真空缓冲罐9与真空机组连通。
蒸馏塔2的塔顶设置有内回流器，内回流器的下方设置有侧线液相采出口和外回流口，侧线液相采出口与外回流冷凝器8连通，外回流冷凝器8的采出液出料口与外回流口相通。该实施例中侧线液相采出口设置于蒸馏塔高三米处。
第二冷凝器4的馏出液出口与外回流冷凝器8的进料口连接，外回流冷凝器8的采出液出料口与含水馏分罐6、成品罐5以及中间馏分罐7连通。
实施例1中的真空机组为三级真空机组，包含无油立式真空泵、中级泵和主泵。
实施例以光刻胶剥离废液作为原料，外观黄色，显碱性，比重1.03左右，经检测，混合液体的主要组分及质量百分比为：水分12%、四甲基氢氧化铵7.82%、乙醇胺13.07%、丙二醇22.3%、N-甲基吡咯烷酮5.99%、二乙二醇单丁醚47.81%，其余为杂质。
光刻胶剥离液的分离步骤包括：
S1：投料9吨至蒸馏釜1，常压下升温建立回流，釜温105～110℃，中温98～102℃，顶温98～102℃，采出轻组分含水馏分；随着含水馏分的采出，釜温持续升高（不超过120℃），回流减少时，打开阀门接通第二冷凝器4与真空缓冲罐9，调整蒸馏釜1的蒸汽并开启无油立式真空泵，直至蒸馏釜1中的相对真空度达-0.085Mpa，此过程中继续经由塔顶采出口采出水和四甲基氢氧化铵。釜温持续升高，蒸馏釜1中的乙醇胺和丙二醇受热蒸发，使蒸馏塔2中的四甲基氢氧化铵的量降低；
S2：釜温120～130℃，中温85～95℃，顶温75～85℃，从侧线汽相采出口采样化验，合格后持续采出成品并导入成品罐5中，调大蒸馏釜的加热蒸汽流量，同时塔顶采出口采出中间馏分并导入中间馏分罐7中；
S3：保持相对真空度-0.085Mpa，蒸馏釜1温持续升高，釜温130～140℃，中温105～115℃，顶温95～105℃，调整蒸馏釜1的蒸汽并开启中级泵，直至蒸馏釜1中的相对真空度达-0.098Mpa，持续经由侧线采出成品并导入成品罐5中；
S4：当釜温升至145～155℃，中温130～95℃，顶温75～85℃，调整蒸馏釜1的蒸汽并开启主泵，直至蒸馏釜1中的相对真空度达-0.1Mpa，持续经由侧线采出成品并导入成品罐5中，检测馏出液的组成，当馏出液中含有其他重组分杂质或和/或观察馏出液颜色发黄，降温，真泵机组按照主泵—中级泵—无油立式真空泵的顺序依次停泵，釜温降至100℃时停泵完成。
S5：蒸馏釜放渣，含水馏分中废水含量较多，转入废液处理；中间馏分待下次间歇生产回收时与原料混合投料。
釜温120℃以下减压蒸馏采出水和四甲基氢氧化铵，可以确保四甲基氢氧化铵尽可能少的分解，减小分解对于蒸馏塔中物料平衡的影响。
上述生产所得成品外观无色透明，成品中乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚的质量百分比为99%以上，水分小于2000ppm，分离所得成品6.8t。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光刻胶剥离废液回收系统，包括相连接的蒸馏釜和蒸馏塔，其特征在于，所述蒸馏塔上设置有侧线汽相采出口和塔顶采出口，所述侧线汽相采出口与第一冷凝器连通，所述第一冷凝器的馏出液出口与成品罐连通；所述塔顶采出口通过第二冷凝器分别与含水馏分罐和和中间馏分罐连通；所述蒸馏塔与真空机组连通。
2.根据权利要求1所述的剥离废液组分回收系统，其特征在于，所述真空机组为三级真空机组。
3.根据权利要求1所述的剥离废液组分回收系统，其特征在于，所述蒸馏塔的塔顶设置有内回流器，所述内回流器的下方设置有侧线液相采出口和外回流口，所述侧线液相采出口与外回流冷凝器连通，所述外回流冷凝器的采出液出料口与外回流口相通。
4.根据权利要求3所述的剥离废液组分回收系统，其特征在于，所述第二冷凝器的馏出液出口与外回流冷凝器的进料口连接，所述外回流冷凝器的采出液出料口与所述含水馏分罐、成品罐以及中间馏分罐连通。
5.根据权利要求1所述的剥离废液组分回收系统，其特征在于，所述含水馏分罐、成品罐、中间馏分罐以及第二冷凝器均与真空机组连通；还包括真空缓冲罐，所述第二冷凝器的馏分冷凝通道与真空缓冲罐连通，所述真空缓冲罐与真空机组连通。
6.一种光刻胶剥离废液的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：常压下持续加热蒸馏釜中的原料，经由蒸馏塔的塔顶采出蒸馏塔进料中的含水馏分；
S2：减压蒸馏，继续采出含水馏分；
S3：停止含水馏分的采出，经由蒸馏塔的侧线汽相采出口采出成品，同时蒸馏塔的塔顶采出中间馏分；
S4：提高蒸馏塔的真空度，继续采出成品；
S5：停止成品采出，蒸馏釜降温升压，得分离的含水馏分、中间馏分、成品和塔釜重组分。
7.根据权利要求6所述的光刻胶剥离废液的回收工艺，其特征在于，所述S3和S4中蒸馏塔采用内回流和外回流。
8.根据权利要求6所述的光刻胶剥离废液的回收工艺，其特征在于，所述蒸馏塔进料的主要组成为水、四甲基氢氧化铵、乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚，所述成品的主要组成为乙醇胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮和二乙二醇单丁醚。
9.根据权利要求8所述的光刻胶剥离废液的回收工艺，其特征在于，
所述S2中减压蒸馏的真空度为-0.085Mpa ；
所述S3中成品和中间馏分开始采出时蒸馏塔的釜温为120～130℃，顶温为75～95℃，相对真空度为-0.085Mpa；
蒸馏塔的釜温为130～140℃，顶温为95～105℃时提高蒸馏塔的真空度，提高后的蒸馏塔的相对真空度为-0.1 Mpa～-0.086Mpa。
10.根据权利要求9所述的光刻胶剥离废液的回收工艺，其特征在于，所述S4中首先提高蒸馏塔的相对真空度至-0.098Mpa，回流比为（1.8～2.2）：1，持续蒸馏和馏出成品；蒸馏塔的釜温为145～155℃，顶温为120～130℃时再次提高蒸馏塔的真空度至-0.1Mpa，回流比为（1.8～2.2）：1，继续蒸馏和馏出成品。
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