JPH02160605A - フツ化水素酸の再処理法 - Google Patents
フツ化水素酸の再処理法Info
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- JPH02160605A JPH02160605A JP1207029A JP20702989A JPH02160605A JP H02160605 A JPH02160605 A JP H02160605A JP 1207029 A JP1207029 A JP 1207029A JP 20702989 A JP20702989 A JP 20702989A JP H02160605 A JPH02160605 A JP H02160605A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
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- C01B7/196—Separation; Purification by distillation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D—SEPARATION
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
背景
〔発明の分野〕
本発明は、半導体製造工業での再使用の念めの適当な純
度および重量パーセントへのフッ化水素酸の再処理に関
する。
度および重量パーセントへのフッ化水素酸の再処理に関
する。
〔先行技術〕
フッ化水素酸（ＨＦ）は、半導体装置の製造中に浴のな
かでこれらの装置から二酸化珪素または類似の組成の物
質を除去するための酸性のエツチング剤として使用され
る。典型的には、これらの半導体装置はＨＦを含む浴中
に置かれてこの酸が二散化珪素（ＳｉＯｚ） を除去
するようＫする。エツチング剤が消費されてしまうと、
本質的に効力がなくカリ、エツチング剤の酸は綺麗な（
効果のある）フッ化水素酸に置き換えねばならない。従
来、廃酸は浴から抜き出して廃棄しつぎに綺麗な新しい
フッ化水素酸（ＨＦ ）を浴に添加した。フッ化水素酸
は極めて腐食性が高くま九毒性も高いので、廃酸を廃棄
するには細心の注意が必要である。
かでこれらの装置から二酸化珪素または類似の組成の物
質を除去するための酸性のエツチング剤として使用され
る。典型的には、これらの半導体装置はＨＦを含む浴中
に置かれてこの酸が二散化珪素（ＳｉＯｚ） を除去
するようＫする。エツチング剤が消費されてしまうと、
本質的に効力がなくカリ、エツチング剤の酸は綺麗な（
効果のある）フッ化水素酸に置き換えねばならない。従
来、廃酸は浴から抜き出して廃棄しつぎに綺麗な新しい
フッ化水素酸（ＨＦ ）を浴に添加した。フッ化水素酸
は極めて腐食性が高くま九毒性も高いので、廃酸を廃棄
するには細心の注意が必要である。
ＨＦの蒸留は、廃酸を再使用のために再処理する別法の
一つである。大気圧でのＨＦの蒸留には特殊な装置と方
法を使う必要がある。フッ化水素酸はガラスやシリカ含
有材料を侵すので、蒸留の目的でこれらの材料を使用す
ることは禁止されている。ステンレスまたは他のステイ
ール合金で製作し九蒸留容器や配管ラインも、やはシ半
導体工業の性質によって禁止されている。半導体級の酸
は、本質的に金属不純物を含まないものでなければなら
ず、例えば金属不純物は５００ｐｐｂ以下でガければな
らない。
一つである。大気圧でのＨＦの蒸留には特殊な装置と方
法を使う必要がある。フッ化水素酸はガラスやシリカ含
有材料を侵すので、蒸留の目的でこれらの材料を使用す
ることは禁止されている。ステンレスまたは他のステイ
ール合金で製作し九蒸留容器や配管ラインも、やはシ半
導体工業の性質によって禁止されている。半導体級の酸
は、本質的に金属不純物を含まないものでなければなら
ず、例えば金属不純物は５００ｐｐｂ以下でガければな
らない。
半導体工業の基準に合格する再処理済みのＨＦを提供し
、ＨＦの再処理に禁止的なコストをかけず、そうしてそ
の方法を工業的に実施できるようにする廃フッ化水素酸
の再循環のための有効な方法が要求されていることが痛
感される。
、ＨＦの再処理に禁止的なコストをかけず、そうしてそ
の方法を工業的に実施できるようにする廃フッ化水素酸
の再循環のための有効な方法が要求されていることが痛
感される。
本発明は、半導体工業用のフッ化水’ｇｏの純度と必要
な希釈度を併せ持つフッ化水素酸をこの工業に止歯と認
められるコストで生産する新規な二段階蒸留法を説明す
る。
な希釈度を併せ持つフッ化水素酸をこの工業に止歯と認
められるコストで生産する新規な二段階蒸留法を説明す
る。
本発明は、半導体のエツチング工程中に消費された廃フ
ッ化水素酸を再循環し精製する二段階の方法を説明する
。廃酸を一定量の調整用の酸と混合して酸の混合溶液を
作る。その一定量というのは、前に使用した間に消費さ
れた酸を補うに足る量である（この例ではフッ化水素酸
７重量パーセントにする）。つぎに、この酸の混合溶液
を減圧で作動する第一の蒸留塔に供給する。つぎに、こ
の酸の混合溶液の一部が蒸発して第一の塔のカラム充填
材を通過するようにこの溶液を加熱する。
ッ化水素酸を再循環し精製する二段階の方法を説明する
。廃酸を一定量の調整用の酸と混合して酸の混合溶液を
作る。その一定量というのは、前に使用した間に消費さ
れた酸を補うに足る量である（この例ではフッ化水素酸
７重量パーセントにする）。つぎに、この酸の混合溶液
を減圧で作動する第一の蒸留塔に供給する。つぎに、こ
の酸の混合溶液の一部が蒸発して第一の塔のカラム充填
材を通過するようにこの溶液を加熱する。
蒸気は蒸留塔の出口に接続した凝縮器で凝縮させる。凝
縮したあと、水の一部は還流滴として戻されて廃液中に
送られる凝縮蒸気がすべて本質的に純粋な水であるよう
にし、残りは廃液として排出される。第一〇蒸留塔内に
残っている濃縮された混合ｆ＃液は第二の蕪留塔ヘポン
プで送られる。第一の塔と同様、第二の塔も大気圧より
低い圧力で作動させるのが有利である。濃縮された混合
溶液中のＨＦの大部分は、フッ化水素酸蒸気として煮沸
によって出てくる。蒸気は、第二の蒸留塔のガス出口に
接続された凝縮器で凝縮される。凝縮したフッ化水素酸
は、生成物捕集タンクに捕集される。第二の蒸留塔に残
った濃厚溶液は定期的かつ自動的に濃厚廃液として廃棄
される。
縮したあと、水の一部は還流滴として戻されて廃液中に
送られる凝縮蒸気がすべて本質的に純粋な水であるよう
にし、残りは廃液として排出される。第一〇蒸留塔内に
残っている濃縮された混合ｆ＃液は第二の蕪留塔ヘポン
プで送られる。第一の塔と同様、第二の塔も大気圧より
低い圧力で作動させるのが有利である。濃縮された混合
溶液中のＨＦの大部分は、フッ化水素酸蒸気として煮沸
によって出てくる。蒸気は、第二の蒸留塔のガス出口に
接続された凝縮器で凝縮される。凝縮したフッ化水素酸
は、生成物捕集タンクに捕集される。第二の蒸留塔に残
った濃厚溶液は定期的かつ自動的に濃厚廃液として廃棄
される。
再循環された酸は、生成物捕集タンクから生成物捕集タ
ンクの出口に接続した混合タンクに送られる。再循環さ
れた酸は、混合タンク内で所望の濃度に希釈される。つ
ぎに、希釈された酸は混合タンクから移送タンクに移さ
れ、ここで綺麗な希釈された酸は必要時まで保管される
。
ンクの出口に接続した混合タンクに送られる。再循環さ
れた酸は、混合タンク内で所望の濃度に希釈される。つ
ぎに、希釈された酸は混合タンクから移送タンクに移さ
れ、ここで綺麗な希釈された酸は必要時まで保管される
。
本発明は、減圧および低温でフッ化水素酸（ＨＦ）を再
処理して、それによってプラスチックの容器および配管
ライン（例えばパイプ）が使用できる方法を説明する。
処理して、それによってプラスチックの容器および配管
ライン（例えばパイプ）が使用できる方法を説明する。
下記の説明では、本発明の完全な理解を与えるために特
定の温度、圧力などのような特定の細目が多数述べられ
ている。しかし、当業者にはこれらの特定の細目なしに
本発明を実施できることは自明である。他の例では、本
発明を不必要に分かシ難くしないために、公知の方法は
詳細に説明しなかった。種々のフラスコ、塔などの記号
の他に、例えば第２図のＮ１のような点マークで図と図
の間の繋が９が読者に分かるようにしである。
定の温度、圧力などのような特定の細目が多数述べられ
ている。しかし、当業者にはこれらの特定の細目なしに
本発明を実施できることは自明である。他の例では、本
発明を不必要に分かシ難くしないために、公知の方法は
詳細に説明しなかった。種々のフラスコ、塔などの記号
の他に、例えば第２図のＮ１のような点マークで図と図
の間の繋が９が読者に分かるようにしである。
第１図に、廃フフ化水素酸（ＨＦ）を精製し再循環する
ための方法と装置を説明するが、これは送入浴１、二段
階蒸留手段２人および２Ｂ、第一の蒸留手段２人からの
留出液を処理するための凝縮および還流手段３、第二の
蒸留手段２Ｂからの煮沸留出生成物（留出物）を処理す
るための凝縮および生成物捕集手段５、精製済みの生成
物を所望のフッ化水素駿濃度に希釈するための生成物混
合タンク６、生成物がエツチング側塔１に移送されるか
または精製済みの酸の捕集タンクに移送されるまでの間
希釈された生成物の酸を捕集するための移送タンク手段
７、真空発生手段８および二段階蒸留法の九めの廃液を
捕集するための廃液捕集手段４から成る。
ための方法と装置を説明するが、これは送入浴１、二段
階蒸留手段２人および２Ｂ、第一の蒸留手段２人からの
留出液を処理するための凝縮および還流手段３、第二の
蒸留手段２Ｂからの煮沸留出生成物（留出物）を処理す
るための凝縮および生成物捕集手段５、精製済みの生成
物を所望のフッ化水素駿濃度に希釈するための生成物混
合タンク６、生成物がエツチング側塔１に移送されるか
または精製済みの酸の捕集タンクに移送されるまでの間
希釈された生成物の酸を捕集するための移送タンク手段
７、真空発生手段８および二段階蒸留法の九めの廃液を
捕集するための廃液捕集手段４から成る。
エツチング工程中に汚染された酸（「廃酸」）は、浴１
から出る。この浴は実作業用の浴（すなわち半導体ＩＣ
から５ｔ（ｈを除去するのに使用される浴）からの廃Ｈ
Ｆを捕集する九めの単なる捕集容器であってもよく、ま
たそれ自体実作業用の浴であってもよい。廃酸および成
る量の調整用の酸を混合し、第一の蒸留手段２Ａ（第２
図にＣＬｌで示す）および第二の蒸留手段２Ｂ（第３図
にＣｌ３で示す）から成る二段階蒸留工程２に供給する
。本質的に純粋な水が第一の蒸留手段２人から留出する
。水は凝縮手段３内で捕集され、とこで凝縮水の一部は
還流として第一の蒸留手段２人に戻され、残りは廃液受
はタンク４に、または地方条例が許す場合は下水管に排
出される。第一の蒸留手段２Ａに残っている濃縮された
廃酸は、第二の蒸留手段２Ｂにポンプで送る。第二の蒸
留手段２Ｂ内で、濃縮された酸は生成物として煮沸され
、第二の蒸留手段２Ｂ内に残った物質は廃液受はタンク
４に送られる。生成物は、凝縮手段５内で凝縮される。
から出る。この浴は実作業用の浴（すなわち半導体ＩＣ
から５ｔ（ｈを除去するのに使用される浴）からの廃Ｈ
Ｆを捕集する九めの単なる捕集容器であってもよく、ま
たそれ自体実作業用の浴であってもよい。廃酸および成
る量の調整用の酸を混合し、第一の蒸留手段２Ａ（第２
図にＣＬｌで示す）および第二の蒸留手段２Ｂ（第３図
にＣｌ３で示す）から成る二段階蒸留工程２に供給する
。本質的に純粋な水が第一の蒸留手段２人から留出する
。水は凝縮手段３内で捕集され、とこで凝縮水の一部は
還流として第一の蒸留手段２人に戻され、残りは廃液受
はタンク４に、または地方条例が許す場合は下水管に排
出される。第一の蒸留手段２Ａに残っている濃縮された
廃酸は、第二の蒸留手段２Ｂにポンプで送る。第二の蒸
留手段２Ｂ内で、濃縮された酸は生成物として煮沸され
、第二の蒸留手段２Ｂ内に残った物質は廃液受はタンク
４に送られる。生成物は、凝縮手段５内で凝縮される。
生成物はつぎに混合タンク６に送られ、ここで超純水と
混合されて所望のフッ化水素酸の重量パーセントを得る
。ＨＦの濃度を適切に調節したあと、生成物は混合タン
ク６から移送タンク７に送られてここで使用時まで保管
される。
混合されて所望のフッ化水素酸の重量パーセントを得る
。ＨＦの濃度を適切に調節したあと、生成物は混合タン
ク６から移送タンク７に送られてここで使用時まで保管
される。
本発明の装置および方法の特定の実施態様を、第２図お
よび第３図を参照しながら以下に説明する。第２図によ
れば、廃フッ化水素酸（ＩＰ）は浴（「浴」）Ｂ１中で
Ｓｉｏ鵞をエツチングするのに使用される。ＨＦはライ
ン１０１を通って浴Ｂ１を出て、弁■１を通る。弁■１
を出た所、例えばＮ１で、一定量の！！１４整用の酸が
弁Ｖ２を通して廃酸の流れに導入さ・れ、混合酸溶液の
濃度をフッ化水素酸約７重量パーセントにする。調整用
の酸の一定量というのは、半導体のエツチング工程中に
消費され九酸および第一の蒸留工程中に失われて廃液捕
集タンク４に送られた酸を補充する量である。好ましい
実施態様では、調整用の酸を導入する前に工程を標準の
大気圧（７８０）−ル）で作動させる。弁■１および■
２をしばらく開いて蒸留塔ＣＬＩおよびＣｌ３に廃酸お
よび調整用の酸を導入することによって蒸留塔ＣＬＩお
よびＣｌ３を実質上真空の条件で作動させる。標準的な
真空ポンプシステムが還流フラスコＲＦＩに接続されて
おフ、還流フラスコは第２図に示すように塔Ｃ１に接続
されている。同様に、この標準的な真空ポンプシステム
（！または第二のポンプシステム）が生成物ドラムＰＣ
Ｉに接続されておシ、このドラムは第３図に示すように
塔ＣＬ２ Ｋ接続されている。弁ｖ１および■２を出た
所で圧力は好ましい実施態様では、従来の真空ポンプシ
ステムによって約９５トールまで下げられる。この減圧
によって工程を２００下（９３，３℃）より低い掃業温
度（例えば代表的な実施で約１５０℃）で行うことがで
きる。都合の良いことに、低温の使用によって生成物容
器および配管ラインをプラスチックで作ることができる
。種々のプラスチックが使用できるが、好ましい実施態
様ではポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）または
パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）樹脂のようなフッ素
樹脂を使用する。
よび第３図を参照しながら以下に説明する。第２図によ
れば、廃フッ化水素酸（ＩＰ）は浴（「浴」）Ｂ１中で
Ｓｉｏ鵞をエツチングするのに使用される。ＨＦはライ
ン１０１を通って浴Ｂ１を出て、弁■１を通る。弁■１
を出た所、例えばＮ１で、一定量の！！１４整用の酸が
弁Ｖ２を通して廃酸の流れに導入さ・れ、混合酸溶液の
濃度をフッ化水素酸約７重量パーセントにする。調整用
の酸の一定量というのは、半導体のエツチング工程中に
消費され九酸および第一の蒸留工程中に失われて廃液捕
集タンク４に送られた酸を補充する量である。好ましい
実施態様では、調整用の酸を導入する前に工程を標準の
大気圧（７８０）−ル）で作動させる。弁■１および■
２をしばらく開いて蒸留塔ＣＬＩおよびＣｌ３に廃酸お
よび調整用の酸を導入することによって蒸留塔ＣＬＩお
よびＣｌ３を実質上真空の条件で作動させる。標準的な
真空ポンプシステムが還流フラスコＲＦＩに接続されて
おフ、還流フラスコは第２図に示すように塔Ｃ１に接続
されている。同様に、この標準的な真空ポンプシステム
（！または第二のポンプシステム）が生成物ドラムＰＣ
Ｉに接続されておシ、このドラムは第３図に示すように
塔ＣＬ２ Ｋ接続されている。弁ｖ１および■２を出た
所で圧力は好ましい実施態様では、従来の真空ポンプシ
ステムによって約９５トールまで下げられる。この減圧
によって工程を２００下（９３，３℃）より低い掃業温
度（例えば代表的な実施で約１５０℃）で行うことがで
きる。都合の良いことに、低温の使用によって生成物容
器および配管ラインをプラスチックで作ることができる
。種々のプラスチックが使用できるが、好ましい実施態
様ではポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）または
パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）樹脂のようなフッ素
樹脂を使用する。
これは、フッ素樹脂がフッ化水素酸のような熱い濃厚酸
のような反応性の薬品の影響を受けないからである。
のような反応性の薬品の影響を受けないからである。
つぎに、廃酸と胴整用の酸の混合流をライン１０１を経
て第一の蒸留塔ＣＬＩに送り、ここで）ＩＦは低濃度か
ら濃縮される。第一の蒸留塔ＣＬＩは、第２図に示すよ
うな二つの区分に配置された従来のプラスチック族のカ
ラム充填材で充填されている。第一の蒸留工程で、ＨＦ
は本質的に純粋の水を留去することによって濃縮される
。水蒸気は蒸留塔ＣＬＩを通って上昇し、ライン１０５
に入る。つぎに、水蒸気は部分凝縮手段Ｃ１を使って凝
縮する。このＣ１は好ましい実施態様では希釈用の超純
水、すなわち１８ＭΩ（メガオーム）の水（すなわち１
８ＭΩの抵抗を有する水）を加熱するという別の目的を
持っている。水蒸気の凝縮は第二の凝縮器Ｃ２内で完了
し、ライン１０８から還流フラスコ（［ドラムＪ）ＲＦ
Ｉに捕集される。冷却水が凝縮器Ｃ２内のコイル中を循
環して水蒸気を凝縮させる。凝縮水の一部は、ライン１
０６を通って還流として戻される。ライン１０６と弁■
７を通った蒸留された水の還流は、蒸留塔ＣＬＩの頂部
の近くにある入口バイブ手段の所で蒸留塔ＣＬＩに入る
。蒸留された水の還流は、プラスチック族のカラム充填
材の二つの区分を通って蒸留塔ＣＬＩ の頂部の近くに
ある入口バイブ手段の所で蒸留塔ＣＬＩに入る。蒸留さ
れた水の還流は、プラスチック族のカラム充填材の二つ
の区分を通って蒸留塔ＣＬＩの底部に滴シ落ちる。還流
のループは、留出物からＨＦを早い速度で除去するため
に好ましい。ドラムＲＦＩ Ｏ中の凝縮した物質の残シ
は、蒸発してライン１０９と弁ｖ４を通って廃液タンク
４に入るか、地方条例が許す場合は下水に流す。第一の
蒸留塔ＣＬＩ の減圧は、第２図に示すように還流ドラ
ムＲＦＩに接続された従来の真空ポンプ手段で達成され
る。
て第一の蒸留塔ＣＬＩに送り、ここで）ＩＦは低濃度か
ら濃縮される。第一の蒸留塔ＣＬＩは、第２図に示すよ
うな二つの区分に配置された従来のプラスチック族のカ
ラム充填材で充填されている。第一の蒸留工程で、ＨＦ
は本質的に純粋の水を留去することによって濃縮される
。水蒸気は蒸留塔ＣＬＩを通って上昇し、ライン１０５
に入る。つぎに、水蒸気は部分凝縮手段Ｃ１を使って凝
縮する。このＣ１は好ましい実施態様では希釈用の超純
水、すなわち１８ＭΩ（メガオーム）の水（すなわち１
８ＭΩの抵抗を有する水）を加熱するという別の目的を
持っている。水蒸気の凝縮は第二の凝縮器Ｃ２内で完了
し、ライン１０８から還流フラスコ（［ドラムＪ）ＲＦ
Ｉに捕集される。冷却水が凝縮器Ｃ２内のコイル中を循
環して水蒸気を凝縮させる。凝縮水の一部は、ライン１
０６を通って還流として戻される。ライン１０６と弁■
７を通った蒸留された水の還流は、蒸留塔ＣＬＩの頂部
の近くにある入口バイブ手段の所で蒸留塔ＣＬＩに入る
。蒸留された水の還流は、プラスチック族のカラム充填
材の二つの区分を通って蒸留塔ＣＬＩ の頂部の近くに
ある入口バイブ手段の所で蒸留塔ＣＬＩに入る。蒸留さ
れた水の還流は、プラスチック族のカラム充填材の二つ
の区分を通って蒸留塔ＣＬＩの底部に滴シ落ちる。還流
のループは、留出物からＨＦを早い速度で除去するため
に好ましい。ドラムＲＦＩ Ｏ中の凝縮した物質の残シ
は、蒸発してライン１０９と弁ｖ４を通って廃液タンク
４に入るか、地方条例が許す場合は下水に流す。第一の
蒸留塔ＣＬＩ の減圧は、第２図に示すように還流ドラ
ムＲＦＩに接続された従来の真空ポンプ手段で達成され
る。
別の実施態様では、１８ＭΩの水を従来の加熱法で加熱
し、直接混合タンクＴ１に導入する。超純水が綺麗な酸
とほぼ同じ温度に加熱され念ら、第３図に示すようにＮ
３の所のライン１０７を経て混合タンクＴ１に送られる
。この実施態様ではＣＬＩ を出た水蒸気が直接凝縮器
Ｃ２に入るように、凝縮器Ｃ２は塔ＣＬＩのガス出口に
直接接続されている（すなわち、凝縮器Ｃ１は省略され
ている）。
し、直接混合タンクＴ１に導入する。超純水が綺麗な酸
とほぼ同じ温度に加熱され念ら、第３図に示すようにＮ
３の所のライン１０７を経て混合タンクＴ１に送られる
。この実施態様ではＣＬＩ を出た水蒸気が直接凝縮器
Ｃ２に入るように、凝縮器Ｃ２は塔ＣＬＩのガス出口に
直接接続されている（すなわち、凝縮器Ｃ１は省略され
ている）。
第一の蒸留塔ＣＬＩ に残っている濃厚な廃液はＮ２の
所にあるライン１０２を通して第二の蒸留’１ｃＬ２
に送られる。必須のものではないが、好ましい実施態様
では濃厚廃酸の移送を促進するために、第一の蒸留塔Ｃ
ＬＩ と第二の蒸留塔ＣＬ２との間に従来型のポンプ
Ｐ１が使用される。
所にあるライン１０２を通して第二の蒸留’１ｃＬ２
に送られる。必須のものではないが、好ましい実施態様
では濃厚廃酸の移送を促進するために、第一の蒸留塔Ｃ
ＬＩ と第二の蒸留塔ＣＬ２との間に従来型のポンプ
Ｐ１が使用される。
第３図に示すように、Ｎ２の所に第一の蒸留塔ＣＬＩか
ら来る濃厚廃酸は第二の蒸留塔ＣＬ２にポンプで送られ
、ここで圧力はめいき圧より低く下げられる。第二の蒸
留塔の減圧は、第３図に示すようにライン１０４、凝縮
器Ｃ３，ライン１１１および生成物ドラムＰＣＩ を経
て第二の蒸留塔ＣＬ２に接続された従来型の真空ポンプ
によって達成される。塔ＣＬ２内の濃厚廃液は、生成物
として煮沸で出され、塔ＣＬ２のガス出口にあるミスト
除去器Ｍ１を通って、生成物蒸気から微粒子とミストが
除去される。２７重量パーセントより高いフッ化水素酸
濃度を持つ生成物は、ライン１０４を通って凝縮手段Ｃ
３で凝縮される。つぎに生成物は、ライン１１１から生
成物ドラムＰＤ１に捕集される。生成物ドラムＰＤＩか
らライン１１２を経て、生成物は混合タンクＴ１に移送
される。つぎに、生成物を適当な量の超純水（１８ＭΩ
の水）と混合して、ＨＦを所望のエツチング浴濃度に希
釈する。所望の濃度が得られたら、綺麗な酸を混合タン
クＴ１から堆シ出して、Ｎ４のところのライン１１０を
経由して浴ＢＩＫ弁■６を経て次の移送が必要になるま
で移送タンクＴ２に保管される。別の方法とＩ７て、精
製した酸生成物を弁■８を経て捕集タンクに移してもよ
い。第二の蒸留塔の残分（「ボトム」）の一部は、定期
的に弁■５およびライン１０３を経て廃液として除去さ
れる。
ら来る濃厚廃酸は第二の蒸留塔ＣＬ２にポンプで送られ
、ここで圧力はめいき圧より低く下げられる。第二の蒸
留塔の減圧は、第３図に示すようにライン１０４、凝縮
器Ｃ３，ライン１１１および生成物ドラムＰＣＩ を経
て第二の蒸留塔ＣＬ２に接続された従来型の真空ポンプ
によって達成される。塔ＣＬ２内の濃厚廃液は、生成物
として煮沸で出され、塔ＣＬ２のガス出口にあるミスト
除去器Ｍ１を通って、生成物蒸気から微粒子とミストが
除去される。２７重量パーセントより高いフッ化水素酸
濃度を持つ生成物は、ライン１０４を通って凝縮手段Ｃ
３で凝縮される。つぎに生成物は、ライン１１１から生
成物ドラムＰＤ１に捕集される。生成物ドラムＰＤＩか
らライン１１２を経て、生成物は混合タンクＴ１に移送
される。つぎに、生成物を適当な量の超純水（１８ＭΩ
の水）と混合して、ＨＦを所望のエツチング浴濃度に希
釈する。所望の濃度が得られたら、綺麗な酸を混合タン
クＴ１から堆シ出して、Ｎ４のところのライン１１０を
経由して浴ＢＩＫ弁■６を経て次の移送が必要になるま
で移送タンクＴ２に保管される。別の方法とＩ７て、精
製した酸生成物を弁■８を経て捕集タンクに移してもよ
い。第二の蒸留塔の残分（「ボトム」）の一部は、定期
的に弁■５およびライン１０３を経て廃液として除去さ
れる。
温度および圧力のパラメーターが好ましい実施態様に述
べられているが、２００下（９３，３℃）より低い温度
と圧力の組み合わせを使用しても、本発明の精神と原理
から離れることなしに、同じ結果を達成できることがわ
かる。
べられているが、２００下（９３，３℃）より低い温度
と圧力の組み合わせを使用しても、本発明の精神と原理
から離れることなしに、同じ結果を達成できることがわ
かる。
第１図は、フッ化水素酸の再処理装置のブロック線図。
第２図は、投入システム、第一の蒸留塔および凝縮ルー
プの図式表示。 第３図は、第二の蒸留塔および生成物混合タンクおよび
移送夕／りの図式表示である。 １・・・・浴、２・・・・蒸留、３・・・・凝縮器およ
び還流、４・・・・廃液、５・・・・凝縮器および生成
物ドラム、６・・・・生成物混合タンク、Ｔ・・・・移
送タンク、８・・−・真空。 特許出願人 アラメダ・インストラメンッ・インコー
ホレーテッド
プの図式表示。 第３図は、第二の蒸留塔および生成物混合タンクおよび
移送夕／りの図式表示である。 １・・・・浴、２・・・・蒸留、３・・・・凝縮器およ
び還流、４・・・・廃液、５・・・・凝縮器および生成
物ドラム、６・・・・生成物混合タンク、Ｔ・・・・移
送タンク、８・・−・真空。 特許出願人 アラメダ・インストラメンッ・インコー
ホレーテッド
Claims (2)
- （１）第一の蒸留手段を通して水を蒸発させ、その第一
の蒸留手段の中にフッ化水素酸の濃厚溶液を残してその
第一の蒸留手段の出口に結合した凝縮手段によつて水を
凝縮させる形で第一の蒸留を行い、 その第一の蒸留手段を通して実質上純粋な水を還流させ
、 そのフッ化水素酸の濃厚溶液をその第一の蒸留手段から
大気圧より低い圧力で作動する第二の蒸留手段へ移送し
、 その第二の蒸留手段中で煮沸してフッ化水素酸の蒸気を
出し、 そのフッ化水素酸の蒸気を第二の凝縮手段によつて酸溶
液中に凝縮させ、 その酸溶液を生成物捕集手段中に捕集し、 その蒸気を第二の凝縮手段中に煮沸で取り出したあと、
その第二の蒸留手段から濃厚な廃液を排出させる 各工程から成る廃フッ化水素酸の再循環および精製法。 - （２）一定量の調整用フッ化水素酸と廃フッ化水素酸を
混合してフッ化水素酸の混合物を形成し、そのフッ化水
素酸の混合物を大気圧より低い圧力で作動しカラム充填
材の入つた第一の蒸留手段に供給し、 本質的に純粋な水をその第一の蒸留手段のそのカラム充
填材を通して蒸発させ、つぎにその第一の蒸留手段の出
口に結合した凝縮手段によつて水を凝縮させる形で第一
の蒸留を行い、その第一の蒸留工程は第一の蒸留手段中
に濃縮されたフッ化水素酸の混合物を残し、その純粋な
水を還流容器中に捕集し、その純粋の水のうち少量をそ
の第一の蒸留カラムに再循環させ、その純粋の水の残り
を廃棄し、 濃縮されたフッ化水素酸の混合物をその第一の蒸留手段
から大気圧より低い圧力で作動する第二の蒸留手段へポ
ンプで送り、 その第二の蒸留手段中で煮沸してフッ化水素酸の蒸気を
出し、 そのフッ化水素酸の蒸気を受けるためにその第二の蒸留
手段に結合された第二の凝集手段によつてそのフッ化水
素酸の蒸気を酸溶液中に凝縮させ、その酸溶液を精製物
捕手手段中に捕集し、 その蒸気をその第二の凝縮手段中に煮沸で取り出したあ
と、その第二の蒸留手段から濃厚な廃液を排出させ、 その酸溶液を所望の水／フッ化水素酸の濃度に希釈する 各工程から成る廃フッ化水素酸の再循環および精製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US231,850 | 1988-08-12 | ||
| US07/231,850 US4936955A (en) | 1988-08-12 | 1988-08-12 | Hydrofluoric acid reprocessing for semiconductor standards |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160605A true JPH02160605A (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=22870867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1207029A Pending JPH02160605A (ja) | 1988-08-12 | 1989-08-11 | フツ化水素酸の再処理法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4936955A (ja) |
| JP (1) | JPH02160605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012183457A (ja) * | 2011-03-03 | 2012-09-27 | Seiko Epson Corp | 分離方法および分離装置 |
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| US5225048A (en) * | 1991-01-29 | 1993-07-06 | Athens Corp. | Method for concentration of liquids |
| US5242468A (en) * | 1991-03-19 | 1993-09-07 | Startec Ventures, Inc. | Manufacture of high precision electronic components with ultra-high purity liquids |
| US5443695A (en) * | 1993-02-26 | 1995-08-22 | Athens Corporation | Distillation apparatus for concentrating less volatile liquids |
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| DE102006040830A1 (de) * | 2006-08-31 | 2008-03-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Aufarbeitung einer Ätzmischung, die bei der Herstellung von hochreinem Silicium anfällt |
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| GB1054745A (ja) * | 1963-02-13 | |||
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| GB1305204A (ja) * | 1969-03-19 | 1973-01-31 | ||
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-
1988
- 1988-08-12 US US07/231,850 patent/US4936955A/en not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-08-11 JP JP1207029A patent/JPH02160605A/ja active Pending
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Also Published As
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|---|---|
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