JPH07155744A - 超純水製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】本システムは活性炭塔１０１，逆浸透膜１０
２，混床型イオン交換樹脂１０３，フラッシュ脱気部１
１３，タンク１０７，紫外線酸化装置１０８，陰イオン
交換樹脂塔１０９，混床型イオン交換樹脂塔１１０と限
外ろ過膜１１１とから構成される。 【効果】フラッシュ蒸発方式による脱気を行うことか
ら、生成水中の溶存酸素濃度を大幅に低減でき、温度変
化のみによって脱気ができることから、処理水を汚染す
ることもなく効率的に溶存酸素の除去ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】半導体（ＬＳＩ），ディスクおよ
びその他電子部品等の洗浄に用いる超純水の製造装置に
係り、特に、溶存酸素濃度の低い超純水が製造できる装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体等の洗浄に用いる超純水
は、逆浸透膜，イオン交換樹脂，紫外線酸化，殺菌灯，
限外ろ過膜等の構成機器によって製造されており、それ
ぞれの要素機器によって、水中のイオン，全有機炭素
（ＴＯＣ），微粒子等の不純物を除去し、高純度の水を
得ている。現在における最高級の超純水では、その不純
物イオン濃度，ＴＯＣ濃度とも１μｇ／ｌ以下で分析も
困難な状態にある。しかし、半導体の集積度も年々増大
し、超純水中の不純物、特に金属イオン濃度は可能な限
りの低減が要求されている。さらに、水中に含まれる溶
存酸素濃度（溶存酸素濃度）も水質の基準項目となって
きている。これは、ウエハ、特に酸化膜を除去したウエ
ハは、超純水での洗浄中に水中に含まれる酸素（溶存酸
素）と反応して質の悪い酸化膜を形成し、デバイスの絶
縁不良を引き起こす原因となる。そこで、従来の超純水
製造プロセスに脱酸素装置が取り付けられるようになっ
た。要求酸素濃度は１０ppb 以下であり、そのために、
多くの要素技術が考えられている。古くより行われてい
る手法は真空脱気法であり、水中の酸素の透過速度の大
きい膜を用いた膜脱気法，高純度の窒素ガスをバブリン
グすることで溶存酸素濃度を低下させる窒素バブリング
法、さらにはパラジウム系触媒樹脂を用いた方法によ
り、超純水装置における溶存酸素濃度低減に実用化され
ている。従来技術を用いた超純水製造システムの一例を
図２に示す。原水１００はまず活性炭１０１で処理され
た後、逆浸透膜１０２でイオンや有機物が除去される。
その後、膜脱気２０１で水中の溶存酸素をある程度除去
後、イオン交換樹脂１０３によって含まれる大部分のイ
オンが除去される。さらに、窒素ガスバブリング２０２
によって残留している酸素を除去する。これらの工程を
経て一次純水が製造される。この一次純水はタンク１０
７に貯えられた後、紫外線酸化装置１０８で溶存有機物
を酸化分解し、陰イオン交換樹脂塔１０９，混床のイオ
ン交換樹脂塔１１０によって含まれる全てのイオンを除
去され最後に限外ろ過膜１１１で微粒子を取り除いて超
純水１１２が得られる。本システムでは膜脱気２０１と
窒素ガスバブリング２０２によって、溶存酸素濃度が低
減される。なお、この種の装置として関連する公知例と
しては、たとえば、半導体基盤技術研究会編，“超純水
の科学”ｐ．３２８等がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術として挙
げた従来の方法では、１０ppb 程度が限界であり、今後
さらにＬＳＩの集積度が上がるにしたがって要求される
と予想されるより低い溶存酸素濃度への対応が困難であ
る。したがって、他の手法による溶存酸素濃度の低減が
必要になる。

【０００４】本発明の目的は、超純水中に含まれる溶存
酸素濃度を１ppb 以下に低減するための新しい脱酸素方
法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するに
は、超純水製造装置に加熱脱気装置を設けることで解決
できる。特に、加熱脱気方法としてフラッシュ蒸発法を
適用することで解決できる。

【０００６】

【作用】すなわち、水中に含まれる酸素ガスは水温の上
昇とともに飽和溶解度が小さくなることが知られてい
る。さらに、沸騰、特にフラッシュ蒸発法を行うと水中
に含まれる溶存ガスは急激に脱気できる。そこで、この
フラッシュ蒸発法を超純水製造装置の要素として適用す
ると、水中に含まれる溶存酸素を瞬時に除去できるとと
もに、その酸素濃度レベルも１ppb 以下に抑えることが
可能となる。

【０００７】

【実施例】以下、図１，図３，図４を用いて本発明の実
施例を詳細に説明する。

【０００８】図１に本発明に係る超純水製造システムの
系統図を示す。本システムは活性炭塔１０１，逆浸透膜
１０２，混床型イオン交換樹脂１０３，フラッシュ脱気
部１１３，タンク１０７，紫外線酸化装置１０８，陰イ
オン交換樹脂塔１０９，混床型イオン交換樹脂塔１１０
と限外ろ過膜１１１とから構成される。原水１００はま
ず活性炭塔１０１で処理された後、逆浸透膜１０２でイ
オンや有機物が除去され、次に混床型イオン交換樹脂１
０３によって含まれる大部分のイオンが除去される。そ
の後、フラッシュ脱気部１１３によって溶存酸素を除去
する。これらの工程を経て一次純水が製造される。一次
純水はタンク１０７に貯えられた後、紫外線酸化装置１
０８で溶存有機物を酸化分解し、陰イオン交換樹脂塔１
０９，混床型イオン交換樹脂塔１１０によって含まれる
全てのイオンを除去され最後に限外ろ過膜１１１で微粒
子を取り除いて超純水１１２が得られる。ここで、フラ
ッシュ脱気部１１３は加熱器１０４，フラッシュ蒸発器
１０５，熱交換器１０６とから構成される。フラッシュ
脱気部１１３に供給された水はまずフラッシュ蒸発器１
０５からの水と熱交換器１０６で熱回収した後、加熱器
１０４に送られる。加熱器１０４で所定の温度に加熱さ
れた水はフラッシュ脱気部でフラッシュ蒸発する。ここ
で、蒸発した蒸気と除去された酸素は系外に放出され、
脱酸素された水のみが熱交換器１０６に送られる。

【０００９】本実施例によれば、原水中の溶存酸素をフ
ラッシュ蒸発処理によって脱気できることから、生成超
純水の溶存酸素濃度を大幅に低減することが可能にな
る。また、本実施例では、混床型イオン交換樹脂塔１０
３の後段にフラッシュ脱気部１１３を設置しているが、
この位置は変更可能である。

【００１０】図３に本発明のフラッシュ脱気部の詳細を
示す、フラッシュ脱気部は加熱器１０４，フラッシュ蒸
発器１０５，熱交換器１０６，循環ポンプ３０２とから
構成される。フラッシュ脱気部入口水３０１は加熱器１
０６において脱気部出口水と熱交換を行った後、加熱器
１０４とフラッシュ蒸発器１０５との間の循環系に供給
される。循環系では加熱器によって所定の温度（＞１０
０℃）にまで加熱されるとともに、飽和蒸気圧以上に加
圧される。この加熱・加圧水をフラッシュ蒸発器１０５
で減圧（通常はノズルから噴霧し減圧させる）すると、
その圧力の飽和温度まで自己蒸発し、同時に水中に含ま
れる酸素が脱気される。このフラッシュ脱気は一回の操
作でもかなり酸素濃度を低減できるが、数回処理する法
がよりよい事から、循環ポンプ３０２によって循環系を
構成する。この結果、フラッシュ脱気部からの出口水３
０３の溶存酸素濃度は大幅に低減することができる。

【００１１】図４に本発明のフラッシュ脱気の性能を検
討した結果を示す。本実験の条件は原水の溶存酸素濃度
８ppm ，脱気温度１０８℃、またフラッシュ循環回数は
四回である。この結果、フラッシュ温度差（加熱器出口
温度−脱気温度(１０８℃)）の条件では溶存酸素濃度が
１ppb 以下となり、フラッシュ脱気操作によって容易に
溶存酸素濃度を低減できる。

【００１２】

【発明の効果】本発明によれば、フラッシュ蒸発方式に
よる脱気を行うことから、生成水中の溶存酸素濃度を大
幅に低減できるとともに、温度変化のみによって脱気が
でき、処理水を汚染することもなく効率的に溶存酸素の
除去ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の超純水製造システムの系統図。

【図２】従来の超純水製造システムの系統図。

【図３】本発明のフラッシュ脱気部のブロック図。

【図４】フラッシュ脱気器の脱酸素特性図。

【符号の説明】

１０１…活性炭、１０２…逆浸透膜、１０３，１１０…
混床型イオン交換樹脂塔、１０４…加熱器、１０５…フ
ラッシュ蒸発器、１０６…熱交換器、１０７…タンク、
１０８…紫外線酸化装置、１０９…陰イオン交換樹脂
塔、１１１…限外ろ過膜。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】逆浸透膜，イオン交換樹脂を含む超純水製
   造装置において、加熱脱気によって処理水中に含まれる
   溶存酸素濃度を低減することを特徴とする超純水製造方
   法。
2. 【請求項２】請求項１において、前記加熱脱気法がフラ
   ッシュ蒸発法である超純水製造方法。
3. 【請求項３】請求項２において、フラッシュ蒸発装置の
   脱気装置の入口水と出口水との間で熱交換を行う超純水
   製造方法。