JP2508983B2 - 金属不純物除去方法およびその装置 - Google Patents
金属不純物除去方法およびその装置Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置の製造工程
で用いられるフッ酸含有薬液に含まれる金属不純物の除
去方法およびその装置に関する。
で用いられるフッ酸含有薬液に含まれる金属不純物の除
去方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】超ＬＳＩの高集積化にともない、シリコ
ンウェーハ表面の清浄化の要求は厳しくなっている。シ
リコンウェーハ表面の汚染物質としては、微粒子、金
属、有機物、酸化膜などがある。
ンウェーハ表面の清浄化の要求は厳しくなっている。シ
リコンウェーハ表面の汚染物質としては、微粒子、金
属、有機物、酸化膜などがある。
【０００３】酸化膜はフッ酸含有溶液によりエッチング
除去される。しかし、この処理により酸化膜は除去でき
るが、フッ酸含有薬液中に金属不純物（銅、金など）が
含有されていると、この金属不純物がウェーハに付着
し、電気特性に影響を与える。このためウェーハの投入
に伴い金属不純物が蓄積されたフッ酸含有溶液は、精製
による再生利用あるいは交換されなければならない。
除去される。しかし、この処理により酸化膜は除去でき
るが、フッ酸含有薬液中に金属不純物（銅、金など）が
含有されていると、この金属不純物がウェーハに付着
し、電気特性に影響を与える。このためウェーハの投入
に伴い金属不純物が蓄積されたフッ酸含有溶液は、精製
による再生利用あるいは交換されなければならない。
【０００４】従来、金属不純物の除去方法としては、蒸
留法、イオン交換樹脂法、シリコン粒子吸着法（特開平
３−１０２８２７号公報、特開平４−２８６３２８号公
報参照）が用いられていた。
留法、イオン交換樹脂法、シリコン粒子吸着法（特開平
３−１０２８２７号公報、特開平４−２８６３２８号公
報参照）が用いられていた。
【０００５】蒸留法は、蒸留後の溶液の組成比が変わる
ためフッ酸含有薬液のような混合溶液の精製には適さな
い。イオン交換樹脂法は、希フッ酸にしか適用できず、
高濃度フッ酸やフッ化アンモニウムが共存する薬液には
適用できなかった。
ためフッ酸含有薬液のような混合溶液の精製には適さな
い。イオン交換樹脂法は、希フッ酸にしか適用できず、
高濃度フッ酸やフッ化アンモニウムが共存する薬液には
適用できなかった。
【０００６】シリコン粒子吸着法によるフッ酸含有薬液
に含まれる金属不純物の除去方法は、フッ酸含有薬液を
シリコン粒子と接触させて、フッ酸含有薬液中の金属不
純物をシリコン粒子に吸着させて除去するものである。
に含まれる金属不純物の除去方法は、フッ酸含有薬液を
シリコン粒子と接触させて、フッ酸含有薬液中の金属不
純物をシリコン粒子に吸着させて除去するものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来のシリコ
ン粒子吸着法によるフッ酸含有薬液に含まれる金属不純
物の除去では、長期間使用した場合、一度シリコン粒子
表面に吸着した金属不純物がフッ酸含有薬液中の溶存酸
素により酸化されたフッ酸含有薬液に再溶解するという
問題があった。
ン粒子吸着法によるフッ酸含有薬液に含まれる金属不純
物の除去では、長期間使用した場合、一度シリコン粒子
表面に吸着した金属不純物がフッ酸含有薬液中の溶存酸
素により酸化されたフッ酸含有薬液に再溶解するという
問題があった。
【０００８】本発明の目的は上記従来技術の問題点をな
くし、フッ酸含有薬液に含まれる金属不純物を半導体製
造で使用できる純度まで、長期間、安定して除去できる
方法を提供するこことにある。
くし、フッ酸含有薬液に含まれる金属不純物を半導体製
造で使用できる純度まで、長期間、安定して除去できる
方法を提供するこことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
本発明の金属不純物除去方法は、フッ酸含有薬液に含ま
れる溶存酸素を窒素バブリング、真空脱気、膜脱気、触
媒樹脂を用いた還元等の方法で取り除き、続いてシリコ
ン粒子を用いて金属不純物の吸着除去を行うことを特徴
とする。
本発明の金属不純物除去方法は、フッ酸含有薬液に含ま
れる溶存酸素を窒素バブリング、真空脱気、膜脱気、触
媒樹脂を用いた還元等の方法で取り除き、続いてシリコ
ン粒子を用いて金属不純物の吸着除去を行うことを特徴
とする。
【００１０】また本発明の金属不純物除去装置は、上記
の方法等による溶存酸素除去手段と、シリコン粒子充填
カラムを用いる金属不純物吸着除去手段とを備え、シリ
コンウェーハ洗浄や酸化膜エッチングの薬品循環ライン
に装着して使用することを特徴とする。
の方法等による溶存酸素除去手段と、シリコン粒子充填
カラムを用いる金属不純物吸着除去手段とを備え、シリ
コンウェーハ洗浄や酸化膜エッチングの薬品循環ライン
に装着して使用することを特徴とする。
【００１１】
【作用】本発明よれば、フッ酸含有薬液に含まれる溶存
酸素を除去することで、シリコン粒子表面に吸着した金
属不純物がフッ酸含有薬液中に再溶解することを防ぐこ
とができる。
酸素を除去することで、シリコン粒子表面に吸着した金
属不純物がフッ酸含有薬液中に再溶解することを防ぐこ
とができる。
【００１２】また、シリコン粒子がシリコン粒子表面に
金属を析出させた金属析出シリコン粒子であっても、同
様の作用により吸着金属不純物の再溶解を防ぐ。
金属を析出させた金属析出シリコン粒子であっても、同
様の作用により吸着金属不純物の再溶解を防ぐ。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例に基づいて説明する。本
実施例では、フッ酸含有薬液として希フッ酸溶液、金属
不純物として銅、シリコン粒子としてシリコン粒子表面
にあらかじめ金を析出させた金析出シリコン粒子を使用
した。
実施例では、フッ酸含有薬液として希フッ酸溶液、金属
不純物として銅、シリコン粒子としてシリコン粒子表面
にあらかじめ金を析出させた金析出シリコン粒子を使用
した。
【００１４】図１は本発明の第１の実施例およびその比
較例を説明するための装置の断面図である。
較例を説明するための装置の断面図である。
【００１５】マグネチックスターラー１上の反応容器
２、３に、それぞれ銅（１ｐｐｍ）含有５％希フッ酸溶
液４（１００ｍｌ）を入れ、反応容器３を本発明の実施
例１を説明するために用いる反応容器とした。
２、３に、それぞれ銅（１ｐｐｍ）含有５％希フッ酸溶
液４（１００ｍｌ）を入れ、反応容器３を本発明の実施
例１を説明するために用いる反応容器とした。
【００１６】反応容器３に入れた銅（１ｐｐｍ）含有５
％希フッ酸溶液には、窒素ボンベ５より窒素バブリング
を行って、溶液中の溶存酸素を除去した。反応容器２に
入れた銅（１ｐｐｍ）含有５％希フッ酸溶液には、実施
例と比較するために窒素バブリングを行わなかった。次
に反応容器２、３のそれぞれの溶液に、金析出シリコン
粒子６（１０ｇ）を添加し、攪拌子７で溶液を攪拌し
た。
％希フッ酸溶液には、窒素ボンベ５より窒素バブリング
を行って、溶液中の溶存酸素を除去した。反応容器２に
入れた銅（１ｐｐｍ）含有５％希フッ酸溶液には、実施
例と比較するために窒素バブリングを行わなかった。次
に反応容器２、３のそれぞれの溶液に、金析出シリコン
粒子６（１０ｇ）を添加し、攪拌子７で溶液を攪拌し
た。
【００１７】図２に攪拌時間に対するフッ酸溶液中の銅
濃度変化を示す。図２より明らかなように、窒素バブリ
ングでフッ酸溶液中の溶存酸素を取り除くと、０．０１
ｐｐｂ以下の濃度まで長時間安定して銅の吸着除去を行
えることが分かった。一方、窒素バブリングを行わない
と、一度金析出シリコン粒子６に吸着した銅がフッ酸溶
液中に再溶解することにより、銅濃度の上昇が起きるこ
とが分かった。
濃度変化を示す。図２より明らかなように、窒素バブリ
ングでフッ酸溶液中の溶存酸素を取り除くと、０．０１
ｐｐｂ以下の濃度まで長時間安定して銅の吸着除去を行
えることが分かった。一方、窒素バブリングを行わない
と、一度金析出シリコン粒子６に吸着した銅がフッ酸溶
液中に再溶解することにより、銅濃度の上昇が起きるこ
とが分かった。
【００１８】図３は本発明の第２の実施例で用いる装置
の断面図である。装置は、銅（１ｐｐｍ）含有５％希フ
ッ酸溶液８を入れた溶液槽、ポンプ９、窒素ボンベ１
０、金析出シリコン粒子１１（２０ｇ）を充填したカラ
ム１２から構成される。銅（１ｐｐｍ）含有５％希フッ
酸溶液８に、窒素ボンベ１０による窒素バブリングを行
って溶液中の溶存酸素を除去した後、その溶液を流量１
２ｍｌ／ｍｉｎでカラム１２を通過させて溶液中の銅を
金析出シリコン粒子１１に吸着除去した。
の断面図である。装置は、銅（１ｐｐｍ）含有５％希フ
ッ酸溶液８を入れた溶液槽、ポンプ９、窒素ボンベ１
０、金析出シリコン粒子１１（２０ｇ）を充填したカラ
ム１２から構成される。銅（１ｐｐｍ）含有５％希フッ
酸溶液８に、窒素ボンベ１０による窒素バブリングを行
って溶液中の溶存酸素を除去した後、その溶液を流量１
２ｍｌ／ｍｉｎでカラム１２を通過させて溶液中の銅を
金析出シリコン粒子１１に吸着除去した。
【００１９】図４にカラム通流時間に対するカラム１２
からの流出液１３中の銅濃度変化を示す。比較のため、
窒素バブリングを行わなかったときの結果も併せて示
す。窒素バブリングを行わない場合、流出液中の銅濃度
が上昇し、金析出シリコン粒子１１に吸着していた銅が
溶出することが分かった。一方、窒素バブリングを行っ
た場合、銅は検出されず、０．０１ｐｐｂ以下の濃度ま
で長時間安定して銅の吸着除去が行えることが分かっ
た。
からの流出液１３中の銅濃度変化を示す。比較のため、
窒素バブリングを行わなかったときの結果も併せて示
す。窒素バブリングを行わない場合、流出液中の銅濃度
が上昇し、金析出シリコン粒子１１に吸着していた銅が
溶出することが分かった。一方、窒素バブリングを行っ
た場合、銅は検出されず、０．０１ｐｐｂ以下の濃度ま
で長時間安定して銅の吸着除去が行えることが分かっ
た。
【００２０】次に第３の実施例として、酸化膜エッチン
グ装置に金属不純物除去装置を装着した場合について説
明する。
グ装置に金属不純物除去装置を装着した場合について説
明する。
【００２１】図５は本発明の実施例３で用いられた装置
の断面図である。
の断面図である。
【００２２】金属不純物除去装置を装着した酸化膜エッ
チング装置は、５％希フッ酸溶液２０の入った薬品槽１
４、ポンプ１５、窒素バブリング装置１６、金析出シリ
コン粒子１７が充填されたカラム１８、フッ酸溶液中の
微粒子やシリコン粒子充填カラム１８から発生したシリ
コン粒子を除去するためのフィルター１９から構成され
る。
チング装置は、５％希フッ酸溶液２０の入った薬品槽１
４、ポンプ１５、窒素バブリング装置１６、金析出シリ
コン粒子１７が充填されたカラム１８、フッ酸溶液中の
微粒子やシリコン粒子充填カラム１８から発生したシリ
コン粒子を除去するためのフィルター１９から構成され
る。
【００２３】窒素バブリング装置１６は、窒素ボンベ２
６、バブリング槽２７、ポンプ２８から構成され、フッ
酸溶液２０に窒素バブリングを行うことにより溶液２０
中の溶存酸素が除去される。
６、バブリング槽２７、ポンプ２８から構成され、フッ
酸溶液２０に窒素バブリングを行うことにより溶液２０
中の溶存酸素が除去される。
【００２４】薬品槽１４には銅濃度モニター２１と、ポ
ンプ２２と、ポンプ２２を介して銅（１０００ｐｐｍ）
含有５％希フッ酸溶液２３と、５％希フッ酸溶液２４と
が備えられている。薬品槽１４中の銅濃度をモニターし
ながら、薬品槽１４中の５％希フッ酸溶液２０に、銅
（１０００ｐｐｍ）含有５％希フッ酸溶液２３または５
％希フッ酸溶液２４を添加することにより、任意濃度の
銅汚染を実験的に起こすことができ、かつ薬品槽１４中
の銅濃度を一定に保ことができる。これにより本発明の
金属不純物除去装置２５の性能を評価、確認することが
できる。
ンプ２２と、ポンプ２２を介して銅（１０００ｐｐｍ）
含有５％希フッ酸溶液２３と、５％希フッ酸溶液２４と
が備えられている。薬品槽１４中の銅濃度をモニターし
ながら、薬品槽１４中の５％希フッ酸溶液２０に、銅
（１０００ｐｐｍ）含有５％希フッ酸溶液２３または５
％希フッ酸溶液２４を添加することにより、任意濃度の
銅汚染を実験的に起こすことができ、かつ薬品槽１４中
の銅濃度を一定に保ことができる。これにより本発明の
金属不純物除去装置２５の性能を評価、確認することが
できる。
【００２５】上記の方法により、銅濃度が１ｐｐｍに調
整された銅含有５％希フッ酸溶液２０を、薬品槽１４か
ら流量２１ｍｌ／ｍｉｎで送液し、窒素バブリング槽２
７、金析出シリコン粒子１７（４００ｇ）を充填したカ
ラム１８、フィルター１９、薬品槽１４の順で循環させ
る。カラムからの流出液をバブル２９から少量とり、銅
濃度を定量した。図６に通流時間に対する流出液中の銅
濃度変化を示す。比較のため、窒素バブリング行わなか
ったときの結果も併せて示す。窒素バブリングを行わな
い場合、流出液中の銅濃度が上昇し、カラムから銅が溶
出することが分かった。一方、窒素バブリングを行った
場合、銅は検出されず、０．０１ｐｐｂ以下の濃度まで
安定して銅の吸着除去を行えることが分かった。
整された銅含有５％希フッ酸溶液２０を、薬品槽１４か
ら流量２１ｍｌ／ｍｉｎで送液し、窒素バブリング槽２
７、金析出シリコン粒子１７（４００ｇ）を充填したカ
ラム１８、フィルター１９、薬品槽１４の順で循環させ
る。カラムからの流出液をバブル２９から少量とり、銅
濃度を定量した。図６に通流時間に対する流出液中の銅
濃度変化を示す。比較のため、窒素バブリング行わなか
ったときの結果も併せて示す。窒素バブリングを行わな
い場合、流出液中の銅濃度が上昇し、カラムから銅が溶
出することが分かった。一方、窒素バブリングを行った
場合、銅は検出されず、０．０１ｐｐｂ以下の濃度まで
安定して銅の吸着除去を行えることが分かった。
【００２６】尚、溶存酸素の除去方法には、窒素バブリ
ングの他に真空脱気、膜脱気、触媒樹脂を用いた還元等
の方法もあり、金属溶出に対して同等の抑制効果が期待
できる。
ングの他に真空脱気、膜脱気、触媒樹脂を用いた還元等
の方法もあり、金属溶出に対して同等の抑制効果が期待
できる。
【００２７】
【発明の効果】以上記述したように本発明れば、従来の
シリコン粒子による金属不純物除去で問題となっていた
吸着金属不純物の再溶解を防ぐことができる。
シリコン粒子による金属不純物除去で問題となっていた
吸着金属不純物の再溶解を防ぐことができる。
【００２８】また、シリコン粒子として、シリコン粒子
表面に金属を析出させた金属析出シリコン粒子を用いれ
ば、未処理のシリコン粒子に比べ金属不純物の吸着除去
性能が高く、フッ酸含有薬液中の金属不純物を、長期
間、安定して、今後要求される濃度レベル（０．０１ｐ
ｐｂ以下）まで低減することができる。
表面に金属を析出させた金属析出シリコン粒子を用いれ
ば、未処理のシリコン粒子に比べ金属不純物の吸着除去
性能が高く、フッ酸含有薬液中の金属不純物を、長期
間、安定して、今後要求される濃度レベル（０．０１ｐ
ｐｂ以下）まで低減することができる。
【００２９】また本発明の金属不純物除去装置を、シリ
コンウェーハ洗浄や酸化膜エッチングの薬品循環ライン
に装着して使用することにより、フッ酸含有薬液の循環
再生が可能となり、薬品の寿命を大幅に改善できる。
コンウェーハ洗浄や酸化膜エッチングの薬品循環ライン
に装着して使用することにより、フッ酸含有薬液の循環
再生が可能となり、薬品の寿命を大幅に改善できる。
【図１】本発明の実施例１及びその比較例を説明するた
めの装置の断面図
めの装置の断面図
【図２】実施例１におけるフッ酸溶液中の銅濃度の経時
変化を示す図。
変化を示す図。
【図３】本発明の実施例２を説明するための装置の断面
図。
図。
【図４】実施例２におけるカラム通流時間に対する流出
液中の銅濃度変化を示す図。
液中の銅濃度変化を示す図。
【図５】本発明の実施例３を説明するための装置の断面
図。
図。
【図６】実施例３におけるカラム通流時間に対する流出
液中の銅濃度変化を示す図。
液中の銅濃度変化を示す図。
１ マグネチックスターラー ２、３ 反応容器 ４、８、２３ 銅含有５％希フッ酸溶液 ５、１１、１７ 窒素ボンベ ６、１１、１７ 金析出シリコン粒子 ７ 攪拌子 ９、１５、２２、２８ ポンプ １２、１８ カラム １３ 流出液 １４ 薬品槽 １６ 窒素バブリング装置 １８ 金析出シリコン粒子充填カラム １９ フィルター ２０、２４ ５％希フッ酸溶液 ２１ 銅濃度モニタ− ２５ 金属不純物除去装置 ２７ バブリング槽 ２９ バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/308 Ｈ０１Ｌ 21/308 Ｇ
Claims (5)
- 【請求項１】 フッ酸含有薬液中の溶存酸素を除去した
後、フッ酸含有薬液をシリコン粒子の接触させ、フッ酸
含有薬液中の金属不純物を前記シリコン粒子に吸着させ
て除去することを特徴とする金属不純物除去方法。 - 【請求項２】 フッ酸含有薬液中の溶存酸素を除去した
後、フッ酸含有薬液をシリコン粒子が充填されたカラム
に通流し、フッ酸含有薬液中の金属不純物を前記シリコ
ン粒子に吸着させて除去すること特徴とする金属不純物
除去方法。 - 【請求項３】 前記シリコン粒子が、シリコン粒子表面
に金属を析出させた金属析出シリコン粒子であることを
特徴とする請求項１または請求項２記載の金属不純物除
去方法。 - 【請求項４】 シリコンウェーハ洗浄や酸化膜エッチン
グに使用されるウエット処置装置のフッ酸含有薬液循環
ラインに装着する金属不純物除去装置であって、フッ酸
含有薬液中の溶存酸素の除去手段と、シリコン粒子を充
填したカラムを用いるフッ酸含有薬液中の金属不純物の
吸着除去手段とを、備えることを特徴とする金属不純物
除去装置。 - 【請求項５】 前記金属不純物の吸着除去手段が、シリ
コン粒子表面に金属を析出させた金属析出シリコン粒子
を充填したカラムを用いるフッ酸含有薬液中の金属不純
物の吸着除去手段であることを特徴とする請求項４記載
の金属不純物去装置。
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|---|---|---|---|
| JP5230699A JP2508983B2 (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | 金属不純物除去方法およびその装置 |
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