JP2833944B2 - 超純水の製造方法 - Google Patents

超純水の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体基板等を洗浄
する際に使用される超純水をさらに清浄化する方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体基板等を洗浄する超純水を
得るには、イオン交換により純水中から金属イオンを除
去した後、さらに限外濾過、所謂ウルトラフィルターに
より一定分子量以上の粒子を除去している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記した従来
製法の超純水製作方法においては、イオン交換樹脂や限
外濾過により極微量な金属イオン及びコロイド状の金属
を除去することは不可能であり、場合によっては被洗浄
物を超純水による洗浄によって汚染してしまうこともあ
った。また、特開平4−45530号においては、シリ
コン粉によるアルカリの精製について触れており、再生
方法として希フッ酸による洗浄が述べられている。しか
し、この手段を金属シリコンに対して使用すると、アル
カリによって金属シリコンの表面が溶解されるため、吸
着除去された金属が再溶解してアルカリの再汚染が生じ
てしまう問題がある。
【0004】本発明の目的は、超純水中から極微量な金
属イオン及びコロイド状金属をさらに除去する方法を提
供することにより金属分がppq(pg/l)以下の超
純水を得ることにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
為に本発明は、超純水を金属シリコンと接触させ、該金
属シリコンが有する清浄表面にて上記超純水中の金属イ
オン及びコロイド状金属成分を吸着して除去するもので
ある。また、清浄表面による吸着効果の低下した金属シ
リコンをアルカリ、塩酸、超純水で洗浄し、その表面を
清浄化して再生使用すると良い。
【0006】
【作用】以上の手段によれば、超純水を金属シリコンと
接触させると、金属シリコンが有する清浄表面に超純水
に含まれる金属イオン粒子とコロイド状金属成分が吸着
されて除去される。また、吸着降下の低下した金属シリ
コンは、アルカリ、塩酸、超純水で表面を洗浄すること
により該表面の吸着効果が復活させることが可能であ
る。
【0007】
【実施例】以下、本発明の一実施を図面に基づいて説明
する。図1は本発明の洗浄方法を実施した超純水製造ラ
インの模式図であり、一次純水の供給路にポンプ1、U
V殺菌器2、イオン交換樹脂デミナー3を一次側から順
に配設してある。また、イオン交換樹脂3の二次側に設
けた4は、粒子状又は多孔質、ウェーハ状、フレーク状
の金属シリコン5を充填したカラムであり、該カラム4
の二次側にUF膜(限外濾過膜)を配置してある。上記
した超純水製造ラインによれば、ポンプ1によって圧送
される一次純水がUV殺菌器2を通過し、イオン交換樹
脂3に流入することによって一次純水に含まれる重金属
が吸着除去される。イオン交換樹脂デミナー3を通過し
た超純水はカラム4に流入し、該カラム4内に充填され
る金属シリコン5に接触する。これによって、イオン交
換樹脂3によって除去しきれなかった極微量な重金属イ
オン及びコロイド状重金属が金属シリコン5の清浄表面
に吸着して除去される。その後、カラム4を通過した超
純水はUF膜6を通過する。UF膜6は同膜6を通過す
る超純水中から一定分子量以上の粒子を除去し精製超純
水を得る。
【0008】図2は上記した製造ラインに金属Siの再
生装置を付設した超純水製造ラインであり、図1にて示
したラインと同様に構成したライン中におけるデミナー
3とカラム4との間に、バルブ7a及び8aを介して希
塩酸とアルカリの供給器7,8が接続してある。上記製
造ラインにおいては、アルカリ供給器8内のアルカリを
ポンプ8aによりカラム4内に導入し、該カラム4内に
充填される金属シリコン5の表面を僅かに除去する。次
にカラム4内を超純水にて洗浄し、希塩酸供給器8内の
希塩酸をポンプ7bによってカラム4内に導入し、金属
シリコン5の表面から重金属を除去する。その後、イオ
ン交換樹脂3からの超純水をカラム4内に導入させてカ
ラム4内の金属シリコン5を洗浄し、その洗浄水をドレ
イン20からライン系外へ配水する。以上の行程により
金属シリコン5の表面の吸着効果が復活する。
【0009】図3は本発明にて製造した超純水を使用し
て半導体基板を洗浄する洗浄装置を示している。図中1
0はリンス槽であり、精製超純水によりSi等の半導体
基板aの洗浄に使用する薬液、パーティクル等を除去す
る為の洗浄槽である。リンス槽10の周囲にはオーバー
フロー槽11が設けてあり、リンス槽10からあふれ出
た純水が上記オーバーフロー槽11内に流れ落ちるよう
になっている。また、リンス槽10には循環水路12が
接続してある。循環水路12はリンス槽10とオーバー
フロー槽11とを連絡する循環用の水路であり、その中
間にはポンプ7、バルブ13、金属シリコンカラム4、
フィルタ6を順に配置してある。尚、循環水路12中に
設けたバルブ13は、水路12中に必要な超純水を供給
する際に使用する開閉バルブである。上記洗浄装置にお
いてポンプ7を作動させることによって、カラム4及び
フィルタを通過した精製超純水が半導体基板aの収容さ
れるリンス槽10内に供給され、この超純水により半導
体基板aに付着する薬液、パーティクル等が洗浄され
る。また、循環水路12からリンス槽10に対して超純
水の供給が行われるのに伴って、同量の洗浄水がリンス
送10の上澄みからあふれ出てオーバーフロー槽11内
に流れ落ちる。オーバーフロー槽11内に流れ落ちた洗
浄水は循環水路12内に戻され、金属シリコン5が充填
されるカラム4内を通過して前記と同様に清浄化された
後、再びリンス槽10へ向けて供給される。
【0010】図4にて示す洗浄装置は、図3にて示した
洗浄装置に金属Siの再生装置を設けたものであり、リ
ンス槽10に対して希塩酸とアルカリの供給器7,8を
接続して構成してある。上記供給器にはポンプ7a,7
bが付設してあり、このポンプ7a,7bを作動させる
ことにより、供給器7,8内の希塩酸とアルカリをリン
ス槽10内に供給する。上記洗浄装置においては、リン
ス槽10に対する超純水の供給を停止させた状態で供給
器18のアルカリをリンス槽10内に導入した後、ポン
プ7を作動させて系内を循環させる。これによりカラム
4内に充填した金属シリコン5の表面がアルカリによつ
て除去される。次いで、バルブ13を開弁して超純水の
供給を開始し、上記アルカリを系内から排出する。そし
て、供給器17の希塩酸をリンス槽10内に供給し、再
びポンプ7により系内を循環させて、カラム4内の金属
シリコンの表面から重金属を除去する。超純水の供給を
介して系内の塩酸を除去する。以上の行程により金属シ
リコン5の表面が再生され、該表面による吸着効果が復
活する。
【0011】
【発明の効果】本発明は以上説明した如きものであるか
ら、 超純水中に含まれる金属イオンとコロイド状金属
成分を金属シリコンが有する表面によって吸着して除去
することにより金属分がppq(pg/l)以下の超純
水を得ることが可能となる。また、吸着降下の低下した
金属シリコンを、アルカリ、塩酸、超純水で表面を洗浄
して表面の吸着効果が復活させることができる。通常、
シリコンウエハを通常の純水中に浸漬した場合、時間と
共に超純水のライフタイム値が低下するが、本発明の洗
浄方法によれば、上記した高純度を維持できるのでライ
フタイム値の低下しない超純水を得ることが出来る。ま
た、この方法により、オーバーフローしたリンス水の再
利用が可能となり、洗浄に使用する超純水を1/2〜1
/3程度にまで削減することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の洗浄方法を実施する純水製造ライ
ンを示す模式図である。
【図2】 再生装置を設けた純水ラインを示す模式図
である。
【図3】 本発明の洗浄装置を示す模式図である。
【図4】 再生装置を設けた洗浄装置を示す模式図で
ある。
【符号の説明】
a・・・半導体基板 3・・・イオン交換樹脂 4・・・カラム 5・・・金属シリコン 10・・・リンス槽
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 21/304 C02F 1/28

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超純水を金属シリコンと接触させ、
    該金属シリコンが有する清浄表面にて上記超純水中の金
    属イオン及びコロイド状金属成分を吸着して除去するこ
    とを特徴とする超純水の製造方法。
  2. 【請求項2】 清浄表面による吸着効果の低下した
    金属シリコンをアルカリ、塩酸、超純水で洗浄し、その
    清浄表面を洗浄化して再生使用する請求項1記載の超純
    水の洗浄方法。
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JP4604907B2 (ja) * 2005-08-05 2011-01-05 栗田工業株式会社 超純水の精製方法および精製装置

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