KR20210146444A - 중공사막장치의 세정방법, 한외여과막장치, 초순수 제조장치 및 중공사막장치의 세정장치 - Google Patents

중공사막장치의 세정방법, 한외여과막장치, 초순수 제조장치 및 중공사막장치의 세정장치 Download PDF

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후미타카 이치하라
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오르가노 코포레이션
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Abstract

초순수 제조장치의 기동 시간에의 영향을 억제하면서 미립자를 효율적으로 제거하는 중공사막장치의 세정방법이 제공된다. 중공사막장치의 세정방법은, 초순수 제조장치에 설치되기 전의 중공사막장치(10)를, 초순수 제조장치와는 다른 세정장치(21)에 있어서, 알칼리성 수용액으로 세정하는 단계를 포함한다.

Description

중공사막장치의 세정방법, 한외여과막장치, 초순수 제조장치 및 중공사막장치의 세정장치{METHOD OF WASHING HOLLOW FIBER MEMBRANE DEVICE, ULTRAFILTRATION MEMBRANE DEVICE, ULTRAPURE WATER PRODUCTION SYSTEM, AND WASHING DEVICE FOR HOLLOW FIBER MEMBRANE DEVICE}
본 출원은, 2017년 3월 9일자로 출원된 일본 출원인 특원 2017-44837에 의거하고, 그리고 상기 기초출원에 의거한 우선권을 주장한다. 이 출원은, 그 전체가 참조에 의해 본 출원에 편입된다.
본 발명은, 중공사막장치의 세정방법, 한외여과막장치, 초순수 제조장치 및 중공사막장치의 세정장치에 관한 것이고, 특히 반도체 등의 전자부품 제조공정에서 사용되는 초순수를 제조하는 초순수 제조장치에 설치되는 한외여과막장치의 세정방법에 관한 것이다.
초순수 제조장치의 말단에는, 미립자 제거를 목적으로 해서 한외여과막장치 등의 중공사막장치가 설치되어 있다. 중공사막은, 평막이나 플리츠막(pleated membrane)에 비해서 고밀도로 충전할 수 있으므로, 모듈당의 투과수량을 많게 할 수 있다. 또, 중공사막장치는, 고청정도에서의 제조가 용이하고, 출하, 초순수 제조장치에의 설치, 현장에서의 교환도, 고청정도를 유지한 상태에서 행할 수 있다. 즉, 중공사막장치는 청정도의 관리가 용이하다.
초순수의 수질에의 요구가 엄격해짐에 따라서, 한외여과막장치에 대한 요구도 엄격해지고 있다. 또한, 초순수 제조장치의 단기 기동에 대한 요구도 있고, 한외여과막장치를 사전에 세정하는 법이 제안되어 있다. 일본국 특허 공개 제2004-66015호 공보에는, 초순수 제조장치에 설치되는 한외여과막장치를 전용의 세정장치에서 세정하는 것이 개시되어 있다. 한외여과막장치는, 초순수의 통수공정과, 초순수의 침지공정과, 초순수의 배수공정으로 이루어지는 세정 사이클을 반복함으로써 세정된다.
특허 제3896788호 공보에는 초순수 제조장치의 배관 등에 부착된 미립자를 제거하는 방법이 개시되어 있다. 초순수 제조장치를 흐르는 초순수에 암모니아나 수산화나트륨 등의 염기성 화합물을 첨가하여, 초순수의 pH를 7 내지 14로 조정한다. 배관의 재료인 PVC(폴리염화비닐)나 PPS(폴리페닐렌설파이드)의 표면 전위는 마이너스가 되고 있다. 미립자는, 초순수의 pH를 알칼리성으로 조정함으로써 마이너스로 대전되므로, 전기적인 반발력에 의해서 배관의 표면으로부터 박리된다.
일본국 특허 공개 제2004-66015호 공보에 기재된 방법에서는, 한외여과막장치는 초순수로 세정되지만, 초순수는 세정 능력이 낮기 때문에, 세정에 장시간을 갖는다. 한외여과막장치 중에서도, 특히 입경이 작은(예를 들어 입경 10㎚ 정도) 미립자를 포착 가능한 것은 투과수량이 작기 때문에, 더욱 장시간의 세정이 필요해진다. 그뿐만 아니라, 장시간의 세정을 행해도 미립자 개수의 요구 수준을 충족시킬 수 없을 가능성도 있다. 한편, 특허 제3896788호 공보에 기재된 방법에서는, 한외여과막장치를 초순수 제조장치에 설치한 후에 알칼리 세정하므로, 배관 및 계 내에서의 용출물이나 운전 조작에 의한 한외여과막의 오염, 열화, 파손의 가능성이 있다. 또한, 초순수 제조장치의 계 내의 염기성 화합물의 농도를 소정값 이하까지 낮출 필요가 있어, 세정에 시간을 필요로 한다. 이것을 피하기 위해서, 한외여과막장치를 바이패스해서 세정하는 것도 고려되지만, 그 경우, 바이패스 배관을 설치할 필요가 생긴다.
본 발명은, 초순수 제조장치의 기동 시간에의 영향을 억제하면서 미립자를 효율적으로 제거할 수 있는 중공사막장치의 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 중공사막장치의 세정방법은, 초순수 제조장치에 설치되기 전의 중공사막장치를, 초순수 제조장치와 다른 세정장치에 있어서, 알칼리성 수용액으로 세정하는 단계를 포함한다.
본 발명의 중공사막장치의 세정방법에 따르면, 중공사막장치를 알칼리성 수용액으로 세정하기 때문에, 미립자를 효율적으로 제거할 수 있다. 또한, 중공사막장치는 초순수 제조장치와 다른 세정장치로 세정되므로, 세정된 중공사막장치를 초순수 제조장치에 부착한 후, 단시간에 초순수 제조장치를 기동시킬 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르면, 초순수 제조장치의 기동 시간에의 영향을 억제하면서 미립자를 효율적으로 제거할 수 있는 중공사막장치의 세정방법을 제공할 수 있다.
전술한 그리고 기타의, 본 출원의 목적, 특징 및 이점은, 본 출원을 예시한 첨부 도면을 참조하는 이하에 기술하는 상세한 설명에 의해서 명확해질 것이다.
[청구항 1]
중공사막장치의 세정방법으로서,
초순수 제조장치에 설치되기 전의 중공사막장치를, 상기 초순수 제조장치와는 다른 세정장치에 있어서, 알칼리성 수용액으로 세정하는 단계를 포함하는, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 2]
제1항에 있어서, 상기 중공사막장치는 상기 알칼리성 수용액으로 세정된 후, 초순수로 린스되는, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 3]
제2항에 있어서, 상기 알칼리성 수용액으로 세정하는 단계는, 상기 중공사막장치에 상기 알칼리성 수용액을 통수시키고, 그 후, 상기 초순수로 린스되기 전에, 상기 중공사막장치를 상기 알칼리성 수용액으로 침지시키는 것을 포함하는, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 4]
제2항에 있어서, 상기 초순수는, 전기 저항률이 18MΩ·㎝ 이상, TOC가 5ppb이하, 입경 50㎚ 이상인 미립자수가 1개/㎖ 이하, 금속 농도가 10ppt 이하인, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 5]
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알칼리성 수용액의 pH는 8 내지 11인, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 6]
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알칼리성 수용액은 암모니아 수용액, 아민 수용액 또는 수산화테트라알킬암모늄 수용액인, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 7]
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중공사막장치는 초순수 제조장치의 최후단에 설치되는 한외여과막장치인, 중공사막장치의 세정방법.
[청구항 8]
초순수 제조장치에 설치되는 한외여과막장치로서,
하우징; 상기 하우징에 수용되는 중공사막; 상기 하우징에 설치되고, 상기 하우징의 내부공간과 연통하는 피처리수 입구; 및 상기 하우징에 설치되고, 상기 중공사막의 내부공간과 연통하는 처리수 출구를 포함하되,
상기 피처리수 입구로부터 초순수를 공급해서 상기 처리수 출구에서 얻어지는 처리수에 함유되는 입경 20㎚ 이상인 미립자수가 0.5개/㎖ 이하인, 한외여과막장치.
[청구항 9]
초순수 제조장치로서,
이온교환장치와, 상기 이온교환장치의 하류에 배치된 제8항에 기재된 한외여과막장치를 포함하는, 초순수 제조장치.
[청구항 10]
하우징과, 상기 하우징에 수용되는 중공사막을 구비한 중공사막장치의 세정장치로서,
상기 하우징의 내부공간과 연통하는 피처리수 입구에 접속되는 세정수의 공급 라인;
상기 중공사막의 내부공간과 연통하는 처리수 출구에 접속되는 상기 세정수의 제1 출구 라인;
상기 하우징의 상기 내부공간과 연통하는 농축수 출구에 접속되는 상기 세정수의 제2 출구 라인;
상기 공급 라인에 접속된 초순수의 공급부;
상기 공급 라인에 접속된 알칼리성 세정제의 공급부; 및
상기 알칼리성 세정제의 공급을 제어하는 수단을 포함하는, 중공사막장치의 세정장치.
본 발명은, 초순수 제조장치에 설치되기 전의 중공사막장치를, 초순수 제조장치와 다른 세정장치로 세정하므로, 세정된 중공사막장치를 초순수 제조장치에 부착한 후, 단시간에 초순수 제조장치를 기동시킬 수 있으며, 초순수 제조장치의 기동 시간에의 영향을 억제하면서 미립자를 효율적으로 제거할 수 있는 발명의 효과를 갖는다.
도 1은 초순수 제조장치의 개략 구성도이다.
도 2는 한외여과막장치의 개략 구성도이다.
도 3은 한외여과막장치의 세정장치의 개략 구성도이다.
이하, 도면을 참조해서 본 발명의 실시형태를 설명한다. 도 1은 본 발명이 적용되는 초순수 제조장치(1)의 구성의 일례를 나타내고 있다. 초순수 제조장치(1)는, 1차 순수 탱크(2)와, 펌프(3)와, 열교환기(4)와, 자외선 산화장치(5)와, 수소 첨가장치(6)와, 촉매 반응장치(7)와, 비재생형 혼상식 이온교환장치(카트리지 폴리셔)(8)와, 막탈기장치(9)와, 한외여과막장치(10)를 구비하고 있다. 이들은 2차 순수 시스템(서브시스템)을 구성하고, 1차 순수 시스템(도시 생략)에서 제조된 1차 순수를 순차 처리해서 초순수를 제조하고, 그 초순수를 사용점(11)에 공급한다.
1차 순수 탱크(2)에 저장된 피처리수(1차 순수)는, 펌프(3)에 의해 송출되어, 열교환기(4)에 공급된다. 열교환기(4)를 통과해서 온도 조절된 피처리수는, 자외선 산화장치(5)에 공급된다. 자외선 산화장치(5)에서는, 피처리수에 자외선이 조사되고, 피처리수 중의 전체 유기 탄소(TOC)가 분해된다. 수소 첨가장치(6)에서 피처리수에 수소가 첨가되고, 산화성 물질 제거장치(7)에서 피처리수 중의 산화성 물질이 제거된다. 또한 카트리지 폴리셔(8)에 있어서, 피처리수 중의 금속 이온 등이 이온교환처리에 의해 제거되고, 막탈기장치(9)에 있어서, 나머지의 산화성 물질(산소)이 제거된다. 그리고, 피처리수의 미립자가, 한외여과막장치(10)에서 제거된다. 이와 같이 해서 얻어진 초순수는, 일부가 사용점(11)에 공급되고, 나머지가 1차 순수 탱크(2)에 환류된다. 1차 순수 탱크(2)에는, 필요에 따라서, 1차 순수 시스템(도시 생략)으로부터 1차 순수가 공급된다.
도 2에는 한외여과막장치(10)의 개념도의 일례를 나타낸다. 한외여과막장치(10)는 하우징(12)과, 하우징(12)의 내부에 수용된 복수의 중공사막(13)을 구비하고 있다. 도면에서는 1개의 중공사막(13)만을 나타내고 있다. 하우징(12)과 복수의 중공사막(13)은 모듈화되어 있고, 한외여과막장치(10)는 한외여과막 모듈이라고도 불린다. 하우징(12)에는, 하우징(12)의 내부공간(중공사막(13)의 내부공간을 제외함)과 연통하는 피처리수 입구(14) 및 농축수 출구(15)와, 중공사막(13)의 내부공간과 연통하는 처리수 출구(16)가 설치되어 있다. 농축수는, 미립자가 중공사막(13)을 투과하지 않음으로써 미립자의 밀도(개/㎖)가 높아진 초순수이다. 피처리수 입구(14)로부터 하우징(12)에 유입된 피처리수(초순수)는, 중공사막(13)을 그 외측으로부터 내측으로 투과한다. 피처리수에 함유되는 미립자는 중공사막(13)을 투과할 수 없으므로 중공사막(13)의 외측에 잔존하고, 하우징(12)의 농축수 출구(15)로부터 배출된다. 미립자가 제거된 처리수는 처리수 출구(16)로부터 배출된다. 피처리수가 중공사막(13)의 외부로부터 내부에 투과하는 방식은 외압식이라 지칭된다. 피처리수가 중공사막(13)의 내부로부터 외부로 투과하는 내압식도 이용되지만, 중공사막(13)의 내부공간은 제조공정에서 청정하게 유지되기 쉽기 때문에, 초순수 제조장치(1)의 말단에 설치되는 한외여과막장치(10)로서는, 외압 방식의 쪽이 양호한 처리수를 얻을 수 있으므로 바람직하다. 또, 도 2에 나타낸 한외여과막장치(10)의 구조는 일례이며, 도 2에서 나타낸 것 이외의 구성이어도 된다. 한외여과막장치(10)의 예로서는, 폴리설폰제, 분획분자량 6000의 중공사막을 이용한 한외 여과막 모듈(예를 들어, 닛토덴코(日東電工) 제품: NTU-3306-K6R, 아사히카세이(旭化成) 제품: OLT-6036H)을 들 수 있다.
한외여과막장치(10)로부터의 용출물에는, 제조 과정에서 한외여과막장치(10) 자체에 발생하여, 한외여과막장치(10)에 부착되는 미립자가 함유된다. 이 때문에, 본 실시형태에서는, 한외여과막장치(10)에 부착되어 있는 미립자를, 초순수 제조장치(1)와는 다른 전용의 세정장치에 의해서, 한외여과막장치(10)를 초순수 제조장치(1)에 부착하기 전에 제거한다.
도 3은 한외여과막장치(10)의 세정장치(21)의 개략 구성을 나타내고 있다. 세정장치(21)는, 한외여과막장치(10)의 피처리수 입구(14)에 접속되는 세정수의 공급 라인(22)과, 한외여과막장치(10)의 처리수 출구(16)에 접속되는 세정수의 제1 출구 라인(23)과, 한외여과막장치(10)의 농축수 출구(15)에 접속되는 세정수의 제2 출구 라인(24)과, 공급 라인(22)에 접속된 초순수의 공급부(25) 및 알칼리성 세정제의 공급부(26)를 구비하고 있다. 세정수의 공급 라인(22)은, 초순수의 공급부(25)를 한외여과막장치(10)의 피처리수 입구(14)와 접속하는 제1 공급 라인(22a)과, 알칼리성 세정제의 공급부(26)를 제1 공급 라인(22a)에 합류시키는 제2 공급 라인(22b)을 구비하고 있다. 제2 공급 라인(22b)에는, 알칼리성 세정제에 포함되는 이물을 제거하기 위한 정밀여과막(27)이 설치되어 있다. 제1 공급 라인(22a)에는 제1 밸브(28)가, 제2 공급 라인(22b)에는 제2의 밸브(29)가, 제1 출구 라인(23)에는 제3 밸브(30)가, 제2 출구 라인(24)에는 제4 밸브(31)가 설치되어 있다. 제2 밸브(29)는 알칼리성 세정제의 공급(공급의 유무 및 유량)을 제어하는 제어수단을 구성한다. 제2 밸브를 설치하는 대신에, 제2 공급 라인(22b) 위에 알칼리성 세정제를 송출하는 펌프를 설치해도 된다. 세정장치(21)는 또한, 제1 출구 라인(23) 위로부터 분기된 라인 위에 설치된 미립자계(32)와 도전율계(33)를 구비하고 있다. 제1 출구 라인(23)과 제2 출구 라인(24)으로부터 배출되는 배수는 재이용되는 일 없이 처리된다.
다음에, 전술한 세정장치(21)를 이용한 한외여과막장치(10)의 세정방법을 설명한다. 우선, 한외여과막장치(10)를 세정장치(21)에 장착한다. 즉, 한외여과막장치(10)의 피처리수 입구(14)를 세정수의 공급 라인(22)에 접속하고, 한외여과막장치(10)의 처리수 출구(16)를 제1 출구 라인(23)에 접속하고, 한외여과막장치(10)의 농축수 출구(15)를 제2 출구 라인(24)에 접속한다. 다음에, 제1 내지 제4 밸브(28) 내지 (31)를 개방한다. 제1 공급 라인(22a)으로부터 초순수를, 제2 공급 라인(22b)으로부터 알칼리성 세정제를 공급하고, 초순수와 알칼리성 세정제가 혼합됨으로써 생성된 알칼리성 수용액이 한외여과막장치(10)에 공급된다. 알칼리성 수용액을 한외여과막장치(10)에 공급하기 전에 초순수를 한외여과막장치(10)에 통수시켜도 된다. 이것에 의해, 한외여과막장치(10)에 부착되어 있는 미립자가 일정 정도 제거되어, 알칼리성 수용액에 의한 세정이 행해지기 전의 한외여과막장치(10)의 상태의 편차가 저감된다. 따라서, 알칼리성 수용액에 의한 세정 효과를 평가할 때의 기준이 보다 명확해지고, 평가의 신뢰성이 높아진다.
도전율계(33)로 알칼리성 수용액 중의 알칼리성 세정제의 농도를 측정하고, 제2 밸브(29)의 개방도(또는 상기 펌프의 유량)를 조정하면서, 알칼리성 세정제의 농도가 소정의 값으로 안정하게 될 때까지 통수를 계속한다. 알칼리성 세정제의 농도가 안정되면, 소정 시간(예를 들면, 몇 분간) 알칼리성 수용액을 더욱 통수시킨다. 다음에 제1 내지 제4 밸브(28) 내지 (31)를 폐쇄하고, 알칼리성 수용액으로 한외여과막장치(10)의 중공사막(13)을 침지시킨다. 즉, 한외여과막장치(10)를 주위로부터 격리시키고, 그리고 한외여과막장치(10)의 내부를 알칼리성 수용액으로 충전시킨다.
하우징(12), 중공사막(13), 중공사막(13)을 하우징(12)에 접착하기 위한 접착제 등의 한외여과막장치(10)의 구성부재는 고분자재료로 형성되므로, 처리수에는 유기물로 이루어진 미립자나 TOC 성분이 포함된다. 일반적으로, 고분자재료로 이루어진 미립자는, 수중에서는 음의 표면전하(제타 전위)를 지닌다. 한외여과막장치(10)의 주요한 구성 재료인 폴리설폰이나 에폭시 수지는, 수중에서 음의 표면전하를 지닌다. 이들 미립자는, 알칼리성 수용액 중에 보다 큰 음의 표면전하를 나타낸다. 한외여과막장치(10)의 구성부재와, 한외여과막장치(10) 내의 많은 미립자는, 구성 재료가 같기 때문에, 수중에서 동일 부호(음)의 표면전하를 지니고, 알칼리성 수용액 중에서 그 절대치가 커져서, 전기적인 반발력이 더욱 커진다. 한외여과막장치(10)에 부착되는 미립자는, 이 전기적인 반발력에 의해서 한외여과막장치(10)로부터 박리된다.
최초에 한외여과막장치(10)에 알칼리성 수용액을 통수시키므로, 알칼리성 수용액의 수류에 의해, 미립자가 한외여과막장치(10)로부터 박리되기 쉽게 한다. 그 후, 한외여과막장치(10)를 알칼리성 수용액으로 침지시킴으로써, 미립자가 한외여과막장치(10)로부터 더욱 박리되기 쉽게 한다. 침지시킴으로써 알칼리성 수용액의 소비량 및 배수량을 억제할 수 있다. 미립자는 분자간 힘(판데르발스 힘)에 의해서 한외여과막장치(10)에 부착되어 있다. 그러나, 침지 동안에는 알칼리성 수용액의 수류가 없기 때문에, 분자간 힘을 이겨서 미립자를 한외여과막장치(10)로부터 박리시키기 위해서는 어느 정도의 시간이 걸린다. 이 때문에, 침지는 될 수 있는 한 장시간 행하는 것이 바람직하다. 장시간의 침지를 행하는 대신에, 알칼리성 수용액의 통수와 침지를 반복해서 행하는 것도 가능하다.
세정 대상인 한외여과막장치(10)는, 종래부터 고품질인 것이 제공되고 있어, 부착되어 있는 미립자의 양은 적다. 이 때문에, 고농도, 고pH의 알칼리 수용액을 이용할 필요성은 작다. 알칼리성 수용액의 pH는 8 내지 11인 것이 바람직하고, 9 내지 10인 것이 더욱 바람직하다. 초순수에 첨가해서 알칼리성 수용액을 생성하기 위한 알칼리성 세정제로서는, 암모니아(NH3), 아민, 수산화테트라알킬암모늄(TMAH), 콜린 등을 이용할 수 있다. 또한, 초순수 제조장치(1)에서는, 미립자의 개수뿐만 아니라 금속 농도가 엄격하게 관리된다. 그 때문에, 알칼리성 수용액은 최대한 금속성분을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 따라서, 금속 및 미립자 함유량이 적은 고순도인 EL 등급의 아민, 암모니아 또는 TMAH를 초순수로 희석시킨 세정액을 사용하는 것이 바람직하다. 비용, 배수 처리, 환경부하 저감의 면으로부터, 암모니아 수용액을 이용하는 것이 바람직하다.
그 후, 재차 제1, 제3, 제4 밸브(28), (30), (31)를 개방하여, 초순수를 통수시켜 한외여과막장치(10)를 린스한다(즉, 헹군다). 제2 밸브(29)는 폐쇄된 채이다. 한외여과막장치(10)로부터 박리된 미립자는 초순수의 수류에 의해서, 한외여과막장치(10)의 외부에 배출된다. TOC 성분도 마찬가지로 배출된다. 또한, 한외여과막장치(10)에 부착된 알칼리성 수용액도 제거된다. 그 후 필요에 따라서, 미립자계(32)로 미립자의 개수(개/㎖)를 측정한다.
린스에 이용하는 초순수는, 전기 저항률이 18MΩ·㎝ 이상, 금속 농도가 10ppt 이하인 것이 바람직하며, 전기 저항률이 18.2MΩ·㎝ 이상, 금속 농도가 1ppt 이하인 것이 보다 바람직하다. 한외여과막장치(10)는 이온 성분과 금속을 제거할 수 없기 때문에, 전기 저항률과 금속 농도의 개선에는 기여하지 않는다. 이 때문에, 초순수 제조장치(1)에서 제조되는 초순수의 수질을 확보하기 위해서, 한외여과막장치(10)의 2차측(하류측)의 전기 저항률과 금속 농도가 1차측(상류측)과 동등해질 때까지 린스를 행하는 것이 바람직하다. 한편, 린스에 이용하는 초순수 중의 미립자의 개수가 린스에 미치는 영향은 작다. 이것은, 본 실시형태의 세정방법에서는, 한외여과막장치(10)의 2차측에 부착되는 미립자가 제거되는 바, 1차측의 미립자는 대부분 중공사막(13)을 투과하지 않기 때문이다. 그러나, 1차측의 미립자가 중공사막(13)을 투과할 위험을 경감시키고, 초순수 제조장치(1)에서 제조되는 초순수의 수질을 확보하기 위해서, 린스에 이용하는 초순수는, 입경 50㎚ 이상인 미립자의 개수가 1개/㎖ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 알칼리성 수용액은 고분자의 미립자 이외에, 저분자의 용해성 유기물도 제거하므로, TOC의 저감 효과를 지닌다. 그러나, 초순수 제조장치(1)에서 제조되는 초순수의 수질을 확보하기 위해서, 린스에 이용하는 초순수의 TOC는 5ppb 이하인 것이 바람직하고, 1ppb 이하인 것이 보다 바람직하다.
이상의 공정에 의해 미립자가 제거된 한외여과막장치(10)를 세정장치(21)로부터 떼내어, 초순수 제조장치(1)의 소정에 위치에 부착한다. 한외여과막장치(10)는 청정한 상태로 되어 있기 때문에, 필요에 따라서 단시간의 준비 운전을 행한 후, 즉시 초순수의 제조를 개시할 수 있다.
세정에 있어서, 침지의 종료 후에 그리고 초순수에 의한 린스를 행하기 전에, 알칼리성 수용액을 통수시키는 것이 더욱 바람직하다. 일단 한외여과막장치(10)로부터 박리된 미립자는 분자간 힘에 의해서 재차 한외여과막장치(10)에 부착될 가능성이 있다. 특히, 침지의 종료 후에 초순수를 통수시키면 주위의 물의 pH가 중성으로 기울어, 미립자와 한외여과막장치(10) 사이에 작용하는 전기적인 반발력이 감소되어서, 미립자가 한외여과막장치(10)에 재부착되기 쉬워진다. 미리 알칼리성 수용액을 통수시킴으로써, 전기적인 반발력을 유지하면서 알칼리성 수용액의 수류로 미립자를 한외여과막장치(10)의 외부로 배출할 수 있다. 이 결과, 한외여과막장치(10)에 잔존하는 미립자의 수를 더욱 저감시킬 수 있다.
전술한 실시형태에서는
(1) 알칼리성 수용액 통수→알칼리성 수용액 침지→초순수에 의한 린스
(2) 알칼리성 수용액 통수→알칼리성 수용액 침지→알칼리성 수용액 통수→초순수에 의한 린스
의 2개의 패턴(전술한 대로, 알칼리성 수용액의 통수 전에, 초순수의 통수를 행하는 것도 가능)을 설명했지만, 본 발명의 세정방법은 이들로 한정되지 않는다. 예를 들면, 침지 대신에 알칼리성 수용액을 장시간 통수시키는 것도 가능하다. 알칼리성 수용액의 배수량은 많아지지만, 미립자수의 저감 효과는 이쪽이 크다. 이 경우, 최초에 알칼리성 수용액을 큰 유량으로 통수시키고, 서서히 유량을 감소시키면서 통수를 계속할 수도 있다. 또한, 이들 공정을 반복해도 된다. 또, 전술한 실시형태에서는 알칼리성 수용액의 배수를 폐기하고 있지만, 필터로 여과한 후에 재순환(재이용)시키는 것도 가능하다. 세정 방법(침지 또는 장시간의 통수)이나 조건(알칼리성 수용액의 pH, 농도 및 온도, 침지시간)은, 세정 대상인 한외여과막장치(10)의 상태, 요구되는 세정 후의 한외여과막장치(10)의 상태(초순수의 요구 품질), 알칼리성 수용액의 사용량 또는 배수량의 제약 등을 고려해서 적당히 결정할 수 있다.
또한, 본 실시형태는 초순수 제조장치의 최후단에 설치되는 한외여과막장치를 대상으로 하고 있지만, 본 발명은 이 외의 한외여과막장치나 정밀여과막장치 등 모든 중공사막장치의 세정에 이용할 수 있다. 또한, 본 실시형태는 신품의 한외여과막장치를 대상으로 하고 있지만, 본 발명은 사용이 끝난 중공사막장치의 세정이나 재생에 이용할 수도 있다.
(실시예)
도 3에 나타낸 장치를 이용해서 한외여과막장치(10)의 세정을 행하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2에서는 알칼리성 수용액으로서 암모니아수를 사용하고, 비교예에서는 초순수의 통수만을 행하였다. 실시예 1 및 2에서는 암모니아수의 통수와 침지를 행하였다. 암모니아수의 통수는, 도전율계의 측정으로 암모니아 농도가 안정적인 것을 확인한 후, 5분간 행하고, 암모니아수의 침지는 한나절 정도 실시했다. 실시예 2에서는 암모니아수의 침지 후 암모니아수를 통수시키고, 도전율계의 측정으로 암모니아 농도가 안정적인 것을 확인한 후, 더욱 5분간 암모니아수의 통수를 행하였다. 미립자의 개수는 스펙트리스사(Spectris Co., Ltd.) 제품인 미립자계 UDI-20을 이용해서 계측했다. 암모니아 농도는 11 내지 12 ㎎/ℓ, 암모니아수의 통수 유량은 10 ㎥/ℓ로 하였다.
공정 실시예 1 실시예 2 비교예
NH3 통수 실시 실시 -
NH3 침지 실시 실시 -
NH3 통수 - 실시 -
초순수 린스 실시 실시 실시
결과
A 입경 20㎚ 이상인 미립자수(개/㎖) 0.16 0.06 0.43
B A의 상한값 0.89 0.42 1.68
D 입경 50㎚ 이상인 미립자수(개/㎖) 0.04 0.03 0.07
D C의 상한값 0.26 0.20 0.32
표 중의 B는 측정값 A의 +3σ(σ는 표준편차)에 대응하는 미립자수, D는 측정값 C의 +3σ에 대응하는 미립자수이며, 미립자수의 관리값의 하나의 목표가 된다. 이것으로부터, 비교예에서는, 입경 20㎚ 이상인 미립자수의 관리값의 목표는 2개/㎖ 정도가 되는 것에 대해서, 실시예 1에서는 1개/㎖ 정도가 된다. 실시예 2는 암모니아수의 침지 후에 더욱 암모니아수의 통수를 행하였기 때문에, 더욱 미립자수가 감소되어, 0.5개/㎖ 이하의 관리가 가능해졌다.본 발명의 몇 가지 바람직한 실시형태를 상세히 나타내고, 설명했지만, 첨부된 청구항의 취지 또는 범위로부터 일탈하지 않고 여러 가지 변경 및 수정이 가능함을 이해하기 바란다.
1: 초순수 제조장치 10: 한외여과막장치
12: 하우징 13: 중공사막
21: 세정장치 22: 세정수의 공급 라인
23: 제1 출구 라인 24: 제2 출구 라인
25: 초순수의 공급부 26: 알칼리성 세정제의 공급부
28 내지 31: 제1 내지 제4 밸브 32: 미립자계
33: 도전율계

Claims (1)

  1. 중공사막장치의 세정방법으로서,
    초순수 제조장치에 설치되기 전의 중공사막장치를, 상기 초순수 제조장치와는 다른 세정장치에 있어서, 알칼리성 수용액으로 세정하는 단계를 포함하는, 중공사막장치의 세정방법.
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