TWI705937B - 金屬污染防止劑、金屬污染防止膜、金屬污染防止方法及製品洗淨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係揭示可減少製品洗淨用之超純水中微量金屬的附著性，抑制洗淨對象之被金屬污染的，含有分子量10萬以上之聚苯乙烯磺酸等具有離子交換基之聚合物的金屬污染防止劑。該具有離子交換基之聚合物係以離子交換反應吸附超純水中之微量金屬而抑制附著於製品。又係揭示以添加該金屬污染防止劑之超純水洗淨製品的製品洗淨方法。較佳為使添加金屬污染防止劑之超純水通過分離膜組件，以膜透過水洗淨製品。
Description
本發明係有關為了減少超純水之金屬污染性的金屬污染防止劑及金屬污染防止膜，特別是有關半導體產業、電力及原子能產業、醫療產業或其他相關產業中，藉由超純水洗淨製品時，可簡便防止因製品附著超純水中之微量金屬及離子而使製品發生金屬污染之製品不良情形的金屬污染防止劑及金屬污染防止膜，以及使用該金屬污染防止劑的金屬污染防止方法及製品洗淨方法。
洗淨製造半導體用基板之晶圓時，係以各種藥品洗淨後藉由超純水漂洗洗淨之方法進行。該漂洗洗淨係使用可高度去除水中之不純物的高純度超純水。
但既使為晶圓洗淨用之超純水，也含有微量金屬，因此洗淨中超純水中之微量金屬會附著於晶圓而有晶圓之金屬污染問題。
先前為了進一步減少製品洗淨過程中被金屬污染，係於製造超純水時藉由Demina之精製處理、低溶
出配管構件及使用荷電UF膜、特殊配管洗淨等，或該等組合方法使超純水高純度化。但任何一種除了會提高超純水製造設備之成本外，使用既有設備時會因改造工程而使停止時間長期化等故不宜。
專利文獻1、2曾記載，超純水中之聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯系四級銨鹽等，係晶圓污染之要因，故需減少超純水中該等之含量。
專利文獻3曾記載，有機酸(A)含有四級銨鹽(B)所得之電子學材料用洗淨劑，可使晶圓表面不會殘留鹼金屬之影響性，可去除微片。具體上專利文獻3為，可高度洗淨而防止洗淨時由洗淨對象洗淨去除之微片再附著於洗淨面。但未記載任何有關超純水中微量金屬之污染性的減少程度。
專利文獻4曾揭示，含有作為表面活性劑用之聚苯乙烯磺酸鹽的微片去除用之洗淨劑，但同樣地未記載有關超純水中微量金屬之污染性的減少程度。
專利文獻1：特開2003-334550號公報
專利文獻2：特開2004-283747號公報
專利文獻3：特開2007-335856號公報
專利文獻4：特開2014-141668號公報
本發明之目的為，提供可減少超純水，特別
是製品洗淨用之超純水中微量金屬之附著性，而抑制洗淨對象被金屬污染的金屬污染防止劑，與使用該金屬污染防止劑之金屬污染防止膜、金屬污染防止方法及製品洗淨方法。
為了解決上述課題經本發明者們專心檢討後發現，藉由超純水添加具有離子交換基之聚合物，可解決上述課題，而完成本發明。
即，本發明以下述項目為要旨。
[1]一種金屬污染防止劑，其特徵為，為了減少超純水中起因於微量金屬之污染性，而加入該超純水之金屬污染防止劑中，含有具有離子交換基之聚合物。
[2]如[1]之金屬污染防止劑，其中前述聚合物為具有磺酸基或四級銨基之聚合物。
[3]如[1]或[2]之金屬污染防止劑，其中前述聚合物之分子量為10萬以上。
[4]如[2]或[3]之金屬污染防止劑，其中前述聚合物為聚苯乙烯磺酸。
[5]如[1]至[4]中任一項之金屬污染防止劑，其中前述微量金屬為二價以上之金屬。
[6]如[1]至[5]中任一項之金屬污染防止劑，其係在分離膜之上游側添加。
[7]一種金屬污染防止方法，其特徵為，防止起因於超純水中之微量金屬，而使與該水接觸之製品被金屬污染的方法，且該超純水添加如[1]至[6]中任一項之金
屬污染防止劑。
[8]如[7]之金屬污染防止方法，其中對前述超純水添加前述金屬污染防止劑後使其通過分離膜組件，再以膜透過水接觸前述製品。
[9]一種製品洗淨方法，其特徵為，以添加有如[1]至[6]中任一項之金屬污染防止劑的超純水洗淨製品。
[10]如[9]之製品洗淨方法，其中對前述超純水添加前述金屬污染防止劑後，使其通過分離膜組件，再以所得之膜透過水洗淨前述製品。
[11]一種金屬污染防止膜，其特徵為，已附著或固定如[1]至[6]中任一項之金屬污染防止劑。
藉由超純水添加本發明之金屬污染防止劑，使具有離子交換基之聚合物以離子交換反應吸附超純水中之微量金屬可抑制附著於製品。即，超純水僅添加本發明之金屬污染防止劑下，可減少超純水之金屬污染性。
因此藉由該類使用本發明之金屬污染防止劑的本發明之金屬污染防止膜、金屬污染防止方法，可有效防止起因於超純水中之微量金屬的製品被金屬污染，又，藉由本發明之製品洗淨方法，以超純水洗淨製品時可防止製品被金屬污染而進行有效率洗淨。
1‧‧‧管線混合機
2‧‧‧洗淨浴
3‧‧‧晶圓
4‧‧‧UF膜組件
圖1為，表示實驗I所使用之洗淨實驗裝置的系統圖。
圖2為，表示實驗I之實施例I-1、I-2及比較例I-1~I-5之結果的曲線圖。
圖3為，表示使用實驗II、III之UF膜實驗裝置的系統圖。
圖4為，表示實驗II之比較例II-1之結果的曲線圖。
圖5為，表示實驗II之實施例II-1之結果的曲線圖。
圖6為，表示實驗III之實施例III-1之結果的曲線圖。
下面將詳細說明本發明之實施形態。
添加本發明之金屬污染防止劑的超純水係指半導體、電子構件、精密機器、醫療領域等所使用的高純度水，一般係使用於洗淨材料、構件、器具等(本發明將該等統稱為「製品」)。
本發明中作為減少對象的超純水中之微量金屬係指，超純水製造過程中不易去除而殘留於極微量超純
水中所含的微量金屬。
超純水中之微量金屬為鈉(Na)、鉀(K)、鋰(Li)、銀(Ag)等之一價金屬，及鎂(Mg)、鋁(Al)、鈣(Ca)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鎳(Ni)、鈷(Co)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鍶(Sr)、鎘(Cd)、鋇(Ba)、鉛(Pb)等之二價以上之多價金屬，該等係以金屬離子狀存在於超純水中。一般洗淨各種製品所使用的超純水中之微量金屬量為，各金屬之濃度係1ng/L以下，例如0.01~0.5ng/L程度，該等之合計濃度為5ng/L以下，例如0.01~1ng/L程度。
本發明中，該等微量金屬係藉由與具有離子交換基之聚合物的離子交換反應而吸附於具有離子交換基之聚合物上，以防止附著於製品。就其離子交換反應性之觀點，本發明之金屬污染防止劑又以相對於多價金屬離子特別有效。
本發明所使用的具有離子交換基之聚合物的離子交換基可為，與金屬離子進行離子交換反應時可吸附金屬離子之物，例如羧基、磺酸基、四級銨基、三級胺基等。
該等之中就離子交換反應性方面，較佳為磺酸基或四級銨基。就吸附金屬陽離子之能力又以磺酸基較優良。
具有離子交換基之聚合物可為，僅具有一種該等離子交換基之物，或具有二種以上之物。
具有離子交換基之聚合物具體如，聚苯乙烯磺酸(PSA)等之具有磺酸基的聚合物、聚三甲基苄基銨鹽、聚三甲基苯乙烯基烷基銨鹽等之聚苯乙烯系四級銨鹽等之具有四級銨基的聚合物等。本發明之金屬污染防止劑可為，僅含有一種該等具有離子交換基之聚合物，或含有二種以上之物。
具有離子交換基之聚合物的分子量(本發明中分子量係指，使用凝膠滲透色譜法之聚乙二醇換算下的重量平均分子量)較佳為1萬以上。分子量為1萬以上之聚合物可藉由離子交換反應而吸附金屬，而可有效防止污染，但特別是低濃度域中，分子量較大之聚合物一方就上述效果較為優良，因此具有離子交換基之聚合物的分子量較佳為10萬以上。具有離子交換基之聚合物的分子量就藉由後述分離膜之去除效果方面，也以10萬以上為佳。
相對於超純水的本發明之金屬污染防止劑的添加量，可因應超純水中之微量金屬量而適當決定，較佳為具有離子交換基之聚合物與超純水中之金屬的離子交換反應當量比以上般之添加量。添加量過多時會因金屬污染防止劑泄漏或滯留於處理水側而發生差壓上升，又會增加金屬污染防止劑本身之成本，故較佳為離子交換反應當量比之1~20倍，特別是1.1~5倍程度般之添加量。
具有離子交換基之聚合物的添加量太少時，無法有效得到使用具有離子交換基之聚合物的污染防止效果。又，添加量過多時，其本身恐成污染要因，且後述通
過分離膜時易早期阻塞分離膜而不宜。
本發明中使添加金屬污染防止劑之超純水通過分離膜組件，以去除已吸附捕捉水中金屬的具有離子交換基之聚合物後，可使用於洗淨製品等。該類藉由膜分離去除已吸附捕捉金屬的具有離子交換基之聚合物，可進一步減少超純水之金屬污染性。
此時水中之金屬離子除了部分形態外係以陽離子狀存在，因此所使用的具有離子交換基之聚合物為具有陽離子交換基之聚合物時，可以分離膜去除已吸附金屬陽離子的具有陽離子交換基之聚合物而為佳。具有陽離子交換基之聚合物較佳為，具有陽離子交換能較強之磺酸基的聚合物，特佳為聚苯乙烯磺酸。
分離膜可使用精密過濾(MF)膜、超濾(UF)膜、奈米過濾(NF)膜、逆浸透(RO)膜等，但就有效率去除已吸附金屬離子的分子量1萬~數百萬程度之聚合物觀點，較佳為使用UF膜。又，就吸附金屬離子之聚合物的去除效率面，所使用之UF膜的差示分子量較佳為1000~10萬，特佳為1000~1萬程度。
所使用之分離膜可具有各種形狀，但以使用可快速將所添加之金屬污染防止劑排出之濃縮水側，不會殘留金屬污染防止劑型之中空系膜組件為佳。
使添加本發明之金屬污染防止劑的超純水通過分離膜組件時，會使金屬污染防止劑中部分的具有離子交換基之聚合物被濃縮水中所含有而排出至系外，但殘餘
部分會殘留於分離膜組件內之基口側(給水側)，直到全部離子交換基與金屬離子鍵結保有捕捉金屬之效果，因此將金屬污染防止劑加入超純水之方式可為連續注入或間歇式注入中任一種。
所添加之金屬污染防止劑中的具有離子交換基之聚合物的全部離子交換基與金屬鍵結時，將無法捕捉去除超純水中之金屬。間歇式注入之間會降低金屬之去除效果時，可注入追加用之金屬污染防止劑，但如下述般，也可藉由添加酸而回復去除效果。即，使添加酸之超純水通過分離膜組件時，可由殘留於分離膜之基口側的吸附金屬之具有離子交換基之聚合物脫離放出金屬離子，而使具有離子交換基之聚合物再生。藉由再生處理而脫離放出之金屬離子會被膜濃縮水所含有而排出至系外，因此可防止膜之透過水側被金屬污染而為佳。又，充新流入分離膜之基口側的金屬離子可被再生的具有離子交換基之聚合物吸附而去除。又，使用連續注入時，就所添加之金屬污染防止劑及再生之金屬離子不會滯留於組件內，而係由濃縮水側快速排出之觀點，較佳為使用內壓型之中空系膜組件。
此時所使用之酸可為鹽酸、硝酸、其他無機強酸。酸之添加量較佳為1mg/L~100mg/L程度。
本發明之金屬污染防止劑可含有具有離子交換基之聚合物以外之其他成分，但就防止製品污染之觀點，本發明之金屬污染防止劑較佳為，僅含有具有離子交換基之聚合物之物。
又，可於分離膜組件之前段將本發明之金屬污染防止劑加入超純水中，或預先將金屬污染防止劑附著或固定於分離膜，再使超純水通過具有該分離膜(金屬污染防止膜)之組件。特佳為，將金屬污染防止劑附著或固定於分離膜之基口側表面上。附著或固定於分離膜之金屬污染防止劑的金屬去除效果降低時，可藉由使添加酸之超純水通過而回復金屬去除效果。
本發明之金屬污染防止劑可使用於超純水製造裝置之輔助系統。例如輔助系統備有非再生型混床式離子交換樹脂裝置、唧筒、UF膜裝置時，較佳於唧筒之後段且UF膜裝置之前段中添加金屬污染防止劑。此時可藉由金屬污染防止劑而減少起因於唧筒所發生之金屬的水質負荷。又，可於UF膜裝置之後段加入金屬污染防止劑。又可設置具有附著或固定金屬污染防止劑之金屬污染防止膜的組件，取代最後濾器用之UF膜裝置。輔助系統之結構非限定於此，可備有各種離子交換樹脂裝置、UV氧化裝置、脫氣裝置等，或省略任一種單元。
為了提升離子交換反應率，可設置緩衝槽等確保反應時間，或設置管線混合機等之攪拌方法。該等方法，可設置於較金屬污染防止劑之添加處所為更後段之任意處所。反應時間之下限較佳為比1秒長。
下面將說明使用本發明之金屬污染防止劑洗淨製品的本發明之製品洗淨方法。
本發明之製品洗淨方法為，使用添加前述適
當添加量的本發明之金屬污染防止劑的超純水洗淨製品。如上述可使用添加本發明之金屬污染防止劑後通過分離膜組件所得的膜透過水洗淨製品。
洗淨方法無特別限制，可採用浸漬洗淨或噴霧洗淨等。
本發明之金屬污染防止劑特別適用於晶圓等電子構件經藥品洗淨後之漂洗洗淨，既使不為高度去除金屬後之高純度超純水，僅單純添加一定量的本發明之金屬污染防止劑，或添加後僅通過分離膜組件，或僅通過附著或固定金屬污染防止劑之分離膜組件(金屬污染防止膜組件)，也可防止起因於超純水中之微量金屬附著於製品的金屬污染，得高潔淨之製品，解決超純水之高純度化用的成本增加之問題。
本發明之金屬污染防止劑為吸附去除超純水中之微量金屬用之物，故金屬污染防止劑本身較佳為潔淨之物。例如金屬污染防止劑可含有之PSA(聚苯乙烯磺酸)中，會含有微量金屬、陽離子、陰離子等來自製造時之不純物，特別是含有數~數百ppm之陰離子。因此事前精製PSA以極力去除不純物為佳。
使用超純水等級之陰離子交換樹脂，將PSA原液稀釋為一定量後使其通過，可去除主要的陰離子不純物。此時，PSA本身為陰離子成分，但因其為高分子成分，故相對於陰離子交換樹脂不會發生內部擴散，而無法被陰離子交換樹脂捕捉係完全泄漏，因此不會降低PSA
之純度及濃度。
同樣地使用陽離子交換樹脂可由PSA去除陽離子不純物及金屬不純物。因PSA本身為陰離子成分，故不會吸附於陽離子交換樹脂。又陽離子及金屬具有吸附於PSA本身之性質，故幾乎不會因超純水洗淨而影響製品。
鈉離子因PSA本身具有藉由離子交換而由Na型交換為H型之製造過程，且其含量比其他金屬多，因此以陽離子交換樹脂生成時有利於維持PSA本身之性能觀點。
金屬污染防止劑可含有之PSQ(聚苯乙烯四級銨鹽)也會含有微量金屬、陽離子、陰離子等來自製造時之不純物，特別是含有大量陽離子(例如氨類)。因此事前精製PSQ以極力去除不純物為佳。
使用超純水等級之陽離子交換樹脂，將PSQ原液稀釋為一定量後使其通過，可去除主要的陽離子不純物及金屬不純物。此時PSQ本身為陽離子成分，但因其為高分子成分，相對於陽離子交換樹脂不會發生內部擴散，故不會被陽離子交換樹脂捕捉而完全泄漏，因此不會降低PSQ之純度及濃度。
使用陰離子交換樹脂可由PSQ去除微量之陰離子成分。
下面將舉實施例更具體說明本發明。
藉由圖1所示之洗淨實驗裝置進行，使金屬為10ng/L(混合標準液，各濃度)，及使藥劑為30μg/L般加入超純水後(但比較例1-1不添加藥劑)，使用管線混合機1混合後以洗淨水狀供給洗淨浴2，於洗淨浴2中洗淨晶圓3之實驗。
由水中取出洗淨後之晶圓後靜置乾燥。以氣相分解衍生結合等離子質量分析(VPD-ICP-MS)法測定乾燥後晶圓中附著於表面之金屬量。
所添加之金屬為Na、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zu，所使用之藥劑為下述各種之物。
實施例I-1：聚苯乙烯磺酸(PSA)
實施例I-2：聚苯乙烯四級銨酸(PSQ)
比較例I-1：未添加藥劑
比較例I-2：冠醚(18-冠-6)
比較例I-3：伸乙基二胺四乙酸(EDTA)
比較例I-4：伸乙基二胺四伸甲基膦酸(EDTMP)
比較例I-5：葡糖酸
實施例I-1、2及比較例I-1~5之晶圓上金屬附著量如圖2所示。
由圖2得知，相對於PSA為相對於幾乎所有多價金屬具有附著抑制效果，其他藥劑會因金屬種而有選擇性，故確認PSA具有最泛用的附著抑制性。僅次於PSA之PSQ為適用範圍廣，而EDTA、EDTMP等之螯合劑及其他藥劑僅對部分金屬具有抑制效果。
實施例I-1中PSA之添加量為離子交換反應當量比之約10倍，實施例I-2中PSQ之添加量為離子交換反應當量比之約10倍。
藉由圖3所示之UF膜實驗裝置，使金屬為100ng/L(混合標準液，各濃度)及PSA(分子量100萬)為30μg/L(離子交換反應當量比之約10倍)般加入超純水後(但比較例II-1未添加PSA)，以給水狀通過UF膜組件(差示分子量：PEG換算12000)4，再以衍生結合等離子質量分析(ICP-MS)法測定給水、處理水(膜透過水)、鹽水(濃縮水)中之金屬濃度。
所使用之金屬為Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mu、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ag、Cd、Ba、Pb。
給水、處理水、鹽水中之金屬濃度如圖4、圖5所示。
由圖4得知，未添加PSA時，任何金屬於給水、處理水、鹽水中無濃度變動。由圖5得知，添加PSA時二價以上之多價金屬為，相對於給水，處理水可減少95%程度。另一試驗中使用UF膜之PSA去除率為94%，因此推斷可以UF膜阻止已捕捉水中之金屬的PSA，而減少處理水中之金屬濃度。
使超純水通過實施例II-1所使用之UF組件7天以進行洗淨後，會產生高濃度之金屬與PSA負荷，因此再度使超純水、硝酸(相對於通過量為0.001%)通過UF膜進行洗淨。負荷前及各洗淨步驟後，使各金屬為約10ng/L般加入所得之水通過，再以ICP-MS法分析處理水之金屬濃度，求取金屬之透過率(實施例III-1)。
各步驟後之UF膜的金屬透過率如圖5所示。
由圖6得知，PSA負荷前之多價金屬的透過率為5~10%，表示可去除實施例II-1之實驗中所負荷的PSA所殘存之金屬。負荷後80~100%之透過率表示幾乎所有金屬
會透過UF膜，但確認每次經重覆以硝酸洗淨後的透過率有降低之傾向。由此得知，PSA會殘存於UF膜之基口側，而持續具有金屬負荷以降低金屬去除效果，但以酸洗淨時可回復金屬去除效果，故確認再生效果。
由實施例II-1、III-1之結果得知，將具有陽離子交換基之聚合物連續或間歇式注入UF膜之基口側，可減少處理水中之金屬濃度。藉由酸洗淨可使殘存於UF膜之基口側的聚合物之陽離子交換基再生，表示裝置內部適用為製造超純水用離子交換裝置。
採取50~100mL之陰離子交換樹脂後，放入容量500mL程度之燒杯內，將超純水加入該燒杯後緩緩攪拌樹脂，去除超純水之上層澄清液後傾析洗淨5~6次。將傾析洗淨後之陰離子交換樹脂填入20mL玻璃管柱內，使300mL左右的超純水緩緩通過進行洗淨。將PSA原液稀釋為1000倍後，由樹脂管柱上方自然落下而通過陰離子交換樹脂進行精製(SV：10程度)，再採取處理水。將採取之處理水稀釋為10倍後作為分析試料用，分析試料中金屬(Na、Fe、Ni、Ca)、陰離子(SO4、PO4、Br)、硼之濃度。所使用之PSA、陰離子交換樹脂為下述之物。
PSA：東索製，PS-100H 2.5%，分子量28萬
陰離子交換樹脂：三菱化學製SAT
(1)離子色譜分析：對應SO4 2-、PO4 3-、Br-，下限值1ppb(僅(PO4 3-為5ppb)
(2)ICP-MS分析：對應硼，下限值0.5ppb
分析結果如表1所示。表1之實際使用假設值為，實際作為金屬污染防止劑使用時之超純水中所含有的含有濃度。通過陰離子交換樹脂前後之PSA的TOC分析結果如表2所示。
藉由通過陰離子交換樹脂進行精製，確認可
使PSA之陰離子成分潔淨化。又，確認精製前後PSA純度(濃度)幾乎無變動。
本發明係使用特定態樣詳細說明，但業者當明白未離開本發明之意圖與範圍下可具有各種變更。
本申請案係基於2015年9月30日所申請之日本專利申請2015-193799，引用及援用其全部內容。
1‧‧‧管線混合機
2‧‧‧洗淨浴
3‧‧‧晶圓
Claims (4)
- 一種金屬污染防止方法，其係防止起因於超純水中之微量金屬而使製品被金屬污染的方法，該方法包含在該超純水中添加金屬污染防止劑後，使其通過分離膜組件而去除已補捉超純水中之微量金屬之金屬污染防止劑後，再以所得之已通過分離膜組件之超純水洗淨前述製品，其中該金屬污染防止劑含有具有離子交換基之聚合物，該聚合物為聚苯乙烯磺酸或具有四級銨基之聚合物，且該聚合物之分子量為10萬以上，前述金屬污染防止劑對超純水之添加量為具有離子交換基之聚合物與超純水中之微量金屬之離子交換反應當量的1~20倍。
- 如請求項1之金屬污染防止方法，其中前述微量金屬為二價以上之金屬。
- 一種製品洗淨方法，其係以含有微量金屬之超純水洗淨製品的方法，該方法包含對前述超純水添加金屬污染防止劑後，使其通過分離膜組件而去除已補捉超純水中之微量金屬之金屬污染防止劑後，再以所得之已通過分離膜組件之超純水洗淨前述製品，其中該金屬污染防止劑含有具有離子交換基之聚合物，該聚合物為聚苯乙烯磺酸或具有四級銨基之聚合物，且該聚合物之分子量為10萬以上， 前述金屬污染防止劑對超純水之添加量為具有離子交換基之聚合物與超純水中之微量金屬之離子交換反應當量的1~20倍。
- 如請求項3之製品洗淨方法，其中前述微量金屬為二價以上之金屬。
Applications Claiming Priority (2)
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