CN101939262A - 超纯水制造方法和装置以及电子部件构件类的清洗方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能稳定地制造硼浓度为1ng/L以下或金属浓度为0.1ng/L以下的超纯水制造装置、使用该超纯水制造装置的超纯水制造方法、电子部件构件类的清洗方法和清洗装置。超纯水制造装置，其中设置有具备阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混床式脱离装置16作为最后段的脱离子装置，作为该阴离子交换树脂，使用确认硼含量为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下的阴离子交换树脂或者阳离子洗脱量为100μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)的阴离子交换树脂。
Description
技术领域
本发明涉及超纯水制造方法和装置，特别地，涉及适合半导体制造工业等中的电子部件构件类的清洗的超纯水制造方法和装置。另外，本发明涉及电子部件构件类的清洗方法和装置，其中使用由该超纯水制造装置制造的超纯水。
背景技术
在广泛应用超纯水的半导体、药品制造等领域中，近年来日益要求高纯度的水质。由于清洗半导体基板或各种电子材料的水(超纯水)或药液中的杂质对半导体等的硅基板的电特性造成影响，因而被严格管理。
超纯水一般通过如下方式制造：在前处理工序对河流水、地下水及工业用水等被处理水进行处理而除去被处理水中的悬浊物和有机物的大部分，然后采用一次纯水制造装置和二次纯水制造装置(有时也称为子系统。)对该前处理水依次进行处理。二次纯水制造装置中，为了除去一次纯水中残留的极微量的离子、有机物、微粒等，进一步组合紫外线照射、离子交换、超滤膜等来进行处理，最终得到所需的超纯水。在这种超纯水制造装置中，非再生型离子交换树脂被用于制造一次纯水的混床式装置或制造二次纯水的离子交换装置中。使用非再生型的离子交换树脂的优点是，使处理水成为高纯度及不需要利用药液的再生设备。另外，二次纯水制造装置中，由于能够使用经特别预处理纯化而高度再生的离子交换树脂，所以万一的情况下再生用药液也不会流入使用点。
所得的超纯水，例如被供给至半导体制造工业中进行晶片清洗等的使用点。这种超纯水并不是完全不含杂质，虽然存在超微量，但仍对半导体装置等产品造成影响。随着装置的集成度变高，变得不能忽视超纯水中所含的超微量成分，逐渐需要与以前的超纯水相比具有更高纯度的超纯水。
以前，作为超纯水的水质(金属杂质浓度)，需求规格是达到1ng/L以下，但逐渐变得要求更高纯度、即金属杂质浓度0.1ng/L以下。
日本特开平8-84986中记载了通过使用硼选择性离子交换树脂来制造硼浓度1ng/L以下的超纯水。但是，如果该硼选择性离子交换树脂的后段，或者与之混合，使用混床式离子交换树脂，则由于硼从该混床式离子交换树脂中所用的阴离子交换树脂中洗脱，导致超纯水中的硼浓度升高。
专利文献1：日本特开2005-296839
日本特开2005-296839中提出了超纯水制造方法和装置、以及使用其的电子部件构件类的清洗方法和装置，所述超纯水制造方法和装置中，通过使二次纯水装置内所用的非再生型离子交换树脂的阳离子树脂中的钠型化合物R-Na的分数为0.01％以下，从而将从离子交换树脂流向处理水的钠离子抑制至极低水平。
专利文献2：日本特开2005-296839
实际的超纯水系统中，在最终段使用混合了阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混床式脱离子装置。超纯水的水质受到从该混床式脱离子装置的阴离子交换树脂中洗脱的金属的较大影响，仅仅简单地控制阳离子交换树脂中的金属浓度，难以将金属浓度稳定地处理至0.1ng/L以下。
发明内容
本发明的第1目的是提供能稳定地制造硼浓度为1ng/L以下的超纯水的超纯水制造装置、和使用该装置的超纯水制造方法、电子部件构件类的清洗方法以及清洗装置。
另外，本发明的第2目的是提供能稳定地制造金属浓度为0.1ng/L以下的超纯水的超纯水制造装置、和使用该装置的超纯水制造方法、电子部件构件类的清洗方法以及清洗装置。
第1方案的超纯水制造装置是配备具有阴离子交换树脂的脱离子装置的超纯水制造装置，其特征在于，作为该阴离子交换树脂，使用预先对硼含量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
第2方案的超纯水制造装置，其特征在于，在第1方案中，该规定值为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)。
第3方案的超纯水制造装置，其特征在于，在第1或2方案中，前述脱离子装置是具有前述阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混床式脱离子装置，且被设置为最后段的脱离子装置。
第4方案的超纯水制造方法，其特征在于，使用脱离子装置，所述脱离子装置中使用预先对硼洗脱量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
第5方案的超纯水制造方法使用第1至3中任一种方案的超纯水制造装置。
第6方案的超纯水制造方法，其特征在于，在第4或5方案中，作为前述阴离子交换树脂，使用通过以硼浓度为10μg/L以下的碱试剂进行再生而使硼含量为前述规定值以下的阴离子交换树脂。
第7方案的超纯水制造方法，其特征在于，在第6方案中，作为前述阴离子交换树脂，使用以前述碱试剂进行再生后、以硼浓度为2μg/L以下的水清洗过的阴离子交换树脂。
第8方案的电子部件构件类的清洗方法，其特征在于，使用由第1至3中任一种方案中记载的超纯水制造装置制造的超纯水来清洗电子部件构件类。
第9方案的电子部件构件类的清洗装置，其特征在于，配备第1至3中任一种方案中记载的超纯水制造装置作为清洗用水制造装置。
第1～第9方案中，源自阴离子交换树脂的硼洗脱量显著减少，其结果可以稳定地制造硼浓度为1ng/L以下的超纯水。
作为该规定值，优选为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)，特别适合为10μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)。
应予说明，通过设置具有该阴离子交换树脂的混床式脱离子装置作为超纯水制造装置中的最后段的脱离子装置，从而可以稳定地制造使硼浓度充分地低于1ng/L的超纯水。
第10方案的超纯水制造装置，是设置使用阴离子交换树脂的脱离子装置作为最后段的脱离子装置的超纯水制造装置，其特征在于，作为该阴离子交换树脂，使用预先对阳离子洗脱量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
第11方案的超纯水制造装置，其特征在于，在第10方案中，前述脱离子装置为具备阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混床式脱离子装置。
第12方案的超纯水制造装置，其特征在于，在第10或11方案中，该规定值为100μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)。
第13方案的超纯水制造装置，其特征在于，在第11或12方案中，作为前述阳离子交换树脂使用H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂。
第14方案的超纯水制造方法，其特征在于，使用脱离子装置，所述脱离子装置中使用预先对阳离子洗脱量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
第15方案的超纯水制造方法使用第10至13中任一种方案的超纯水制造装置。
第16方案的电子部件构件类的清洗方法，其特征在于，使用由第10至13中任一种方案中记载的超纯水制造装置制造的超纯水来清洗电子部件构件类。
第17方案的电子部件构件类的清洗装置，其特征在于，配备第10至13中任一种方案中记载的超纯水制造装置作为清洗用水制造装置。
第10～13方案中，在设置有混床式脱离子装置作为最后段的脱离子装置的超纯水制造装置中，作为该混床式脱离子装置的阴离子交换树脂使用阳离子洗脱量为规定值以下的阴离子交换树脂，从而使源自阴离子交换树脂的金属洗脱量显著减少，其结果可以稳定地制造金属浓度为0.1ng/L以下的超纯水。
作为该规定值，优选为100μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)，特别适合为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)。
应予说明，通过使用H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂作为阳离子交换树脂，从而使源自阳离子交换树脂的金属离子、特别是钠离子的洗脱量减少，从而可以稳定地制造使金属离子的浓度充分地低于0.1ng/L的超纯水。
附图说明
[图1]超纯水制造装置的流程图。
[图2]超纯水制造装置的流程图。
[图3]超纯水制造装置的流程图。
具体实施方式
以下参照附图对实施方式进行说明。
本发明的超纯水制造装置，优选为设置有混床式脱离子装置作为最后段的脱离子装置的超纯水制造装置。这种超纯水制造装置的整体流程的一例示于图1～图3。
图1～图3的各超纯水制造装置均由前处理系统1、一次纯水系统2和子系统3构成。
在包括凝集、加压气浮(沉淀)、过滤装置等的前处理系统1中，进行原水中的悬浊物质和胶体物质的除去。在配备反渗透(RO)膜分离装置、脱气装置和离子交换装置(混床式、2床3塔式或4床5塔式)的一次纯水系统2中，进行原水中的离子或有机成分的除去。应予说明，在RO膜分离装置中，除了除去盐类之外，还除去离子性、胶体性的TOC。在离子交换装置中，除了除去盐类之外，还除去由离子交换树脂吸附或经离子交换的TOC成分。在脱气装置(氮脱气或真空脱气)中进行溶解氧的除去。
图1的超纯水制造装置中，将由此得到的一次纯水(通常的情况下，TOC浓度2ppb以下的纯水)依次通入副槽(サブタンク)11、泵P、热交换器12、UV氧化装置13、催化剂式氧化性物质分解装置14、脱气装置15、混床式脱离子装置(离子交换装置)16和微粒分离膜装置17，将所得的超纯水输送至使用点18。
作为UV氧化装置13，通常可以使用超纯水制造装置中所用的照射具有185nm附近波长的UV的UV氧化装置，例如采用了低压水银灯的UV氧化装置。用该UV氧化装置13将一次纯水中的TOC分解成有机酸，进一步分解成CO2。另外，在该UV氧化装置13中，利用过量照射的UV，由水产生H2O2。
UV氧化装置的处理水然后被通入催化剂式氧化性物质分解装置14。作为催化剂式氧化性物质分解装置14的氧化性物质分解催化剂，可以使用作为氧化还原催化剂已知的贵金属催化剂，例如金属钯、氧化钯、氢氧化钯等钯(Pd)化合物或铂(Pt)，其中可以适合地使用还原作用强的钯催化剂。
利用该催化剂式氧化性物质分解装置14，由催化剂有效地分解除去UV氧化装置13中产生的H2O2、其它的氧化性物质。并且，尽管由H2O2的分解而生成水，但几乎不会像阴离子交换树脂或活性炭那样生成氧，不会成为DO增加的原因。
催化剂式氧化性物质分解装置14的处理水然后被通入脱气装置15。作为脱气装置15，可以使用真空脱气装置、氮脱气装置或膜式脱气装置。利用该脱气装置15，有效地除去水中的DO或CO2。
脱气装置15的处理水然后被通入混床式离子交换装置16。作为混床式离子交换装置16，使用根据离子负荷而混合填充有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的非再生型混床式离子交换装置。利用该混床式离子交换装置16，除去水中的阳离子和阴离子，提高水的纯度。
混床式离子交换装置16的处理水然后被通入微粒分离膜装置17。作为微粒分离膜装置17，可以使用通常的超纯水制造装置中所用的UF膜分离装置等，用该微粒分离膜装置17除去水中的微粒，例如源自混床式离子交换装置16的离子交换树脂的流出微粒等，由此得到高度地除去了TOC、CO2、DO、H2O2、离子性物质和微粒的高纯度的超纯水。
图1的构成是本发明的超纯水制造装置的一例，本发明的超纯水制造装置，与以前的装置同样由前处理系统、一次纯水系统、子系统构成，在其一系列的构成单位装置中的子系统中，作为最后段的离子交换树脂，只要配备有混床式离子交换装置，就可以组合各种机器。例如，如图2所示，可以将来自UV氧化装置13的UV照射处理水直接导入混床式脱离子装置16。如图3所示，可以设置阴离子交换塔19来代替催化剂式氧化性物质分解装置14。
虽然未图示，但也可以在混床式离子交换装置之后设置RO膜分离装置。另外，在pH4.5以下的酸性下且在氧化剂存在下对原水进行加热分解处理而将原水中的尿素和其它的TOC成分分解之后，还可以组装进行脱离子处理的装置。还可以多段地设置UV氧化装置或混床式离子交换装置、脱气装置等。另外，对于前处理系统1或一次纯水系统2，并不受任何图示的限定，也可以采用其它各种装置的组合。
《使阴离子交换树脂的硼洗脱量为规定值以下的方案》
[阴离子交换树脂的硼含量]
该方案中，作为超纯水制造装置的最后段的混床式脱离子装置16的阴离子交换树脂，使用硼含量为规定值以下、优选为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下、特别优选为10μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下的阴离子交换树脂。
这种硼浓度低的阴离子交换树脂，可以通过如下方式得到：使用硼浓度为10μg/L以下、优选为5μg/L以下的低硼浓度碱试剂，对市售的阴离子交换树脂或使用过的阴离子交换树脂进行再生处理，然后使用硼浓度为2ng/L以下、优选为1ng/L以下的低硼浓度超纯水进行清洗(漂洗)。
作为碱试剂，可以示例NaOH、KOH、LiOH、NH3、四甲基氢氧化铵、单乙醇等，其中适合的是NaOH。
[阴离子交换树脂的硼含量测定法]
阴离子交换树脂的硼含量的测定方法如下。
将评价对象阴离子交换树脂用硼浓度2ng/L以下的超纯水清洗后，取其100mL至清洁的塑料容器中，向其中加入浓度4％的试剂特级硝酸500mL，振荡1小时。分析振荡后的硝酸中的硼浓度。
由该分析值计算出硼含量。该计算时，假设阴离子交换树脂中的硼的总量为洗脱至硝酸中的量。通过用硝酸中的硼量(μg)除以阴离子交换树脂量(L)，从而算出硼含量。如果该硼含量为50μg/L-阴离子交换树脂以下，则为合格品。
应予说明，作为混床式脱离子装置中所用的阳离子交换树脂，为了使金属洗脱量、特别是钠洗脱量减少，适合的是H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂。
混床式脱离子装置中的阴离子交换树脂相对于全体树脂的比例(体积％)为80～30％，特别适合的为75～50％左右。
[实施例和比较例]
以下对实施例和比较例进行说明。
实施例1
对于市售的阴离子交换树脂A，用硼浓度1μg/L的NaOH 4wt％水溶液进行再生，用硼浓度2ng/L以下的超纯水进行清洗之后，取100mL至清洁的聚丙烯制容器中。向其中添加高纯度硝酸(4％)500mL并振荡，以(5冲程(stroke)/秒)振荡1小时后，利用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)来测定硝酸中的硼浓度。
由以下的式子算出树脂中的钠浓度。
树脂的硼含量＝[ICPMS分析值(μg/L)×硝酸量(0.5L)]/树脂量(0.1L)
对于该阴离子交换树脂，用超纯水清洗后，量取500mL，与H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂500mL混合，并填充至丙烯酸制柱(直径40mm、高800mm)中而制成混床式脱离子装置。
以流速2.7mL/分钟(SV160)向制成的混床式脱离子装置中通入超纯水(硼浓度约2ng/L)，用电感耦合等离子体质谱法分析通入水后的液体中的硼浓度。
上述结果如表1所示。
比较例1
实施例1中，除了使用硼浓度25μg/L的NaOH水溶液作为再生用NaOH水溶液之外，其它与实施例1同样进行试验。结果如表1所示。
实施例2、比较例2
除了使用另外的市售阴离子交换树脂B之外，其它与实施例1和比较例1同样进行试验。结果如表1所示。
实施例3、比较例3
进一步除了使用另外的市售阴离子交换树脂C之外，其它与实施例1和比较例1同样进行试验。结果如表1所示。
[表1]
| 阴离子交换树脂 | 阴离子交换树脂的硼含量(μg/L-AR) | 混床式脱离子装置处理水硼浓度(ng/L) | |
| 实施例1 | A | 30 | 0.6 |
| 比较例1 | A | 300 | 1.6 |
| 实施例2 | B | 60 | 0.75 |
| 比较例2 | B | 250 | 1.4 |
| 实施例3 | C | 90 | 0.95 |
| 比较例3 | C | 200 | 1.2 |
如由表1的结果所明确的，作为阴离子交换树脂，选定硼含量为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下的阴离子交换树脂，将其用于子系统的混床式脱离子装置，从而制造硼浓度1ng/L以下的超纯水。
《使源自阴离子交换树脂的阳离子洗脱量为规定值以下的方案》
该方案中，作为超纯水制造装置的最后段的混床式脱离子装置16的阴离子交换树脂，使用阳离子洗脱量为规定值以下、优选为100μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下、特别优选为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下的阴离子交换树脂。该阳离子洗脱量的测定和评价方法如下。
[阳离子洗脱量的测定和评价方法]
将评价对象阴离子交换树脂用超纯水清洗后，取其100mL至清洁的塑料容器中，向其中加入浓度4％的分析用高纯度盐酸500mL，振荡1小时。分析振荡后的盐酸中的金属浓度。
由该分析值算出每单位树脂量的金属洗脱量。如果该洗脱量为100μg/L-阴离子交换树脂以下，则为合格品。
作为混床式脱离子装置中所用的阳离子交换树脂，为了使金属洗脱量、特别是钠洗脱量减少，适合的是H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂。
混床式脱离子装置中的阴离子交换树脂相对于全体树脂的比例(体积％)为80～30％，特别适合为75～50％左右。
[实施例和比较例]
以下对实施例和比较例进行说明。
实施例4～7、比较例4、5
对于市售的阴离子交换树脂D～I，用超纯水清洗后，分别取100mL至清洁的聚丙烯制容器中。向其中添加高纯度盐酸(4％)500mL并振荡，以(5冲程/秒)振荡1小时后，通过电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定盐酸中的金属浓度。
由以下的式子算出树脂中的钠浓度。
树脂中的钠浓度＝[ICPMS分析值(μg/L)×盐酸量(0.5L)]/树脂量(0.1L)
对于各阴离子交换树脂，用超纯水清洗后，量取500mL，与H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂500mL混合，并填充至丙烯酸制柱(直径40mm、高800mm)中而制作混床式脱离子装置。
以流速833mL/分钟(SV50)向制作的混床式脱离子装置中通入超纯水(Na浓度约0.1ng/L)，在进行了前浓缩的基础上对通入水后的液体中的金属浓度用电感耦合等离子体质谱法进行分析。
上述结果如表2所示。
[表2]
| 阴离子交换树脂 | 盐酸振荡液中Na(μg/L-AR) | 混床式脱离子装置处理水(ng/L) | |
| 比较例4 | D | 440 | 0.2 |
| 实施例4 | E | 0.3 | 0.02 |
| 实施例5 | F | 10 | 0.03 |
| 实施例6 | G | 40 | 0.05 |
| 实施例7 | H | 80 | 0.08 |
| 比较例5 | I | 120 | 0.1 |
如由表2的结果所明确的，作为阴离子交换树脂，选定阳离子洗脱量为100μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)以下的阴离子交换树脂，将其用于子系统的混床式脱离子装置，从而制造金属浓度0.1ng/L以下的超纯水。
采用特定的方案对本发明进行了详细的说明，但本领域技术人员明确知道可以不脱离本发明的意图和范围地进行各种变更。
应予说明，本申请以2007年11月6日申请的日本专利申请(特愿2007-288733)和2007年11月6日申请的日本专利申请(特愿2007-288734)为基础，并通过引用而援用其全部内容。
Claims (12)
1.超纯水制造装置，其是配备具有阴离子交换树脂的脱离子装置的超纯水制造装置，其特征在于，
作为该阴离子交换树脂，使用预先对硼含量或阳离子洗脱量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
2.权利要求1所述的超纯水制造装置，其特征在于，该硼含量的规定值为50μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)。
3.权利要求1所述的超纯水制造装置，其特征在于，该阳离子洗脱量的规定值为100μg/L-阴离子交换树脂(湿润状态)。
4.权利要求3所述的超纯水制造装置，其特征在于，作为前述阳离子交换树脂，使用H型转化率为99.95％以上的阳离子交换树脂。
5.权利要求1所述的超纯水制造装置，其特征在于，前述脱离子装置是具有前述阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混床式脱离子装置，且被设置为最后段的脱离子装置。
6.超纯水制造方法，其特征在于，使用脱离子装置，所述脱离子装置中使用预先对硼洗脱量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
7.超纯水制造方法，其特征在于，使用脱离子装置，所述脱离子装置中使用预先对阳离子洗脱量进行分析评价、且经确认为规定值以下的阴离子交换树脂。
8.超纯水制造方法，所述方法使用权利要求1至5中任一项所述的超纯水制造装置。
9.权利要求6所述的超纯水制造方法，其特征在于，作为前述阴离子交换树脂，使用通过以硼浓度为10μg/L以下的碱试剂进行再生而使硼含量为前述规定值以下的阴离子交换树脂。
10.权利要求9所述的超纯水制造方法，其特征在于，作为前述阴离子交换树脂，使用以前述碱试剂进行再生后、以硼浓度为2μg/L以下的水清洗过的阴离子交换树脂。
11.电子部件构件类的清洗方法，其特征在于，使用由权利要求1至5中任一项所述的超纯水制造装置制造的超纯水对电子部件构件类进行清洗。
12.电子部件构件类的清洗装置，其特征在于，配备权利要求1至5中任一项所述的超纯水制造装置作为清洗用水制造装置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110105 |