KR20140109282A

KR20140109282A - 용액 처리 장치

Info

Publication number: KR20140109282A
Application number: KR1020140023246A
Authority: KR
Inventors: 타카오 스즈키; 토모키요 타케야마; 아키요시 오다
Original assignee: 니폰 리파인 가부시키가이샤
Priority date: 2013-03-04
Filing date: 2014-02-27
Publication date: 2014-09-15
Also published as: JP5793157B2; JP2014168740A; KR101584529B1; CN104027997B; TWI532523B; TW201440868A; CN104027997A

Abstract

피 처리액을 농축액과 유출액으로 분리하여, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 많게 하면서 유출액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 적게 할 수 있는 용액 처리 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명에 따른 용액 처리 장치(1a)에 있어서, 피 처리액(L1)을 농축액(L2)과 유출액(L3)이 되는 유출 증기(L3)로 분리하여 탑 정상부에서 유출 증기(L3)를 유출시키고 탑 바닥부에서 농축액(L2)을 배출시키는 처리탑(2)과, 상기 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급되는 피 처리액(L1)을 가열하는 제1 가열 수단(6a)과, 상기 처리탑(2)의 내부에 설치되면서 피 처리액(L1)과 상기 제1 가열 수단(6a)에 의해 가열됨으로써 기체 상태가 된 피 처리 증기(L1)를 접촉시키는 제1 기액 접촉 수단 (3a)과, 상기 제1 기액 접촉 수단(3a)의 위쪽에서 상기 처리탑(2)의 내부에 피 처리액(L1)을 공급하는 공급수단(4)을 구비하는 것을 특징으로 한다.

Description

용액 처리 장치{SOLUTION TREATMENT DEVICE}

본 발명은 각종 산업 분야에 있어서 세정공정이나 제조공정 등에서 사용된 고비점(高沸点) 유기 용제를 함유한 물(피 처리용액)을 처리하는 용액 처리 장치에 관련된 것으로 특히 고비점 유기 용제를 함유한 피 처리액을 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 농축액과 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 유출액(留出液)으로 분리하는 용액 처리 장치에 관한 것이다.

전기 전자 분야나 화학 분야에서의 각종 제품의 제조 공정에 있어서, 부품이나 제조장치 등의 세정을 행할 때에 고비점 유기 용제가 이용되고 있으며, 해당 세정 후에 린스할 목적으로 수행되는 물 세정에 의해 고비점 유기 용제를 함유한 물이 다량으로 배출된다. 또한, 수지막의 제조 공정에서는 수지 중의 고비점 유기 용제를 추출하여 막 성형시에 해당 고비점 유기 용제를 추출할 목적으로 대량의 물을 사용하는데, 본 공정에서도 고비점 유기 용제를 함유한 물이 다량으로 배출된다.

최근 이러한 산업 분야가 성장함에 따라 고비점 유기 용제의 사용량이 증가하고, 동시에 해당 고비점 유기 용제를 함유한 물(피 처리액)의 배출량도 증가하고 있다.

이때, 고비점 유기 용제에는 재이용할 가치가 높은 용제도 다수 존재하므로 자원의 효과적인 활용이라는 관점에서 재활용 대상이 되는 액체(피 처리액) 중 고비점 유기 용제를 농축시켜 정제 분리, 재이용하고자 하는 요망이 있다.

또한, 고비점 유기 용제는 환경 오염의 원인이 될 가능성이 있기 때문에 환경 부하 절감이라는 관점에서 폐기 대상이 되는 액체(피 처리액) 중 고비점 유기 용제의 함유량은 극력 저하시키고자 하는 요망도 있다.

상기와 같은 욕구를 충족시킬 수 있도록 고비점 유기 용제와 같은 대상 용제를 함유한 피 처리액을 대상 용제의 함유량이 많은 농축액과, 대상 용제의 함유량이 적은 유출액으로 분리하는 기술이 연구되고 있다.

예를 들면, 특허문헌 1에서는, 제1 증발기와, 제2 증발기와, 제2 증발기에서 생성된 처리 용액의 증기를 제1 증발기로 이송하는 증기 이송관을 구비하고, 증기 이송관은 제2 증발기에서 생성된 증기가 제1 증발기에 저장되는 처리액으로 되돌려지도록 제1 증발기에 접속되어 있으며, 제1 증발기는 처리액의 증기를 외부로 배출하기 위한 배출관을 포함하는 농축 장치가 개시되어 있다.

일본특허공개공보 제2009-82883호

그러나, 특허문헌 1에 개시된 증발기는, 유출(留出)증기 중의 고비점 유기 용제의 농도(함유량)와 농축액 중의 고비점 유기 용제 농도의 관계는 기액평형(氣液平衡) 관계로부터 저절로 결정된다.

따라서, 특허문헌 1에 개시된 증발기에 따르면, 예를 들면, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 많게 하고자 한 경우, 유출 증기 중의 고비점 유기 용제의 함유량도 기액 평형 관계에 따라 많아지기 때문에 유출 증기 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 줄이는 것은 어렵다. 반면, 유출 증기 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 줄이려고 했을 경우, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량도 기액 평형 관계에 따라 적어지기 때문에 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 늘리는 것은 어렵다.

그 결과, 특허문헌 1에 개시된 기술은, 제1 증발기와 제2 증발기라는 두 개의 증발기를 마련함으로써 상기한 문제를 해소하려고 하였다. 그러나, 각각의 증발기에는 상기와 같은 제약이 있어서 근본적인 문제 해결에는 이르지 못하였다.

즉, 특허문헌 1에 개시된 기술에서는, 설비가 대형화 및 복잡해짐에도 불구하고, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 많이 하면서 동시에 유출 증기 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 줄인다는 점에서 개선의 여지가 있었다.

따라서, 본 발명은 피 처리액을 농축액(濃縮液)과 유출액(留出液)으로 분리하고, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 많게 하면서 동시에 유출액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 줄일 수 있는 용액 처리 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은 고비점 유기 용제를 함유한 피 처리액을, 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 농축액과 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 유출액으로 분리하는 용액 처리 장치로서, 피 처리액을 농축액과 유출액이 되는 유출 증기로 분리하고, 탑 정상부에서 유출 증기를 유출시키고, 탑 바닥부에서 농축액을 배출(缶出)시키는 처리탑과, 상기 처리탑의 탑 바닥부에 공급되는 피 처리액(농축된 피 처리액)을 가열하는 제1 가열수단과, 상기 처리탑의 내부에 설치되면서 동시에 피 처리액과 가열됨으로써 기체 상태가 된 피 처리 증기를 접촉시키는 제1 기액 접촉 수단과, 상기 제1 기액 접촉 수단의 위쪽에서 상기 처리 탑의 내부에 피 처리액을 공급해 공급 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치이다.

이와 같은 구성에 따르면, 제1 기액 접촉 수단의 위쪽에서 처리탑의 내부에 공급된 피 처리액은, 우선 제1 기액 접촉 수단에 공급되는데 이 시점에서의 피 처리액은 공급된 직후의 상태, 즉 고비점 유기 용제가 농축되어 있지 않은 상태(고비점 유기 용제의 함유량이 적은 상태)이다. 따라서, 제1 기액 접촉 수단에 있어서 해당 상태의 피 처리액을, 가열되어 기체 상태가 된 피 처리 증기와 접촉시킴으로써 농축이 진행된 상태의 피 처리액을 접촉시키는 경우와 비교해서 고비점 유기 용제의 함유량이 매우 적은 유출 증기를 처리탑의 탑 정상부에서 유출시킬 수 있어 최종적으로는 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 적은 유출액을 얻을 수 있다.

그리고, 해당 용액 처리 장치에서 얻어진 유출액을 배수로 처리할 경우, 유출액 중의 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 적어져 있기 때문에, 그 뒤의 처리 장치에 걸릴 부하를 경감할 수 있다.

한편, 제1 기액 접촉 수단에 있어서, 고비점 유기 용제가 농축되어 있지 않은 상태의 피 처리액을, 가열 수단에 의해 가열되어 기체 상태가 된 피 처리 증기와 접촉시킴으로써, 농축된 상태의 피 처리액을 처리탑의 탑 바닥부에 공급할 수 있다. 따라서, 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 많은 농축액을 얻을 수 있다.

그리고, 해당 용액 처리 장치에서 얻어진 농축액을 재활용하는 경우, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 많아져 있기 때문에, 그 뒤에 사용하는 정제 장치에 걸릴 부하를 경감할 수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출하는 유출 증기를 응축해서 유출액으로 하고 해당 유출액을 상기 처리탑의 내부로 되돌리는 환류(還流) 수단을 가지지 않는 것이 바람직하다.

이와 같은 구성에 따르면, 환류 수단을 가지지 않아서 환류 조작에서 요구되는 방대한 에너지의 소비를 확실히 회피할 수 있다. 그 결과, 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 억제된 유출액과, 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 높아진 농축액을 얻을 수 있으면서 동시에 에너지 절약(러닝 코스트의 상승 억제)이라는 효과를 얻을 수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 공급 수단에서 공급되는 피 처리액은 고비점 유기 용제의 함유량이 10.0wt%이하인 것이 바람직하다.

이와 같은 구성에 따르면, 처리탑의 내부에 공급된 피 처리액은, 먼저 제1 기액 접촉 수단에 공급되는데, 이 시점에서의 피 처리액의 고비점 유기 용제의 함유량이 10.0wt%이하라는 충분히 적은 상태이다. 그 결과, 제1 기액 접촉 수단에 있어서, 고비점 유기 용제의 함량이 매우 적은 유출 증기를 처리탑의 탑 정상부에서 확실히 유출시킬 수 있어서 유출액 중의 고비점 유기 용제의 함유량의 저하라는 효과를 더 확실하게 할 수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기에 동반한 물방울(液滴)을 분리하여 상기 처리탑의 내부로 되돌리는 기액 분리 수단을 구비하는 것이 바람직하다.

이와 같은 구성에 따르면, 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기에 동반한 물방울, 즉, 처리탑에 공급되는 시점의 피 처리액과 동등 또는 그 이상의 함유량의 고비점 유기 용제를 함유한 액체를 처리탑으로 되돌릴 수 있어서 유출액 중의 고비점 유기 용제의 함유량의 저하라는 효과를 한층 더 확실하게 할 수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기를 압축해서 승온(昇溫)시키는 압축 수단을 구비하고, 상기 압축 수단에 의해 압축되어서 승온한 유출 증기를 상기 제1 가열 수단의 가열원(加熱源)으로서 이용하는 것이 바람직하다.

이와 같은 구성에 따르면, 압축 수단에 의해 압축해서 승온된 유출 증기를, 가열 수단의 가열원으로서 이용하기 때문에 가열원에 필요한 에너지를 저감시킬 수수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 압축 수단은, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기를, 상기 처리탑의 탑 바닥부의 피 처리액보다 온도가 2℃ 이상 더 높아지도록 압축해서 승온시키는 것이 바람직하다.

이와 같은 구성에 따르면, 압축 수단에 의해 승온된 유출 증기가 가열원으로서 매우 적합한 것이어서, 가열원에 필요한 에너지의 저감이라는 효과를 더 확실하게 할 수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 처리탑의 내부에 있어서 상기 제1 기액 접촉 수단의 아래쪽에 설치되면서 피 처리액과 가열됨으로써 기체 상태가 된 피 처리 증기를 접촉시키는 제2 기액 접촉 수단과, 상기 처리탑의 내부에 있어서 상기 제1 기액 접촉 수단과 상기 제2 기액 접촉 수단 사이에 설치되면서 상기 제1 기액 접촉 수단에서 공급되는 피 처리액을 소정 양 유지하고, 해당 소정 양을 초과하는 피 처리액을 상기 제2 기액 접촉 수단에 공급하는 유지(保持)수단과, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출하는 유출 증기를 압축해서 승온시키는 압축 수단과, 상기 유지 수단에 유지된 피 처리액을 가열하는 제2 가열 수단을 구비하며, 상기 압축 수단에 의해 압축되어서 승온된 유출 증기를, 상기 제1 가열수단 및 상기 제2 가열수단 중 적어도 어느 한쪽의 가열원으로 이용하는 것이 바람직하다.

이와 같은 구성에 따르면, 제2 기액 접촉 수단에 있어서, 제1 기액 접촉 수단(유지 수단)에서 공급되는 고비점 유기 용제가 농축된 피 처리액을, 가열되어 기체 상태가 된 피 처리 증기와 접촉시킴으로써 더 농축이 진행된 상태의 피 처리액을 처리탑의 탑 바닥부에 공급할 수 있다. 그 결과, 고비점 유기 용제의 함유량이 매우 많은 농축액을 얻을 수 있다.

그리고, 압축 수단에 의해 압축해서 승온된 유출 증기를 제1 가열 수단 및 제2 가열 수단 중 적어도 어느 한쪽의 가열원으로 이용하기 때문에 가열원에 필요한 에너지를 저감시킬 수 있다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 공급 수단에서 공급하는 피 처리액의 고비점 유기 용제는, 물보다 끓는점(沸點)이 높고 물과 완전히 용해하여 물과 공비(共沸)하지 않는 용제이며, N-메틸피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸설폭사이드, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸디글리콜, 1,4-부탄디올, 모노에탄올아민, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 용제인 것이 바람직하다.

또한, 용액 처리 장치에 있어서, 상기 공급 수단에서 공급하는 피 처리액의 고비점 유기 용제는 N-메틸피롤리돈(1-메틸-2-피롤리돈)이며, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출하는 유출증기는 고비점 유기 용제의 함유량이 0.5wt%이하이고, 상기 처리탑의 탑 바닥부에서 배출하는 농축액은 고비점 유기 용제의 함유량이 60.0wt%이상인 것이 바람직하다

본 발명에 따르면 피 처리액을 농축액과 유출액으로 분리하여, 농축액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 많게 하면서 유출액 중의 고비점 유기 용제의 함유량을 충분히 적게 할 수 있다.

도 1은 본 발명의 제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치의 모식도이고,
도 2는 본 발명의 제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치의 모식도이다.

이하, 적절히 관련 도면을 참조해서 본 발명에 관련된 용액 처리 장치를 실시하기 위한 형태(실시형태)에 관해서 설명한다.

그리고, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치의 처리 대상인 용액에 관해서, 처리탑에 공급되기 전의 것과 처리탑 내의 것을 피 처리액(L1)(기체 상태의 것을 피 처리 증기(L1))으로 나타내고, 처리탑의 탑 바닥부에서 배출(缶出)된 후의 것을 농축액(L2)(기체 상태의 것을 농축 증기(L2))로 나타내며, 처리탑의 탑 정상부에서 유출된 후의 것을 유출액(L3)(기체 상태의 것을 유출 증기(L3))로 나타낸다.

우선, 제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1a)의 개략에 관해서 도 1을 이용해 설명한다.

<<제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치의 개략>>

제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1a)는, 고비점 유기 용제를 함유한 피 처리액(L1)을 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 농축액(L2)과 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 유출액(L3)으로 분리하는 장치이다.

도 1에서 나타내는 바와 같이, 용액 처리 장치(1a)는, 처리탑(2)과, 처리탑(2)의 내부에 설치되면서 동시에 피 처리액(L1)과 피 처리 증기(L1)를 접촉시키는 제1 기액 접촉 수단(3a)과, 제1 기액 접촉 수단(3a)의 위쪽에서 처리탑(2)의 내부에 피 처리액(L1)을 공급하는 공급수단(4)과, 처리탑(2)의 탑 바닥부의 피 처리액(L1)을 가열(상세하게는 농축액(L2)을 가열하여 처리탑(2)의 탑 바닥부에 되돌림으로써 피 처리액(L1)의 온도를 상승시켜 피 처리액(L1)을 간접적으로 가열)하는 제1 가열수단(6a)과, 처리탑(2)의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기(L3)에 동반된 물방울을 분리하여 처리탑(2)의 내부로 되돌리는 기액 분리 수단(7)과, 처리탑(2)의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기(L3)를 압축해서 승온(昇溫)시키는 압축 수단(8)을 구비한다.

그리고, 용액 처리 장치(1a)는, 처리탑(2)의 내부에 비말(飛沫) 동반을 방지하는 기액 분리기(5)를 구비한다. 또한, 용액 처리 장치(1a)는, 공급 수단(4)에서 처리탑(2) 내부에 공급되는 피 처리액(L1)을 사전에 가열하기 위해 농축액 열 교환기(10)와 유출액 열 교환기(11)를 구비한다. 게다가, 용액 처리 장치(1a)는 제1 가열 수단(6a)의 가열을 보조하는 제1 가열 보조 수단(9)을 구비한다. 더하여, 용액 처리 장치(1a)는 처리탑(2)에서 유출된 유출 증기(L3)가 장치 밖(도시하지 않는 진공 펌프)으로 누출되지 않도록 냉각해서 유출액(L3)으로 만드는 냉각기(13)와, 이 냉각기의 상류측에 마련되어 응축된 유출액(L3)을 모으는 보관 통(12)을 구비한다.

그리고, 용액 처리 장치(1a)는, 각 기기 사이에 액체 또는 기체를 흘려보내기 위해 배관(t1~t20)을 구비하면서 동시에 액체 또는 기체를 소정 방향으로 흘려보내기 위해 펌프(P1, P2, P3)를 구비한다.

이어서 제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1a)의 각 기기에 관해 도 1을 이용해 설명한다.

<처리탑>

처리탑(2)(處理塔)이란, 피 처리액(L1)을 농축액(L2)과 유출 증기(L3)로 분리하는 것이다.

처리탑(2)은 전체적으로 통(筒) 모양을 띠고 있으면서 내부에는 후술되는 제 1 기액 접촉 수단(3a)을 구비하고, 제1 기액 접촉 수단(3a)보다 위쪽에 기액 분리기(5)를 구비한다. 그리고 처리탑(2)은 제1 기액 접촉 수단(3a)과 기액 분리기(5) 사이에 후술되는 공급수단(4)을 더 구비한다.

처리탑(2)은, 탑 정상부에 있어서 유출 증기(L3)의 출구(留出口)가 설치되고, 해당 출구는 배관(t4)을 통해서 기액 분리 수단(7)의 입구에 접속해 있다. 또한, 처리탑(2)은, 탑 바닥부에 있어서 농축액(L2)의 출구가 두 개 마련되고, 한쪽 출구(배출구)는 배관(t14), 펌프(P2), 배관(t15)을 통해서 제1 가열수단(6a)의 입구에 접속하는 동시에 분기된 배관(t16)을 통해 장치 밖을 향하는 배관(t20)에 접속하고, 다른 한쪽 출구는 배관(t17)을 통해서 제1 가열 보조수단(9)의 입구에 접속되어 있다.

<제1 기액 접촉 수단>

제1 기액(氣液) 접촉 수단(3a)이란, 피 처리액(L1)이 분리된 증기와 액체를 기액 접촉시키는 수단이다.

제1 기액 접촉 수단(3a)은, 처리탑(2)의 내부에 마련되어 선반을 이용할 수 있다. 이 선반은 1개의 트레이 또는 상하 방향으로 소정 간격을 두고 적층되는 2개 이상의 트레이로 할 수 있으며, 다공판 트레이, 밸브트레이, 버블캡 트레이, 리프트 트레이 등 공지된 증류용 기액 접촉 트레이라면 어느 것이라도 좋다.

제1 기액 접촉 수단(3a)으로서는, 피 처리액(L1)과 피 처리 증기(L1)를 적절하게 접촉시킬 수 있는 수단이라면 특별히 한정되지 않고, 전술한 선반 이외에 규칙 충전물, 불규칙 충전물 등 공지의 기액 접촉 수단을 이용할 수 있다.

그리고, 이 선반의 단(段)수(트레이의 개수)나 충전물의 층 높이에 관해서는 원하는 농축액(L2)의 고비점 유기 용제의 함유량이나 물성치 등을 근거로 결정하면 된다

<공급 수단>

공급 수단(4)이란, 피 처리액(L1)을 처리탑(2) 내부로 공급하는 수단이다.

공급 수단(4)은 제1 기액 접촉 수단(3a)의 위쪽에 설치되어 피 처리액(L1)이 흘러가도록 관(管) 모양을 띤다.

그리고, 도 1에서는 공급 수단(4)은 처리탑(2)의 내벽에서 안쪽을 향해 돌출하게 설치되어 있지만, 제1 기액 접촉 수단(3a)의 위쪽에 피 처리액(L1)을 공급할 수 있는 수단이라면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 제1 기액 접촉 수단(3a)의 상부 전면(全面)에 피 처리액(L1)을 공급할 수 있도록 살포 노즐이어도 좋다.

<제1 가열수단>

제1 가열수단(6a)이란, 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급되는 피 처리액(L1)을 가열하는 수단이다.

제1 가열수단(6a)은, 처리탑(2)의 탑 바닥부의 출구에서 배관(t14), 펌프 (P2), 배관(t15)을 통해서 공급되는 농축액(L2)을 가열원(열 매체)과 열 교환함으로써 가열하는 가열기이며, 해당 가열기로 가열된 농축액(L2)은 배관(t18)을 통해 처리탑(2)의 내부에 액체 또는 기체 상태로 공급된다. 그리고, 가열기의 가열원으로서는 압축 수단(8)에 의해 압축되어 승온(昇溫)된 유출 증기(L3)가 이용될 수 있다.

제1 가열수단(6a)의 유출 증기(L3)(가열원)의 입구는 배관(t7)을 통해서 압축 수단(8)의 출구에 접속되고, 제1 가열수단(6a)의 유출액(L3)(가열원)의 출구는 배관(t8)을 통해서 보관 통(12)의 입구에 접속되어 있다.

제1 가열수단(6a)으로서 상기와 같은 농축액(L2)을 가열해서 처리탑(2)에 되돌리는 가열기를 이용하는 경우, 다관식 열 교환기, 플레이트식 열 교환기, 셸 플레이트식 열 교환기, 스파이럴식 열 교환 등 공지의 열 교환기를 이용할 수 있다.

그리고, 가열기의 가열원(열전달)으로서는, 압축 수단(8)에 의해 승온된 유출 증기(3) 외에, 압축 수단(8) 이외의 수단에 의해 승온된 스팀, 전기 히터와 같은 공지의 가열원을 이용할 수 있다.

또한, 제1 가열 수단(6a)으로서는 피 처리액(L1)을 적절하게 가열할 수 있는 수단이라면 특별히 한정되지 않으며 상기와 같은 농축액(L2)을 가열해서 처리탑(2)으로 되돌리는 가열기 외에 스팀 등의 열 매체를 이용하여서 처리탑(2) 내의 피 처리액(L1)을 가열하는 가열기 등 공지의 가열 수단을 이용할 수 있다.

<기액 분리 수단>

기액 분리 수단(7)이란, 처리탑(2)의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기(L3)에 동반되는 물방울을 분리하여 처리탑(2)의 내부로 되돌리는 수단이다.

기액 분리 수단(7)은 사이클론형 기액 분리기를 이용할 수 있다. 이 사이클론형 기액 분리장치는, 배관과, 해당 배관의 내부에 유출 증기(L3)의 흐름 방향(수평방향)을 따른 축을 중심으로 해서 경사진 여러 장의 날개를 구비하는 것이다. 그리고, 사이클론형 기액 분리 장치는 경사진 날개가 유출 증기(L3)에 선회 흐름을 주어 기체상태의 유출 증기(L3)는 선회하면서 직진하는 동시에 동반되는 물방울은 내벽면에 밀어 붙여지게 된다. 그 결과, 사이클론형 기액 분리기는 동반되는 물방울을 유출 증기(L3)로부터 분리할 수 있다.

기액 분리 수단(7)의 유출 증기(L3)의 입구는 배관(t4)을 통해서 처리탑(2)의 탑 정상부의 출구에 접속하고, 기액 분리 수단(7)의 유출 증기(L3)의 출구는 배관(t6)을 통해서 압축 수단(8)의 입구에 접속해 있다.

그리고, 기액 분리 수단(7)에 의해 분리된 물방울을 배출하는 배출구는 배관 (t5)을 통해서 처리탑(2)의 탑 정상부 부근(제1 기액 접촉 수단(3a)보다 위쪽)의 탑 측면에 마련된 공급구에 접속되어 있다.

또한, 기액 분리 수단(7)으로서는, 비말(飛沫) 동반하는 물방울을 적절히 분리하여 처리탑(2)으로 되돌릴 수 있는 수단이라면 특별히 한정되지 않고, 상기 사이클론형 기액 분리기 외에 방해판형 기액 분리기, 와이어 메쉬형 기액 분리기 등의 공지의 기액 분리 수단을 이용할 수 있다.

다만, 이들 기액 분리 수단(7) 중에서도 압력 손실을 억제할 수 있는 사이클론형 기액 분리기를 이용하는 것이 바람직하다.

<압축 수단>

압축 수단(8)이란, 처리탑(2)의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기(L3)를 압축해서 승온시키는 수단이다.

그리고, 압축 수단(8)은, 처리탑(2)의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기(L3)를 처리탑(2)의 탑 바닥부의 피 처리액(L1)보다 온도가 2℃이상 높아지도록 압축해서 승온한다. 이에 따라 제1 가열 수단(6a)의 가열원으로서 이용하는 유출 증기(L3)가 가열 대상인 처리탑(2)의 탑 바닥부의 피 처리액(L1)보다 2℃이상 고온이 됨으로써 유출 증기(L3)가 가열원으로 매우 적합한 것이 된다.

압축 수단(8)의 유출 증기(L3)의 입구는 배관(t6)을 통해서 기액 분리 수단 (7)의 출구에 접속하고, 압축 수단(8)의 유출 증기(L3)의 출구는 배관(t7)을 통해 제1 가열 수단(6a)의 입구에 접속해 있다.

또한, 압축 수단(8)으로서는, 유출 증기(L3)를 압축해서 승온시킬 수 있는 수단이라면 특별히 한정되지 않고, 기계적인 압축 장치라면 루츠 블로어 외에 다단 터보 블로어, 스크루형 압축기, 베인식 압축기, 다이어프램식 압축기와 같은 기기, 기타 이젝터 등 공지의 압축 수단을 이용할 수 있다. 그리고, 압축 수단(8)은, 공지의 압축 수단 중에서 필요한 승압 정도, 발생되는 유출 증기량, 경제성 등에 의해 선정하면 된다.

<제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치의 기타 구성>

(기액 분리기)

기액 분리기(5)는 처리탑(2)의 탑 정상부에 마련되는 동시에 유출 증기(L3)의 비말 동반을 방지하는 메쉬 형태의 구조물로, 예를 들면, 미스트 일리미네이터이다.

또한, 용액 처리 장치(1a)는, 도 1과 같이 비말 동반을 확실히 방지하기 위해 기액 분리기(5)와 기액 분리 수단(7) 양쪽을 구비한 구성이어도 되지만, 어느 하나만을 구비하는 구성이어도 된다.

(제1 가열 보조 수단, 농축액 열 교환기, 유출액 열 교환기)

제1 가열 보조 수단(9), 농축액 열 교환기(10), 유출액 열 교환기(11)는 공지의 열 교환기를 이용하고, 열 매체로서는 각각 스팀(S), 농축액(L2), 유출액(L3)을 이용한다.

또한, 제1 가열 보조 수단(9)의 열 매체는 전기 히터라도 좋다.

제1 가열 보조수단(9)의 농축액(L2)의 입구는 배관(t17)을 통해서 처리탑(2)의 탑 바닥부의 출구에 접속되고, 제1 가열 보조 수단(9)의 농축액(L2)(액체상태 및 기체상태)의 출구는 배관(t19)을 통해서 처리탑(2)의 탑 바닥부 부근의 탑 측면에 마련된 공급구에 접속되어 있다.

농축액 열 교환기(10)의 피 처리액(L1)의 입구는, 배관(t1), 펌프(P1)를 통해서 외부에 접속되고, 농축액 열 교환기(10)의 피 처리액(L1)의 출구는 배관(t2)을 통해서 유출액 열 교환기(11)의 입구에 접속되어 있다. 또한, 농축액 열 교환기(10)의 농축액(L2)의 입구는 배관(t16), 펌프(P2), 배관(t14)을 통해서 처리탑(2)의 탑 바닥부의 출구에 접속되고, 농축액 열 교환기(10)의 농축액(L2)의 출구는 배관(t20)을 통해서 장치 밖에 접속되어 있다.

유출액 열 교환기(11)의 피 처리액(L1)의 출구는 배관(t3)을 통해서 공급 수단(4)에 접속되어 있다. 또, 유출액 열 교환기(11)의 유출액(L3)의 입구는 배관 (t12), 펌프(P3), 배관(t11)를 통해서 보관통(12)의 출구에 접속되고, 유출액 열 교환기(11)의 유출액(L3)의 출구는 배관(t13)을 통해서 외부에 접속되어 있다.

(냉각기, 보관통)

냉각기(13)는 유출 증기(L3)가 장치 밖(도시하지 않는 진공펌프)으로 누출되지 않도록 해당 유출 증기(L3)를 냉각해서 유출액(L3)으로 하는 기기이다.

그리고, 보관통(12)은 제1 가열 수단(6a)에 의해 액체 상태가 된 유출액( L3)과 냉각기(13)에 의해 액체 상태가 된 유출액(L3)을 바닥 쪽에서 유지하는 것이다.

냉각기(13)의 유출 증기(L3)의 입구는 배관(t9)을 통해서 보관통(12)의 출구에 접속되고, 냉각기(13)의 증기의 출구는 배관(t10)을 통해서 장치 밖(도시하지 않은 진공 펌프)에 접속된다.

보관통(12)의 유출액(L3)의 입구는 배관(t8)을 통해서 제1 가열수단(6a)의 출구에 접속되고, 보관통(12)의 유출액(L3)의 출구는 배관(11), 펌프(P3), 배관 (t12)를 통해서 유출액 열 교환기(11)의 입구에 접속되어 있다.

<<환류 수단에 관해서>>

용액 처리 장치(1a)는 환류(還流) 수단을 가지지 않는다. 환언하면, 용액 처리 장치(1a)는 환류 수단을 이용한 정류(精留)가 아니라 공급 수단을 이용하지 않는 증발(單蒸溜)에 관한 장치이다.

여기에서 환류 수단이란 처리탑(2)의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기(L3)를 응축하여 유출액(L3)으로 만들어 해당 유출액(L3)을 처리탑(2) 내부로 되돌리는 수단이다.

용액 처리 장치(1a)에 따르면 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 적은 유출액(L3)과 고비점 유기 용제의 함유량이 충분히 많은 농축액(L2)을 얻을 수 있어서 굳이 환류 수단을 가질 필요가 없다.

그리고, 용액 처리 장치(1a)는 환류 수단을 가지지 않고 그로 인해 환류 조작에서 필요한 방대한 에너지의 소비를 확실하게 회피할 수 있다.

다만, 에너지 소비량에 대해서 제한되어 있지 않으면서 유출액(L3)의 고비점 유기 용제의 함유량을 한층 더 절감해야만 하는 경우에는 용액 처리 장치(1a)에 환류 수단을 설치할 수 있다.

또한, 용액 처리 장치(1a)는 내부 환류 수단을 구비할 수 있다. 여기에서 내부 환류 수단이란, 처리탑(2)의 내부에 있어서 피 처리 증기(L1)를 응축하고, 응축된 피 처리액(L1)을 처리탑(2)의 내부의 기액 접촉 수단 등에 공급하는 수단이다. 용액 처리 장치(1a)에 적용하는 경우는, 예를 들면, 처리탑(2)의 내부에 있어서 기액 분리기(5)의 위쪽에 내부 환류 수단으로서 공지의 냉각기를 설치해도 좋다.

이어서, 본 발명과 관련된 용액 처리 장치의 처리 대상이 되는 피 처리액(L1)에 관해서 설명하면서 동시에 이 피 처리액(L1)을 처리해서 얻어지는 농축액 (L2) 및 유출액(L3)을 설명한다.

<<피 처리액>>

피 처리액(L1)이란, 고비점 유기 용제와 물을 포함한 용액이며, 상세하게는 각종 산업 분야에서 세정 공정이나 제조 공정에서 사용된 고비점 유기 용제를 함유한 물(용액)이다.

피 처리액(L1)의 고비점 유기 용제란, 물보다 끓는점이 높으며 물과 완전하게 용해하고 물과 공비(共沸)하지 않는 용제이다.

그리고, 고비점 유기 용제는 N-메틸피롤리돈(NMP), N-에틸-2-피롤리돈(NEP), N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸설폭사이드(DMSO), 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG), 프로필렌글리콜(PG), 부틸디글리콜(BDG), 1,4-부탄디올(1,4-BD), 모노에탄올아민(MEA), 디에틸렌글리콜모노메틸에테르(DGME), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI)으로 된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 용제인 것이 바람직하다.

이들 고비점 유기 용제는 재이용할 가치가 높은 용제이어서 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의해 농축액(L2) 중의 고비점 유기 용제를 충분히 농축함으로써 리사이클에 이바지하는 효과를 더 확실하게 할 수 있다.

피 처리액(L1)의 고비점 유기 용제의 함유량은 10.0wt%이하인 것이 바람직하며, 5.0wt%이하인 것이 더 바람직하다. 피 처리액(L1)의 고비점 유기 용제의 함유량이 소정 값 이하이면, 유출 액체(L3) 중의 고비점 유기 용제의 함유량의 저하라는 효과를 더 확실하게 할 수 있기 때문이다.

고비점 유기 용제가 NMP인 경우, 피 처리액(L1)의 NMP의 함유량은 10.0wt%이하인 것이 바람직하다. 피 처리액(L1)의 NMP의 함유량이 10.0wt%이하이면, 유출액(L3) 중의 NMP 함유량의 저하라는 효과를 더 확실하게 할 수 있기 때문이다

<<농축액>>

농축액(L2)이란, 피 처리액(L1)의 고비점 유기 용제의 함유량과 비교해서 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 용액이며, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의해 피 처리액(L1)을 처리해서 얻어지는 용액이다.

고비점 유기 용제가 NMP인 경우, 농축액(L2)의 NMP의 함유량은 60.0wt%이상인 것이 바람직하고 80.0wt%이상인 것이 더 바람직하다. 농축액(L2)의 NMP의 함유량이 60.0wt%이상이면, 농축액(L2)의 NMP를 재활용할 때에 비용면에서 유리해지고, 농축액(L2)을 유가물로서 다룰 수 있다. 또한, 80.0wt%이상이면, 본 발명의 용액 처리 장치에 의해 처리한 후에 사용하는 정제 장치에 걸리는 부하를 경감할 수 있기 때문이다.

다만, 고비점 유기 용제가 NMP인 경우, 농축액(L2)의 NMP의 함유량이 85.0wt%이상이 되면 소방(消防)법에 따른 위험물로 여겨지기 때문에, 해당 경우는 농축액(L2)의 NMP의 함유량이 85.0wt%미만인 것이 바람직하다.

또한, 53.3kPa에서의 NMP의 기액 평형 관계를 일 예로서 표 1에 나타낸다.

하기 표1에서, 용액 중의 NMP의 함유량(NMP액 조성)에 관해서 0.0~60.0wt% 사이에서의 온도 차는 불과 4.5℃이지만, 0.0~80.0wt%사이에서의 온도차는 11.7℃임을 알 수 있다. 이때, 압축 수단(8)의 입구측(배관(t6)측)과 출구측(배관(t7)측)에서의 유출 증기(3)의 온도차가 커지면, 압축수단(8)에 필요한 동력(에너지)도 커진다.

즉, 농축액(L2)으로서 NMP의 함유량이 80.0wt%인 것을 얻고자 하는 경우에는 60.0wt%의 것을 얻으려고 하는 경우와 비교해서 농축액(L2)을 가열하기 위해 압축수단(8)에 의해 유출증기(L3)의 온도차를 2.5배 이상으로 할 필요가 있어서 압축 수단(8)에 필요한 에너지가 대폭 증가한다.

따라서, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의하면, 사용하는 압축 수단(8)의 성능이나 압축 수단(8)에 필요한 에너지 등을 고려할 필요는 있지만, 농축액(L2)의 고비점 유기 용제의 함유량을 60.0wt%이상 80.0wt%이상으로 하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.

[표 1]

<<유출액>>

유출액(L3)이란, 피 처리액(L1)의 고비점 유기 용제의 함유량과 비교해서 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 용액이며, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의해 피 처리액(L1)을 처리해서 얻어지는 용액이다. 또한, 유출액(L3)은 처리탑(2)에서 유출된 유출 증기(L3)가 압축 수단(8)에 의해 승압(昇壓)·승온(昇溫)하여, 제1 가열수단(6a)을 통과함으로써 열 회수되어 응축한 것이다.

고비점 유기 용제가 NMP인 경우, 유출액(L3)의 NMP의 함유량은 0.5wt%이하인 것이 바람직하다. 유출액(L3)의 NMP의 함량이 0.5wt%이하이면, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의해 처리된 후의 처리 장치에 걸리는 부하를 경감할 수 있기 때문이다.

그리고, 53.3kPa에서의 NMP의 기액 평형 관계를 일 예로서 표 2에 나타낸다.

하기 표2로부터, 용액 중의 NMP의 함유량(NMP액 조성)이 5.0wt%인 경우 증기 중의 NMP의 함유량(NMP증기 조성)이 0.2wt%가 되고, 용액 중의 NMP의 함유량(NMP액 조성)이 10.0wt%의 경우 증기 중의 NMP의 함유량(NMP증기 조성)이 0.5wt%로 되는 것을 알 수 있다.

즉, 피 처리액(L1)으로서 NMP의 함유량이 10.0wt%인 것을 사용한 경우, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의하면, 해당 기액 평형 관계를 토대로 제1 기액 접촉 수단(3a)에 있어서, NMP의 함유량이 0.5wt%인 유출 증기(L3)를 처리탑(2)에서 유출시킬 수 있다.

따라서, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치에 의하면, 유출액(L3)의 고 비점 유기 용제의 함유량을 0.5wt%이하로 하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.

[표 2]

이어서, 제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1a)에 의한 피 처리액(L1)의 처리 방법에 관해서 도 1을 이용하여 설명한다.

<제 1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치에 의한 피 처리액의 처리 방법>>

우선, 펌프(P1)가 작동하면, 피 처리액(L1)이 배관(t1)을 통해서 농축액 열 교환기(10)에 공급된다. 이 농축액 열 교환기(10)에서는, 공급된 피 처리액(L1)과 농축액(L2) 사이에서 열 교환이 이루어져, 피 처리액(L1)의 온도가 상승(昇溫)하고 농축액(L2)의 온도가 하강(降溫)한다.

이어서, 농축액 열 교환기(10)에서 승온된 피 처리액(L1)이 배관(t2)을 지나 유출액 열 교환기(11)에 공급된다. 이 유출액 열 교환기(11)에서는, 공급된 피 처리액(L1)과 유출액(L3) 사이에서 열 교환이 이루어져 피 처리액(L1)의 온도가 상승하여 유출액(L3)의 온도가 하강한다.

그리고, 유출액 열 교환기(11)에 있어서 승온된 피 처리액(L1)이, 배관(t3), 공급 수단(4)을 통과해서, 처리탑(2) 내로 공급된다.

처리탑(2) 내에 공급된 피 처리액(L1)은, 우선 제1 기액 접촉 수단(3a)에 공급된다. 여기에서 피 처리액(L1)은 처리탑(2) 내에 공급된 직후의 상태, 즉 고비점 유기 용제가 농축되어 있지 않은 상태이다. 따라서, 이 상태의 피 처리액(L1)이 처리탑(2)의 탑 바닥부 측에서 상승해 오는 피 처리 증기(L1)와 접촉하게 된다. 그 결과, 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 용액의 기액 평형 관계에 근거하여 피 처리액(L1)의 증발 현상이 일어나기 때문에 고비점 유기 용제의 함유량이 매우 적은 피 처리 증기(L1)가 처리탑(2)의 탑 정상부 측에 상승한다.

<유출액 측>

처리탑(2)의 탑 정상부 측에 상승한 피 처리 증기(L1)는 기액 분리기(5)를 통과하여 탑 정상부의 출구(유출구)에서 배관(t4)을 지나 유출 증기(L3)로서 기액 분리 수단(7)에 공급된다. 덧붙여 공급 수단(4)에서 공급된 피 처리액(L1)이 액체 상태 그대로 유출액(L3)으로서 유출하지 않도록(즉, 비말 동반하지 않도록), 기액 분리기(5)에 의해 피 처리액(L1)이 트랩되어 제1 기액 접촉 수단(3a)에 공급된다.

그리고 또한, 기액 분리 수단(7)에 공급된 유출 증기(L3)에 동반된 물방울은 기액 분리 수단(7)을 의해 유출 증기(L3)에서 분리되고, 분리된 물방울은 배관 (t5)을 거쳐 처리탑(2) 내로 리턴된다.

이어서, 기액 분리 수단(7)에 있어서 물방울이 배제된 유출 증기(L3)는 배관 (t6)을 거쳐 압축수단(8)에 공급된다. 이 압축수단(8)에서는 공급된 유출 증기(L3)가 압축되어서 승온한다.

그리고, 압축수단(8)에 있어서 승온한 유출 증기(L3)가 배관(t7)을 지나 제1 가열 수단(6a)에 공급된다. 이 제1 가열 수단(6a)에서는, 공급된 유출 증기(L3)와 농축액(L2) 사이에서 열 교환이 이루어져, 유출 증기(L3)가 응축하고 농축액(L2)이 유출 증기(L3)의 증발 잠열을 회수함으로써 승온하고 일부가 증기화 한다.

이어서, 제1 가열수단(6a)에 있어서 응축된 유출액(L3)이 배관(t8)을 지나 보관통(12)에 공급된다.

또한, 유출 증기(L3)가 배관(t8), 보관통(12), 배관(t9), 배관(t10)를 지나 장치 밖(도시하지 않는 진공 펌프)으로 누출되지 않도록 배관(t9) 및 배관(t10) 사이에 마련된 냉각기(13)에서 냉각수(W)에 의해 냉각된다. 그리고, 온도가 하강하여 응축된 유출액(L3)이 냉각기(13) 내를 흘러가서 배관(t9)을 지나 보관통(12)의 바닥 쪽에 모이게 된다.

또한, 도시하지 않는 진공 펌프에 의해 배관(t10), 냉각기(13), 보관통(12) 등을 통해서 용액 처리 장치(1a)를 흡인(Vacuum)함에 따라 용액 처리 장치(1a)의 압력을 소망의 감압 상태로 한다.

그리고, 보관통(12)의 바닥 측에 모인 유출액(L3)이, 작동하는 펌프(P3)에 의해, 배관(t11), 배관(t12)를 지나 유출액 열 교환기(11)에 공급된다. 이 유출액 열 교환기(11)에서는 상기와 같이 공급된 유출액(L3)과 피 처리액(L1) 사이에서 열 교환이 이루어져, 유출액(L3)의 온도가 하강하고 피 처리액(L1)의 온도가 상승한다.

최종적으로 유출액 열 교환기(11)에 있어서 온도가 내려간 유출액(L3)은, 배관(t13)을 지나 용액 처리 장치(1a) 밖으로 유출된다.

<농축액 측>

한편, 제1 기액 접촉 수단(3a)에 있어서, 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 피 처리액(L1)은, 제1 기액 접촉 수단(3a) 내를 흘러 내려가 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급된다. 그리고, 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급된 피 처리액(L1)은, 농축액(L2)으로서, 작동하는 펌프(P2)에 의해 일부가 배관(t14), 배관(t15)을 지나 제1 가열 수단(6a)에 공급되고, 일부가 배관(t14), 배관(t16)을 지나 농축액 열 교환기(10)에 공급된다. 그리고 또한, 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급된 피 처리액(L1)의 일부는, 농축액(L2)으로서, 배관(t17)을 지나 제1 가열 보조 수단(9)에 공급된다.

제1 가열 수단(6a)에서는, 상기와 같이 공급된 농축액(L2)과 유출 증기(L3) 사이에서 열 교환이 이루어져 농축액(L2)이 일부 증발하고 유출 증기(L3)가 응축한다. 또한, 제1 가열 보조 수단(9)에서는 공급된 농축액(L2)과 스팀(S) 사이에서 열 교환이 이루어져 농축액(L2)이 일부 증발하게 된다. 그리고, 제1 가열 수단(6a), 제1 가열 보조 수단(9)에 의해 승온된 농축액(L2)이, 각각 배관(t18), 배관(t19)을 거쳐 처리탑(2) 내부로 되돌려짐으로서, 가열되어 증발한 피 처리 증기(L1)가 처리탑(2)의 탑 정상부 측(제1 기액 접촉 수단(3a)측)으로 상승하고, 액체 상태 그대로의 피 처리액(L1)은 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급된다.

그리고, 농축액 열 교환기(10)에서는, 상기한 바와 같이 공급된 농축액(L2)과 피 처리액(L1) 사이에서 열 교환이 이루어져 농축액(L2)의 온도가 하강(降溫)하고, 피 처리액(L1)의 온도가 상승(昇溫)한다.

최종적으로 농축액 열 교환기(10)에 있어서 온도가 내려간 농축액(L2)은 배관(t20)을 지나 용액 처리 장치(1a) 밖으로 유출된다.

이어서, 제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1b)의 개략에 관해서 도 2를 이용해 설명한다.

또한, 제2 실시 형태를 설명할 때, 제1 실시 형태와 공통하는 구성에 대해서는 설명을 생략하고 상이한 구성을 중심으로 설명한다.

<<제2 실시 형태와 관련한 용액 처리 장치의 개략>>

제2 실시 형태와 관련한 용액 처리 장치(1b)는 제1 실시 형태와 관련한 용액 처리 장치(1a)와 같이 고비점 유기 용제를 함유하는 피 처리액(L1)을 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 농축액(L2)과 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 유출액(L3)으로 분리하는 장치이다.

도 2에서와 같이, 용액 처리 장치(1b)는, 도 1에 나타낸 용액 처리 장치(1a)의 구성에 더하여, 처리탑(2)의 내부에서 제1 기액 접촉 수단(3a)의 하방에 설치되는 제2 기액 접촉 수단(3b)과, 처리탑(2)의 내부에서 제1 기액 접촉 수단(3a)과 제 2 기액 접촉 수단(3b) 사이에 설치되는 유지수단(14)과, 유지수단(14)에 유지된 피 처리액(L1)을 가열하는 제 2 가열수단(6b)을 구비한다.

그리고, 용액 처리 장치(1b)는, 도 1에 나타낸 용액 처리 장치(1a)의 구성에 더하여 조절밸브(15)와 응축기(16)를 구비한다.

또한, 용액 처리 장치(1b)는, 각 기기 사이에 액체 또는 기체를 흐르게 하기 위해 배관(t1~t30)을 마련함과 동시에 액체 또는 기체를 소정 방향으로 흐르게 하기 위해 펌프(P1~P4)를 구비한다.

이어서, 제2 실시 형태와 관련한 용액 처리 장치(1b)의 각 기기에 관해서 도 2를 이용하여 설명한다.

<<제2 기액 접촉수단>>

제2 기액 접촉 수단(3b)이란, 피 처리액(L1)이 분리된 증기와 액체를 기액 접촉시키는 수단이다.

제2 기액 접촉 수단(3b)은, 처리탑(2)의 내부이면서 동시에 제1 기액 접촉 수단(3a)의 하방에 마련된다. 또한, 제2 기액 접촉 수단(3b)은, 제1 기액 접촉 수단(3a)과 마찬가지로 선반 스텝, 규칙 충전물, 불규칙 충전물 등 공지의 기액 접촉 수단을 이용할 수 있다.

그리고, 제1 기액 접촉 수단(3a)과 제2 기액 접촉 수단(3b)이란, 동종의 조합(예를 들면, 선반과 선반)도 좋고, 이종 조합(예를 들면, 선반과 규칙 충전물)이라도 좋다.

<유지 수단>

유지(保持)수단(14)이란, 제1 기액 접촉 수단(3a)에서 공급되는 피 처리액(L1)을 소정 양 유지하고 해당 소정 양을 초과하는 피 처리액(L2)을 제2 기액 접촉 수단(3b)에 공급하는 수단이다.

유지 수단(14)은 처리탑(2)의 내부에 있어서 제1 기액 접촉 수단(3a)과 제2 기액 접촉 수단(3b) 사이에 설치된다. 그리고, 유지 수단(14)은 침니 트레이(14a)와 침니 트레이(14a)에 유지된 피 처리액(L1)을 제2 기액 접촉 수단(3b)에 공급하는 배관(t26)을 사용할 수 있다.

침니 트레이(14a)는, 관통홀을 가지는 트레이와, 트레이의 관통홀에서 상방으로 돌출하면서 동시에 트레이 아래쪽에서 위쪽으로 피 처리 증기(L1)를 유통 가능하게 하는 스탠드 파이프를 구비하는 것이다. 그리고, 배관(t26)은, 침니 트레이(14a)의 트레이 부분에 유지된 피 처리액(L1)을 소정 유량으로 제2 기액 접촉 수단(3b)에 공급하는 것이다.

또한, 유지 수단(14)으로서는, 액체를 유지할 수 있는 수단이라면 특별히 한정되지 않고 침니 트레이 이외의 액체 콜렉터를 사용할 수 있다.

<제2 가열 수단>

제2 가열 수단(6b)이란, 유지 수단(14)에 유지된 피 처리액(L1)을 가열하는 수단이다.

제2 가열 수단(6b)은 제1 가열 수단(6a)과 같은 가열기를 이용할 수 있다. 이 가열기는 처리탑(2)의 유지 수단(14)에서 배관(t21), 펌프(P2), 배관(t22)을 통해서 공급되는 피 처리액(L1)을 가열원(열 매체)과 열 교환함으로써 가열되는 것이며 가열기로 가열된 피 처리액(L1)은 배관(t23)을 통해서 처리탑(2)의 내부(유지 수단(14)의 위쪽)에 액체 또는 기체 상태로 공급된다. 또한, 가열기의 가열원으로서는 압축 수단(8)에 의해 압축되어 온도가 올라간 유출 증기(L3)가 이용된다.

제2 가열수단(6b)의 피 처리액(L1)(가열 대상)의 입구는, 배관(t22), 펌프 (P2), 배관(t21)을 통해서 처리탑(2)의 유지 수단(14) 설치 부근의 탑 측면에 설치된 출구에 접속하고, 제2 가열 수단(6b)의 피 처리액(L1)(가열 대상)의 출구는 배관(t23)을 통해서 처리탑(2)의 유지 수단(14) 설치 부근의 탑 측면에 마련된 공급구에 접속되어 있다.

그리고, 제1 가열 수단(6a)과 제2 가열 수단(6b)은 동종의 조합(예를 들면, 가열된 액체를 처리탑(2)으로 되돌리는 구성의 가열기와, 해당 가열기와 같은 구성의 가열기)도 좋고, 이종 조합(예를 들면, 가열된 액체를 처리탑(2)으로 되돌리는 구성의 가열기와, 처리탑(2) 내의 피 처리액(L1)을 직접 가열하는 가열기)이라도 좋다.

또한, 도 2에서는 용액 처리 장치(1b)는 제2 가열 수단(6b)에 대응하는 압축수단(8)을 구비하는 구성으로 이루어져 있는데, 제1 가열 수단(6a)에 대응하는 압축 수단(압축 수단(8)보다 압축률이 높은 압축 수단)을 더 구비하는 구성으로 해도 좋다.

<제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치의 기타 구성>

(조절 밸브, 응축기)

조절 밸브(15)는, 배관(t6)과 배관(t24) 사이에 설치되어, 개폐함에 따라 배관(t24) 측으로 흐르는 유출 증기(L3)의 유량을 조정하는 것이다.

그리고, 응축기(16)는 유출 증기(L3)를 냉각수(W)로 냉각함으로써 응축시켜 유출액(L3)으로 하는 공지의 열 교환기이다.

이어서, 제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1b)에 의한 피 처리액(L1)의 처리 방법에 관해서 도 2를 이용하여 설명한다.

또한, 제2 실시형태를 설명할 때에 제1 실시형태와 공통하는 부분에 대해서는 설명을 생략하고 상이한 부분을 중심으로 설명한다.

<<제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치에 의한 피 처리액의 처리 방법>>

<유지 수단과 제2 기액 접촉 수단에 관해서>

제1 기액 접촉 수단(3a)에 있어서, 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 액체상태의 피 처리액(L1)은 제1 기액 접촉 수단(3a) 내를 흘러 내려가 유지 수단(14)에 공급된다. 그리고, 유지 수단(14)에 공급된 피 처리액(L1)의 일부가, 작동하는 펌프(P2)에 의해, 배관(t21), 배관(t22)를 통과하여 제2 가열 수단(6b)에 공급된다. 이 제2 가열 수단(6b)에서는 공급된 피 처리액(L1)과 유출 증기(L3) 사이에서 열 교환이 이루어져 피 처리액(L1)이 일부 증발하고 유출 증기(L3)가 응축한다. 그리고, 제2 가열 수단(6b)에 의해 승온(昇溫)·일부 증발한 피 처리액(L1)이 배관 (t23)을 지나 처리탑(2)의 내부로 되돌려짐으로써, 가열되어 기체 상태가 된 피 처리 증기(L1)가 처리탑(2)의 탑 정상부 측(제1 기액 접촉 수단(3a) 측)에 상승하고 액체 상태 그대로의 피 처리액(L1)은 유지 수단(14)에 공급되어 보관 유지되게 된다.

그리고, 유지 수단(14)에서 보관 유지되는 피 처리액(L1)이 소정 양을 초과하면, 해당 소정 양을 초과한 피 처리액(L1)이 배관(t26)을 통해 제2 기액 접촉 수단(3b)에 공급된다.

제2 기액 접촉 수단(3b)에 공급된 피 처리액(L1)은 처리탑(2)의 탑 바닥부 측에서 상승해 오는 처리 증기(L1)와 접촉한다. 그 결과, 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 피 처리 증기(L1)는 유지 수단(14)을 통과해서 처리탑(2)의 탑 정상부 측에 상승한다. 반면 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 피 처리액(L1)은 제2 기액 접촉 수단(3b) 내를 흘러 내려가서 처리탑(2)의 탑 바닥부에 공급된다.

즉, 제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1b)에 의하면, 처리탑(2) 내에 두 개의 기액 접촉 수단을 설치하기 때문에, 제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(1a)와 비교해서 농축액(L2) 내의 고비점 유기 용제의 함유량을 더 많게 할 수 있다.

<조절밸브, 응축기에 관해서>

기액 분리 수단(7)에 있어서 물방울이 배제된 유출 증기(L3)는 일부가 조절 밸브(15), 배관(t24)을 거쳐 응축기(16)에 공급된다.

상세하게는 용액 처리 장치(1b) 내부의 압력이 높아졌다는 신호를 받은 조절 밸브(15)가, 배관(t6)과 배관(t24)을 연통 상태로 함으로써, 처리탑(2) 내에서 잉여 유출 증기(L3)가 도시하지 않는 진공 펌프에 의해 배관(t10), 냉각기(13), 보관통(12), 배관(t25), 응축기(16), 배관(t24)을 통해서 흡인(Vacuum) 된다. 그리고, 응축기(16)에 공급된 유출 증기(L3)는 냉각수(W)에 의해 응축되어 유출액(L3)이 되고, 배관(t25)을 지나 보관통(12)의 바닥 측에 모인다. 이에 따라 제1 가열 수단(6a)과 제2 가열 수단(6b)을 구비함으로써, 장치 내의 압력이 높아지는 경향이 있는 용액 처리 장치(1b)의 전체의 압력을 소망의 감압 상태로 한다.

본 실시형태와 관련한 용액 처리 장치의 구성이나 처리 방법에 대해서는 이상에서 설명한 대로이지만, 그 밖의 명시하지 않은 구성 등에 대해서는 종래 공지의 것이면 되고 상기 구성에 의해 얻어진 효과를 발휘할 수 있는 한 한정되지 않는 것은 말할 필요도 없다.

[실시예]

이어서, 본 발명에 관한 용액 처리 장치에 관해서 실시예를 제시하여 구체적으로 설명한다.

<<제1 실시 형태에 대응한 실시예 1>>

제1 실시 형태에 대응한 실시예 1에 관해서 도 1을 이용하여 설명한다.

<조건들>

피 처리액(L1)으로서는, NMP의 함유량이 5wt%인 배수를 사용하였다. 이 배수를 100kg/h로 용액 처리 장치(1a)(상세하게는 농축액 열 교환기(10))에 공급하였다.

처리탑(2)의 탑 바닥부의 압력은 53.3kPa로 유지하고, 온도는 83℃이었다. 또한, 처리탑(2)의 탑 바닥부의 압력은 53.5kPa로 유지하고, 온도는 88℃이었다.

또한, 처리탑(2)의 내부(탑 정상부, 탑 바닥부)의 압력 및 온도를 상기 값으로 유지하기 위해, 압축 수단(8)으로서는 흡인 압력 53.3kPa(83℃)에서 토출 압력 93.9kPa(98℃)의 루츠 블로어를 사용했다. 그리고, 이 루츠 블로어의 축 동력은 8.1kW이다. 그리고 또한, 제1 가열 보조 수단(9)에 공급한 스팀(S)은 정상 상태에서 5kg/h였다.

제1 기액 접촉 수단(3a)은 고성능 규칙 충전물을 사용하고 층 높이는 600mm였다.

또한, 고성능 규칙 충전물의 층 높이에 관해서는, 물과 NMP의 기액 평형 관계에서 시뮬레이션하면, 이론단(理論段) 1단에서 5wt%의 NMP를 60wt%까지 농축하고, 그리고 유출된 유출액의 농도는 0.5wt%의 시뮬레이션 결과를 얻었다는 점에서 이론단 1단 상당의 충전 높이로서, 층 높이를 600mm로 했다.

그리고, 제1 가열 수단(6a)은, 수형(竪型) 투관(套管) 유하식(流下式) 열 교환기(전열 면적 7.8㎡)를 사용했다.

또한, 그 밖의 여러 가지 조건에 대해서는 제1 실시형태로 설명한 구성 및 처리 방법과 같다.

<결과>

회수한 유출액(L3)의 양(상세하게는 유출액 열 교환기(11)에서 유출된 양)은 92.13kg/h로 NMP의 함유량은 0.3wt%였다. 또한, 회수한 농축액(L2)의 양(상세하게는 농축액 열 교환기(10)에서 유출된 양)은 7.87kg/h이고, NMP의 함유량은 60wt%였다.

여기에서, 환류비(還流比) 0.2로 운전되는 1탑식 통상 증류탑에 의해 상기 결과와 같은 결과를 얻고자 하면, 스팀은 113kg/h(≒92.13(kg/h)×1.2×551/539)가 필요하다. 또한, 상기 식 중의 「551」이란, 83℃에서의 피 처리액의 증발 잠열(kcal/kg) 값이며, 「539」란, 100℃에서의 스팀의 증발 잠열(kcal/kg) 값이다.

따라서, 본 발명에 관련된 용액 처리 장치(1a)에 따르면, 필요한 스팀(에너지)를 환류비 0.2로 운전되는 1탑식 통상 증류탑과 비교하여, 약 4.4%(≒ 5(kg/h)/113(kg/h)×100)까지 삭감할 수 있음을 알았다.

<<제2 실시형태에 대응한 실시예 2>>

제2 실시형태에 대응한 실시예 2에 관해 도 2를 이용하여 설명한다.

<조건>

제1 실시형태에 대응한 실시예 1과 다른 조건들은 다음과 같다.

처리탑(2)의 유지 수단(14) 부근의 압력은 53.5kPa로 유지되고, 온도는 88℃이었다. 또한, 처리탑(2)의 탑 바닥부의 압력은 53.7kPa로 유지하고, 온도는 95℃이었다.

또한, 제1 가열수단(6a)에 공급한 스팀(S)은 정상 상태에서 10kg/h였다.

제2 기액 접촉 수단(3b)은 고성능 규칙 충전물을 사용하고, 층 높이는 600mm였다.

또한, 고성능 규칙 충전물의 층 높이에 관해서는 실시예 1과 같은 이유에 의해 결정하였다.

그리고, 제2 가열수단(6b)은 수형 투관 유하식 열 교환기(전열 면적 7.8㎡)를 사용했다.

또한, 그 밖의 조건들에 대해서는, 제2 실시형태로 설명한 구성 및 처리 방법과 같다.

<결과>

회수한 유출액(L3)의 양(세부적으로는 유출액 열 교환기(11)에서 유출된 양)은 94.10kg/h이고 NMP의 함유량은 0.3wt%였다. 또한, 회수한 농축액(L2)의 양(상세하게는 농축액 열 교환기(10)에서 유출된 양)은 5.90kg/h이고 NMP의 함유량은 80wt%였다.

따라서, 본 발명의 용액 처리 장치(1b)에 따르면, 필요한 스팀(에너지)을 환류비 0.2로 운전되는 1탑식 통상 증류탑과 비교해, 약 8.7%(≒ 10(kg/h)/115(kg/h)×100)까지 삭감할 수 있음을 알 수 있었다.

1a; 제1 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(용액 처리 장치)
1b; 제2 실시형태와 관련한 용액 처리 장치(용액 처리 장치)
2; 처리탑
3a; 제1 기액 접촉 수단
3b; 제2 기액 접촉 수단
4; 공급수단
5; 기액 분리기
6a; 제1 가열수단
6b; 제2 가열수단
7; 기액 분리 수단
8; 압축 수단
9; 제1 가열 보조 수단
10; 농축액 열 교환기
11; 유출액 열 교환기
12; 보관통
13; 냉각기
14; 유지수단
14a; 침니 트레이
15; 조절 밸브
16; 응축기
L1; 피 처리액, 피 처리증기
L2; 농축액
L3; 유출액, 유출증기
t1~t30; 배관
P1~P4; 펌프

Claims

고비점(高沸點) 유기 용제를 함유한 피 처리액을, 고비점 유기 용제의 함유량이 많은 농축액과 고비점 유기 용제의 함유량이 적은 유출액으로 분리하는 용액 처리 장치에 있어서,
피 처리액을 농축액과 유출액이 되는 유출 증기로 분리하여, 탑 정상부에서 유출 증기를 유출시키고 탑 바닥부에서 농축액을 배출시키는 처리탑과,
상기 처리탑의 탑 바닥부에 공급되는 피 처리액을 가열하는 제1 가열 수단과,
상기 처리탑의 내부에 설치되면서 동시에, 피 처리액과 가열됨으로써 기체 상태가 된 피 처리 증기를 접촉시키는 제1 기액 접촉 수단과,
상기 제1 기액 접촉 수단의 위쪽에서 상기 처리탑의 내부에 피 처리액을 공급하는 공급수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항에 있어서, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기를 응축하여 유출액으로 하고 해당 유출액을 상기 처리탑의 내부에 되돌리는 환류(還流) 수단을 가지지 않는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 공급수단에서 공급되는 피 처리액은, 고비점 유기 용제의 함유량이 10.0wt%이하임을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기에 동반한 물방울(液滴)을 분리하여 상기 처리탑의 내부에 되돌리는 기액(氣液) 분리 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출하는 유출 증기를 압축해서 승온(昇溫)시키는 압축 수단을 구비하고,
상기 압축 수단에 의해 압축되어서 승온한 유출 증기를, 상기 제1 가열 수단의 가열원(加熱源)으로서 이용하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 5항에 있어서, 상기 압축 수단은, 상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기를 상기 처리탑의 탑 바닥부의 피 처리액보다 온도가 2℃ 이상 높아지도록 압축해서 승온시키는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 처리탑의 내부에 있어서 상기 제1 기액 접촉 수단의 아래쪽에 설치되면서, 피 처리액과 가열되어 기체 상태가 된 피 처리 증기를 접촉시키는 제2 기액 접촉 수단과,
상기 처리탑의 내부에 있어서 상기 제1 기액 접촉 수단과 상기 제2 기액 접촉 수단 사이에 설치되는 동시에 상기 제1 기액 접촉 수단에서 공급되는 피 처리액을 소정 양 유지하고, 해당 소정 양을 초과하는 피 처리액을 상기 제2 기액 접촉 수단에 공급하는 유지(保持)수단과,
상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기를 압축해서 승온시키는 압축 수단과,
상기 유지 수단에 유지된 피 처리액을 가열하는 제 2 가열수단을 구비하고,
상기 압축수단에 의해 압축되어서 승온한 유출 증기를, 상기 제1 가열수단 및 상기 제2 가열수단 중 적어도 한쪽의 가열원으로서 이용하는 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 공급수단에서 공급하는 피 처리액의 고비점 유기 용제는 물보다 끓는점이 높고 물과 완전히 용해하고 물과 공비(共沸)하지 않는 용제이며, N-메틸피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸설폭사이드, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸디글리콜, 1,4-부탄디올, 모노에탄올아민, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 용제임을 특징으로 하는 용액 처리 장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 공급 수단에서 공급하는 피 처리액의 고비점 유기 용제는 N-메틸피롤리돈이며,
상기 처리탑의 탑 정상부에서 유출되는 유출 증기는 고비점 유기 용제의 함유량이 0.5wt%이하이며,
상기 처리탑의 탑 바닥부에서 배출되는 농축액은 고비점 유기 용제의 함유량이 60.0wt%이상인 것을 특징으로 하는 용액 처리 장치.