CN116003228A - 一种光刻去胶废液综合利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机废液回收技术领域，具体涉及一种光刻去胶废液综合利用的方法。用硫酸水溶液使光刻去胶废液的中的乙醇胺、异丙醇胺转化为铵盐；然后送入刮板薄膜蒸发器进行减压蒸发，馏出液含水、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮、二乙二醇；将馏出液送入脱轻精馏塔减压精馏，塔底采出二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物；将混合物减压精馏，塔顶采出二甲基亚砜和N‑甲基吡咯烷酮混合品，塔底采出二乙二醇粗品；将二乙二醇粗品送入二乙二醇产品精馏塔减压精馏，塔顶采出二乙二醇。本发明从光刻去胶废液中回收得到N‑甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜作为混合品使用以及高纯度的二乙二醇，在实现综合利用的前提下，减少设备投资，降低设备运行成本。
Description
技术领域
本发明属于有机废液回收技术领域，具体涉及一种光刻去胶废液综合利用的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或暗示该信息已成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发光器件发光二极管（LED）具有安全环保、耗电低、使用寿命长、响应速度快、体积小、重量轻、耐抗击以及易于调光、调色、可控性大等优点，被广泛应用于指示、显示、装饰、背光源、照明等领域。在LED制造工艺流程中光刻是关键步骤之一，光刻是一个复杂且系统的工艺过程，以正胶光刻为例，芯片经涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、腐蚀、去胶处理，才能在LED芯片上形成规格的电路图案。
在LED芯片光刻去胶过程中会产生一种去胶废液，主要含水、乙醇胺、异丙醇胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇，同时含有少量不挥发性杂质组分，包括高分子聚合物、金属、颗粒物等。其中，二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇回收再利用价值高，然而乙醇胺与二甲基亚砜、二甲基亚砜与N-甲基吡咯烷酮的挥发度均相近，采用普通精馏分离难度大。因此去胶废液往往被直接焚烧并回收其余热，去胶废液未得到综合利用，经济性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种光刻去胶废液综合利用的方法。本发明的目的是要解决或部分解决当前去胶废液难以充分回收利用的技术问题。此外，回收利用除了要考虑技术路径的可行性，在实践中更要考虑经济性，这样才能获得推广和实际使用，因此，本发明的另一目的是要尽量采用较低的成本实现光刻去胶废液的综合利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种发光二极管光刻去胶废液综合利用的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，向装有光刻去胶废液的反应釜中缓慢加入硫酸水溶液混合，硫酸与乙醇胺、异丙醇胺进行中和，形成铵盐。
第2步，将第1步反应后的光刻去胶废液送入刮板薄膜蒸发器，进行减压蒸发，水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇收集在刮板薄膜蒸发器馏出液中，未蒸发的铵盐、硫酸等不挥发性组分物进入刮板薄膜蒸发器的釜底。
第3步，将第2步馏出液送入脱轻精馏塔，塔顶采出含废水，塔底采出二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物；
第4步，将第3步二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入混合品精馏塔，塔顶采出二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合品；塔底采出二乙二醇粗品；
第5步，将第4步二乙二醇粗品送入二乙二醇产品精馏塔，塔顶采出二乙二醇的产品，塔底排出精馏残液。
进一步，第1步中，硫酸水溶液中硫酸含量为1~10 wt.%。
进一步，第1步中，中和后反应釜中混合液pH值为6~7。
进一步，第2步中，刮板薄膜蒸发器操作压力为绝压0.5~3 kPa。
进一步，第3步中，脱轻精馏塔操作压力为绝压3~6 kPa。
进一步，第4步中，混合品精馏塔操作压力为绝压1~5 kPa。
进一步，第5步中，二乙二醇精馏塔操作压力为绝压1~3 kPa。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1. 本发明将异丙醇胺以及不易分离的乙醇胺中和为铵盐，再通过简单的刮板薄膜蒸发器，除去光刻去胶废液中的所有有机胺；
2. 本发明通过中和、刮板薄膜蒸发、精馏获得N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜作为混合品以及高纯度的二乙二醇，在实现光刻去胶废液资源综合利用的前提下，减少了设备投资，并降低设备运行成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1：
一种发光二极管光刻去胶废液综合利用的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，将光刻去胶废液装入反应釜中，测得该光刻去胶废液中，水含量3.34wt.%，乙醇胺含量3.26 wt.%，异丙醇胺含量5.57 wt.%，二甲基亚砜含量23.28 wt.%，N-甲基吡咯烷酮含量40.84 wt.%，二乙二醇含量20.48 wt.%，剩余的少量组分主要为不挥发性杂质，包括高分子聚合物、金属、颗粒物等。然后，向反应釜中缓慢加入硫酸含量为3 wt.%的硫酸水溶液混合，至反应釜混合液pH值为6.5，停止加入硫酸水溶液，乙醇胺、异丙醇胺与硫酸中和后生成水和铵盐。
第2步，将第1步反应后的光刻去胶废液送入刮板薄膜蒸发器，在操作压力为绝压2kPa的条件下进行减压蒸发，刮板薄膜蒸发器蒸馏出水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物，未蒸发的铵盐、硫酸、不挥发性杂质从刮板薄膜蒸发器釜底排出。
第3步，将第2步水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入脱轻精馏塔，在操作压力为绝压4 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出废水，塔底采出二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物。
第4步，将第3步二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入混合品精馏塔，在操作压力为绝压3 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合品，其中二甲基亚砜含量为36.22 wt.%，N-甲基吡咯烷酮含量63.36 wt.%，即混合品二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮总含量为99.58 wt.%，塔底采出二乙二醇粗品。
第5步，将第4步二乙二醇粗品送入二乙二醇产品精馏塔，在操作压力为绝压2 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出纯度为99.93 wt.%的二乙二醇的产品，塔底排出精馏残液。
实施例2：
一种发光二极管光刻去胶废液综合利用的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，将光刻去胶废液装入反应釜中，测得该光刻去胶废液中，水含量1.62wt.%、乙醇胺含量4.48 wt.%、异丙醇胺含量6.76 wt.%、二甲基亚砜含量25.51 wt.%、N-甲基吡咯烷酮含量40.54 wt.%、二乙二醇含量18.49 wt.%，剩余的少量组分主要为不挥发性杂质，包括高分子聚合物、金属、颗粒物等。然后，向反应釜中缓慢加入硫酸含量为5 wt.%的硫酸水溶液混合，至反应釜混合液pH值为6.1，停止加入硫酸水溶液，乙醇胺、异丙醇胺与硫酸发生中和生成水和铵盐。
第2步，将第1步反应后的光刻去胶废液送入刮板薄膜蒸发器，在操作压力为绝压5kPa的条件下进行减压蒸发，刮板薄膜蒸发器蒸馏出水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物，未蒸发的铵盐、硫酸、不挥发性杂质从刮板薄膜蒸发器釜底排出。
第3步，将第2步水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入脱轻精馏塔，在操作压力为绝压5 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出废水，塔底采出二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物。
第4步，将第3步二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入混合品精馏塔，在操作压力为绝压3 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合品，其中二甲基亚砜含量为38.59 wt.%，N-甲基吡咯烷酮含量61.33 wt.%，即混合品二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮总含量为99.92 wt.%，塔底采出二乙二醇粗品。
第5步，将第4步二乙二醇粗品送入二乙二醇产品精馏塔，在操作压力为绝压2 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出纯度为99.77 wt.%的二乙二醇的产品，塔底排出精馏残液。
实施例3：
一种发光二极管光刻去胶废液综合利用的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，将光刻去胶废液装入反应釜中，测得该光刻去胶废液中，水含量5.16wt.%、乙醇胺含量6.85 wt.%、异丙醇胺含量5.57 wt.%、二甲基亚砜含量23.54 wt.%、N-甲基吡咯烷酮含量40.67 wt.%、二乙二醇含量16.6 wt.%，剩余的少量组分主要为不挥发性杂质，包括高分子聚合物、金属、颗粒物等。然后，向反应釜中缓慢加入硫酸含量为8 wt.%的硫酸水溶液混合，至反应釜混合液pH值为6.8，停止加入硫酸水溶液，乙醇胺、异丙醇胺与硫酸发生中和生成水和铵盐。
第2步，将第1步反应后的光刻去胶废液送入刮板薄膜蒸发器，在操作压力为绝压0.5 kPa的条件下进行减压蒸发，刮板薄膜蒸发器蒸馏出水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物，未蒸发的铵盐、硫酸、不挥发性杂质从刮板薄膜蒸发器釜底排出。
第3步，将第2步水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入脱轻精馏塔，在操作压力为绝压3 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出废水，塔底采出二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物。
第4步，将第3步二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入混合品精馏塔，在操作压力为绝压1 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合品，其中二甲基亚砜含量为36.58 wt.%，N-甲基吡咯烷酮含量63.25 wt.%，即混合品二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮总含量为99.83 wt.%，塔底采出二乙二醇粗品。
第5步，将第4步二乙二醇粗品送入二乙二醇产品精馏塔，在操作压力为绝压1 kPa的条件下进行减压精馏，塔顶采出纯度为99.86 wt.%的二乙二醇的产品，塔底排出精馏残液。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：
所述光刻去胶废液中含有水、乙醇胺、异丙醇胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇；
光刻去胶废液综合利用的方法包括以下步骤：
步骤1
将光刻去胶废液与硫酸水溶液混合，光刻去胶废液中的乙醇胺、异丙醇胺与酸发生中和反应，形成铵盐；
步骤2
将步骤1反应后的光刻去胶废液送入刮板薄膜蒸发器，经过减压蒸发；水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇收集在刮板薄膜蒸发器馏出液中；未挥发的组分，包括铵盐、硫酸，进入刮板薄膜蒸发器的釜底；
步骤3
将步骤2馏出液送入脱轻精馏塔，塔顶采出废水，塔底采出二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物；
步骤4
将步骤3产生的二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇的混合物送入混合品精馏塔，塔顶采出二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮混合品；塔底采出二乙二醇粗品；
步骤5
将步骤4产生的二乙二醇粗品送入二乙二醇产品精馏塔，塔顶采出二乙二醇的产品，塔底排出精馏残液。
2.根据权利要求1所述的光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：步骤1中，硫酸水溶液中硫酸含量为1~10 wt.%。
3.根据权利要求1所述的光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：所述步骤1中，中和后混合液pH值为6~7。
4.根据权利要求1所述的光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：所述步骤2中，刮板薄膜蒸发器操作压力为绝压0.5~3 kPa。
5.根据权利要求1所述的光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：所述步骤3中，脱轻精馏塔操作压力为绝压3~6 kPa。
6.根据权利要求1所述的光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：所述步骤4中，混合品精馏塔操作压力为绝压1~5 kPa。
7.根据权利要求1所述的光刻去胶废液综合利用的方法，其特征在于：所述步骤5中，二乙二醇产品精馏塔操作压力为绝压1~3 kPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230425 |
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