CN111694229A - 抗蚀剂剥离液高效再生装置和再生方法 - Google Patents

抗蚀剂剥离液高效再生装置和再生方法 Download PDF

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刘丽娟
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Abstract

本发明公开了一种抗蚀剂剥离液高效再生装置和再生方法，包括：脱水系统、薄膜蒸发系统、固液分离和提纯系统；水储槽的出口经第二输送泵连接到薄膜蒸发器顶部冲洗附在薄膜蒸发器上的抗蚀剂，同时溶解出高沸点水溶性的化合物。还公开了一种抗蚀剂剥离液高效再生方法。本发明将回收的轻组分水用于洗涤薄膜蒸发器，减少薄膜蒸发器上抗蚀剂等的附着，提高蒸发效率，同时还能溶解其中的水溶性高沸点物质进行回收0‑10%/相对废剥离液（如常用防腐剂山梨糖醇:沸点494.9℃）。本发明能回收水、有机物、以及高沸点水溶性物质，回收效率高，能耗低。

Description

抗蚀剂剥离液高效再生装置和再生方法
技术领域
本发明涉及抗蚀剂剥离液高效再生装置和再生方法。
背景技术
通常在印刷电路板、液晶显示面板和半导体集成电路等工艺制造过程中，在光刻工序的最后阶段，必须用剥离液把光刻胶从基板上完全剥离下来，随着国内电子制造产业和光电产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量液大为增加，剥离液的大量使用的同时也产生大量剥离液废液。由于剥离液的载体为有机溶剂，环保性差，对环境负载大，后期成本高，若能合理的实现再生利用，将极大的降低成本，减轻对环境的负担。因此，对剥离液的深层次研究及工艺探讨，简单而有效的处理方式对剥离液危废市场尤为重要。
中国专利CN 108926860A、CN 208340142 U、CN 205182227 U公开了一种将废剥离液中轻组分水、重组分光刻胶及金属离子切割干净分离回收有机化合物的方法，以上均采用精馏塔除轻组分水，采用薄膜蒸发器将光刻胶及金属离子等高沸点物质与有机物分离，回收大部分有机成分，回收得到的有机组分或再经过、脱色脱水、精馏处理后再次作为光刻胶剥离液应用，这种方法虽然流程简便，但在经过几次精馏得到高含量的有机组分时导致很大一部分有机组分的损失，未能实现经济最大化及最大化利用，同时在使用薄膜蒸发器蒸发溶剂的过程中，光刻胶浓度达到一定程度后其传质传热效率迅速下降，使溶剂回收效率大为降低，处理能耗显著升高，且出去溶剂后残留的光刻胶等物质需要定期将其清除干净，进而影响工艺操作效率；中国专利CN 1421398A公开了一种分子量为700-1000的以聚砜和聚丙烯腈为基材复合的NF膜分离废剥离液中烷醇胺和有机溶剂的处理方法，该处理方法虽然能耗较低，但需要昂贵的耐有机溶剂型的过滤膜，导致成本增加，且光刻胶为聚合物容易堵塞滤膜影响剥离液废液的回收效果。
发明内容
发明目的
本发明提出了一种抗蚀剂剥离液高效再生装置。
本发明所采用的技术方案
一种抗蚀剂剥离液高效再生装置，包括：脱水系统、薄膜蒸发系统、固液分离和提纯系统；
所述脱水系统包括：脱水塔、第一再沸器、第一冷凝器、水储槽，剥离废液槽通过第一输送泵与脱水塔的进料口连接，脱水塔顶部的水汽出口与第一冷凝器连接，第一冷凝器与水储槽连接，脱水塔底部经循环泵与第一再沸器连接，第一再沸器的出口与脱水塔中部或下部再沸入口连接；
所述薄膜蒸发系统包括薄膜蒸发器、第二再沸器、第二冷凝器，脱水塔底部出料口通过第二再沸器与薄膜蒸发器的入口连接，薄膜蒸发器顶部的水汽出口与第二冷凝器连接；
所述固液分离和提纯系统包括：固液分离器、废渣储槽、脱色系统、过滤器、剥离液槽，所述薄膜蒸发器底部的物料出口与固液分离器的顶部入口连接，固液分离器底部的固态物料出口连接到废渣储槽，固液分离器底部的液态物料出口与脱色系统连接，脱色系统经过滤器与剥离液槽连接，薄膜蒸发器上部的物料出口经第二冷凝器直接与剥离液槽连接；
所述水储槽的出口经第二输送泵连接到薄膜蒸发器顶部。
优选的，还包括第一真空泵，所述第一真空泵与第一冷凝器连接。
优选的，还包括第二真空泵，所述第二真空泵与第二冷凝器连接。
优选的，还包括搅拌装置，所述搅拌装置设置于剥离液槽内。搅拌装置用于在回收的剥离液中补充有机组分以配置新的剥离液时使用。
本发明还公开了一种抗蚀剂剥离液高效再生方法，基于上述的抗蚀剂剥离液高效再生装置实现，其步骤包括：
（1）剥离废液送入脱水塔中脱水，脱出的水经第一冷凝器冷凝后进入水储槽中；
（2）初步脱水后的物料经第一再沸器加热后重新进入脱水塔中脱水；
（3）脱水后的物料从脱水塔排出，经第二再沸器进入薄膜蒸发器中，将有机混合物与高沸点物质分离；
（4）分离出的有机混合物经第二冷凝器冷凝后进入剥离液槽；
（5）水储槽中的水从薄膜蒸发器顶部进入薄膜蒸发器中，清洗附在薄膜蒸发器上的抗蚀剂，同时溶解出高沸点水溶性的化合物，溶解后的混合物经薄膜蒸发器底阀进入固液分离器；
（6）固液分离后的液体进入脱色系统中进行脱色后，经过滤器进入剥离液槽中，固液分离后的固体进入废渣储槽中。
优选的，所述脱水塔在负压下工作，压力为-0.09~-0.01MPa。
优选的，所述脱水塔的压力为-0.08~-0.04MPa。
优选的，所述薄膜蒸发器工作压力为负压，压力为-0.07~-0.01MPa。
优选的，所述过滤器中滤径为0.3-0.8μm。
优选的，所述过滤器中滤径为0.4-0.6μm。
本发明所产生的技术效果
（1）本发明能回收水、有机物、以及高沸点水溶性物质，回收效率高。
（2）本发明能减少废水排放，减少的废水量占处理废液的5-10%。
（3）本发明将回收的轻组分水用于洗涤薄膜蒸发器，减少薄膜蒸发器上抗蚀剂等的附着，提高蒸发效率，同时还能溶解其中的光刻胶和其他水溶性高沸点物质进行回收，回收的水溶性水溶性高沸点物质占废剥离液的01-10%（如常用防腐剂山梨糖醇:沸点494.9℃）。
（4）本发明设备投资少，占地小，流程简单。
（5）本发明降低温度，节约能耗，同时避免部分有机物高温分解（如常用四甲基氢氧化铵130℃分解，但其余类似常用N-甲基吡咯烷酮的沸点要203℃）。
（6）本发明采用有机物混合测浓度来补加至剥离液需求浓度的方式替代有机溶剂单独精馏分离，减少至少5%（相对于废剥离液）的有机物损失，降低成本，提高市场竞争力。
（7）在适中的负压条件下，轻组分水与其余有机物沸点相差大，分离简单，中部进料就能满足轻组分水与其他物质的分离，中下部进料节约能耗，减少第一再沸器需要再沸的物料（处理相同量的废剥离液）。
附图说明
图1为抗蚀剂剥离液高效再生装置的结构示意图。
附图标记说明：1、剥离废液槽；2、第一输送泵；3、脱水塔；4、循环泵；5、第一再沸器；6、第一冷凝器；7、第一真空泵；8、水储槽；9、第二输送泵；10、第二再沸器；11、废渣储槽；12、固液分离器；13、薄膜蒸发器；14、脱色系统；15：过滤器；16、剥离液槽；17、搅拌装置；18、第二冷凝器；19、第二真空泵。
具体实施方式
实施例1
一种抗蚀剂剥离液高效再生装置，包括：脱水系统、薄膜蒸发系统、固液分离和提纯系统；
所述脱水系统包括：脱水塔3、第一再沸器5、第一冷凝器6、水储槽8，剥离废液槽通过第一输送泵2与脱水塔3的进料口连接，脱水塔顶部的水汽出口与第一冷凝器6连接，第一冷凝器6与水储槽8连接，脱水塔底部经循环泵4与第一再沸器5连接，第一再沸器5的出口与脱水塔3中部或下部再沸入口连接，还包括第一真空泵7，所述第一真空泵7与第一冷凝器6连接；
所述薄膜蒸发系统包括薄膜蒸发器13、第二再沸器10、第二冷凝器18，脱水塔3底部出料口通过第二再沸器10与薄膜蒸发器13的入口连接，薄膜蒸发器上部的物料出口与第二冷凝器18连接，还包括第二真空泵19，所述第二真空泵19与第二冷凝器18连接；
所述固液分离和提纯系统包括：固液分离器12、废渣储槽11、脱色系统14、过滤器15、剥离液槽16，所述薄膜蒸发器13底部的物料出口与固液分离器12的顶部入口连接，固液分离器底部的固态物料出口连接到废渣储槽11，固液分离器底部的液态物料出口与脱色系统14连接，脱色系统经过滤器15与剥离液槽16连接，薄膜蒸发器13上部的物料出口经第二冷凝器18直接与剥离液槽16连接；还包括搅拌装置17，所述搅拌装置17设置于剥离液槽16内；
所述水储槽8的出口经第二输送泵9连接到薄膜蒸发器13顶部。
实施例2
一种抗蚀剂剥离液高效再生方法，其步骤包括：
（1）废剥离液储存在剥离液废液槽1中，经第一输送泵2进入脱水塔3中脱水，脱水塔在负压下工作，压力为-0.01~-0.09MPa，脱出的水经第一冷凝器6冷凝后进入水储槽8中；
（2）初步脱水后的物料经第一循环泵4再经第一再沸器5加热后重新经脱水塔中下部管道进入脱水塔3中脱水；
（3）脱水后的物料（控制含水量在1%以下）从脱水塔3排出，经第二再沸器10进入薄膜蒸发器13中，将有机混合物与高沸点物质分离，薄膜蒸发器工作压力为负压，压力为-0.07~-0.01MPa；
（4）分离出的有机混合物经第二冷凝器18冷凝后进入剥离液槽16；
（5）水储槽8中的水从薄膜蒸发器13顶部进入薄膜蒸发器中，清洗附在薄膜蒸发器上的抗蚀剂，同时溶解出高沸点水溶性的化合物，溶解后的混合物经薄膜蒸发器底阀进入固液分离器12；
（6）固液分离后的液体进入脱色系统14中进行脱色后，经过滤器15进入剥离液槽16中，固液分离后的固体进入废渣储槽11中，过滤器中滤径为0.3-0.8μm。
本实施例能回收水、废剥离液中有机物（例如二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙醇胺、二甲二醇单乙醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丙醚、二甘醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、乙二醇丙醚、乙二醇单丁醚等）、高沸点水溶性物质（例如山梨糖醇、植酸钠等）本发明方法在废剥离液回收中通用性极强。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗蚀剂剥离液高效再生装置，包括：脱水系统、薄膜蒸发系统、固液分离和提纯系统；
所述脱水系统包括：脱水塔、第一再沸器、第一冷凝器、水储槽，剥离废液槽通过第一输送泵与脱水塔的进料口连接，脱水塔顶部的水汽出口与第一冷凝器连接，第一冷凝器与水储槽连接，脱水塔底部经循环泵与第一再沸器连接，第一再沸器的出口与脱水塔中部或下部再沸入口连接；
所述薄膜蒸发系统包括薄膜蒸发器、第二再沸器、第二冷凝器，脱水塔底部出料口通过第二再沸器与薄膜蒸发器的入口连接，薄膜蒸发器顶部的水汽出口与第二冷凝器连接；
所述固液分离和提纯系统包括：固液分离器、废渣储槽、脱色系统、过滤器、剥离液槽，所述薄膜蒸发器底部的物料出口与固液分离器的顶部入口连接，固液分离器底部的固态物料出口连接到废渣储槽，固液分离器底部的液态物料出口与脱色系统连接，脱色系统经过滤器与剥离液槽连接，薄膜蒸发器上部的物料出口经第二冷凝器直接与剥离液槽连接；
其特征在于：所述水储槽的出口经第二输送泵连接到薄膜蒸发器顶部。
2.根据权利要求1所述的抗蚀剂剥离液高效再生装置，其特征在于：还包括第一真空泵，所述第一真空泵与第一冷凝器连接。
3.根据权利要求2所述的抗蚀剂剥离液高效再生装置，其特征在于：还包括第二真空泵，所述第二真空泵与第二冷凝器连接。
4.根据权利要求3所述的抗蚀剂剥离液高效再生装置，其特征在于：还包括搅拌装置，所述搅拌装置设置于剥离液槽内。
5.一种抗蚀剂剥离液高效再生方法，基于权利要求1-4中任一项所述的抗蚀剂剥离液高效再生装置实现，其步骤包括：
（1）剥离废液送入脱水塔中脱水，脱出的水汽经第一冷凝器冷凝后进入水储槽中；
（2）初步脱水后的物料经第一再沸器加热后重新进入脱水塔中脱水；
（3）脱水后的物料从脱水塔底部出料口排出，经第二再沸器进入薄膜蒸发器中，将有机混合物与高沸点物质分离；
（4）分离出的有机混合物经第二冷凝器冷凝后进入剥离液槽；
（5）水储槽中的水从薄膜蒸发器顶部进入薄膜蒸发器中，清洗附在薄膜蒸发器上的抗蚀剂，同时溶解出光刻胶以及高沸点水溶性的化合物，溶解后的混合物经薄膜蒸发器底阀进入固液分离器；
（6）固液分离后的液体进入脱色系统中进行脱色后，经过滤器进入剥离液槽中，固液分离后的固体进入废渣储槽中。
6.根据权利要求5所述的抗蚀剂剥离液高效再生方法，其特征在于：所述脱水塔在负压下工作，压力为-0.01~-0.09MPa。
7.根据权利要求6所述的抗蚀剂剥离液高效再生方法，其特征在于：所述脱水塔的压力为-0.04~-0.08MPa。
8.根据权利要求5所述的抗蚀剂剥离液高效再生方法，其特征在于：所述薄膜蒸发器工作压力为负压，压力为-0.07~-0.01MPa。
9.根据权利要求5所述的抗蚀剂剥离液高效再生方法，其特征在于：所述过滤器中滤径为0.3-0.8μm。
10.根据权利要求9所述的抗蚀剂剥离液高效再生方法，其特征在于：所述过滤器中滤径为0.4-0.6μm。
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