CN103387307A - 一种处理电子制造业有机废液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理电子制造业有机废液的方法。该方法包括以下步骤：（1）将有机废液在真空度为500～700Pa、温度为50～60℃的条件下进行薄膜蒸发；（2）将经过步骤（1）处理后的有机废液进行在真空度为500～700Pa、温度为30～110℃的条件下第一级分子蒸馏分离出部分的有机溶剂；（3）将所述分离出部分有机溶剂的有机废液在真空度为500～700Pa、温度为60～120℃的条件下第二级分子蒸馏得到剩余的有机溶剂。本技术方案的方法复合采用薄膜蒸发、第一级分子蒸馏和第二级分子蒸馏，串联多级低真空度蒸发，有效降低蒸发物的蒸发温度，从而降低了能耗，提高了有效物质的再生比，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及有机废液回收的技术领域，尤其涉及一种处理电子制造业有机废液的方法。
背景技术
有机溶剂在电子制造业，例如半导体、平板显示和线路板制造业，使用较为普遍。受到制程的影响使用后的有机溶剂均会溶解吸收非本物质的杂质，其纯度达不到行业标准电子级别而成为含有水、金属等杂质有机废液。这些有机废液中挥发性较强，因此排放的VOC对环境的污染较为严重。当今，电子制造业的蓬勃发展势必会带来越来越多的有机废液的处理问题。如何将这些有机废液中的杂质去除从而得到纯度达标的有机溶剂成为可循环利用的有机溶剂，不仅符合环保要求，而且可有效减少因减少有机溶剂的采购所带来的制造业成本。
现有的回收处理对设备的依赖性较强。而这些设备目前在国内无自主生产的能力，主要依赖国外进口。国外进口的这些设备少则几千万，如此昂贵的费用直接会增加有机废液的处理难度。此外，利用这些设备处理的有机废液方法有较为复杂，不仅如此，能耗大、有效物质再生比较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种操作简单的处理电子制造业有机废液的方法，该方法能耗低，有效物质再生比高。
一种处理电子制造业有机废液的方法，包括以下步骤：
（1）将有机废液在真空度为500～700Pa、温度为50～60℃的条件下进行薄膜蒸发；
（2）将经过步骤（1）处理后的有机废液进行在真空度为500～700Pa、温度为30～110℃的条件下第一级分子蒸馏分离出部分的有机溶剂；
（3）将所述分离出部分有机溶剂的有机废液在真空度为500～700Pa、温度为60～120℃的条件下第二级分子蒸馏得到剩余的有机溶剂。
其中，所述薄膜蒸发的冷凝温度为3～5℃，薄膜蒸发的刮板转速为150～170rpm，薄膜蒸发的进料速率为150～170L/h。
其中，所述第一级分子蒸馏的内部冷凝温度为10～15℃，第一级分子蒸馏的外部冷凝温度为3～5℃，第一级分子蒸馏的刮板转速为130～150rpm，第一级分子蒸馏的进料速率为150～170L/h。
其中，所述第二级分子蒸馏的内部冷凝温度为10～15℃，第二级分子蒸馏的外部冷凝温度为3～5℃，第二级分子蒸馏的刮板转速为130～150rpm，第二级分子蒸馏的进料速率为150～170L/h。
其中，所述有机溶剂为单乙醇胺和二甲基亚砜；或者为单乙醇胺和乙二醇醚；或者为丙二醇甲醚醋酸酯和丙二醇甲醚；或者为N-甲基吡咯烷酮。
以上处理电子制造业有机废液的方法的技术方案中，薄膜蒸发主要是为了除去有机废液中除去废液中的非目标可蒸发物。该非目标可蒸发物指低于目标蒸发物的物质，主要为水，还包括其他的一些大量轻组分及不可能气体。薄膜蒸发在薄膜蒸发器中进行。薄膜蒸发器是一种通过筒内特殊的机械装置使原料连续均匀地在加热面强制成膜，高真空下进行降膜蒸发的高效蒸发器。它具有传热系数大、蒸发强度高、停留时间短的优点。工作原理为：有机废液从刮板式薄膜蒸发器顶部连续注入，沿着薄膜蒸发器内壁往下流的同时，刮膜器将其强制成膜，刮膜器将原料连续地在加热面刮成厚薄，均匀的液膜并向下移动，在此过程中低分子被蒸发；被蒸发的低分子通过真空吸进外置的冷凝器，低分子物在冷凝器中冷凝成液后得以回收。
第一级分子蒸馏和第二级分子蒸馏皆在短程蒸馏器中进行。短程蒸馏器包含一个内置冷凝器和外置冷凝器。原料从短程蒸馏器的顶部加入，经转子上的料液分布器被连续均匀地分布在加热面，刮膜器将其刮成一层极薄的液膜。在此过程中，从加热面上逸出的低分子，碰撞到短程蒸馏器的内置冷凝器，冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于短程蒸馏器底部的出料管排放到回收罐；还有少部分更轻的低分子被真空吸进外置冷凝器中，冷凝成液后放入回收罐在短程蒸馏器加热区下的圆形通道中积聚，通过侧面的出料管输入贮罐。经过薄膜蒸发以除去水分的有机废液通过第一级分子蒸馏得到的冷凝产物分离出来，则可获得部分有机溶剂。该部分的有机溶剂可为单一有机溶剂，也可以为混合多种有机物的有机溶剂。将经过第一级分子蒸馏分离出部分有机溶剂后通过第二级分子蒸馏得到的冷凝产物为剩余的有机溶剂，该部分有机溶剂纯度可达到电子UP级别。
本发明处理的有机废液含有的目标回收物为高沸点的有机溶剂，例如沸点高于100℃。有机废液含有光刻胶（酚醛树脂、感光剂、添加剂）、金属杂质，其包括半导体、平板显示生产制造行业的有机剥离液。该有机剥离液可以为含有MEA和DMSO的有机剥离液，也可以为含有MEA和glycol ether的水系剥离液。还可以为含有PGMEA和PGME的光刻胶材料的稀释液或清洗液。当然可以为含有NMP的有机废液。NMP是高效选择性溶剂，无毒性、高沸点、腐蚀性小、溶解度大、粘度低、挥发度低、稳定性好、易回收等优点。NMP在电子行业里的用途主要在以下几方面：(1)NMP用作聚偏二氟乙烯的溶剂等，以及锂离子电池的电极辅助材料正极浆料的溶剂；(2)可用于光刻胶脱除液LCD液晶材料生产；(3)应用于医药生产的溶剂；(4)半导体行业精密仪器、线路板的洗净。
本发明的方法，包括以下步骤：（1）将有机废液在真空度为500～700Pa、温度为50～60℃的条件下进行薄膜蒸发；（2）将经过步骤（1）处理后的有机废液进行在真空度为500～700Pa、温度为30～110℃的条件下第一级分子蒸馏分离出部分的有机溶剂；（3）将所述分离出部分有机溶剂的有机废液在真空度为500～700Pa、温度为60～120℃的条件下第二级分子蒸馏得到剩余的有机溶剂。本技术方案的方法复合采用薄膜蒸发、第一级分子蒸馏和第二级分子蒸馏，串联多级低真空度蒸发，有效降低蒸发物的蒸发温度，从而降低了能耗，提高了有效物质的再生比，操作简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，实现薄膜蒸发的薄膜蒸发器的蒸发面积为2m2，外置式冷凝器面积为4m2，预热器面积为4m2。实现第一级分子蒸馏的第一级短程蒸馏器的蒸发面积为2m2，内置式冷凝器面积为5m2，外置式冷凝器面积为2m2，预热器面积为4m2。实现第二级分子蒸馏的第二级短程蒸馏器的参数均与第一级短程蒸馏器相同。
实施例1
本例的方法回收获得混合的有机溶剂MEA和DMSO。将含有常压沸点分别为179℃、182℃的MEA和DMSO的有机剥离废液以150L/h的速率注入薄膜蒸发器，设定刮板的转速为150rpm，在真空度为500Pa、温度为50℃下进行刮膜蒸发，将被蒸发的气体吸入外置冷凝器在温度为3℃下冷凝成液体流入收集中间罐。将经薄膜蒸发的有机剥离废液以150L/h的速率注入第一级短程蒸馏器，设定刮板的转速为130rpm，在真空度为500Pa、温度为82℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为10℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为3℃下冷凝成液体流入产品中间罐。将经第一级分子蒸馏回收的MEA和DMSO混合物有机剥离废液以150L/h的速率注入第二级短程蒸馏器，设定刮板的转速为130rpm，在真空度为500Pa、温度为93℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为10℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为3℃下冷凝成液体流入产品中间罐。使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量小于1%，使用7700S/7700XICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪实测金属杂质含量小于10ppb，MEA和DMSO的再生比为92%（再生比定义为回收的产品占有机废液的体积百分率）。回收的产品的电子化学试剂纯度达到UP级。
实施例2
本例的方法分别回收获得单一的有机溶剂MEA和glycol ether。将含有常压沸点分别为179℃、135℃的MEA、glycol ether的剥离废液以170L/h的速率注入薄膜蒸发器，设定刮板的转速为170rpm，在真空度为600Pa、温度为60℃下进行刮膜蒸发，将被蒸发的气体吸入外置冷凝器在温度为5℃下冷凝成液体流入收集中间罐。将经薄膜蒸发的有机剥离废液以170L/h的速率注入第一级短程蒸馏器，设定刮板的转速为150rpm，在真空度为500Pa、温度为65℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为15℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为5℃下冷凝成液体流入产品中间罐。将经第一级分子蒸馏回收glycol ether后残留的剥离废液以150L/h的速率注入第二级短程蒸馏器，设定刮板的转速为150rpm，在真空度为500Pa、温度为93℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为15℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为5℃下冷凝成液体流入产品中间罐。使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量小于1%，使用7700S/7700XICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪实测金属杂质含量小于10ppb，MEA和glycol ether的再生比为85%（再生比定义为回收的产品占有机废液的体积百分率）。回收的产品的电子化学试剂纯度达到UP级。
实施例3
本例的方法回收获得混合的有机溶剂MEA和glycol ether。将含有常压沸点分别为179℃、135℃的MEA、glycol ether的剥离废液以170L/h的速率注入薄膜蒸发器，设定刮板的转速为170rpm，在真空度为600Pa、温度为60℃下进行刮膜蒸发，将被蒸发的气体吸入外置冷凝器在温度为5℃下冷凝成液体流入收集中间罐。将经薄膜蒸发的剥离废液以170L/h的速率注入第一级短程蒸馏器，设定刮板的转速为150rpm，在真空度为500Pa、温度为80℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为15℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为5℃下冷凝成液体流入产品中间罐。将经第一级分子蒸馏回收部分MEA和glycol ether混合物剥离废液以150L/h的速率注入第二级短程蒸馏器，设定刮板的转速为150rpm，在真空度为500Pa、温度为90℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为15℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为5℃下冷凝成液体流入产品中间罐。使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量小于1%，使用7700S/7700XICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪实测金属杂质含量小于10ppb，MEA和glycol ether的再生比为90%（再生比定义为回收的产品占有机废液的体积百分率）。回收的产品的电子化学试剂纯度达到UP级。
实施例4
本例的方法分别回收获得单一的有机溶剂PGMEA和PGME。将含有常压沸点分别为145℃、118℃的PGMEA和PGME的有机废液以160L/h的速率注入薄膜蒸发器，设定刮板的转速为160rpm，在真空度为700Pa、温度为55℃下进行刮膜蒸发，将被蒸发的气体吸入外置冷凝器在温度为4℃下冷凝成液体流入收集中间罐。将经薄膜蒸发的有机剥离废液以160L/h的速率注入第一级短程蒸馏器，设定刮板的转速为140rpm，在真空度为500Pa、温度为53℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为13℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为4℃下冷凝成液体流入产品中间罐。将经第一级分子蒸馏回收PGME后残留的有机废液以160L/h的速率注入第二级短程蒸馏器，设定刮板的转速为140rpm，在真空度为500Pa、温度为72℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为15℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为4℃下冷凝成液体流入产品中间罐。使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量小于1%，使用7700S/7700XICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪实测金属杂质含量小于10ppb，PGMEA和PGME的再生比为85%（再生比定义为回收的产品占有机废液的体积百分率）。回收的产品的电子化学试剂纯度达到UP级。
实施例5
本例的方法回收得到混合的有机溶剂PGMEA和PGME。将含有常压沸点分别为145℃、118℃的PGMEA和PGME的有机剥离废液以160L/h的速率注入薄膜蒸发器，设定刮板的转速为160rpm，在真空度为700Pa、温度为55℃下进行刮膜蒸发，将被蒸发的气体吸入外置冷凝器在温度为4℃下冷凝成液体流入收集中间罐。将经薄膜蒸发的有机剥离废液以160L/h的速率注入第一级短程蒸馏器，设定刮板的转速为140rpm，在真空度为500Pa、温度为72℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为13℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为4℃下冷凝成液体流入产品中间罐。将经第一级分子蒸馏回收部分PGMEA和PGME的混合物以160L/h的速率注入第二级短程蒸馏器，设定刮板的转速为140rpm，在真空度为500Pa、温度为72℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为15℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为4℃下冷凝成液体流入产品中间罐。使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量小于1%，使用7700S/7700XICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪实测金属杂质含量小于10ppb，PGMEA和PGME的再生比为90%（再生比定义为回收的产品占有机废液的体积百分率）。回收的产品的电子化学试剂纯度达到UP级。
实施例6
本例的方法回收得到NMP。将含有常压沸点分别为202℃的NMP的有机废液以160L/h的速率注入薄膜蒸发器，设定刮板的转速为154rpm，在真空度为500Pa、温度为50℃下进行刮膜蒸发，将被蒸发的气体吸入外置冷凝器在温度为3℃下冷凝成液体流入收集中间罐。将经薄膜蒸发的有机废液以160L/h的速率注入第一级短程蒸馏器，设定刮板的转速为139rpm，在真空度为500Pa、温度为100℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为10℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为3℃下冷凝成液体流入产品中间罐。将经第一级分子蒸馏回收的NMP有机废液以160L/h的速率注入第二级短程蒸馏器，设定刮板的转速为139rpm，在真空度为500Pa、温度为107℃下进行分子蒸馏，被蒸发的气体进入内置冷凝器在温度为10℃下冷凝成液体流入产品中间罐。同时将未被冷凝成液体的剩余气体通过外部排气吸入外置冷凝器在温度为3℃下冷凝成液体流入产品中间罐。使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量小于1%，使用7700S/7700XICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪实测金属杂质含量小于10ppb，NMP的再生比为92%（再生比定义为回收的产品占有机废液的体积百分率）。回收的产品的电子化学试剂纯度达到UP级。
对比例1
除了薄膜蒸发的进料速率为80L/h，在真空度为1500Pa、温度为80℃的条件下进行外，其他条件与实施1相同。将回收的产品使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量为5%。
对比例2
除了薄膜蒸发的进料速率为80L/h，在真空度为1000Pa、温度为80℃的条件下进行外，其他条件与实施1相同。将回收的产品使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量为2.7%。
对比例3
除了薄膜蒸发的进料速率为80L/h，在真空度为1500Pa、温度为82℃的条件下进行外，其他条件与实施1相同。将回收的产品使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量为1.2%。
对比例4
除了薄膜蒸发在真空度为1500Pa、温度为82℃的条件下进行外，其他条件与实施1相同。将回收的产品使用梅特勒卡尔费休水分测试仪实测含水量为2.1%。
本发明具有如下优点：
1、降低设备制造采购成本，使设备达到广泛推广，使相关物料得到充分利用，更环保更低碳；
2、使国内相关物料使用行业制造成本降低，提高中国产业国际化的竞争力；
3、提高设备工艺的再生比，再生比高达85-92%；
4、温度控制较低，有效物质不存在改性风险；
5、温度控制较低，有机物质不存在爆炸风险，安全可靠。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种处理电子制造业有机废液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将有机废液在真空度为500～700Pa、温度为50～60℃的条件下进行薄膜蒸发；
（2）将经过步骤（1）处理后的有机废液进行在真空度为500～700Pa、温度为30～110℃的条件下第一级分子蒸馏分离出部分的有机溶剂；
（3）将所述分离出部分有机溶剂的有机废液在真空度为500～700Pa、温度为60～120℃的条件下第二级分子蒸馏得到剩余的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄膜蒸发的冷凝温度为3～5℃，薄膜蒸发的刮板转速为150～170rpm，薄膜蒸发的进料速率为150～170L/h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一级分子蒸馏的内部冷凝温度为10～15℃，第一级分子蒸馏的外部冷凝温度为3～5℃，第一级分子蒸馏的刮板转速为130～150rpm，第一级分子蒸馏的进料速率为150～170L/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二级分子蒸馏的内部冷凝温度为10～15℃，第二级分子蒸馏的外部冷凝温度为3～5℃，第二级分子蒸馏的刮板转速为130～150rpm，第二级分子蒸馏的进料速率为150～170L/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为单乙醇胺和二甲基亚砜；或者为单乙醇胺和乙二醇醚；或者为丙二醇甲醚醋酸酯和丙二醇甲醚；或者为N-甲基吡咯烷酮。
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