CN115304187A

CN115304187A - 剥离液废液的回收处理方法

Info

Publication number: CN115304187A
Application number: CN202210986736.5A
Authority: CN
Inventors: 张伟明; 章学春; 梁重时; 杨威
Original assignee: Shanghai Shengjian Microelectronics Co ltd
Current assignee: Shanghai Shengjian Microelectronics Co ltd
Priority date: 2022-08-17
Filing date: 2022-08-17
Publication date: 2022-11-08

Abstract

本发明涉及半导体、平板显示器技术领域，公开了剥离液废液的回收处理方法。回收处理方法包括：向剥离液废液中加入水，使剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中得到固液混合物；对固液混合物进行固液分离去除固体得到初级处理液；去除初级处理液中的微小树脂颗粒以及金属离子。通过上述方法对剥离液废液处理后得到的回收液能够被重新作为剥离液或作为配制剥离液的原料使用；该方法相对于目前的剥离液废液的处理方法能为企业带来更好的经济效益。

Description

剥离液废液的回收处理方法

技术领域

本发明涉及废液回收技术领域，具体而言，涉及剥离液废液的回收处理方法。

背景技术

在半导体、平板显示器的微电路生产过程中，必须要用到光刻胶，经曝光显影形成需要的电路图案后，这些光刻胶需要通过剥离液去除。

剥离液通常由极性有机溶剂、有机碱以及抗蚀剂等组成。剥离液使用后会产生大量的剥离液废液，剥离液废液中通常包含剥离液、光刻胶及金属离子杂质等。若这些废液不进行资源化利用，直接排放或焚烧处理，不仅造成环境污染，还会造成资源的极大浪费。

现有技术广泛采用的是以减压精馏的方式回收剥离液废液中的可利用组分。但是这种回收方式设备投入大，消耗能源高，经济性较差。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供剥离液废液的回收处理方法，旨在改善现有剥离液废液回收过程中存在的设备投入大、消耗能源高、经济效益差等问题。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种剥离液废液的回收处理方法，包括：

向剥离液废液中加入水，使剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中得到固液混合物；

对固液混合物进行固液分离去除固体得到初级处理液；

按照大孔吸附树脂的用量与初级处理液的质量比为0.1～30:1，采用大孔吸附树脂对初级处理液吸附处理60～240min以除去初级处理液中的微小树脂颗粒，检测色度≤10后，将大孔吸附树脂与溶液分离得到脱色中间液；

按照离子交换树脂的用量与脱色中间液的质量比为0.01～1:1，采用离子交换树脂对脱色中间液吸附处理60～240min以除去脱色中间液中的金属离子，检测金属离子浓度小于100ppb后，将离子交换树脂与溶液分离得到回收液。

上述方案提供的剥离液废液的回收处理方法，操作简单，相比减压精馏等技术回收利用剥离液废液，设备投入小，能源消耗低，经济效益好，该方案能有效的回收利用剥离液废液，最终形成性能良好的可再次使用的水性光刻胶剥离液。

在可选的实施方式中，大孔吸附树脂选自XDA大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂和D101B大孔吸附树脂中至少一种；和/或，

离子交换树脂选自LX-318离子交换树脂、LXC-102离子交换树脂和LX200离子交换树脂中至少一种。

上述各种类型的大孔吸附树脂能有效吸附废液中的微小树脂颗粒。上述各种类型的离子交换树脂能有效吸附废液中的金属离子。

在可选的实施方式中，除去脱色中间液中的金属离子后还包括：对除去金属离子后的废液中补加金属缓蚀剂和润湿剂以得到能重复使用的剥离液。

剥离液废液经处理后，其中所含的金属缓蚀剂和润湿剂浓度较低，通过补加金属缓蚀剂和润湿剂以生成新液。补加金属缓蚀剂和润湿剂的操作相对于对处理后的剥离液废液进行减压浓缩，更方便简单。

在可选的实施方式中，金属缓蚀剂包括胺基四唑、苯并三唑、苯基四氮唑、吡咯、乙二胺四亚甲基磷酸、N-氨乙基哌嗪、山梨糖醇、甲基苯并三氮唑和甲基咪唑中至少一种。

上述各种金属缓蚀剂为目前易获取且使用效果好的缓蚀剂。

在可选的实施方式中，润湿剂包括聚乙二醇月桂酸酯、聚丙二醇单月桂酸酯、聚丙二醇双油酸酯、硬脂酸聚氧乙烯酯和聚乙二醇中至少一种。

上述各种润湿剂为目前易获取且使用效果好的润湿剂。

在可选的实施方式中，补加的金属缓蚀剂的量占回收液的质量的0.1～0.5％，补加的润湿剂的量占回收液的质量的0.1～0.5％。

剥离液废液经过本申请提供的方法处理后，补充上述量的金属缓蚀剂和润湿剂能得到剥离效果好的再利用剥离液。

在可选的实施方式中，除去脱色中间液中的金属离子后还包括：对除去金属离子后的废液进行深度过滤。

对废液再次进行深度过滤可进一步去除其中微量的微小树脂颗粒。

在可选的实施方式中，深度过滤的方式为：

对除去金属离子后的废液使用0.01-0.2μm的超滤膜循环过滤去除颗粒物杂质，直至检测溶液中0.5μm以上的颗粒物个数小于100个。

以上深度过滤方式，可确保废液中的微小树脂颗粒被充分去除。

在可选的实施方式中，剥离液废液为下述剥离液使用后产生的废液，剥离液中包括45～60％的第一组分、35～50％的第二组分、3～20％的第三组分、0.5～1％的第四组分以及0.5～1％的润湿剂；

第一组分包括N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；

第二组分包括二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚和丙二醇乙醚中至少一种；

第三组分包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺和羟乙基哌嗪中至少一种；

第四组分包括苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和甲基咪唑中至少一种。

以上成分的剥离液使用后产生的废液经本申请提供的方法处理后，得到的能重复使用的剥离液的性能与未使用过的剥离液性能相当。

在可选的实施方式中，剥离液中的润湿剂为聚乙二醇。

聚乙二醇润湿剂为目前应用较为广泛，且使用效果较好的润湿剂。

在可选的实施方式中，向剥离液废液中加入水，使剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中的方式为：

向剥离液废液中加入与其质量比为20～50％的水，搅拌30～120min使树脂沉淀至水中。

经以上操作，可保证溶解在剥离液废液中的树脂完全沉淀出来。

在可选的实施方式中，对固液混合物进行固液分离的方式为：

使用0.2～0.5μm的超滤膜和0.1～0.2μm的超滤膜先后对固液混合物进行两次过滤。

经上述超滤膜过滤，能实现好的过滤效果，充分去除废液中粒径稍大的树脂微粒。

本发明具有以下有益效果：

本申请提供的方法通过向剥离液废液中加入与剥离液废液中有机试剂互溶的水，加水后有机试剂大量溶于水中使得原本溶解树脂的有机试剂大幅减少，从而使树脂先到达饱和再析出，进而实现使剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中的效果，废液中的树脂沉淀出来后经固液分离就能大部分被去除；采用大孔吸附树脂和离子交换树脂先后对废液进行处理，可充分去除其中的微小树脂颗粒和金属离子，去除废液中的树脂和金属离子后得到的回收液能够被重新作为剥离液或作为配制剥离液的原料使用。当处理后的回收液中有效成分能满足作为剥离液的使用条件时可直接作为剥离液使用，当处理后的回收液由于其中所含的缓蚀剂和润湿剂较少而无法满足使用要求时，回收液可作为原料，通过向回收液中补加缓蚀剂和润湿剂以得到满足剥胶条件的剥离液。

本申请提供的回收处理方法，操作简单，相比减压精馏等技术回收利用剥离液废液，设备投入小，能源消耗低，经济效益好，该方案能有效的回收利用剥离液废液，最终形成性能良好的可再次使用的水性光刻胶剥离液。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本申请提供的剥离液废液的回收处理方法及系统进行具体说明。

剥离液废液中存在的树脂和金属离子限制了其作为剥离液循环使用，而本申请目的在于要对剥离液废液进行处理以使得其能够被循环作为剥离液或作为剥离液的原料使用。

剥离液废液中溶解有树脂和金属离子，若不去除就达不到新液要求颗粒物(≥0.5μm)小于100个及金属离子小于100ppb的品质管控标准，会影响剥离液的使用效果。剥离液废液中含有大量的甚至都接近饱和状态的树脂(光阻的主要成分)，如果不去除则无法继续大量溶解树脂，不能实现有效剥胶，因此需要去除树脂。而剥离液处理的是阵列膜层，而这些膜层就是薄膜晶体管的线路，金属离子富集就干涉了电流传导，因此需要将剥离液废液中的金属离子去除。

本申请实施例提供的剥离液废液的回收处理方法，包括：

对固液混合物进行固液分离去除固体得到初级处理液；

进一步地，本申请提供的技术方案优选针对下述剥离液的废液，该剥离液中包括45～60％的第一组分、35～50％的第二组分、3～20％的第三组分、0.5～1％的第四组分以及0.5～1％的润湿剂。第一组分包括N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；第二组分包括二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚和丙二醇乙醚中至少一种；第三组分包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺和羟乙基哌嗪中至少一种；第四组分包括苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和甲基咪唑中至少一种。润湿剂为聚乙二醇润湿剂，比如PEG600润湿剂。

上述成分的剥离液的废液采用本申请提供的方法处理后具有较优使用效果。

剥离液废液的回收处理方法具体为：

S1、向剥离液废液中加入水，使剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中得到固液混合物。

具体地，为保证剥离液废液中的树脂完全沉淀出来，向剥离液废液中加入与其质量比为20～50％(例如20％、30％或50％)的水，搅拌30～120min(例如30min、60min或120min)使树脂沉淀至水中。

优选地，为了避免在剥离液废液中引入新的杂质，所使用的水为超纯水。

S2、对固液混合物进行固液分离去除固体得到初级处理液。

具体地，为保证能充分去除固液混合物中沉淀出来的固体树脂，使用0.2～0.5μm(例如0.2μm、0.4μm或0.5μm)的超滤膜和0.1～0.2μm(例如0.1μm或0.2μm)的超滤膜先后对固液混合物进行两次过滤。

S3、去除初级处理液中的微小树脂颗粒得到脱色中间液。

树脂并不能通过沉淀在水中然后采用过滤完全去除，一部分微小的树脂颗粒会仍旧存在于液体中使得液体表现为乳浊液的状态，因此，需要进一步将这些微小树脂颗粒进行去除同时呈现出脱色效果。

采用大孔吸附树脂对初级处理液进行吸附处理以去除初级处理液中的微小树脂颗粒得到脱色中间液。

进一步地，为实现好的树脂微粒的去除效果，采用大孔吸附树脂吸附处理60～240min(例如60min、120min或240min)，检测色度≤10后，将大孔吸附树脂与溶液分离得到脱色中间液。

优选地，为实现好的吸附效果，大孔吸附树脂选自XDA大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂和D101B大孔吸附树脂中至少一种。

进一步地，大孔吸附树脂为品牌Seplite的大孔吸附树脂。

当然，需要说明的是，大孔吸附树脂的选择并不限于上述几种类型，也不限于上述品牌，只要能够对溶液中树脂微粒有好的吸附效果的大孔吸附树脂均能被用于本申请中。

优选地，为保证进一步充分去除树脂微粒，大孔吸附树脂与初级处理液的质量比为0.1～30:1(例如0.1:1、1:1、5:1、10:1或30:1)。

S4、去除脱色中间液中的金属离子。

采用离子交换树脂对脱色中间液进行处理，以除去其中的金属离子。

为实现好的金属离子的去除效果，采用离子交换树脂对脱色中间液吸附处理60～240min(例如60min、120min或240min)，ICP-AES检测金属离子浓度小于100ppb后，将离子交换树脂与溶液分离得到回收液。

优选地，为保证充分去除废液中的金属离子，离子交换树脂选自LX-318离子交换树脂、LXC-102离子交换树脂和LX200离子交换树脂中至少一种。

进一步地，离子交换树脂为品牌Seplite的离子交换树脂。

当然，需要说明的是，离子交换树脂的选择并不限于上述几种类型，也不限于上述品牌，只要能够对溶液中金属离子有好的去除效果的离子交换树脂均能被用于本申请中。

优选地，为保证可充分去除金属离子，离子交换树脂与脱色中间液的质量比为0.01～1:1(例如0.01:1、0.1:1、0.5:1或1:1)。

经过本步骤处理后的废液中树脂和金属离子基本得到完全去除，得到的回收液可回收利用。

由于处理后的回收液中金属缓蚀剂以及润湿剂相对于未使用过的剥离液有损失，作为剥离液使用效果会略差，因此，为了达到使回收液的性能能够与未使用过的剥离液相当。作为优选地，可以向回收液中补加金属缓蚀剂和润湿剂，具体的补充量可根据使用需求确定。

金属缓蚀剂以及润湿剂为剥离液中常规成分，例如，金属缓蚀剂包括胺基四唑、苯并三唑、苯基四氮唑、吡咯、乙二胺四亚甲基磷酸、N-氨乙基哌嗪、山梨糖醇、甲基苯并三氮唑和甲基咪唑中至少一种，润湿剂包括聚乙二醇月桂酸酯、聚丙二醇单月桂酸酯、聚丙二醇双油酸酯、硬脂酸聚氧乙烯酯和聚乙二醇中至少一种。

进一步地，根据通常剥离液废液中金属缓蚀剂以及润湿剂的损失量，补加的金属缓蚀剂的量占回收液的质量的0.1～0.5％，补加的润湿剂的量占回收液的质量的0.1～0.5％。

优选地，为了进一步去除废液中的杂质以使处理后的废液满足更严格的使用条件，补加金属缓蚀剂以及润湿剂后还包括对溶液进行深度过滤。

更优选地，深度过滤的方式为：将补加金属缓蚀剂以及润湿剂后的溶液使用0.01～0.2μm的超滤膜循环过滤去除颗粒物杂质，直至检测溶液中≥0.5μm颗粒物个数小于100个，得到性能好的剥离液。

需要说明的是，在本申请提供的几个具体实施例中，深度过滤是在补加金属缓蚀剂和润湿剂后进行，在本申请的其他一些实施例中，深度过滤也可在补加金属缓蚀剂和润湿剂之前，其同样能实现上述效果。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

下述两个表格分别展示两种市售剥离液的组分。

表1市售剥离液1组分

表2市售剥离液2组分

实施例1

本实施例提供的剥离液废液的回收处理方法，具体如下：

(1)在10L配方如表1的市售剥离液的废液(此处的废液不是指上述组分的剥离液，而是指上述组分的剥离液使用后产生的废液)中加入2L的超纯水，常温下搅拌30min，利用光刻胶树脂不溶于水的特点，让光刻胶剥离液中被有机溶剂溶解的光刻胶沉淀析出得到固液混合物。

(2)使用0.5μm的超滤膜对该固液混合物进行一次过滤，再使用0.2μm的超滤膜进行二次过滤，去除剥离液废液中光刻胶胶渣和残渣，最终过滤去除约250g光刻胶树脂胶渣得到初级处理液。

(3)将初级处理液使用1kg

XDA大孔吸附树脂吸附处理120min。使用色度仪测试溶液色度已经由30降低为小于10，然后将大孔吸附树脂与溶液分离得到脱色中间液。

(4)将脱色中间液使用1kg

LX-318离子交换树脂吸附处理120min。ICP-AES检测溶液中金属离子浓度86ppb，然后将离子交换树脂与溶液分离得到回收液。

(5)通过仪器检测分析回收液中缓蚀剂缺少30g，润湿剂缺少20g，补加缓蚀剂苯并三唑，润湿剂PEG600后，进行小样测试，结果显示剥胶效果良好，符合再次利用的效果。

(6)使用孔径0.1μm的超滤膜循环过滤补加缓蚀剂和润湿剂的回收液1小时后，使用RION的液体颗粒计数器测试溶液中≥0.5μm的颗粒为23个，即为合格，可以装桶包装。

实施例2

本实施例提供的剥离液废液的回收处理方法，具体如下：

(1)在10L配方如表2的市售剥离液的废液中加入5L的超纯水，常温下搅拌120min，利用光刻胶树脂不溶于水的特点，让光刻胶剥离液中被有机溶剂溶解的光刻胶沉淀析出得到固液混合物。

(2)使用0.5μm的超滤膜进行一次过滤，再使用0.2μm的超滤膜进行二次过滤，去除剥离液废液中光刻胶胶渣和残渣，最终过滤去除约270g光刻胶树脂胶渣得到初级处理液。

(3)将初级处理液使用1kg

XDA大孔吸附树脂吸附处理180min。使用色度仪测试溶液色度已经由30降低为小于10，然后将大孔吸附树脂与溶液分离得到脱色中间液。

(4)将脱色中间液使用1kg

LX-318离子交换树脂吸附处理180min。ICP-AES检测溶液中金属离子浓度60ppb，然后将离子交换树脂与溶液分离得到回收液。

(5)通过仪器检测分析回收液中缓蚀剂缺少50g，润湿剂缺少35g，补加缺失量的缓蚀剂苯并三唑，润湿剂PEG600后，进行小样测试，结果显示剥胶效果良好，金属腐蚀性能也满足要求，符合再次利用的效果。

(6)使用孔径0.05μm的超滤膜循环过滤补加缓蚀剂和润湿剂的回收液2小时后，使用RION的液体颗粒计数器测试溶液中≥0.5μm的颗粒为8个，即为合格，可以装桶包装。

实验例

取实施例1、2的第(5)步和第(6)步处理得到的剥离液进行小样测试，并以对应的市售剥离液作为对比，小样测试方法为：

将含有沉积一定厚度的铜、铝和锡，且含有光阻残留物的晶圆，分别浸泡于光刻胶剥离液中(65℃，120min)进行剥离处理，然后使用超纯水清洗并用高纯氮气吹干，通过金相显微镜(OM)观察剥离后的光刻胶残留情况，在扫描电子显微镜(SEM)下观察金属腐蚀情况。

将剥胶效果记录至下表中。

表3各实验组剥胶效果

从上表可看出本申请实施例1和2处理后得到的循环利用的剥离液的剥离效果与其对应的未使用过的剥离液相比相差不大，特别是经深度过滤处理后的循环利用的剥离液，其效果与未使用过的剥离液完全相同。

综上，本申请提供的剥离液废液的回收处理方法，通过向废液中加入与废液中有机试剂互溶的水，加水后有机试剂大量溶于水中使得原本溶解树脂的有机试剂大幅减少，从而使树脂先到达饱和再析出，进而实现使剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中的效果，废液中的树脂沉淀出来后经固液分离就能大部分被去除；采用大孔吸附树脂和离子交换树脂先后对废液进行处理，可充分去除其中的微小树脂颗粒和金属离子；通过大孔吸附树脂和离子交换树脂去除废液中的树脂微粒和金属离子后得到的回收液能够被重新作为剥离液或作为配置剥离液的原料使用。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，包括：

向剥离液废液中加入水，使所述剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中得到固液混合物；

对所述固液混合物进行固液分离去除固体得到初级处理液；

按照大孔吸附树脂的用量与所述初级处理液的质量比为0.1～30:1，采用所述大孔吸附树脂对所述初级处理液吸附处理60～240min以除去所述初级处理液中的微小树脂颗粒，检测色度≤10后，将所述大孔吸附树脂与溶液分离得到脱色中间液；

按照离子交换树脂的用量与所述脱色中间液的质量比为0.01～1:1，采用离子交换树脂对所述脱色中间液吸附处理60～240min以除去所述脱色中间液中的金属离子，检测金属离子浓度小于100ppb后，将所述离子交换树脂与溶液分离得到回收液。

2.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂选自XDA大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂和D101B大孔吸附树脂中至少一种；和/或，

所述离子交换树脂选自LX-318离子交换树脂、LXC-102离子交换树脂和LX200离子交换树脂中至少一种。

3.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，除去所述脱色中间液中的金属离子后还包括：对除去金属离子后的废液中补加金属缓蚀剂和润湿剂以得到能重复使用的剥离液；

优选地，所述金属缓蚀剂包括胺基四唑、苯并三唑、苯基四氮唑、吡咯、乙二胺四亚甲基磷酸、N-氨乙基哌嗪、山梨糖醇、甲基苯并三氮唑和甲基咪唑中至少一种；

优选地，所述润湿剂包括聚乙二醇月桂酸酯、聚丙二醇单月桂酸酯、聚丙二醇双油酸酯、硬脂酸聚氧乙烯酯和聚乙二醇中至少一种。

4.根据权利要求3所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，补加的所述金属缓蚀剂的量占所述回收液的质量的0.1～0.5％，补加的所述润湿剂的量占所述回收液的质量的0.1～0.5％。

5.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，除去所述脱色中间液中的金属离子后还包括：对除去金属离子后的废液进行深度过滤。

6.根据权利要求5所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，深度过滤的方式为：

7.根据权利要求1～6任一项所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，所述剥离液废液为下述剥离液使用后产生的废液，所述剥离液中包括45～60％的第一组分、35～50％的第二组分、3～20％的第三组分、0.5～1％的第四组分以及0.5～1％的润湿剂；

所述第一组分包括N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；

所述第二组分包括二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚和丙二醇乙醚中至少一种；

所述第三组分包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺和羟乙基哌嗪中至少一种；

所述第四组分包括苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑和甲基咪唑中至少一种。

8.根据权利要求7所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，所述剥离液中的润湿剂为聚乙二醇。

9.根据权利要求1～8任一项所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，向剥离液废液中加入水，使所述剥离液废液中溶解的树脂沉淀至水中的方式为：

向所述剥离液废液中加入与其质量比为20～50％的水，搅拌30～120min使树脂沉淀至水中。

10.根据权利要求1～8任一项所述的剥离液废液的回收处理方法，其特征在于，对所述固液混合物进行固液分离的方式为：

使用0.2～0.5μm的超滤膜和0.1～0.2μm的超滤膜先后对所述固液混合物进行两次过滤。