CN111302516A - 一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，包括如下步骤：(1)对光刻胶剥离液废液进行离心分离处理；(2)向经过步骤(1)处理的光刻胶剥离液废液中加入活性炭，以进行脱色处理，脱色处理后，再经过滤得到无色回收液；(3)向无色回收液中加入改性硅藻土，再经压滤，得到光刻胶剥离液可用物；其中，改性硅藻土是采用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；(4)测定光刻胶剥离液可用物中的有用成分含量，并补足所需的光刻胶剥离液有效成分及用量，形成再生光刻胶剥离液。本发明可以对光刻胶剥离液废液中的有用成分进行有效的回收利用，回收效率高，回收效果好，可大大降低废液的排放，具有显著的环境效益。
Description
技术领域
本发明属于废液再生利用的技术领域，具体涉及一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法。
背景技术
在半导体或平板显示器的薄膜晶体管组件的制作过程中，需要通过涂布光刻胶层、显影以及蚀刻等工艺使得硅晶圆上形成特定的电路图案，当硅晶圆上形成特定的电路图案后，需要利用光刻胶剥离液将残留于硅晶圆上的光刻胶去除。工业上所使用的剥离液主要是有机胺和极性有机溶剂的组合物，通过溶胀和溶解方式剥离除去光刻胶。上述有机胺可包括单乙醇胺(MEA)，二甲基乙醇胺(DMAC)，N-甲基甲酰胺(NMF)，N-甲基二乙醇胺(MDEA)等。上述极性有机溶剂可包括二乙二醇甲醚(DGME)，二乙二醇单丁醚(BDG)，二甲基亚砜(DMSO)等。
由于LCD液晶屏具有体积小、质量轻、清晰度高、图像色彩好等优点，被广泛应用于工业生产中。按目前使用的液晶电视、电脑显示屏等生命周期为6-8年计算，未来随着年代的更替，LCD的生产量将会增加，从而导致剥离液的使用量也大量增加，剥离液大量使用的同时也产生大量剥离液废液。剥离液废液中，除了含有少量高分子树脂和光敏剂外，大部分为有再利用价值的有机溶剂。由于剥离液的载体为有机溶剂，环保性差，对环境负载大，后期处理成本高，大部分剥离液废液因对其进行简单的无害化处理而导致资源浪费，且加大了环境的负荷。因此，经过对剥离液废液的深层次研究及工艺探讨，开发一种简单而有效的处理方式对剥离液危废市场显得尤为重要。
对剥离液废液成分进行分析得知，剥离液废液主要成分为单乙醇胺(MEA)、二甲基亚砜(DMSO)和二乙二醇单丁醚(BDG)，其中市场上大部分以二乙二醇单丁醚居多。
剥离液废液中的有机溶剂可以加以回收，以实现资源化利用，或者将剥离液废液进行脱色净化处理后再用于大生产中，配成剥离液。
美国专利US7273560公布了包含单乙醇胺与二乙二醇单丁醚组合的光刻胶剥离液废液中含有19.3％的单乙醇胺、77％的二乙二醇单丁醚、3％的光刻胶和0.7％的水。现有技术广泛采用的光刻胶剥离液废液的回收方法通常是通过薄膜蒸发器回收大部分的有机成分，回收得到的有机组分或再经脱色脱水等处理后可再次作为光刻胶剥离液应用。这种方法虽然流程简便，但在使用薄膜蒸发器蒸发溶剂的过程中，光刻胶浓度达到一定程度后其传热传质效率快速下降，使溶剂的回收效率大为降低，处理能耗显著升高。且除去溶剂后残留的光刻胶等物质需定期将其清除干净，进而影响工艺操作效率。另外，美国专利US20070235132公布了在蚀刻产线上设置过滤回收装置，通过粗孔和细孔过滤器的两步组合过滤除去光刻胶，将光刻胶剥离液废液在生产线上循环使用。
除了上述光刻胶剥离液废液回收方法，中国专利CN200510024839.X公布了一种从光刻胶剥离液中回收有机化合物的方法，将光刻胶剥离液送入络合萃取塔，与进入络合萃取塔的联合萃取剂逆流接触，萃余液进入后续工段，萃取液送入反萃取塔分离，温度为55-220℃。该分离方法需要利用耐有机溶剂型的萃取剂、过滤膜或过滤器，且光刻胶为聚合物容易堵塞滤膜或过滤器上的滤孔，影响光刻胶剥离液废液的回收效果。因此，如何将使用过的光刻胶剥离液废液进行有效的回收利用，并降低成本和改善环保压力是本发明的研究方向。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，可以对光刻胶剥离液废液中的有用成分进行有效的回收利用，回收效率高，回收效果好，可大大降低废液的排放，具有显著的环境效益。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，包括如下步骤：
(1)对光刻胶剥离液废液进行离心分离处理，以去除光刻胶剥离液废液中的高分子固体物质；
(2)向经过步骤(1)处理的光刻胶剥离液废液中加入活性炭，以进行脱色处理，脱色处理后，再经过滤得到无色回收液；
(3)向步骤(2)得到的无色回收液中加入改性硅藻土，经过搅拌吸附处理后，再经压滤，得到光刻胶剥离液可用物；其中，所述改性硅藻土是采用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；
(4)测定得到的光刻胶剥离液可用物中的有用成分含量，根据测定的有用成分含量，向回收的光刻胶剥离液可用物中补足所需的光刻胶剥离液有效成分及用量，形成再生光刻胶剥离液。
进一步的，步骤(1)中的离心分离处理的方式为转鼓沉降离心方式。
进一步的，步骤(2)中，加入活性炭之前，先将光刻胶剥离液废液加热至80～90℃。
进一步的，步骤(2)中，活性碳的用量为光刻胶剥离液废液质量的1～10％。
进一步的，步骤(3)中，改性硅藻土的用量为光刻胶剥离液废液质量的5～10％。
进一步的，在改性硅藻土的制备过程中，氢氧化钠溶液与硅藻土的质量比以及聚醚酰亚胺溶液与硅藻土的质量比均为4:1。
进一步的，在改性硅藻土的制备过程中，氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理的过程中，改性时间均为40min，改性温度均为80℃。
本发明的有益效果是：
本发明依次采用离心分离、活性碳脱色、改性硅藻土吸附等步骤对光刻胶剥离液进行处理，不仅可以有效去除光刻胶剥离液废液中的光刻胶高分子固体物质，而且可以对光刻胶剥离液废液中的有效成分进行回收利用，大大降低废液的排放，有利于环保，且实现资源再生利用，提高经济效益和环境效益。
此外，其中的改性硅藻土是采用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；本发明的改性硅藻土具有比表面积较大、孔隙率较高、吸附性能较强、化学稳定性高、价格低廉等优点，可以实现较好的吸附效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，包括以下步骤：
(1)将含有20％重量的单乙醇胺、75％重量的二乙二醇单丁醚、2％重量的水以及3％重量的光刻胶的光刻胶剥离液废液泵入DHC碟式离心机，自动分离废液中的固体颗粒光刻胶，分离出2％的固体颗粒物；
(2)将经过步骤(1)处理的光刻胶剥离液废液泵入脱色锅缓慢加热至80℃，然后加入相对于原光刻胶剥离液废液质量5％的活性碳，搅拌脱色60分钟，过滤得到无色回收液；
(3)向无色回收液中进一步加入相对于原光刻胶剥离液废液质量5％的改性硅藻土，搅拌吸附60分钟，以吸附不溶性物质，再经过板框压滤机压滤后，去除改性硅藻土吸附剂，得到回收后的光刻胶剥离液可用物；其中，改性硅藻土是利用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；利用氢氧化钠溶液对硅藻土进行改性处理过程中，氢氧化钠溶液与硅藻土的质量比为4:1，改性时间为40min，改性温度为80℃；利用聚醚酰亚胺溶液对硅藻土进行改性处理过程中，聚醚酰亚胺溶液与硅藻土的质量比为4:1，改性时间为40min，改性温度为80℃；
(4)经过液相色谱分析管分析光刻胶剥离液可用物中的有用成分，添加目标光刻胶剥离液组成成分所需含量的不足成分，以形成再生光刻胶剥离液。
实施例2
本实施例2的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，包括以下步骤：
(1)将含有10％重量的单乙醇胺、60％重量的二乙二醇单丁醚、2.5％重量的水、24％重量的二甲基亚砜以及3.5％重量的光刻胶的光刻胶剥离液废液泵入DHC碟式离心机，自动分离废液中的固体颗粒光刻胶，分离出2.5％的固体颗粒物；
(2)将经过步骤(1)处理的光刻胶剥离液废液泵入脱色锅缓慢加热至80℃，然后加入相对于原光刻胶剥离液废液质量5％的活性碳，搅拌脱色60分钟，过滤得到无色回收液；
(3)向无色回收液进一步加入相对于原光刻胶剥离液废液质量5％的改性硅藻土，搅拌吸附60分钟，以吸附不溶性物质，再经过板框压滤机压滤后，去除改性硅藻土吸附剂，得到回收后的光刻胶剥离液可用物；其中，改性硅藻土是利用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；利用氢氧化钠溶液对硅藻土进行改性处理过程中，氢氧化钠溶液与硅藻土的质量比为4:1，改性时间为40min，改性温度为80℃；利用聚醚酰亚胺溶液对硅藻土进行改性处理过程中，聚醚酰亚胺溶液与硅藻土的质量比为4:1，改性时间为40min，改性温度为80℃；
(4)经过液相色谱分析管分析光刻胶剥离液可用物中的有用成分，添加目标光刻胶剥离液组成成分所需含量的不足成分，以形成再生光刻胶剥离液。
实施例3
本实施例3的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，包括以下步骤：
(1)将含有16％重量的单乙醇胺、29％重量的N-甲基吡咯烷酮、1％重量的水、50％重量的二甲基亚砜、4％重量的光刻胶的光刻胶剥离液废液泵入DHC碟式离心机，自动分离废液中的固体颗粒光刻胶，分离出2.5％的固体颗粒物；
(2)将经过步骤(1)处理的光刻胶剥离液废液泵入脱色锅缓慢加热至80℃，然后加入相对于原光刻胶剥离液废液质量5％的活性碳，搅拌脱色60分钟，过滤得到无色回收液；
(3)向无色回收液进一步加入相对于原光刻胶剥离液废液质量5％的改性硅藻土，搅拌吸附60分钟，以吸附不溶性物质，再经过板框压滤机压滤后，去除改性硅藻土吸附剂，得到回收后的光刻胶剥离液可用物；其中，改性硅藻土是利用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；利用氢氧化钠溶液对硅藻土进行改性处理过程中，氢氧化钠溶液与硅藻土的质量比为4:1，改性时间为40min，改性温度为80℃；利用聚醚酰亚胺溶液对硅藻土进行改性处理过程中，聚醚酰亚胺溶液与硅藻土的质量比为4:1，改性时间为40min，改性温度为80℃；
(4)经过液相色谱分析管分析光刻胶剥离液可用物中的有用成分，添加目标光刻胶剥离液组成成分所需含量的不足成分，以形成再生光刻胶剥离液。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的修改或等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对光刻胶剥离液废液进行离心分离处理，以去除光刻胶剥离液废液中的高分子固体物质；
(2)向经过步骤(1)处理的光刻胶剥离液废液中加入活性炭，以进行脱色处理，脱色处理后，再经过滤得到无色回收液；
(3)向步骤(2)得到的无色回收液中加入改性硅藻土，经过搅拌吸附处理后，再经压滤，得到光刻胶剥离液可用物；其中，所述改性硅藻土是采用氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理得到；
(4)测定得到的光刻胶剥离液可用物中的有用成分含量，根据测定的有用成分含量，向回收的光刻胶剥离液可用物中补足所需的光刻胶剥离液有效成分及用量，形成再生光刻胶剥离液。
2.根据权利要求1所述的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于：步骤(1)中的离心分离处理的方式为转鼓沉降离心方式。
3.根据权利要求1所述的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于：步骤(2)中，加入活性炭之前，先将光刻胶剥离液废液加热至80～90℃。
4.根据权利要求1所述的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于：步骤(2)中，活性碳的用量为光刻胶剥离液废液质量的1～10％。
5.根据权利要求1所述的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于：步骤(3)中，改性硅藻土的用量为光刻胶剥离液废液质量的5～10％。
6.根据权利要求1所述的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于：在改性硅藻土的制备过程中，氢氧化钠溶液与硅藻土的质量比以及聚醚酰亚胺溶液与硅藻土的质量比均为4:1。
7.根据权利要求1所述的一种光刻胶剥离液废液再生利用的方法，其特征在于：在改性硅藻土的制备过程中，氢氧化钠溶液和聚醚酰亚胺溶液依次对硅藻土进行改性处理的过程中，改性时间均为40min，改性温度均为80℃。
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