CN111039894A - 一种利用回收的橡胶促进剂m废料生产dm的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法，包括以下步骤：(1)将10份粗M在75‑80℃条件下搅拌溶于70‑90份70‑80％的乙醇溶液中；(2)在步骤1中的混合液中滴加5‑8份3‑5％的双氧水，然后搅拌20分钟；(3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂；(4)继续将步骤3混合液在75‑80℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；(5)经过步骤4过滤后的母液在55‑65℃条件下，滴加12‑15份8‑10％的双氧水，在恒温条件下搅拌2‑3小时，生成DM悬浮液。本方法用双氧水代替亚硝酸钠，工业乙醇为溶剂，经热过滤去除树脂杂质，保证产品质量，生产过程无含盐废水，蒸馏回收乙醇后的残液经过滤，回收未反应的M和DM后，残液作为后生产工艺补水套用，此方法无废水，产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法。
背景技术
随着橡胶工业的发展，橡胶助剂工业也得到了迅速发展和壮大，并向规模化、集约化方向进军，在全球同行业中有着举足轻重的地位。橡胶工业是石化工业的排水大户之一，其排水水质复杂，变动较大，如利用橡胶促进剂M(2-硫醇基苯并噻唑)生产DM废水含较多的难降解的有机物及盐，直接用物理澄清法或者是化学试剂处理方法很难达到理想的治理效果。DM产品的生产过程中产生大量的含原料、盐、助剂等高质量的分数废水，如不经处理直接排放，必然会对纳污水体造成一定的污染危害，若排入现有生化处理装置，则会对生化处理装置产生冲击，因此，必须对DM废水进行预处理，对于这种废水的处理，一直是困扰企业的一个难题，而相关的研究非常少。大部分小型企业根本没有有效的废水处理设备和设施。
橡胶促进剂M目前后处理有两种方法：酸碱法和溶剂法，酸碱法是利用氢氧化钠稀溶液将M溶解，加双氧水将副产物树脂氧化偶合过滤，再滴加稀硫酸将M析出，经过滤洗涤干燥后包装。此方法产品质量较好(纯度＞99％)，但生产过程中产生大量含盐废水。此方法逐步将被淘汰。目前行业主要方法是溶剂法：用溶剂(甲苯)萃取副产物树脂(M微溶于甲苯)，经过滤、溶剂洗涤干燥粉碎包装，溶剂母液经蒸馏，回收甲苯。此方法没有工艺废水，但质量一般(纯度在97-98％)，其中含有5-8％树脂及其他杂质很难洗脱掉，同时蒸馏残渣含有20-30％产品，通过一定方法从残渣中回收的产品M(粗M)质量差(纯度95％)，后续严重影响生产DM的质量。目前用溶剂法M或回收的粗M氧化生产DM工艺是用亚硝酸钠氧化。过程产生大量含盐废水同时亚硝酸钠有毒性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法，该工艺包括以下步骤：
1)将10份粗M在75-80℃条件下搅拌溶于70-90份70-80％的乙醇溶液中；
2)在步骤1中的混合液中滴加5-8份3-5％的双氧水，然后搅拌20分钟；
3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂杂质；
4)继续将步骤3混合液在75-80℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；
5)经过步骤4过滤后的母液在55-65℃条件下，滴加12-15份8-10％的双氧水，在恒温条件下搅拌2-3 小时，生成DM悬浮液；
6)通过步骤5生成的DM悬浮液经密闭袋式过滤器正负压过滤、洗涤、干燥后包装；
7)所述步骤5的过滤母液经蒸馏回收乙醇，残液降温过滤出M、DM及其他杂质，回收利用；
优选地，所述步骤4所用二级过滤介质为第一级石英砂滤，第二级活性炭滤芯。
优选地，所述步骤7剩余残液冷却后作为洗涤水和配置双氧水使用。
本发明所具有的技术优势为：
本方法用双氧水代替亚硝酸钠，工业乙醇为溶剂，经热过滤去除树脂杂质，保证产品质量，生产过程无含盐废水，蒸馏回收乙醇后的残液经过滤，回收未反应的M和DM后，残液作为后生产工艺补水套用，此方法无废水，产品质量好。
具体实施方式
一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的工艺，该工艺包括以下步骤：
1)将10份粗M在75-80℃条件下搅拌溶于70-90份70-80％的乙醇溶液中；
2)在步骤1中的混合液中滴加5-8份3-5％的双氧水，然后搅拌20分钟；
3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂杂质；
4)继续将步骤3混合液在75-80℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；
5)经过步骤4过滤后的母液在55-65℃条件下，滴加12-15份8-10％的双氧水，在恒温条件下搅拌2-3 小时，生成DM悬浮液；
6)通过步骤5生成的DM悬浮液经密闭袋式过滤器正负压过滤、洗涤、干燥后包装；
7)所述步骤5经恒温搅拌后的过滤母液经蒸馏回收乙醇，残液降温过滤出M、DM及其他杂质，回收利用；
更进一步地，所述步骤4所用二级过滤介质为第一级石英砂滤，第二级活性炭滤芯。
更进一步地，所述步骤7剩余残液冷却后作为洗涤水和配置双氧水使用。
实施例一
一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的工艺，该工艺包括以下步骤：
1)将10份粗M在75℃条件下搅拌溶于70份70％的乙醇溶液中；
2)在步骤1中的混合液中滴加5份3％的双氧水，然后搅拌20分钟；
3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂杂质；
4)继续将步骤3混合液在75℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；
5)经过步骤4过滤后的母液在55℃条件下，滴加12份8％的双氧水，在恒温条件下搅拌2小时，生成DM悬浮液；
6)通过步骤5生成的DM悬浮液经密闭袋式过滤器正负压过滤、洗涤、干燥后包装；
7)所述步骤5经恒温搅拌后的过滤母液经蒸馏回收乙醇，残液降温过滤出M、DM及其他杂质，回收利用；
更进一步地，所述步骤4所用二级过滤介质为第一级石英砂滤，第二级活性炭滤芯。
更进一步地，所述步骤7剩余残液冷却后作为洗涤水和配置双氧水使用。
实施例二
一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的工艺，该工艺包括以下步骤：
1)将10份粗M在75-80℃条件下搅拌溶于90份80％的乙醇溶液中；
2)在步骤1中的混合液中滴加8份5％的双氧水，然后搅拌20分钟；
3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂杂质；
4)继续将步骤3混合液在80℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；
5)经过步骤4过滤后的母液在65℃条件下，滴加15份10％的双氧水，在恒温条件下搅拌3小时，生成DM悬浮液；
6)通过步骤5生成的DM悬浮液经密闭袋式过滤器正负压过滤、洗涤、干燥后包装；
7)所述步骤5经恒温搅拌后的过滤母液经蒸馏回收乙醇，残液降温过滤出M、DM及其他杂质，回收利用；
更进一步地，所述步骤4所用过滤介质为第一级石英砂滤，第二级活性炭滤芯。
更进一步地，所述步骤7剩余残液冷却后作为洗涤水和配置双氧水使用。
下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整清楚的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅含一个独立技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法，该方法包括以下步骤：
1)将10份粗M在75-80℃条件下搅拌溶于70-90份70-80％的乙醇溶液中；
2)在步骤1中的混合液中滴加5-8份3-5％的双氧水，然后搅拌20分钟；
3)步骤2混合液停止搅拌后沉降20分钟，排出沉淀在下方的树脂；
4)继续将步骤3混合液在75-80℃条件下进行二级过滤得到纯净母液；
5)经过步骤4过滤后的母液在55-65℃条件下，滴加12-15份8-10％的双氧水，在恒温条件下搅拌2-3小时，生成DM悬浮液；
6)通过步骤5生成的DM悬浮液经密闭袋式过滤器正负压过滤、洗涤、干燥后包装；
7)所述步骤5经恒温搅拌后的过滤母液经蒸馏回收乙醇，残液降温过滤出M、DM及其他杂质，回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法，其特征在于：所述步骤4所用二级过滤介质为第一级石英砂滤，第二级活性炭滤芯。
3.根据权利要求1所述的一种利用回收的橡胶促进剂M废料生产DM的方法，其特征在于：所述步骤7剩余残液冷却后作为洗涤水和配置双氧水使用。
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| CN201911080004.4A CN111039894A (zh) | 2019-11-07 | 2019-11-07 | 一种利用回收的橡胶促进剂m废料生产dm的方法 |
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| CN201911080004.4A CN111039894A (zh) | 2019-11-07 | 2019-11-07 | 一种利用回收的橡胶促进剂m废料生产dm的方法 |
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| CN (1) | CN111039894A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113968827A (zh) * | 2020-07-22 | 2022-01-25 | 东营市晨宏橡胶助剂有限公司 | 一种制药业生产头孢的废料再生处理工艺 |
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- 2019-11-07 CN CN201911080004.4A patent/CN111039894A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113968827A (zh) * | 2020-07-22 | 2022-01-25 | 东营市晨宏橡胶助剂有限公司 | 一种制药业生产头孢的废料再生处理工艺 |
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