CN103787529B - 一种处理dcc氧化废水的方法 - Google Patents

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Abstract

一种处理DCC氧化废水的方法，包括以下步骤：（1）在氧化废水中加入占其质量5-10%的苯，于常温下搅拌萃取1-2小时；（2）分离出有机层后，在水层中加入片碱，降温至25-40℃后过滤得到滤液，片碱的加入量以滤液中氢氧化钠浓度在18%-25%为准；（3）向滤液中通入氯气配置成次氯酸钠溶液，通入氯气的量以配置的次氯酸钠溶液的有效氯含量在8%-15%为准；（4）经配置的次氯酸钠溶液返回至DCC氧化岗位用于N,N’-二环己基硫脲的氧化使用。本发明简单易控，操作安全，生产成本低，具有以下优点：1.经过脱有机层、脱盐后的废水能够进行次氯酸钠溶液的合成；2.循环套用的次氯酸钠溶液能够满足DCC氧化岗位的使用要求；3.采用该技术后DCC生产吨废水减少80%以上。环保效益十分明显。

Description

一种处理DCC氧化废水的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别涉及一种处理DCC氧化废水并循环使用的方法。
背景技术
DCC（N,N’-二环己基碳二亚胺）是良好的缩合、脱水、偶联剂及羧基激活剂，可使某些缩合反应在非高温、高压，无催化剂的温和状态下进行，且产率高，有“类催化剂”的作用。DCC也可应用于醇与羧酸的酯化反应，还用作有机合成时的脱水剂，制备酸酐，以及用于从醇制备醛、酮时氧化反应的脱水剂，牛心线粒体转氢酶的修饰基团和作为F1F0-ATP酶及质子移位酶的抑制剂，羧酸光学分析试剂，二羧酸及三羧酸色谱喷湿剂，柠檬酸的特殊试剂。此外，其衍生物可用作农药、助染剂、感光材料的稳定剂以及合成高分子化合物的原材料。
目前国内外规模化生产DCC的方法均是将N,N’-二环己基硫脲在芳香烃类溶剂（如二甲苯、苯、甲苯等）中使用次氯酸钠溶液进行氧化生成DCC，经蒸馏得到成品DCC。
但是该工艺路线有个明显的缺陷就是产生的废水量十分巨大，平均每生产一吨DCC，将产生10吨左右的废水，同时该废水残留的氢氧化钠在1.5%左右，pH=12以上，COD>100000，含盐量高（>20%),传统的生化处理无能为力，只能采取中和后三效蒸发或者MVR除盐，动力消耗巨大，运行费用高昂。
鉴于上述处理方法的限制和缺点，需要进行改进。
发明内容
针对现有技术中存在以上问题，本发明提供一种生产工艺合理、废水排放量小且能循环回收使用DCC氧化废水的处理方法。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1、一种处理DCC氧化废水的方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）、在氧化废水中加入占其质量5-10%的苯，于常温下搅拌萃取1-2小时；
（2）、分离出有机层后，在水层中加入片碱，降温至25-40oC后过滤得到滤液，所述片碱的加入量以滤液中氢氧化钠浓度在18%-25%为准；
（3）、向滤液中通入氯气配置成次氯酸钠溶液，所述的通入氯气的量以配置的次氯酸钠溶液的有效氯含量在8%-15%为准；
（4）经配置的次氯酸钠溶液返回至DCC氧化岗位用于N,N’-二环己基硫脲的氧化使用。
上述方案进一步包括：
所述步骤（2）分出的有机层返回至氧化岗位重复套用。
本发明简单易控，操作安全，生产成本低，相对于现有的技术，具有以下优点：
1、经过脱有机层、脱盐后的废水能够进行次氯酸钠溶液的合成；
2、循环套用的次氯酸钠溶液能够满足DCC氧化岗位的使用要求；
3、采用该技术后DCC生产吨废水减少80%以上，环保效益十分明显。
具体实施方式
实施例1
向反应釜中加入DCC氧化废水500kg（含盐量20.5%，氢氧化钠1.48%），然后加入苯25kg，搅拌萃取1小时（除掉废水中残留的DCC），分去苯层；向洗好的废水中加入120kg片碱，充分搅拌后降温至25oC，过滤掉析出的氯化钠（饱和盐效应而析出）后得到质量含量19.67%的液碱586kg（过滤出盐34kg，含水及碱）。
向该碱液中通入65kg氯气，制成有效氯为10%、游离碱为6.46%的次氯酸钠溶液返回DCC氧化岗位使用。
所得的次氯酸钠溶液进行了6个批次的DCC合成实验验证，平均收率99.31%，纯度99.45%，与使用新次氯酸钠溶液生产的产品在收率（99.35%）、纯度（99.50%）方面没有明显区别，均为合格。
    实施例2，将实施例1分离的苯层返回DCC氧化岗位套用，即作为溶剂苯使用，具体过程为，向反应釜中加入20kg套用苯，40kgN,N’-二环己基硫脲，及相应的催化剂，在30oC下滴加由实施例1得到的次氯酸钠溶液180kg，滴加完毕后经过分水，脱溶后再经减压蒸馏得到成品DCC，其收率为99.20%，纯度为99.35%，达到正常产品的水平。

Claims (2)

1.一种处理DCC氧化废水的方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）、在氧化废水中加入占其质量5-10%的苯，于常温下搅拌萃取1-2小时；
（2）、分离出有机层后，在水层中加入片碱，降温至25-40oC后过滤得到滤液，所述片碱的加入量以滤液中氢氧化钠浓度在18%-25%为准；
（3）、向滤液中通入氯气配制成次氯酸钠溶液，所述的通入氯气的量以配制的次氯酸钠溶液的有效氯含量在8%-15%为准；
（4）经配制的次氯酸钠溶液返回至DCC氧化岗位用于N,N’-二环己基硫脲的氧化使用。
2.根据权利要求1所述的DCC氧化废水的处理方法，其特征在于：所述步骤（2）分出的有机层返回至氧化岗位重复套用。
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Denomination of invention: A method for treating DCC oxidation wastewater

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Granted publication date: 20150204

Pledgee: Dongying Hekou District sub branch of China Post Savings Bank Co.,Ltd.

Pledgor: SHANDONG HUIHAI PHARMACEUTICAL& CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980013568