CN110818539B - 一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废液回收领域，具体涉及一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：S1、除去废剥离液中的颗粒杂志、树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂；S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，收集有机相；S3、对有机相进行减压蒸馏，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；S4、对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理。本发明的有益效果是：二乙二醇丁醚可以与水、乙醇、油类等溶剂完全混合，挥发度低，高沸点，毒性弱，被广泛用作油漆、油墨、树脂等的溶剂，可溶解油脂，染料，树脂，硝化纤维素；本发明提供一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，工艺简单、操作便捷，回收的二乙二醇丁醚含量高达99.8％。

Description

一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法
技术领域
本发明属于废液回收领域，具体涉及一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法。
背景技术
随着国内电子制造产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量也大为増加。光刻胶剥离液大量使用的同时也产生大量光刻胶剥离液废液。废剥离液不仅含有剥离溶剂(二乙二醇丁醚)，而且含有光刻胶树脂、水、金属缓蚀剂和表面活性剂。
此前，这些废剥离液在简单处理后，无法达到循环使用的标准，一般只能降级使用，如作为有机燃料燃烧或进行简单回收变成化工用低品质溶剂，在该过程中往往会产生二次污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，工艺简单、操作便捷，回收的二乙二醇丁醚含量高达99.8％。
本发明提供了如下的技术方案：
一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：
S1、除去废剥离液中的颗粒杂志、树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂；
S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，收集有机相；
S3、对有机相进行减压蒸馏，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；
S4、对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理。
优选的，所述S1的具体步骤为使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层。
优选的，所述第一分离层内设有酸化的活性炭。
优选的，所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素。
优选的，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭90-98份、硅酸钠1-5份、聚乙烯醇1-3份、氧化硼3-5份和磷钨酸3-5份。
优选的，所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在110℃-130℃下烘干至片状物中水含量小于5％，然后磨碎至粒径小于0.1毫米，得到所述酸化后的活性炭。
优选的，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为2％-4％。
本发明的有益效果是：
二乙二醇丁醚可以与水、乙醇、油类等溶剂完全混合，挥发度低，高沸点，毒性弱，被广泛用作油漆、油墨、树脂等的溶剂，可溶解油脂，染料，树脂，硝化纤维素；
本发明提供一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，工艺简单、操作便捷，回收的二乙二醇丁醚含量高达99.8％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
本发明中废剥离液主要由二乙二醇丁醚，乙醇胺，水，少量树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂组成，组成比0.55-0.65:0.2-0.3:0.1-0.15：0.01-0.05：0.01-1：0.01-1。
实施例1
一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：
S1、使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层；
所述第一分离层内设有酸化的活性炭，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭98份、硅酸钠5份、聚乙烯醇1份、氧化硼3份和磷钨酸3份；
所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在110℃下烘干至片状物中水含量为4％，然后磨碎至粒径为0.05毫米，得到所述酸化后的活性炭；
所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为4％；
S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，母液与二氯甲烷的体积比为1:2，搅拌20min，静置20min后，分出下层有机相，上层水相再次重复萃取一次，将两次萃取所得有机相合并精馏，
S3、对有机相进行减压蒸馏，控制真空度在-0.095MPa，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；
S4、通过分子筛对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理，脱水4h，得到含量99.85％的二乙二醇丁醚成品。
实施例2
一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：
S1、使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层；
所述第一分离层内设有酸化的活性炭，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭90份、硅酸钠1份、聚乙烯醇3份、氧化硼3份和磷钨酸5份；
所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在130℃下烘干至片状物中水含量为3％，然后磨碎至粒径为0.01毫米，得到所述酸化后的活性炭；
所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为2％；
S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，母液与二氯甲烷的体积比为1:2.5，搅拌20min，静置20min后，分出下层有机相，上层水相再次重复萃取一次，将两次萃取所得有机相合并精馏，
S3、对有机相进行减压蒸馏，控制真空度在-0.095MPa，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；
S4、通过分子筛对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理，脱水4h，得到含量99.89％的二乙二醇丁醚成品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、除去废剥离液中的颗粒杂志、树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂；具体步骤为使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层；
所述第一分离层内设有酸化的活性炭，所述酸化的活性炭包括活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸；
所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素；
S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，收集有机相；
S3、对有机相进行减压蒸馏，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；
S4、对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，其特征在于，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭90-98份、硅酸钠1-5份、聚乙烯醇1-3份、氧化硼3-5份和磷钨酸3-5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，其特征在于，所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在110℃-130℃下烘干至片状物中水含量小于5％，然后磨碎至粒径小于0.1毫米，得到所述酸化后的活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，其特征在于，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为2％-4％。
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