CN111848367B - 一种剥离液废液的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种剥离液废液的提纯方法，它包括以下步骤：（a）将待处理剥离液废液导入第一精馏塔中进行精馏处理得第一塔顶馏分和第一塔底馏分；（b）再导入第一回流罐中得第一回流液；（c）将所述第一回流液中的部分导入第一收集罐中、剩余的部分经第一精馏塔塔顶导入所述第一精馏塔；（d）将所述第一塔底馏分导入第二精馏塔中进行精馏处理得第二塔顶馏分和第二塔底馏分；（e）将所述第二塔顶馏分导入冷凝器中进行冷凝，再导入第二回流罐中得第二回流液；（f）将所述第二回流液的部分导入第二收集罐中、剩余的部分经第二精馏塔塔顶导入所述第二精馏塔；（g）收集所述第二收集罐中的产品即可。这样能够实现对剥离液废液的处理。

Description

一种剥离液废液的提纯方法
技术领域
本发明属于废有机溶剂回收领域，涉及剥离液的提纯方法，具体涉及一种剥离液废液的提纯方法。
背景技术
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝，部分凝液作为回流液返回塔底，其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部，进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。20世纪以来，在废液回收领域，对二乙二醇丁醚的提纯纯度只能达到99.5％左右，提高提纯纯度的同时对能源消耗很大，且其中金属离子很难去除完全。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种剥离液废液的提纯方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种剥离液废液的提纯方法，它包括以下步骤：
(a)将待处理剥离液废液导入第一精馏塔中进行精馏处理得第一塔顶馏分和第一塔底馏分；所述第一精馏塔的塔顶压力为0.04～0.06bara且塔顶温度约33.0～33.5℃；
(b)将所述第一塔顶馏分导入冷凝单元中进行冷凝，再导入第一回流罐中得第一回流液；
(c)将所述第一回流液中的部分导入第一收集罐中、剩余的部分经第一精馏塔塔顶导入所述第一精馏塔，所述第一精馏塔的回流比为2～3；
(d)将所述第一塔底馏分导入第二精馏塔中进行精馏处理得第二塔顶馏分和第二塔底馏分；所述第二精馏塔的塔顶压力为0.04～0.06bara且塔顶温度约135.0～140.0℃；
(e)将所述第二塔顶馏分导入冷凝器中进行冷凝，再导入第二回流罐中得第二回流液；
(f)将所述第二回流液的部分导入第二收集罐中、剩余的部分经第二精馏塔塔顶导入所述第二精馏塔，所述第二精馏塔的回流比为0.1～0.4；
(g)收集所述第二收集罐中中的产品即可。
优化地，步骤(c)中，所述第一精馏塔的回流比为2.5。
进一步地，步骤(f)中，所述第二精馏塔的回流比为0.3。
更进一步地，步骤(f)中，导入所述第二精馏塔中的所述第二回流液流量≥0.3m3/h，且所述第一精馏塔和所述第二精馏塔的全塔压降相互独立地≤20mbar。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明剥离液废液的提纯方法，通过采用双重精馏、冷凝处理，并且精确控制精馏塔的参数，这样能够实现对剥离液废液的处理，使得剥离液的纯度提高到99.7％以上，对废液的利用率高；加工成本低，能源利用率高；对环境无污染，产生的废渣绿色处理。
附图说明
图1为剥离液废液的提纯方法使用的装置结构图。
具体实施方式
下面结合附图所示的实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示的剥离液废液的提纯装置，主要包括第一精馏塔组件1和第二精馏塔组件2。
其中，第一精馏塔组件1包括第一精馏塔11、通过第一管道与所述第一精馏塔11顶部相连通的冷凝单元(在本实施例中，冷凝单元包括通过第二管道相串联的第一冷凝器12和第二冷凝器13)、通过第三管道与冷凝单元相连通的第一回流罐14(即第一回流罐14通过第三管道与第二冷凝器13相连通)以及通过第四管道与第一回流罐14相连通的第一收集罐16，第四管道上安装有第一出料泵15，用于将第一回流罐14内的储料泵入第一收集罐16内。第二精馏塔组件2包括通过第六管道与第一精馏塔11塔底相连通的第二精馏塔21、通过第七管道与第二精馏塔21顶部相连通的第三冷凝器22、通过第八管道与第三冷凝器22相连通的第二回流罐23以及通过第九管道与第二回流罐23相连通的第二收集罐26，第九管道上安装有第二出料泵25，用于将第二回流罐23内的储料泵入第二回流罐23内。这样能够对剥离液废液进行双重精馏、提纯，从而提高对剥离液废液的提纯效果，并降低水分、金属离子的含量。
在本实施例中，第一回流罐14还通过第五管道与第一精馏塔11塔顶相连通，第五管道上安装有第一回流泵17，从而将第一回流罐14内的储料泵入第一精馏塔11中进一步精馏；同样的，第二回流罐23还通过第十管道与第二精馏塔21塔顶相连通，第十管道上安装有第二回流泵24；第一精馏塔11和第二精馏塔21的进料口通常各自位于其自身的中上部；从而进一步提高对剥离液废液的提纯效果。
具体地，基于上述剥离液废液的提纯装置的剥离液废液的提纯方法，它包括以下步骤：
(a)将待处理剥离液废液导入第一精馏塔11中进行精馏处理得第一塔顶馏分和第一塔底馏分；第一精馏塔11的塔顶压力为0.04～0.06bara且塔顶温度约33.0～33.5℃；待处理剥离液废液的组成如下(体积百分比)：GDBE(二乙二醇丁醚)93～97％、MEA(乙醇胺)0.15～0.35％和H2O2.5～6.0％，余量为不可避免杂质；待处理剥离液废液中还含有约100～500ppb的金属离子；
(b)将第一塔顶馏分导入冷凝单元中进行冷凝，再导入第一回流罐14中得第一回流液；
(c)将第一回流液中的部分导入第一收集罐中16、剩余的部分经第一精馏塔11塔顶导入第一精馏塔11，第一精馏塔11的回流比为2～3；
(d)将第一塔底馏分导入第二精馏塔21中进行精馏处理得第二塔顶馏分和第二塔底馏分；第二精馏塔21的塔顶压力为0.04～0.06bara且塔顶温度约135.0～140.0℃；
(e)将第二塔顶馏分导入冷凝器22中进行冷凝，再导入第二回流罐23中得第二回流液；
(f)将第二回流液的部分导入第二收集罐中26、剩余的部分经第二精馏塔21塔顶导入第二精馏塔21，第二精馏塔21的回流比为0.1～0.4；
(g)收集第二收集罐中26中的产品即可(产能≥500L/h)，产品的组成如下(体积百分比)：GDBE(二乙二醇丁醚)≥99.8％和H2O≤0.05％，金属离子含量≤50ppb。
在本实施例中，步骤(c)中，所述第一精馏塔11的回流比为2.5；步骤(f)中，所述第二精馏塔21的回流比为0.3；这样产品的组成如下(体积百分比)：GDBE(二乙二醇丁醚)≥99.9％和H2O≤0.03％，金属离子含量≤20ppb。导入第二精馏塔21中的所述第二回流液流量≥0.3m3/h，且第一精馏塔11和所述第二精馏塔21的全塔压降相互独立地≤20mbar，在保证产能的情况下防止淹塔。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种剥离液废液的提纯方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将待处理剥离液废液导入第一精馏塔（11）中进行精馏处理得第一塔顶馏分和第一塔底馏分；所述第一精馏塔（11）的塔顶压力为0.04~0.06bara且塔顶温度33.0~33.5℃；所述待处理剥离液废液的组成体积百分比如下：二乙二醇丁醚93~97%、乙醇胺0.15~0.35%和H2O2.5~6.0%，余量为不可避免杂质；所述待处理剥离液废液中还含有100~500ppb的金属离子；
（b）将所述第一塔顶馏分导入冷凝单元中进行冷凝，再导入第一回流罐（14）中得第一回流液；
（c）将所述第一回流液中的部分导入第一收集罐（16）中 、剩余的部分经第一精馏塔（11）塔顶导入所述第一精馏塔（11），所述第一精馏塔（11）的回流比为2~3；
（d）将所述第一塔底馏分导入第二精馏塔（21）中进行精馏处理得第二塔顶馏分和第二塔底馏分；所述第二精馏塔（21）的塔顶压力为0.04~0.06bara且塔顶温度135.0~140.0℃；
（e）将所述第二塔顶馏分导入冷凝器（22）中进行冷凝，再导入第二回流罐（23）中得第二回流液；
（f）将所述第二回流液的部分导入第二收集罐（26）中 、剩余的部分经第二精馏塔（21）塔顶导入所述第二精馏塔（21），所述第二精馏塔（21）的回流比为0.1~0.4；
（g）收集所述第二收集罐（26）中的产品即可。
2.根据权利要求1所述的剥离液废液的提纯方法，其特征在于：步骤（c）中，所述第一精馏塔（11）的回流比为2.5。
3.根据权利要求2所述的剥离液废液的提纯方法，其特征在于：步骤（f）中，所述第二精馏塔（21）的回流比为0.3。
4.根据权利要求3所述的剥离液废液的提纯方法，其特征在于：步骤（f）中，导入所述第二精馏塔（21）中的所述第二回流液流量≥0.3m3/h，且所述第一精馏塔（11）和所述第二精馏塔（21）的全塔压降相互独立地≤20mbar。
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