CN116332775A - 一种剥离液废液的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废溶剂回收再利用技术领域，公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：(1)在含有二乙二醇单丁醚、乙醇胺的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，过滤，去除固体颗粒性杂质、重金属并进行脱色处理；(2)将经过处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制温度蒸馏后分别得到二乙二醇单丁醚粗品及乙醇胺粗品；(3)将二乙二醇单丁醚粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；(4)将乙醇胺粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺。本发明不仅实现了对剥离液中二乙二醇单丁醚和乙醇胺的回收再利用，而且降低了光伏行业生产中废溶剂对环境的污染程度，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及废溶剂回收再利用技术领域，特别是涉及一种剥离液废液的回收再利用方法，以分离并纯化废溶剂中的二乙二醇单丁醚和乙醇胺。
背景技术
随着国内电子制造产业和光电产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量也大为增加，特别是纵观近几年的光电行业，风靡全球的智能手持设备、移动终端等成为了光电行业的风向标，与之相关的光电领域得到了飞速发展，镜头模组、滤光片、LTPS液晶显示面板、触摸屏幕、传感器件等等。而光电行业的其他领域虽然也有增长，但是远不及与智能手持设备相关的光电领域。
工业上所使用的的剥离液主要是有机胺和极性有机溶剂的组合物，例如二乙二醇单丁醚、乙醇胺组合物，通过溶胀和溶解方式剥离除去光刻胶。由于LCD液晶屏具有体积小、质量轻、清晰度高、图像色彩好等优点，被广泛应用于工业生产中，按照目前使用的液晶电视、电脑显示屏等生命周期为6－8年来计算，随着年代的更替，LCD的生产量也将会增加，从而使得剥离液的使用量也大量增加，剥离液大量使用的同时会产生大量剥离液废液。剥离废液中除了含有少量高分子树脂和光敏剂外，大部分是有再利用价值的剥离液，由于剥离液的载体为有机溶剂，环保性差，对环境负载大，后期成本高，而且近几年来鲜有对剥离液进行回收资源化的方法，大部分剥离液因只对其进行简单的无害化处理而导致资源浪费且加大了环境的负荷。
因此，如何提供一种对剥离液中有机溶剂进行有效回收再利用的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种剥离液废液的回收再利用方法，以解决现有剥离液不能进行有效的资源化利用，对环境负载大、处理成本高的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有二乙二醇单丁醚、乙醇胺的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，过滤，去除固体颗粒性杂质、重金属并进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制温度蒸馏后分别得到二乙二醇单丁醚粗品及乙醇胺粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
(4)将所述乙醇胺粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(1)中所述过滤包括：
一级过滤：将所述废溶剂通过6－10μm的滤膜进行过滤，得到一级滤液；
二级过滤：在所述一级滤液中加酸调节pH值至酸性，通过1－5μm滤膜进行过滤，得到二级滤液。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(1)中所述过滤还包括：
三级过滤：将所述二级滤液依次经活性炭、吸附材料进行分离处理，以去除废溶剂中的重金属，并对废溶剂进行脱色处理。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，所述吸附材料包括沸石、硅藻土、纤维类吸附剂、壳聚糖类吸附剂等。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(2)中通过控制所述蒸馏塔内温度为175－220℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至235－280℃，得到二乙二醇单丁醚粗品。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(3)中以甲苯为萃取剂，且所述萃取剂与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为(0.5－1)：1。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(3)中所述二乙二醇单丁醚粗品和所述萃取剂甲苯进入萃取塔前分别预热至60－150℃，进一步优选为80－120℃。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(3)中所述减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为2－8。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(4)中以二氯甲烷为萃取剂，且所述萃取剂与所述乙醇胺粗品的体积比为(0.5－5)：1。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(4)中所述乙醇胺粗品和所述萃取剂二氯甲烷进入萃取塔前分别预热至40－80℃，进一步优选为50－65℃。
优选的，在上述剥离液废液的回收再利用方法中，步骤(4)中所述减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为2－5。
本发明提供了一种剥离废液的回收再利用方法，与现有技术相比，其有益效果在于：本发明经过滤、吸附、蒸馏分离分别得到二乙二醇单丁醚粗品和乙醇胺粗品，之后分别针对二乙二醇单丁醚粗品和乙醇胺粗品进行预热、萃取、减压蒸馏操作，得到电子级二乙二醇单丁醚和电子级乙醇胺，所涉及到的工序能耗低，降低了工艺运行成本；
本发明不仅实现了对剥离液中二乙二醇单丁醚和乙醇胺的回收再利用，而且降低了光伏行业生产中废溶剂对环境的污染程度，降低了生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有60％二乙二醇单丁醚、37％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，依次经过6－10μm的滤膜、1－5μm滤膜进行过滤，去除固体颗粒性杂质，再将滤液依次经活性炭、硅藻土进行处理，以去除重金属及进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为200℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至250℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至100℃后输送至萃取塔，以100℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为3；
(4)将所述乙醇胺粗品预热至60℃后输送至萃取塔，以60℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为3。
实施例2
本实施例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有48％二乙二醇单丁醚、50％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，依次经过6－10μm的滤膜、1－5μm滤膜进行过滤，去除固体颗粒性杂质，再将滤液依次经活性炭、沸石进行处理，以去除重金属及进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为175℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至235℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至120℃后输送至萃取塔，以120℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为0.5：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为2；
(4)将所述乙醇胺粗品预热至40℃后输送至萃取塔，以40℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为0.5：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为2。
实施例3
本实施例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有55％二乙二醇单丁醚、35％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，依次经过6－10μm的滤膜、1－5μm滤膜进行过滤，去除固体颗粒性杂质，再将滤液依次经活性炭、壳聚糖类吸附剂进行处理，以去除重金属及进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为220℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至280℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至60℃后输送至萃取塔，以60℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为0.7：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为5；
(4)将所述乙醇胺粗品预热至50℃后输送至萃取塔，以50℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为2：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为3。
实施例4
本实施例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有40％二乙二醇单丁醚、55％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，依次经过6－10μm的滤膜、1－5μm滤膜进行过滤，去除固体颗粒性杂质，再将滤液依次经活性炭、沸石进行处理，以去除重金属及进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为195℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至255℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至120℃后输送至萃取塔，以120℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为0.8：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为6；
(4)将所述乙醇胺粗品预热至80℃后输送至萃取塔，以80℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为3：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为4。
实施例5
本实施例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有65％二乙二醇单丁醚、30％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，依次经过6－10μm的滤膜、1－5μm滤膜进行过滤，去除固体颗粒性杂质，再将滤液依次经活性炭、硅藻土进行处理，以去除重金属及进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为210℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至270℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至150℃后输送至萃取塔，以150℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为0.9：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为8；
(4)将所述乙醇胺粗品预热至70℃后输送至萃取塔，以70℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为5：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为5。
对比例1
本对比例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有60％二乙二醇单丁醚、37％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，经过1－5μm滤膜进行过滤；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为200℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至250℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至100℃后输送至萃取塔，以100℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到二乙二醇单丁醚产品；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为3；
(4)将所述乙醇胺粗品预热至60℃后输送至萃取塔，以60℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到乙醇胺产品；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为3。
对比例2
本对比例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)将含有60％二乙二醇单丁醚、37％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为200℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至250℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(2)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热至100℃后输送至萃取塔，以100℃的甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到二乙二醇单丁醚产品；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为3；
(3)将所述乙醇胺粗品预热至60℃后输送至萃取塔，以60℃的二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到乙醇胺产品；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为3。
对比例3
本对比例公开了一种剥离液废液的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)在含有60％二乙二醇单丁醚、37％乙醇胺及余量其他杂质的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，依次经过6－10μm的滤膜、1－5μm滤膜进行过滤，去除固体颗粒性杂质，再将滤液依次经活性炭、硅藻土进行处理，以去除重金属及进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制所述蒸馏塔内温度为200℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至250℃，得到二乙二醇单丁醚粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品输送至萃取塔，以常温甲苯为萃取剂进行萃取、减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
其中，萃取剂甲苯与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为3；
(4)将所述乙醇胺粗品输送至萃取塔，以常温二氯甲烷为萃取剂进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺；
其中，萃取剂二氯甲烷与所述乙醇胺粗品的体积比为1：1；减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为3。
本发明对实施例1－5及对比例1－3回收得到的电子级二乙二醇单丁醚和电子级乙醇胺的技术指标分别进行了检测，检测结果参见表1和表2。
表1电子级二乙二醇单丁醚检测结果
表2电子级乙醇胺检测结果
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含有二乙二醇单丁醚、乙醇胺的废溶剂中加入纯净水，搅拌均匀，过滤，去除固体颗粒性杂质、重金属并进行脱色处理；
(2)将经过步骤(1)处理的废溶剂通入蒸馏塔，通过控制温度蒸馏后分别得到二乙二醇单丁醚粗品及乙醇胺粗品；
(3)将所述二乙二醇单丁醚粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级二乙二醇单丁醚；
(4)将所述乙醇胺粗品预热后输送至萃取塔进行萃取，减压蒸馏，得到电子级乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤包括：
一级过滤：将所述废溶剂通过6－10μm的滤膜进行过滤，得到一级滤液；
二级过滤：在所述一级滤液中加酸调节pH值至酸性，通过1－5μm滤膜进行过滤，得到二级滤液。
3.根据权利要求2所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤还包括：
三级过滤：将所述二级滤液依次经活性炭、吸附材料进行分离处理。
4.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)中通过控制所述蒸馏塔内温度为175－220℃，蒸馏得到乙醇胺粗品；继续升高所述蒸馏塔内温度至235－280℃，得到二乙二醇单丁醚粗品。
5.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(3)中以甲苯为萃取剂，且所述萃取剂与所述二乙二醇单丁醚粗品的体积比为(0.5－1)：1。
6.根据权利要求5所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述二乙二醇单丁醚粗品和所述萃取剂甲苯进入萃取塔前分别预热至60－150℃。
7.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为50－225℃，釜顶温度为42－221℃，控制回流比为2－8。
8.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(4)中以二氯甲烷为萃取剂，且所述萃取剂与所述乙醇胺粗品的体积比为(0.5－5)：1。
9.根据权利要求8所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(4)中所述乙醇胺粗品和所述萃取剂二氯甲烷进入萃取塔前分别预热至40－80℃。
10.根据权利要求1所述的剥离液废液的回收再利用方法，其特征在于，步骤(4)中所述减压蒸馏的条件为：真空压力1－750mmHg，精馏釜底温度为40－165℃，釜顶温度为35－160℃，控制回流比为2－5。
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