CN110156015B - 一种使用微波法回收处理活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保治理领域，具体关于一种使用微波法回收处理活性炭的方法；主要将活性炭在有机溶剂中适用一种杂质活化剂预处理，然后使用微波加热进行脱吸附反应；本发明提供的一种使用微波法回收处理活性炭的方法，本发明通过一种水稻秸秆脱杂质活化剂的预处理，除活性炭内吸附的杂质磺处理出来，然后通过微波高温处理，把有毒气体回收处理，实现活性炭的循环使用，有毒气体和活性炭回收成本低，回收率高，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及环保治理领域，具体关于一种使用微波法回收处理活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，具有很强的吸附性能，作为一种常用的吸附纯化原材料，被广泛应用于各行各业，但是其使用后就会产生大量的废炭成为固体废弃物，若果不进行处理，势必造成环境污染和资源浪费。
CN203196643U公开了一种活性炭二次回收利用的装置，包括二次活性炭振动筛，安装于二次活性炭振动筛下端的二次活性炭收集袋，与所述二次活性炭振动筛连通的回收二次活性炭的搅拌罐，与所述搅拌罐连通的且为所述搅拌罐提供新活性炭的活性炭罐，以及与搅拌罐连通的回收槽。该实用新型实现了二次活性炭的回收利用，具有减少浪费和降低生产成本的优点。
CN206980740U公开了一种活性炭回收装置，包括集液池、用于将集液池内的废水进行初步过滤并固液分离的初滤罐、用于将初滤得到的活性炭进行加热除挥发性溶剂的加热罐、用于将除去挥发性溶剂的活性炭进行裂解除去不挥发有机物的裂解炉。该方案通过初滤筒的初步过滤并固液分离、然后经加热罐进行加热除挥发性溶剂，最后在裂解炉内将除去挥发性溶剂的活性炭进行裂解除去不挥发有机物，从而回收活性炭，活性炭再次用于废水净化处理工艺中，进而使得活性炭在废水处理中得到循环利用，可实现活性炭的回收和重复利用，节省成本。
CN101695654A公开了一种甘氨酸生产中废活性炭的再生方法，属于工业生产中废活性炭的再生领域。该发明经水洗干燥，制备稀杂质酸混合溶液，加压加热，洗涤分离而得产品。该发明具有活性炭的回收率高达94.8％。并能重复多次再生，连续三次再生的回收率都高达80％以上，并能充分利用废物资源，节约生产能耗，再生成本低，有利于环境保护，操作简便，便于推广应用等。该发明可广泛应用于工业企业生产中非活性炭的再生，特别适合用于甘氨酸生产中废活性炭的再生。
活性炭在长期的连续使用过程中，脱杂质反应生成的杂质磺不断地聚集在活性炭的表面或黏附、填充在活性炭颗粒微孔中，造成活性炭杂质容降低而失效。废活性炭中含有部分有害物质(如萘、蒽、醌、苯类、酸类及噻吩等)及易燃的杂质。废活性炭的处理方法大多通过将其与工业垃圾混堆填埋方式进行处置，浪费了大量资源，处理费用也很高，且会污染环境。
水稻秸秆是农业生产的副产品，是重要的生物资源。然而，近年来，农民焚烧了大量水稻秸秆，不仅造成环境污染，还浪费了生产资源，主要原因是水稻秸秆综合利用技术滞后。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种使用微波法回收处理活性炭的方法。
一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其技术方案如下：
按照质量份数，将80-90份的活性炭和150-200份的有机溶剂油加入到反应釜中，搅拌混合30-60min，然后将5-10份的水稻秸秆脱杂质活化剂加入到反应釜中，控温40-50℃，然后搅拌3-5h，然后进行固液分离，得到预处理的后的活性炭；将预处理的活性炭送入干燥机内加热至100℃-130℃，加热60-120min，然后将得到的活性炭粉碎至100-200目，然后送入到微波反应炉中，在200℃-350℃进行微波加热脱吸附反应，将生成的有毒气体收集后进行压缩处理或通过管道把收集的有毒气体输送至燃气锅炉，即可完成对活性炭的回收。
所述的水稻秸秆脱杂质活化剂按照以下方法制备：
将100份烘干的水稻秸秆碎末，过80-200目筛，加入氢氧化钠30-70份，尿素20-100份，水300-500份，搅拌10-40小时，过滤；得到水稻秸秆滤液；
按照质量份数，将78-86份的牛脂胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，然后抽真空三次，用高纯氮气置换出反应釜中的空气，将然后搅拌加热至80-100℃，然后将3-6.5份的三氟化硼丁基醚加入到反应釜中；然后将65-76份的月桂醇缩水甘油醚缓慢滴入反应混合物中，控制120-200min内加完，滴加完毕后将反应温度下降至40-60℃，在0.07-0.09MPa的真空下反应5-10h；完成反应后将20-30份的邻氨基苯甲酸甲位松油酯 和0.1-3份的六氟乙酰丙酮铁，0.5-3份的苯甲酰胺肟和200-500份的水稻秸秆滤液加入到反应釜中，控温50-60℃，搅拌30-60min，然后过滤，即可得到所述的水稻秸秆脱杂质活化剂。
所述的有机溶剂为六号溶剂油。
所述干燥机为振动式干燥机，震动时间为10-20min。
所述的微波处理设备在氮气保护下采用负压条件进行反应。
本发明提供的一种使用微波法回收处理活性炭的方法，本发明通过一种水稻秸秆脱杂质活化剂的预处理，除活性炭内吸附的杂质磺处理出来，六氟乙酰丙酮铁金属配合物可以在活性炭表面生成金属离子中心，经进行微波加热高温氧化，再和杂质如硫元素发生氧化还原反应，将活性炭的杂质脱除，酰胺肟官能团改性活性炭可以保持优异的二氧化碳和硫，氮氧化物的渗透性和选择性，牛脂胺聚氧乙烯醚，邻氨基苯甲酸甲位松油酯也可以和杂质化物反生反应，进一步将活性炭的杂质脱除。
有毒气体回收处理，实现活性炭的循环使用，有毒气体和活性炭回收成本低，回收率高，减少环境污染。
本发明利用水稻秸秆作为原料，可以变废为宝，有利于环境保护，又降低了成本。
附图说明
图1为实施例1制备的水稻秸秆脱杂质活化剂所做的傅里叶红外光谱图。
由上图可知，在1735和1175cm-1附近分别存在酯基的羰基吸收峰和碳氧吸收峰，1111cm-1附近存在醚的吸收峰，说明牛脂胺聚氧乙烯醚参与了反应；在900cm-1附近存在环氧吸收峰，说明月桂醇缩水甘油醚参与了反应；在1456和1388cm-1附近存在苯环骨架的吸收峰，3372cm-1附近存在胺基吸收峰，说明邻氨基苯甲酸甲位松油酯参与了反应；1500cm-1附近存在硼氧吸收峰，说明三氟化硼丁基醚参与了反应；3322cm-1附近存在羟基伸缩振动吸收峰，696cm-1附近存在羟基面外弯曲吸收峰，说明秸秆参与了反应；1083cm-1附近存在CF3的伸缩振动吸收峰，说明六氟乙酰丙酮铁参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
按照GBt7701 7-1997对实验回收的活性炭的质量进行进行评估；按照牛脂胺聚氧乙烯醚的量计算水稻秸秆脱杂质活化剂的收率。
实施例1
一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其技术方案如下：
按照质量份数，将80份的活性炭和150份的有机溶剂油加入到反应釜中，搅拌混合30min，然后将5份的水稻秸秆脱杂质活化剂加入到反应釜中，控温40℃，然后搅拌3h，然后进行固液分离，得到预处理的后的活性炭；将预处理的活性炭送入干燥机内加热至100℃，加热60min，然后将得到的活性炭粉碎至100目，然后送入到微波反应炉中，在200℃进行微波加热脱吸附反应，将生成的有毒气体收集后进行压缩处理或通过管道把收集的有毒气体输送至燃气锅炉，即可完成对活性炭的回收。
所述的水稻秸秆脱杂质活化剂按照以下方法制备：
将100份烘干的水稻秸秆碎末，过100目筛，加入氢氧化钠50份，尿素80份，水400份，搅拌16小时，过滤；得到水稻秸秆滤液；
按照质量份数，将80份的牛脂胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，然后抽真空三次，用高纯氮气置换出反应釜中的空气，将然后搅拌加热至90℃，然后将5份的三氟化硼丁基醚加入到反应釜中；然后将70份的月桂醇缩水甘油醚缓慢滴入反应混合物中，控制150min内加完，滴加完毕后将反应温度下降至46℃，在0.07-0.09MPa的真空下反应6h；完成反应后将22份的邻氨基苯甲酸甲位松油酯 和1份的六氟乙酰丙酮铁，0.02份的苯甲酰胺肟和300份的水稻秸秆滤液加入到反应釜中，控温56℃，搅拌50min，然后过滤，即可得到所述的水稻秸秆脱杂质活化剂。
所述的有机溶剂为六号溶剂油。
所述干燥机为振动式干燥机，震动时间为10min。
所述的微波处理设备在氮气保护下采用负压条件进行反应。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为97.6%，碘吸附值为1120mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为97.5%。
实施例2
一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其技术方案如下：
按照质量份数，将85份的活性炭和180份的有机溶剂油加入到反应釜中，搅拌混合40min，然后将8份的水稻秸秆脱杂质活化剂加入到反应釜中，控温45℃，然后搅拌4h，然后进行固液分离，得到预处理的后的活性炭；将预处理的活性炭送入干燥机内加热至120℃，加热90min，然后将得到的活性炭粉碎至160目，然后送入到微波反应炉中，在300℃进行微波加热脱吸附反应，将生成的有毒气体收集后进行压缩处理或通过管道把收集的有毒气体输送至燃气锅炉，即可完成对活性炭的回收。
将100份烘干的水稻秸秆碎末，过80目筛，加入氢氧化钠30份，尿素20份，水300份，搅拌10小时，过滤；得到水稻秸秆滤液；
按照质量份数，将78份的牛脂胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，然后抽真空三次，用高纯氮气置换出反应釜中的空气，将然后搅拌加热至80℃，然后将3份的三氟化硼丁基醚加入到反应釜中；然后将65份的月桂醇缩水甘油醚缓慢滴入反应混合物中，控制120min内加完，滴加完毕后将反应温度下降至40℃，在0.07-0.09MPa的真空下反应5h；完成反应后将20份的邻氨基苯甲酸甲位松油酯 和0.1份的六氟乙酰丙酮铁，0.01份的苯甲酰胺肟和200份的水稻秸秆滤液加入到反应釜中，控温50℃，搅拌30min，然后过滤，即可得到所述的水稻秸秆脱杂质活化剂。
所述的有机溶剂为六号溶剂油。
所述干燥机为振动式干燥机，震动时间为15min。
所述的微波处理设备在氮气保护下采用负压条件进行反应。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为97.8%，碘吸附值为1165mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为98.1%。
实施例3
一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其技术方案如下：
按照质量份数，将90份的活性炭和200份的有机溶剂油加入到反应釜中，搅拌混合60min，然后将10份的水稻秸秆脱杂质活化剂加入到反应釜中，控温50℃，然后搅拌5h，然后进行固液分离，得到预处理的后的活性炭；将预处理的活性炭送入干燥机内加热至130℃，加热120min，然后将得到的活性炭粉碎至200目，然后送入到微波反应炉中，在350℃进行微波加热脱吸附反应，将生成的有毒气体收集后进行压缩处理或通过管道把收集的有毒气体输送至燃气锅炉，即可完成对活性炭的回收。
将100份烘干的水稻秸秆碎末，过200目筛，加入氢氧化钠70份，尿素100份，水500份，搅拌40小时，过滤；得到水稻秸秆滤液；
按照质量份数，将86份的牛脂胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，然后抽真空三次，用高纯氮气置换出反应釜中的空气，将然后搅拌加热至100℃，然后将6.5份的三氟化硼丁基醚加入到反应釜中；然后将76份的月桂醇缩水甘油醚缓慢滴入反应混合物中，控制200min内加完，滴加完毕后将反应温度下降至60℃，在0.09MPa的真空下反应10h；完成反应后将20-30份的邻氨基苯甲酸甲位松油酯 和3份的六氟乙酰丙酮铁，0.1份的苯甲酰胺肟和500份的水稻秸秆滤液加入到反应釜中，控温60℃，搅拌60min，然后过滤，即可得到所述的水稻秸秆脱杂质活化剂。
所述的有机溶剂为六号溶剂油。
所述干燥机为振动式干燥机，震动时间为20min。
所述的微波处理设备在氮气保护下采用负压条件进行反应。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为98.4%，碘吸附值为1210mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为99.2%。
实施例4
一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其技术方案如下：
按照质量份数，将85份的活性炭和180份的有机溶剂油加入到反应釜中，搅拌混合40min，然后将8份的水稻秸秆脱杂质活化剂加入到反应釜中，控温45℃，然后搅拌4h，然后进行固液分离，得到预处理的后的活性炭；将预处理的活性炭送入干燥机内加热至120℃，加热90min，然后将得到的活性炭粉碎至160目，然后送入到微波反应炉中，在300℃进行微波加热脱吸附反应，将生成的有毒气体收集后进行压缩处理或通过管道把收集的有毒气体输送至燃气锅炉，即可完成对活性炭的回收。
将100份烘干的水稻秸秆碎末，过80目筛，加入氢氧化钠70份，尿素20份，水300份，搅拌40小时，过滤；得到水稻秸秆滤液；
按照质量份数，将78份的牛脂胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，然后抽真空三次，用高纯氮气置换出反应釜中的空气，将然后搅拌加热至100℃，然后将3份的三氟化硼丁基醚加入到反应釜中；然后将76份的月桂醇缩水甘油醚缓慢滴入反应混合物中，控制120min内加完，滴加完毕后将反应温度下降至60℃，在0.07MPa的真空下反应10h；完成反应后将30份的邻氨基苯甲酸甲位松油酯 和0.1份的六氟乙酰丙酮铁， 0.1份的苯甲酰胺肟和500份的水稻秸秆滤液加入到反应釜中，控温50-60℃，搅拌30-60min，然后过滤，即可得到所述的水稻秸秆脱杂质活化剂。
所述的有机溶剂为六号溶剂油。
所述干燥机为振动式干燥机，震动时间为20min。
所述的微波处理设备在氮气保护下采用负压条件进行反应。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为97.7%，碘吸附值为1141mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为97.8%。
对比例1
不加水稻秸秆脱杂质活化剂，其它同实施例1。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为81.4%，碘吸附值为767g/g。
对比例2
不加六氟乙酰丙酮铁，其它同实施例1。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为91.4%，碘吸附值为1010mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为94.5%。
对比例3
不加邻氨基苯甲酸甲位松油酯，其它同实施例1。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为89.7%，碘吸附值为986mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为95.6%。
对比例4
不使用微波加热脱吸附反应，采用常规加热脱吸附反应，其它同实施例1。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为83.4%，碘吸附值为789mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为97.5%。
对比例5
不加牛脂胺聚氧乙烯醚，其它同实施例1。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为86.4%，碘吸附值为822mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为95.5%。
对比例6
不加苯甲酰胺肟，其它同实施例1。
本实验回收的活性炭的焦糖脱色率为93..4%，碘吸附值为1122mg/g，制备的水稻秸秆脱杂质活化剂的收率为96.5%。
Claims (4)
1.一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其技术方案如下：按照质量份数，将80-90份的活性炭和150-200份的有机溶剂油加入到反应釜中，搅拌混合30-60min，然后将5-10份的水稻秸秆脱杂质活化剂加入到反应釜中，控温40-50℃，然后搅拌3-5h，然后进行固液分离，得到预处理后的活性炭；将预处理的活性炭送入干燥机内加热至100℃-130℃，加热60-120min，然后将得到的活性炭粉碎至100-200目，然后送入到微波反应炉中，在200℃-350℃进行微波加热脱吸附反应，将生成的有毒气体收集后进行压缩处理或通过管道把收集的有毒气体输送至燃气锅炉，即可完成对活性炭的回收；
所述的水稻秸秆脱杂质活化剂按照以下方法制备：将100份烘干的水稻秸秆碎末，过80-200目筛，加入氢氧化钠30-70份，尿素20-100份，水300-500份，搅拌10-40小时，过滤；得到水稻秸秆滤液；按照质量份数，将78-86份的牛脂胺聚氧乙烯醚加入反应釜中，然后抽真空三次，用高纯氮气置换出反应釜中的空气，将然后搅拌加热至80-100℃，然后将3-6.5份的三氟化硼丁基醚加入到反应釜中；然后将65-76份的月桂醇缩水甘油醚缓慢滴入反应混合物中，控制120-200min内加完，滴加完毕后将反应温度下降至40-60℃，在0.07-0.09MPa的真空下反应5-10h；完成反应后将20-30份的邻氨基苯甲酸甲位松油酯和0.1-3份的六氟乙酰丙酮铁，0.5-3份的苯甲酰胺肟和200-500份的水稻秸秆滤液加入到反应釜中，控温50-60℃，搅拌30-60min，然后过滤，即可得到所述的水稻秸秆脱杂质活化剂。
2.根据权利要求1所述的一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为六号溶剂油。
3.根据权利要求1所述的一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其特征在于：所述干燥机为振动式干燥机，震动时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种使用微波法回收处理活性炭的方法，其特征在于：所述的微波加热脱吸附反应在氮气保护下采用负压条件进行反应。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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