CN1876566A - 微波辐射生物质制造活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波辐射生物质制造活性炭的方法。本发明的技术方案是将生物质粉碎与氯化锌溶液混合浸渍后，进入微波辐射装置加热，经酸洗、水洗、微波干燥、粉碎后得到活性炭成品。本发明的效果和益处是采用的微波辐射装置可连续生产，具有加热均匀、速度快，省时、节能等优点。碘吸附值和亚甲基蓝吸附值超过了国家优级品的标准。并且作为活化剂的氯化锌可以回收利用，回收率达到了70％以上。
Description
技术领域
本发明属于材料化工技术领域，涉及到活性炭制造的方法，特别涉及到微波辐射生物质制造活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种优质的吸附剂，具有化学稳定，能耐酸碱、耐高温等特点，被广泛用于气体分离、溶剂回收、饮用水净化、环境保护、食品工业等领域。
目前，生产活性炭的原料主要有木质、煤质和其他含炭原料，其中以木质原料最好。木质原料主要是各类果壳及木材，然而果壳的来源有限，木材则要以砍伐林木为代价。随着经济的发展和环境污染问题的突出，对活性炭的需求量越来越大，木质材料日趋紧张，使木质活性炭的发展受到影响，为此需要寻找其他原料代替果壳、木材制备活性炭。我国是农业大国，有极丰富的农作物秸秆资源，但大多数农作物秸秆被就地焚烧；木材加工企业加工剩下的木屑、刨花、板皮等下脚料，除了极少部分被当柴烧，剩下的就被倾倒进河里或被焚烧。因此，利用这些含炭的生物质为制造活性炭提供了廉价的原料来源。
氯化锌法是最主要的生产活性炭的化学法，工业化已多年。该法具有炭得率较高、可用氯化锌用量调节活性炭产品的空隙结构等优点，制得的活性炭具有某些独特的性质是其他方法难以替代的。但也存在缺点，如生产工序中产生氯气对金属材料的腐蚀及环境污染、生产装置制造工艺复杂，难于大量生产及自动化等。
另外，在传统生产中，物料的加热是由外而内的，整个过程往往需要几个小时，消耗大量能量。而采用微波为热源则是利用物质内部的分子相互摩擦发热，在微波反应装置中，几分钟内物料就能升温到600-1000℃，迅速完成预热、干燥、炭化和活化全过程。近年来，已有人用微波加热的方法制造活性炭，如公开号为CN 1102399A和CN 1362359A的专利。但上述制造工艺都处于实验室水平，所用设备为改装的家用微波炉，生产规模小，且不能连续式生产，专利申请者也未说明怎样回收利用氯化锌原料。因此，要实现微波加热制造活性炭的工业化，需研制一套完整、有效的连续式微波辐射设备及原料回收设备。
发明内容
本发明的目的是提供了一种以微波为热源，利用生物质制造活性炭的方法及工业规模生产的连续式设备。
本发明的技术方案包括如下步骤：
(1)生物质的选择：木屑、麦秸、豆杆、玉米杆、稻杆或稻壳，并粉碎粒度为0.3～10mm；
(2)把浓度为40~60％的氯化锌溶液与上述生物质混合浸渍，氯化锌溶液与生物质之比为0.75～3∶1；浸渍时间为8～25h；
(3)把浸渍好的生物质放入微波设备中进行微波辐照反应；微波辐照功率为：1000～50000W，辐照时间为：5～20min，温度控制为：600～900℃；
(4)微波辐照后所得物料在超声波作用下用浓度为20％盐酸溶液酸洗0.5～2h过滤；然后水洗至pH值为6～7h过滤；
(5)过滤料在1000-5000W的微波功率下辐射1～10min进行干燥，得到干燥物料；
(6)微波干燥物料粉碎得到不同粒度的产品活性炭。
附图说明
附图是本发明的设备结构示意图。
该图中1为储料器，2为螺旋进料器，M1为驱动螺旋进料器2的电机，3为微波反应器，4为将微波引入反应器3的波导管，5为微波源，6为出料翻板，M2为驱动出料翻板6的电机，3a为炉体，7为机体，8为冷却室，9为螺旋出料器，M3为驱动螺旋出料器9的电机，14为排气口，14a为特制构件，以防止物料进入排气管并防止微波泄漏。10为酸洗系统，12为水洗系统，15为烟气回收系统。
本发明的效果和益处是：
本发明把微波能量直接作用于浸有活化剂的生物质原料，使其温度急剧升高，水蒸气爆发式喷出，从而形成非常发达的多孔结构。
本发明提供了一种高效、环保生产活性炭的方法和设备，它不存在传统氯化锌法生产活性炭时的缺点，且实现了自动化连续式生产。用该法生产出的活性炭产品质量高，碘吸附值、亚甲基蓝吸附值都超过了国家一级品的标准。以木屑为原料生产的产品苯静态吸附量甚至高达114.7％(1147mg/g)，是一种高性能的吸附材料。该法以废弃的生物质为原料，不仅为废弃生物质找到出路，更使其变废为宝，同时实现了经济效益、环境效益和社会效益。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式和实施例。
操作设备时，启动电机M1，驱动螺旋进料器2，使生物质以一定的速度进入微波反应器3；物料在反应器3中吸收微波而被加热，通过微波功率的自动调节，保持温度在600～900℃；启动电机M2、M3，调节螺旋进料器2及翻板6的转速控制物料在微波反应器中停留5～20min；之后物料进入冷却室8，冷却后由螺旋出料器9将其送入酸洗系统10，在超声波及搅拌桨的作用下充分酸洗(同时回收氯化锌)；接着进入水洗系统12，物料在重力的作用下行，热水在水泵的作用下上行，两者逆流充分接触，在超声波作用下洗至PH值为7。然后，将所得物料经微波烘干、粉碎、筛分、包装，即得活性炭产品。
由排气口14排出的烟气由管道进入吸收塔。吸收塔为板式塔或填料塔，形式由设备规模及液、气流量决定，一般塔径为800mm以下时选填料塔，800mm以上时选板式塔。烟气通过气体分布器进入塔体。初始液体为自来水，由液体喷淋器淋下，在水泵的作用下得以循环。在吸收塔中，液、气充分接触，气体中含有的氯化锌溶于液体。当液体中的氯化锌浓度达到一定值时换水，收集。一般在吸收塔中能回收到10％左右的氯化锌。
实施例1：
将松木屑与浓度为40％的氯化锌溶液混合浸渍25小时(氯化锌与松木屑的质量比为0.75∶1)，装入如附图所示的微波反应设备中。设定功率为1500W，在600-700℃下辐射18min。用浓度为20％的盐酸洗1小时，水洗至PH值为7。在这一过程中回收氯化锌，回收率为56.9％。物料水洗后经过滤放入微波炉中干燥5min。粉碎至200目，得到活性炭产品，得率为37.0％。其比表面积为1084m2/g，碘吸附值1189.3mg/g，亚甲基蓝脱色力135.8ml/g，苯静态吸附量47.0％。喷淋塔中氯化锌的回收率为14.5％，总回收率为70.8％。
实施例2：
将松木屑与浓度为50％的氯化锌溶液混合浸渍15小时(氯化锌与松木屑的质量比为1∶1)，装入如附图1所示的微波反应设备中。设定功率为10000W，在700-800℃下辐射10min。用浓度为20％的盐酸洗1.5小时，水洗至PH值为7。在这一过程中回收氯化锌，回收率为56.3％。物料水洗后经过滤放入微波炉中干燥3min。粉碎至200目，得到活性炭产品，得率为38.7％。其比表面积为1159m2/g，碘吸附值1191.6mg/g，亚甲基蓝脱色力165.7ml/g，苯静态吸附量51.3％。喷淋塔中氯化锌的回收率为14.7％，总回收率为71.0％。
实施例3：
将稻壳与浓度为50％的氯化锌溶液混合浸渍20小时(氯化锌与稻壳的质量比为1.5∶1)，装入如附图1所示的微波反应设备中。设定功率为3000W，在600-700℃下辐射15min。用浓度为20％的盐酸洗2小时，水洗至PH值为7。在这一过程中回收氯化锌，回收率为57.8％。物料水洗后经过滤放入微波炉中干燥7min。粉碎至200目，得到活性炭产品，得率为37.9％。其比表面积为1397m2/g，碘吸附值1242.5mg/g，亚甲基蓝脱色力198.7ml/g，苯静态吸附量73.1％。喷淋塔中氯化锌的回收率为14.6％，总回收率为72.4％。
实施例4：
将松木屑与浓度为60％的氯化锌溶液混合浸渍10小时(氯化锌与松木屑的质量比为2.5∶1)，装入如附图所示的微波反应设备中。设定功率为30000W，在800-900℃下辐射5min。用浓度为20％的盐酸洗2小时，水洗至PH值为7。在这一过程中回收氯化锌，回收率为62.5％。物料水洗后经过滤放入微波炉中干燥5min。粉碎至200目，得到活性炭产品，得率为35.7％。其比表面积为1459m2/g，碘吸附值1183.1mg/g，亚甲基蓝脱色力200.6ml/g，苯静态吸附量114.7％。喷淋塔中氯化锌的回收率为17.7％，总回收率为80.2％。
实施例5：
将大豆杆粉碎至5～8mm，与浓度为50％的氯化锌溶液混合浸渍15小时(氯化锌与大豆杆的质量比为1.5∶1)，装入如附图1所示的微波反应设备中。设定功率为3000W，在600-700℃下辐射15min。用浓度为20％的盐酸洗2小时，水洗至PH值为7。在这一过程中回收氯化锌，回收率为61.3％。物料水洗后经过滤放入微波炉中干燥5min。粉碎至200目，得到活性炭产品，得率为34.4％。其比表面积为1385m2/g，碘吸附值1279.6mg/g，亚甲基蓝脱色力190.6ml/g，苯静态吸附量82.4％。喷淋塔中氯化锌的回收率为12.2％，总回收率为73.3％。
实施例6：
将麦秸粉碎至2～8mm，与浓度为50％的氯化锌溶液混合浸渍15小时(氯化锌与麦秸的质量比为1∶1)，装入如附图所示的微波反应设备中。设定功率为3000W，在600-700℃下辐射10min。用浓度为20％的盐酸洗2小时，水洗至PH值为7。在这一过程中回收氯化锌，回收率为61.8％。物料水洗后经过滤放入微波炉中干燥5min。粉碎至200目，得到活性炭产品，得率为27.8％。其比表面积为995m2/g，碘吸附值874mg/g，亚甲基蓝脱色力167.3mg/g，苯静态吸附量58.9％。喷淋塔中氯化锌的回收率为14.0％，总回收率达到75.8％。
Claims (5)
1.一种微波辐射生物质制造活性炭的方法，其特征包括以下步骤：
(1)生物质的选择：木屑、麦秸、豆杆、玉米杆、稻杆或稻壳，并粉碎粒度为0.3～10mm；
(2)把浓度为40~60％的氯化锌溶液与生物质混合浸渍，氯化锌溶液与生物质之比为0.75～3∶1；浸渍时间为8～25h；
(3)把浸渍好的生物质放入微波设备中进行微波辐照反应；微波辐照功率为：1000～50000W，辐照时间为：5～20min，温度控制为：600～900℃；
(4)微波辐照后所得物料在超声波作用下用浓度为20％盐酸溶液酸洗0.5～2h过滤；然后水洗至pH值为6～7h过滤；
(5)过滤料在1000-5000W的微波功率下辐射1～10min进行干燥，得到干燥物料；
(6)微波干燥物料粉碎得到不同粒度的产品活性炭。
2.利用权利要求1所述的一种微波辐射生物质制造活性炭的方法的设备，其特征在于，该设备由储料器[1]、螺旋进料器[2]、微波反应器[3]、波导管[4]、微波源[5]、出料翻板[6]、机体[7]、冷却室[8]、螺旋出料器[9]和排气口[14]组成。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：
(1)微波反应器由微波透过材料制成，优选石英、陶瓷或堇青石材料；
(2)微波反应器内装有红外测温仪或热电偶测温仪；
(3)微波炉体由反射微波的金属材料制成；
(4)设备机体由反射微波的金属材料制成；
(5)螺旋进料器、出料翻板和出料器由电机控制；
(6)排气口中有一构件，该构件透过气体但不透微波；
4.根据权利要求2所述的设备，该设备还有一个用于清洗经微波辐射后的物料的装置，该装置包括超声波酸洗系统[10]及螺旋式超声波水洗系统[12]；其特征在于：
(1)酸洗系统、水洗系统外均装有超声波探头；
(2)酸洗系统中有一搅拌桨；
(3)所述的酸溶液为10～20％的盐酸溶液；
(4)水洗系统为螺旋管式，物料在出料器[9]的推力及重力作用下进入酸洗系统[10]，经酸洗后进入水洗系统[12]，在螺旋管中物料下行，自来水上行，两者逆流接触；
(5)此系统为连续工作，洗后的盐酸及水中含有的氯化锌可回收；
5.根据权利要求2所述的设备，该设备还有一个用于回收烟气中氯化锌的装置，此装置包括吸收塔[15]、一个位于塔底部的进气口[16]及一个位于顶部的液体喷淋器[17]；其特征在于：
吸收塔为填料塔或板式塔，塔内壁衬有防腐材料，填料选用陶瓷或其他耐腐蚀填料；所述的液体为自来水；水中氯化锌浓度达到10～20％时，换水；将上述液体收集，用以配制浸渍生物质的氯化锌溶液。
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