CN102050446B - 用玉米穗轴制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用玉米穗轴制备活性炭的方法，包括①将玉米穗轴在100℃～120℃的温度下烘干20h～30h；②将烘干后的玉米穗轴破碎至粒径为0.4mm～0.8mm，得到玉米穗轴颗粒；③将玉米穗轴颗粒与碳酸钠粉末按照1∶1～1∶3的重量比混合，得到混合物料；④将混合物料置于微波炉中进行炭化和活化，微波辐照功率为200W～700W，微波辐照时间为5min～10min；⑤将活化后的混合物料依次进行酸洗、水洗、烘干、研磨得到活性炭。本发明的方法具有节约用水、降低能耗、工艺简单的优点。

Description

用玉米穗轴制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是涉及一种用玉米穗轴制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭具有独特的孔隙结构和表面官能基、足够的化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热等性能，广泛用于工业三废治理、溶剂回收、食品饮料提纯、载体、医药、黄金提取、半导体应用、电池和电能贮存等领域，目前全世界每年约消耗120万吨。活性炭的原材料主要是不可再生或昂贵的资源，如煤和木材等，因此，国内外学者一直在寻找更加经济易得的原材料来制备活性炭。
我国是世界第一农业大国，农林副产品的废弃物尤其丰富，这为我国的活性炭产业提供了充足的原料来源，玉米是我国的三大农作物之一，相应产生的玉米穗轴数量巨大，2010年我国的玉米种植面积达3000万公顷，预计玉米产量将达到1.68亿吨，按100kg玉米产生18kg玉米穗轴估算，仅2010年就将产生约3000万吨的玉米穗轴。玉米穗轴传统的处置方法主要是焚烧，这不仅造成了严重环境污染、大量的碳排放，也是对资源的巨大浪费。
活性炭的生产工艺主要分为物理活化法和化学活化法。物理活化法是依次通过炭化和活化两步完成活性炭的制备。化学活化法是将炭化和活化一步完成，且炭化的温度也较物理活化法的低，还能改善活性炭的孔隙并提高活性炭的产率。整体而言，使用化学活化制备的活性炭较优于物理活化法，更具有商业价值.
目前，国内外化学活化法生产活性炭的工艺是将制备原料与活化剂混合，后经干燥、炭化、活化而完成。现有工艺中的混合通常采用浸渍混合，即在一定温度下将原料浸渍于活化剂溶液中一段时间，这种浸渍混合法存在耗时长、能耗大和需要消耗大量水等缺点，且在微波加热过程中会产生大量气体对设备造成腐蚀。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种能耗低、污染小、生产成本低的用玉米穗轴制备活性炭的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种玉米穗轴制备活性炭的方法，具有以下步骤：①将玉米穗轴在100℃～120℃的温度下烘干20h～30h；②将烘干后的玉米穗轴破碎至粒径为0.4mm～0.8mm，得到玉米穗轴颗粒；③将玉米穗轴颗粒与碳酸钠粉末按照1∶1～1∶3的重量比混合，得到混合物料；④将混合物料置于微波炉中进行炭化和活化，微波辐照功率为200W～700W，微波辐照时间为5min～10min；⑤将活化后的混合物料依次进行酸洗、水洗、烘干、研磨得到活性炭。
上述步骤③中所述的碳酸钠粉末的粒径为80目～100目。
上述步骤④中所述的微波辐照功率为280W～600W，微波辐照时间为7min～9min。
上述步骤⑤中所述的酸洗是用体积比为1∶10的盐酸在80℃～100℃下煮20min～40min。
上述步骤⑤中所述的水洗是用蒸馏水将酸洗后的物料漂洗至pH为6.5～7.5。
本发明具有的积极效果：（1）本发明采用干法混合制备活性炭，即将原料与活化剂固体粉末在无水条件下直接混合，省去活化剂溶液的配制和干燥等环节，具有节约用水、降低能耗、工艺简单等优点。（2）本发明采用的活化剂为价格低廉、环保的碳酸钠，一方面克服了传统活化剂ZnCl2、H3PO4等对环境污染，另一方面降低了生产成本。（3）本发明采用微波辐照技术进行炭化、活化，不仅周期短、能耗低、易于控制，而且可改善活性炭的性能。（4）本发明通过控制活化剂与原材料的比、微波辐照功率、微波辐照时间等制得吸附性能优良的活性炭，该法所制得的活性炭比浸渍混合制得的活性炭比表面积大，吸附性能更好。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的活性炭的制备方法具有以下步骤：
①将取自南京地区的经自然风干的玉米穗轴在108℃的温度下烘干24h。
②将烘干后的玉米穗轴破碎至粒径为0.6mm左右，得到玉米穗轴颗粒。
③取10g的玉米穗轴颗粒与20g的作为活化剂的粒径为100目的碳酸钠粉末直接混合，得到混合物料。
④将混合物料置于微波炉中在280W的微波辐照功率下炭化、活化9min。
⑤将活化后的混合物料先用体积比为1∶10的盐酸（是指36wt%的浓盐酸的体积与水的体积之比）在90℃下煮30min，然后用蒸馏水漂洗至pH为7，再在120℃的温度下烘干，最后研磨至200目得到活性炭。该活性炭的碘吸附值为1575mg/g，比表面积高达2012m2/g。
（实施例2）
本实施例的活性炭的制备方法具有以下步骤：
①将取自南京地区的经自然风干的玉米穗轴在108℃下干燥24h。
②将烘干后的玉米穗轴破碎至粒径为0.6mm左右，得到玉米穗轴颗粒。
③取10g的玉米穗轴颗粒与30g的作为活化剂的粒径为100目的碳酸钠粉末直接混合，得到混合物料。
④将混合物料置于微波炉中在595W的微波辐照功率下炭化、活化9min。
⑤将活化后的混合物料先用体积比为1∶10的盐酸在90℃下煮30min，然后用蒸馏水漂洗至pH为7，再在120℃的温度下烘干，最后研磨至200目得到活性炭。该活性炭的碘吸附值为1982mg/g，比表面积高达2326m2/g。
（对比例1）
本对比例其余步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤③：取10g的玉米穗轴颗粒浸渍在100mL的含有20g碳酸钠的水溶液中，得到混合物料。
本对比例制得的活性炭的碘吸附值为1057mg/g，比表面积为1692m2/g。
（对比例2）
本对比例其余步骤与实施例2相同，不同之处在于步骤③：取10g的玉米穗轴颗粒浸渍在100mL的含有30g碳酸钠的水溶液中，得到混合物料。
本对比例制得的活性炭的碘吸附值为1514mg/g，比表面积为1878m2/g。
有上述比较可知，采用本发明的干法混合比浸渍混合制得的活性炭的碘吸附值和比表面积均要高。

Claims (5)

1.一种玉米穗轴制备活性炭的方法，其特征在于具有以下步骤：
①将玉米穗轴在100℃～120℃的温度下烘干20h～30h；
②将烘干后的玉米穗轴破碎至粒径为0.4mm～0.8mm，得到玉米穗轴颗粒；
③将玉米穗轴颗粒与碳酸钠粉末按照1∶1～1∶3的重量比混合，得到混合物料；
④将混合物料置于微波炉中进行炭化和活化，微波辐照功率为200W～700W，微波辐照时间为5min～10min；
⑤将活化后的混合物料依次进行酸洗、水洗、烘干、研磨得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的玉米穗轴制备活性炭的方法，其特征在于：步骤③中所述的碳酸钠粉末的粒径为80目～100目。
3.根据权利要求1所述的玉米穗轴制备活性炭的方法，其特征在于：步骤④中所述的微波辐照功率为280W～600W，微波辐照时间为7min～9min。
4.根据权利要求1所述的玉米穗轴制备活性炭的方法，其特征在于：步骤⑤中所述的酸洗是用体积比为1∶10的盐酸在80℃～100℃下煮20min～40min。
5.据权利要求1所述的玉米穗轴制备活性炭的方法，其特征在于：步骤⑤中所述的水洗是用蒸馏水将酸洗后的物料漂洗至pH为6.5～7.5。
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