CN111875499B - 一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,包括以下步骤:(1)将溶剂中水分的质量含量降低,得到只含有乙酸乙酯‑正丁醇‑正庚烷的混合物;(2)将所述乙酸乙酯‑正丁醇‑正庚烷的混合物通入第一精馏塔进行共沸精馏,塔釜得到正丁醇,塔顶为乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物;(3)将所述乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物通入第二精馏塔,加入萃取剂与离子液体组成的混合萃取剂,进行萃取精馏,塔顶得到正庚烷,塔釜为乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物;(4)将所述乙酸乙酯和萃取剂的混合物连续通入溶剂回收塔,塔顶得到乙酸乙酯,塔釜为混合萃取剂。本发明能够高效分离乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷。
Description
技术领域
本发明涉及化工精馏提纯领域,特别是涉及一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法。
背景技术
目前,乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷在橡胶、制药、油漆等领域应用广泛,常作为有机溶剂被大量使用,使用过程中不可避免加入其他物质,特别是水。类似这种混合溶剂对环境危害不小,因共沸组分较多,回收麻烦,往往不好处理。为了减少环境污染和节约资源,都需要对这类混合物废液进行回收并利用。
常压下,正丁醇与水能够形成共沸物,其共沸温度92.7℃,共沸组成中正丁醇:水=0.575:0.425(摩尔分数),而乙酸乙酯也和正庚烷能够形成二元共沸物,其共沸温度为75.75℃,共沸组成中正庚烷:乙酸乙酯=0.265(摩尔分数)。采用普通精馏无法将乙酸乙酯和正庚烷共沸体系高效分离,尤其废溶剂中还有正丁醇和各种共沸组分。
因此亟需提供一种新型的回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,解决该混合物组成共沸物较多,直接蒸馏达不到废物回收最大利用化的问题。本发明通过废溶剂共沸组成发现,先将水去除,再通过共沸精馏与萃取精馏结合,可以将乙酸乙酯、丁醇和正庚烷全部分开,达到高效分离。同时本发明采用了普通萃取剂与离子液体组成的混合萃取剂,基于离子液体的优势,可以更大地降低普通溶剂的损失,降低生产成本,减少对环境的污染,经济效益好。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,包括以下步骤:
(1)将溶剂中水分的质量含量降至低于1%,得到只含有乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物;
(2)将步骤(1)得到的乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物通入第一精馏塔进行共沸精馏,塔釜得到含量99%以上的正丁醇,塔顶为乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物;
(3)将步骤(2)得到的乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物通入第二精馏塔,加入萃取剂与离子液体组成的混合萃取剂,进行萃取精馏,塔顶得到含量为99%以上的正庚烷,塔釜为乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物;
(4)将步骤(3)得到的乙酸乙酯和萃取剂的混合物连续通入溶剂回收塔,进行分离,塔顶得到含量为99%以上的乙酸乙酯,塔釜为混合萃取剂。
在本发明一个较佳实施例中,在步骤(1)中,将溶剂中水分的质量含量降至低于1%的方法采用连续通过分子筛的方式,去除废溶剂中的水分。
在本发明一个较佳实施例中,在步骤(2)中,共沸精馏的条件为常压下,塔釜温度为115—125℃,塔顶温度为64—68℃,回流比为3—5。
在本发明一个较佳实施例中,在步骤(3)中,萃取精馏的条件为压力为1atm,塔釜温度为130—160℃,塔顶温度为45—65℃,回流比为3—5。
在本发明一个较佳实施例中,在步骤(3)中,混合萃取剂与乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物的质量比为1.0—2.0。
进一步的,所述离子液体为N-甲基吡啶磷酸二甲酯盐。
进一步的,所述萃取剂为对二甲苯或N-甲基吡咯烷酮。用溶剂选择原理和UNIFAC基团贡献法筛选N-甲基吡咯烷酮作为萃取精馏的萃取剂,同时通过常压下乙酸乙酯-正庚烷体系和加入萃取剂N-甲基吡咯烷酮后的气液平衡实验,证明N-甲基吡咯烷酮能够打破共沸。同理,对二甲苯也能破除乙酸乙酯和正庚烷共沸。
进一步的,所述萃取剂与离子液体的重量比例为40—60%。
在本发明一个较佳实施例中,在步骤(4)中,分离的条件为压力为1atm,塔釜温度为150—170℃,塔顶温度为40—60℃,回流比为3—5。
本发明的有益效果是:
(1)本发明包括将废溶剂中水分的质量含量降到1%以下,破除与水的共沸组成,再通过共沸精馏与萃取精馏相结合的连续精馏方法将乙酸乙酯、丁醇和正庚烷分离回收,回收的产品含量达到99%以上;
(2)本发明所述萃取剂采用萃取剂与离子液体形成的混合萃取剂,能够提高萃取效率;萃取剂破除乙酸乙酯和正庚烷共沸,添加离子液体是因为离子液体超低蒸汽压、稳定性好、高沸点、循环使用等特点弥补有机溶剂的缺陷,降低有机溶剂能耗。基于离子液体熔点低、易操作、可溶性好等优点,精馏工艺中通常采用普通有机溶剂与离子液体的混合液作为萃取剂,这样可以大幅度降低普通溶剂的损失,降低成本,提高质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述,但是所述实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1:
取乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷废溶剂100kg,水分为15.6%,其化学成份及含量如下:
正丁醇 | 正庚烷 | 乙酸乙酯 | 其他 | |
GC含量/% | 42.3 | 29.2 | 26.8 | 1.7 |
(1)采用连续通过分子筛(加热后循环利用)去除废溶剂中的水分,使溶剂中水分的质量含量低于1%,得到只含乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物82.2kg;
(2)将步骤(1)得到的乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物通入第一精馏塔,常压下,塔釜温度为120℃,塔顶温度为66℃,回流比为4下进行共沸精馏,塔釜得到含量99.3%的正丁醇33.8kg,塔顶为乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物;
(3)将步骤(2)得到的共沸混合物通入第二精馏塔,从塔上部加入由对二甲苯与离子液体组成的混合萃取剂,其中对二甲苯与离子液体的重量比为0.5,混合萃取剂用量与乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物的质量比为1.5,离子液体采用N-甲基吡啶磷酸二甲酯盐。在压力为1atm条件下,塔釜温度在148℃,塔顶温度为65℃,回流比为4下进行萃取精馏。塔顶得到含量为99.2%的正庚烷21.4kg,塔釜为乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物;
(4)将步骤(3)得到的乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物连续通入溶剂回收塔,在压力为1atm条件下,塔釜温度在160℃,塔顶温度为55℃,回流比为4下进行分离。塔顶得到含量为99.4%的乙酸乙酯19.2kg,塔釜为混合萃取剂。混合萃取剂可以回收循环使用,节约资源。
实施例2:
取乙酸乙酯-丁醇-正庚烷废溶剂100kg,水分为18.5%,其化学成份及含量如下:
正丁醇 | 正庚烷 | 乙酸乙酯 | 其他 | |
GC含量/% | 36.9 | 32.4 | 28.9 | 1.8 |
(1)采用连续通过分子筛(加热后循环利用)去除废溶剂中的水分,使溶剂中水分的质量含量低于1%,得到只含乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物79.4kg;
(2)将步骤(1)得到的乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物通入第一精馏塔,常压下,塔釜温度为125℃,塔顶温度为67℃,回流比为4下进行共沸精馏,塔釜得到含量99.2%的正丁醇28.1kg,塔顶为乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物;
(3)将步骤(2)得到的共沸混合物通入第二精馏塔,从塔上部加入由N-甲基吡咯烷酮与离子液体组成的混合萃取剂,其中,N-甲基吡咯烷酮与离子液体的重量比为0.45,混合萃取剂用量与乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物的质量比为2.0,离子液体采用N-甲基吡啶磷酸二甲酯盐。在压力为1atm条件下,塔釜温度在145℃,塔顶温度为63℃,回流比为4下进行萃取精馏。塔顶得到含量为99.4%的正庚烷24.6kg,塔釜为乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物;
(4)将步骤(3)得到的乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物连续通入溶剂回收塔,在压力为1atm条件下,塔釜温度在168℃,塔顶温度为58℃,回流比为4下进行分离。塔顶得到含量为99.3%的乙酸乙酯21.3kg,塔釜为混合萃取剂。混合萃取剂可以回收循环使用,节约资源。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,包括以下步骤:
(1)将溶剂中水分的质量含量降至低于1%,得到只含有乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物;
(2)将步骤(1)得到的乙酸乙酯-正丁醇-正庚烷的混合物通入第一精馏塔进行共沸精馏,塔釜得到含量99%以上的正丁醇,塔顶为乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物;
(3)将步骤(2)得到的乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物通入第二精馏塔,加入萃取剂与离子液体组成的混合萃取剂,进行萃取精馏,塔顶得到含量为99%以上的正庚烷,塔釜为乙酸乙酯和混合萃取剂的混合物;
所述离子液体为N-甲基吡啶磷酸二甲酯盐;所述萃取剂为对二甲苯或N-甲基吡咯烷酮;
(4)将步骤(3)得到的乙酸乙酯和萃取剂的混合物连续通入溶剂回收塔,进行分离,塔顶得到含量为99%以上的乙酸乙酯,塔釜为混合萃取剂。
2.根据权利要求1所述的回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,其特征在于,在步骤(1)中,将溶剂中水分的质量含量降至低于1%的方法采用连续通过分子筛的方式,去除废溶剂中的水分。
3.根据权利要求1所述的回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,其特征在于,在步骤(2)中,共沸精馏的条件为常压下,塔釜温度为115-125℃,塔顶温度为64-68℃,回流比为3-5。
4.根据权利要求1所述的回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,其特征在于,在步骤(3)中,萃取精馏的条件为压力为1atm,塔釜温度为130-160℃,塔顶温度为45-65℃,回流比为3-5。
5.根据权利要求1所述的回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,其特征在于,在步骤(3)中,混合萃取剂与乙酸乙酯和正庚烷的共沸混合物的质量比为1.0-2.0。
6.根据权利要求1所述的回收乙酸乙酯、正丁醇和正庚烷的废溶剂的方法,其特征在于,在步骤(4)中,分离的条件为压力为1atm,塔釜温度为150-170℃,塔顶温度为40-60℃,回流比为3-5。
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