CN113024366B - 一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,特别是分离质量百分浓度为20%~40%丙酮、10%~30%甲苯、5%~20%苯酚钠、其余为水组成的混合物料。通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固‑液分离、冷凝、干燥操作,将四元混合物分离。本发明的方法实现了丙酮、甲苯、苯酚钠和水混合物的资源化分离回收,分离工艺合理,流程简单。不仅减少了分离步骤,降低了能量的消耗,而且有价成分利用率高、易于实现连续操作,分离得到的产物能够实现资源化利用,是一种既具有经济价值、也具有显著的环境和社会效益的资源化分离回收技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种高浓度含苯酚水溶液资源化利用过程中产生的含丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,经蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固-液分离、冷凝、干燥操作回收丙酮、甲苯、苯酚钠和水,实现混合物的资源化分离回收,属于绿色化工工艺及化工分离技术领域。
背景技术
丙酮、甲苯、苯酚钠、水组成的四元混合物源于高浓度含苯酚水溶液资源化利用过程,高浓度含苯酚水溶液中加入甲苯作为萃取剂、氢氧化钠作为中和剂、丙酮-水混合物作为溶剂浸取分离苯酚钠和氢氧化钠工艺过程中会得到含有丙酮、甲苯、苯酚钠、水的四元混合物,混合物系中各物料的质量百分浓度分别为丙酮20%~40%、甲苯10%~30%、苯酚钠5%~20%、其余为水。
这类混合物如果直接排放一方面使有价成分无法得到充分的利用,造成资源浪费,加大了生产成本;另一方面直接排放也对环境带来了严重的污染。但是如果单独对其进行无害化处理又会大大增加成本,高昂的处理成本和极低的性价比使得单独对这类混合物进行无害化处理很难在实际中得以应用。为了减少原料消耗,降低成本,满足环保要求,必须寻求能资源化回收利用该类化合物的方法。
到目前为止,还未有对丙酮、甲苯、苯酚钠、水四组分混合物进行分离的相关报道。因此,研发分离工艺合理、流程简单、有价成分利用率高的分离回收丙酮、甲苯、苯酚钠、水混合物的方法既具有经济价值,也具有显著的环境和社会效益。
发明内容
本发明的目的旨在提供分离工艺合理、流程简单、有价成分利用率高的一种分离回收丙酮、甲苯、苯酚钠、水混合物的有效方法。通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、干燥等单元操作将丙酮、甲苯、苯酚钠、水分离,实现混合物料的资源化回收利用。
实现上述目的技术方案是:
一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,混合物系中各物料的质量百分浓度分别为丙酮 20%~40%、甲苯10%~30%、苯酚钠5%~20%、其余为水,通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固 -液分离、冷凝、干燥操作,将四元混合物中的丙酮、甲苯、苯酚钠、水分离,所述方法步骤如下:
(1)蒸馏脱丙酮:在蒸馏设备中脱去混合物中的丙酮,得到的气相物料进入第五步丙酮冷凝,经蒸馏脱丙酮后的物料进入下一步;
(2)共沸蒸馏脱甲苯和水:在蒸馏设备中,经上一步脱丙酮操作后的物料进行共沸蒸馏,气相物料甲苯和水进入第六步进行冷凝操作,釜底物料进入下一步;
(3)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的釜底物料进行固-液分离,液相物料进入第七步,固相物料进入下一步;
(4)干燥:在干燥设备中,将上一步得到的物料进行干燥操作,干燥后得到苯酚钠;
(5)丙酮冷凝:将第一步产生的气相物料经冷凝器冷凝为液态物料,回收得到丙酮;
(6)共沸物冷凝:将第二步产生的气相物料经冷凝器冷凝降温为液态物料,然后进入下一步;
(7)液-液相分离:将上一步得到的甲苯-水混合物料在液-液相分离器中进行油-水分离,上层物料为甲苯,该物料可作为生产工艺的原料使用,下层物料为水,可作为工艺水使用。
进一步,在第一步蒸馏脱丙酮和第二步共沸蒸馏脱甲苯和水过程中所采用的方法可以是简单蒸馏或精馏,可以是间歇操作,也可以是连续操作,所述的蒸馏设备可以是蒸馏釜或精馏塔。
进一步,在第六步共沸物冷凝步骤中,将气相的共沸物冷凝并冷却至0℃~50℃之间。
进一步,第七步液-液相分离的操作温度在0℃~50℃之间,以便使甲苯和水分层,通过油-水分离得到甲苯相和水相。
本发明的主要原理是:
(1)丙酮沸点低:丙酮、甲苯、苯酚钠、水混合体系中,丙酮的沸点为56.5℃、甲苯的沸点为110.6℃、水的沸点为100℃,苯酚钠为盐,其熔点为384℃。丙酮能够与水、甲苯互溶,在该四元混合体系中丙酮的沸点低于甲苯和水的沸点,且各组分之间的物性差别较大,丙酮与物料中的其他组分也不会形成共沸物,可以采用蒸馏的方法优先脱去混合物中的丙酮。
(2)共沸蒸馏脱甲苯和水:经过第一步脱去丙酮之后,混合物为甲苯、苯酚钠和水,由于苯酚钠为有机盐,难挥发,甲苯的沸点高于水的沸点,所以理论上应该将水从体系中分离出去,但是由于甲苯和水能够形成共沸物,该共沸物(共沸物质量含量组成为86.5%甲苯和13.5%水)的共沸点为84.1℃。因此,可以采用共沸蒸馏的方法同时脱除物料中的甲苯和水。
(3)通过液-液相分离的方法分离甲苯和水:常温下甲苯和水不互溶,因此通过共沸蒸馏得到的气相产物经过冷凝后得到甲苯-水的混合体系,再通过油-水相分离分别得到甲苯和水,其中上层为甲苯相,下层为水相。
(4)经固-液分离及干燥操作得到苯酚钠:丙酮、甲苯、苯酚钠、水四元混合物经蒸馏及共沸蒸馏脱除丙酮、甲苯和水之后,釜底物料主要为苯酚钠,经固-液分离得到的固相经干燥处理,得到苯酚钠固体,从而实现四元混合物的分离。
采用上述技术方案的优点体现在以下几方面:
(1)由于丙酮与甲苯和水不形成共沸物,而且沸点差别比较大,可以实现蒸馏脱丙酮,蒸馏出的丙酮纯度高,可以作为分离苯酚钠和氢氧化钠混合物的浸取剂或作为其他溶剂使用,实现了丙酮的回收再利用。
(2)有效利用了甲苯和水能够形成共沸物的特点,在共沸蒸馏过程中能够同时脱除混合体系中的甲苯和水,得到的共沸物经过液-液相分离后分别得到甲苯和水,甲苯可以作为苯酚废水萃取分离的萃取剂使用或作为其他反应的原料或溶剂使用,水可以作为工艺冷却水使用。采用共沸蒸馏技术可以同时脱除混合物中的甲苯和水,减少了分离步骤,降低了能量的消耗。
(3)本发明方法实现了混合物的资源化分离回收,分离工艺合理、流程简单、有价成分利用率高、易于实现连续操作,分离得到的产物能够实现资源化利用,是一种既具有经济价值、也具有显著的环境和社会效益的混合物资源化分离回收技术。
附图说明
附图1为本发明的丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物分离工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,混合物系中各物料的质量百分浓度分别为丙酮 40%、甲苯30%、苯酚钠5%、其余为水,通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固-液分离、冷凝、干燥操作,将四元混合物中的丙酮、甲苯、苯酚钠、水分离,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)蒸馏脱丙酮:在蒸馏釜中脱去混合物中的丙酮,得到的气相物料进入第五步丙酮冷凝,经蒸馏脱丙酮后的物料进入下一步;
(2)共沸蒸馏脱甲苯和水:在蒸馏釜中,经上一步脱丙酮操作后的物料进行共沸蒸馏,气相物料甲苯和水进入第六步进行冷凝操作,釜底物料进入下一步;
(3)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的釜底物料进行固-液分离,液相物料进入第七步,固相物料进入下一步;
(4)干燥:在干燥设备中,将上一步得到的物料进行干燥操作,干燥后得到苯酚钠;
(5)丙酮冷凝:将第一步产生的气相物料经冷凝器冷凝为液态物料,回收得到丙酮;
(6)共沸物冷凝:将第二步产生的气相物料经冷凝器冷凝降温至50℃,然后进入下一步;
(7)液-液相分离:将上一步得到的甲苯-水混合物料在液-液相分离器中进行油-水分离,上层物料为甲苯,该物料可作为生产工艺的原料使用;下层物料为水,可作为工艺水使用。
实施例二
一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,混合物系中各物料的质量百分浓度分别为丙酮 20%、甲苯10%、苯酚钠15%、其余为水,通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固-液分离、冷凝、干燥操作,将四元混合物中的丙酮、甲苯、苯酚钠、水分离,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)蒸馏脱丙酮:在精馏塔中脱去混合物中的丙酮,得到的气相物料进入第五步丙酮冷凝,经蒸馏脱丙酮后的物料进入下一步;
(2)共沸蒸馏脱甲苯和水:在精馏塔中,经上一步脱丙酮操作后的物料进行共沸蒸馏,气相物料甲苯和水进入第六步进行冷凝操作,塔底物料进入下一步;
(3)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的塔底物料进行固-液分离,液相物料进入第七步,固相物料进入下一步;
(4)干燥:在干燥设备中,将上一步得到的物料进行干燥操作,干燥后得到苯酚钠;
(5)丙酮冷凝:将第一步产生的气相物料经冷凝器冷凝为液态物料,回收得到丙酮;
(6)共沸物冷凝:将第二步产生的气相物料经冷凝器冷凝降温至30℃,然后进入下一步;
(7)液-液相分离:将上一步得到的甲苯-水混合物料在液-液相分离器中进行油-水分离,上层物料为甲苯,该物料可作为生产工艺的原料使用,下层物料为水,可作为工艺水使用。
实施例三
一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,混合物系中各物料的质量百分浓度分别为丙酮30%、甲苯20%、苯酚钠10%、其余为水,通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固-液分离、冷凝、干燥操作,将四元混合物中的丙酮、甲苯、苯酚钠、水分离,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)蒸馏脱丙酮:在蒸馏釜中脱去混合物中的丙酮,得到的气相物料进入第五步丙酮冷凝,经蒸馏脱丙酮后的物料进入下一步;
(2)共沸蒸馏脱甲苯和水:在蒸馏釜中,经上一步脱丙酮操作后的物料进行共沸蒸馏,气相物料甲苯和水进入第六步进行冷凝操作,釜底物料进入下一步;
(3)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的釜底物料进行固-液分离,液相物料进入第七步,固相物料进入下一步;
(4)干燥:在干燥设备中,将上一步得到的物料进行干燥操作,干燥后得到苯酚钠;
(5)丙酮冷凝:将第一步产生的气相物料经冷凝器冷凝为液态物料,回收得到丙酮;
(6)共沸物冷凝:将第二步产生的气相物料经冷凝器冷凝降温至15℃,然后进入下一步;
(7)液-液相分离:将上一步得到的甲苯-水混合物料在液-液相分离器中进行油-水分离,上层物料为甲苯,该物料可作为生产工艺的原料使用,下层物料为水,可作为工艺水使用。
除上述实施例,本发明的实施方案还有很多,凡采用等同或等效替换的技术方案,均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,混合物系中各物料的质量百分浓度分别为丙酮20%~40%、甲苯10%~30%、苯酚钠5%~20%、其余为水,通过蒸馏脱丙酮、共沸蒸馏脱甲苯和水、固-液分离、冷凝、干燥操作,将四元混合物中的丙酮、甲苯、苯酚钠、水分离,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)蒸馏脱丙酮:在蒸馏设备中脱去混合物中的丙酮,得到的气相物料进入第五步丙酮冷凝,经蒸馏脱丙酮后的物料进入下一步;
(2)共沸蒸馏脱甲苯和水:在蒸馏设备中,经上一步脱丙酮操作后的物料进行共沸蒸馏,气相物料甲苯和水进入第六步进行冷凝操作,釜底物料进入下一步;
(3)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的釜底物料进行固-液分离,液相物料进入第七步,固相物料进入下一步;
(4)干燥:在干燥设备中,将上一步得到的物料进行干燥操作,干燥后得到苯酚钠;
(5)丙酮冷凝:将第一步产生的气相物料经冷凝器冷凝为液态物料,回收得到丙酮;
(6)共沸物冷凝:将第二步产生的气相物料经冷凝器冷凝降温为液态物料,然后进入下一步;
(7)液-液相分离:将上一步得到的甲苯-水混合物料在液-液相分离器中进行油-水分离,上层物料为甲苯,该物料可作为生产工艺的原料使用,下层物料为水,可作为工艺水使用。
2.根据权利要求1所述一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,其特征在于:第一步蒸馏脱丙酮和第二步共沸蒸馏脱甲苯和水所采用的方法可以是简单蒸馏或精馏,可以是间歇操作,也可以是连续操作,所述的蒸馏设备可以是蒸馏釜或精馏塔。
3.根据权利要求1所述一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,其特征在于:在第六步共沸物冷凝步骤中,将气相的共沸物冷凝并冷却至0℃~50℃之间。
4.根据权利要求1所述一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法,其特征在于:第七步液-液相分离的操作温度在0℃~50℃之间,通过油-水分离得到甲苯相和水相。
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