CN115181080B - 一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺 - Google Patents

一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工精馏提纯技术领域，公开了一种甲基叔丁基醚‑四氢呋喃‑乙醇‑水共沸体系的分离工艺。本发明常规精馏将甲基叔丁基醚从体系中分离出去，然后以水为溶剂进行萃取精馏，成功地将乙醇从四氢呋喃体系中脱除，继续通过膜脱水、共沸精馏等步骤得到THF产品，最后采用氯化钙结晶法分离THF和乙醇的混合物，分别得到THF和乙醇。本发明将含有四氢呋喃的废溶剂中各个组分全部实现了有效分离，分离后的四个产品含量皆达到99％以上，恢复了溶剂自身的价值，变废为宝。

Description

一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺
技术领域
本发明属于化工精馏提纯技术领域，尤其是一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺。
背景技术
四氢呋喃和乙醇均为重要的有机合成原料和性能优良的溶剂。四氢呋喃是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。它的主要用途是作高分子聚合物的前体。尽管四氢呋喃的气味和化学性质与乙醚很相似，但是麻醉效果却很差。乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度0.816。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70％～75％的乙醇作消毒剂等，在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。甲基叔丁基醚(MTBE)，是一种有机化合物，化学式为C5H12O，为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚，是一种优良的高辛烷值汽油添加剂和抗爆剂。
制药工业生产过程中往往会形成甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙醇和水的混合溶液。常压下，四氢呋喃、乙醇和水能形成多个共沸对，采用普通精馏无法将其分离且分离难度大。并且采用传统精馏能耗高，能量利用率低，二氧化碳排放量大，因此必须采用特殊精馏。如何分离四氢呋喃、乙醇和水混合溶液成为亟需解决的问题。
专利CN01103145.X中公开了一种四氢呋喃的回收工艺，该工艺用甲苯做萃取剂，用水洗的方法将乙醇洗至含量为0.2％以下，用氢氧化钠脱水后，精蒸得到四氢呋喃成品。专利CN200410044138.8公开了一种从制药废液中回收四氢呋喃的方法，该方法先用水作萃取剂获得四氢呋喃和水的混合馏分，然后向四氢呋喃和水的混合馏分中加入固体氢氧化钠，搅拌、静止、分层后将上层液体精馏得到四氢呋喃产品。上述两种分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，产品回收率低，分离纯度不高和二次污染等问题。
含有甲基叔丁基醚(MTBE)、乙醇和水的四氢呋喃(THF)废溶剂，水含量约8％，有机成分中四氢呋喃含量约70％，乙醇含量约5％，甲基叔丁基醚约占20％左右，还有少量高沸点的乙苯等。这个体系存在多个共沸对：四氢呋喃和水共沸，乙醇和水共沸，乙苯和水共沸，还有三元共沸，该体系中乙苯沸点最高(136℃)，其与水的共沸点也高，尚不难分离；难度在于：常规精馏，四氢呋喃中的水分和乙醇含量不可能达到客户的使用要求。
由于没有合适的分离手段，不能返回到原工段使用，只能付费委托环保处置单位焚烧。其中四氢呋喃价值较大(约3万/吨)，焚烧造成了资源浪费和环境污染。
四氢呋喃在很多的化学反应和药物合成中作为溶剂使用，在药物合成中，由于水和醇的存在超限后，会产生单一杂质不合格的风险，因此制药企业对反应中四氢呋喃的水和醇含量有着非常苛刻的要求(水和醇含量均须小于300ppm)。
发明内容
针对这一问题，本发明提供了一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺。
本专利在水萃取之前，先通过常规精馏将甲基叔丁基醚从体系中分离出去，每吨废溶剂还可得到甲基叔丁基醚(＞99％)产品约150公斤。
然后以水为溶剂进行萃取精馏，成功地将乙醇从四氢呋喃体系中脱除，乙醇残留量小于0.01％(约100ppm)。
因萃取精馏所用水是循环使用的，环境友好，不新增排放。水在循环使用前，要脱除其中的乙醇，否则大大影响了四氢呋喃的总体收率。
本专利中四氢呋喃和乙醇的分离采用氯化钙结晶法，加入氯化钙后，大部分乙醇随氯化钙结晶，过滤后母液中主要为四氢呋喃，含有少量乙醇，母液可返回作为萃取精馏的原料。
乙醇-氯化钙结晶受热分解，得到乙醇产品，氯化钙循环使用。
此处使用的氯化钙应为无水氯化钙，受热分解温度超过300℃，前期气相得到乙醇，后期则为含水的乙醇，可以调配合适浓度的乙醇，也可通过膜脱水成为无水乙醇，作为商品出售。
具体地，本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，包括如下步骤：
(1)精馏：
将含有甲基叔丁基醚(MTBE)、乙醇和水的四氢呋喃(THF)废溶剂进入精馏塔，控制塔釜温度55～58℃、塔顶温度50～54℃，回流比5∶1～8∶1，塔顶得到含量高于99.0％的MTBE时，收集，可作为商品出售；中间馏分为MTBE和THF的混合物，返回原料；塔釜得到THF、乙醇、水、乙苯的混合物；
(2)萃取精馏：
以步骤(1)塔釜得到的THF、乙醇、水、乙苯的混合物为原料，从精馏塔中部(15～25块塔板)进入，水从中上部(5～10块塔板)进入，水用量为原料的2～3倍。
原料在塔釜受热汽化，被上部进入的水萃取，控制回流比5∶1～8∶1，极性较大的乙醇随水流入塔釜，塔顶得到THF和水的共沸物；
塔釜产物以水为主，含有少量THF、乙醇及沸点较高的乙苯；
(3)膜脱水：
将步骤(2)塔顶得到的THF和水的共沸物，利用分子筛膜进行脱水，产品侧得到含水量0.5～0.8％的低水THF；渗透侧主要为水，含有少量THF；
(4)粗蒸-回收水：
以步骤(2)塔釜产物为原料，进入粗蒸釜，蒸出THF和乙醇的混合物；
塔釜剩下乙苯和水，静置后分层，上层乙苯含量大于99.0％，可作为商品出售，下层水中不含乙醇，可返回步骤(2)作为萃取剂循环使用；
(5)共沸精馏：
以步骤(3)产品侧得到含水量0.5～0.8％的低水THF为原料，进入精馏塔，塔顶得到THF与水的共沸物，可返回步骤(3)膜脱水；塔釜得到THF产品(水含量＜300ppm)。
(6)粗蒸-回收THF：
步骤(3)膜脱水渗透侧大部分为水，含有少量的THF，经粗蒸回收THF，可去步骤(3)作为膜脱水的原料；
塔底为水，去废水站处理；
(7)乙醇和THF回收：
以步骤(4)粗蒸出的产物为THF和乙醇的混合物为原料，利用无水氯化钙与乙醇结晶从而达到分离目的。
向结晶釜中加入THF和乙醇的混合物，加入无水氯化钙搅拌后静置，清液以THF为主，含有少量乙醇，可去步骤(2)作为萃取精馏的原料；
固体为氯化钙及氯化钙-乙醇结晶，于150℃以下将结晶加热分解，乙醇蒸汽经冷凝回收，乙醇含量大于99.0％，可作为商品出售；
继续加热将水蒸干，温度至300℃以上两小时后，得无水氧化钙，循环使用。
本发明的有益效果：
本发明经过精馏、萃取精馏、膜脱水、粗蒸、共沸精馏、粗蒸、无水氯化钙回收乙醇和THF七个主要步骤后，将含有四氢呋喃的废溶剂中各个组分全部实现了有效分离，分离后的四个产品含量皆达到99％以上，恢复了溶剂自身的价值变废为宝。本发明中的水和无水氯化钙均循环使用，环境友好。
附图说明
图1为本发明所述体系分离工艺的示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，如图1所示，包括如下步骤：
(1)精馏：
将重量为1t的含有甲基叔丁基醚(MTBE)、乙醇和水的四氢呋喃(THF)废溶剂进入精馏塔，控制塔釜温度55～58℃、塔顶温度50～54℃，回流比5∶1～8∶1，塔顶得到含量高于99.0％的MTBE时，收集；中间馏分为MTBE和THF的混合物，返回继续作为原料投料，不计量；塔釜得到THF、乙醇、水、乙苯的混合物；最终，塔顶收集0.2t，塔釜收集0.8t。
(2)萃取精馏：
以步骤(1)塔釜得到的THF、乙醇、水、乙苯的混合物为原料，从精馏塔中部(15～25块塔板)进入，水从中上部(5～10块塔板)进入，水用量为原料的2～3倍。
原料在塔釜受热汽化，被上部进入的水萃取，控制回流比5∶1～8∶1，极性较大的乙醇随水流入塔釜，塔顶得到THF和水的共沸物0.75t；
塔釜产物以水为主，含有少量THF、乙醇及沸点较高的乙苯；
(3)膜脱水：
将步骤(2)塔顶得到的THF和水的共沸物，利用分子筛膜进行脱水，产品侧得到含水量0.5～0.8％的低水THF；渗透侧主要为水，含有少量THF；
(4)粗蒸-回收水：
以步骤(2)塔釜产物为原料，进入粗蒸釜，蒸出THF和乙醇的混合物；
塔釜剩下乙苯和水，静置后分层，上层乙苯含量大于99.0％，可作为商品出售，下层水中不含乙醇，可回收返回步骤(2)作为萃取剂循环使用；
(5)共沸精馏：
以步骤(3)产品侧得到的低水THF为原料，进入精馏塔，塔顶得到THF与水的共沸物，可返回步骤(3)膜脱水；塔釜得到THF产品(水含量＜300ppm)。
(6)粗蒸回收THF：
步骤(3)膜脱水渗透侧大部分为水，含有少量的THF，粗蒸回收与水共沸的THF，可去步骤(3)作为膜脱水的原料；
釜底为水，去废水站处理；
(7)乙醇和THF回收：
以步骤(4)粗蒸出的产物为THF和乙醇的混合物为原料，利用无水氯化钙与乙醇结晶从而达到分离目的。
向结晶釜中加入THF和乙醇的混合物，加入无水氯化钙搅拌后静置，清液以THF为主，含有少量乙醇，可去步骤(2)作为萃取精馏的原料；
固体为氯化钙及氯化钙-乙醇结晶，于150℃以下加热分解，乙醇蒸汽经冷凝回收，乙醇含量大于99.0％，可作为商品出售；
继续加热将水蒸干，温度至300℃以上两小时后，得无水氧化钙，循环使用。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)精馏：
将含有甲基叔丁基醚MTBE、乙醇和水的四氢呋喃THF废溶剂进入精馏塔，控制塔釜温度、塔顶温度，回流比，塔顶收集MTBE；
中间馏分为MTBE和THF的混合物，返回原料；
塔釜得到THF、乙醇、水、乙苯的混合物；
(2)萃取精馏：
以步骤(1)塔釜得到的THF、乙醇、水、乙苯的混合物为原料，从精馏塔中部进入，水从中上部进入；原料在塔釜受热汽化，被上部进入的水萃取，控制回流比，极性较大的乙醇随水流入塔釜，塔顶得到THF和水的共沸物；塔釜产物以水为主，含有少量THF、乙醇及沸点较高的乙苯；
(3)膜脱水：
将步骤(2)塔顶得到的THF和水的共沸物，利用分子筛膜进行脱水，产品侧得到含水量0.5～0.8％的低水THF；渗透侧主要为水，含有少量THF；
(4)粗蒸-水回收：
以步骤(2)塔釜产物为原料，进入粗蒸釜，蒸出THF和乙醇的混合物；
塔釜为乙苯和水，静置分层，上层得乙苯，下层水中不含乙醇，可回收返回步骤(2)作为萃取剂循环使用；
(5)共沸精馏：
以步骤(3)产品侧得到的低水THF为原料，进入精馏塔，塔顶得到THF与水的共沸物，可返回步骤(3)膜脱水；塔釜得到THF产品，含水量小于300ppm；
(6)粗蒸-THF回收：
步骤(3)膜脱水渗透侧大部分为水，含有少量的THF，粗蒸得到与水共沸的THF，可返回步骤(3)作为膜脱水的原料；塔底的水去废水站；
(7)乙醇和THF回收：
以步骤(4)粗蒸出的产物为THF和乙醇的混合物为原料，利用无水氯化钙与乙醇结晶从而达到分离目的。
2.如权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，步骤(1)中，塔釜温度55～58℃、塔顶温度50～54℃，回流比为5∶1～8∶1。
3.如权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，步骤(1)中，塔顶得到含量高于99.0％的MTBE可作为商品出售。
4.如权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，步骤(2)中，精馏塔中部为精馏塔15～25块塔板，中上部为5～10块塔板，水用量为原料的2～3倍，回流比为5∶1～8∶1。
5.如权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，步骤(4)中，上层得的乙苯含量大于99.0％，可作为商品出售。
6.如权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，步骤(5)中，塔釜得到的THF产品水含量＜300ppm。
7.如权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚-四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的分离工艺，其特征在于，步骤(7)中，利用无水氯化钙与乙醇结晶的具体操作为：
向结晶釜中加入THF和乙醇的混合物，加入无水氯化钙搅拌后静置，清液以THF为主，含有少量乙醇，返回作为步骤(2)作为萃取精馏的原料；
将氯化钙-乙醇的结晶，于150℃以下加热分解，乙醇蒸汽经冷凝回收，乙醇含量大于99.0％，作为商品出售；继续加热将水蒸干，温度至300℃以上两小时后，得无水氯化钙，循环使用。
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