CN106316875A

CN106316875A - 从阿普唑仑中间体精制母液中回收n,n‑二甲基甲酰胺的方法

Info

Publication number: CN106316875A
Application number: CN201610701455.5A
Authority: CN
Inventors: 张英
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-08-23
Filing date: 2016-08-23
Publication date: 2017-01-11

Abstract

本发明提供从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N‑二甲基甲酰胺的方法，包括如下步骤：1）向精制母液中加入一定量的水，析出阿普唑仑中间体粗品；2）过滤，废液中含有N,N‑二甲基甲酰胺、水、少量高沸点杂质（重量比3：2:0.1）；3）用二氯甲烷萃取废液；4）含N,N‑二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠干燥；5）对萃取液进行先常压后减压的分馏，回收可回收利用的萃取剂二氯甲烷和含量在98%以上的N,N‑二甲基甲酰胺。本发明工艺简单，成本低廉，能耗低，所需设备少，实现了精制母液中N,N‑二甲基甲酰胺的回收利用，减少三废的产生。

Description

从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法

技术领域

本发明属于化工产品三废的提纯技术领域，具体涉及从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法。

背景技术

阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮生产中，精制母液为N,N-二甲基甲酰胺（70%）、水（25%）、粗品（3%）、杂质的混合物（2%）的混合物。为了减少三废排放，提高废液中物质的利用率，需要对精制母液进行处理。

N,N-二甲基甲酰胺是万能溶剂，与水互溶，沸点为152℃。从水中提纯N,N-二甲基甲酰胺一直是化工企业提纯溶剂的难题，方法主要有直接精馏法、回流分水后分馏、超重力旋转床精馏等，但这些方法对设备要求高，蒸馏速度慢，蒸馏效率低，消耗大量热量，不利于环境友好型工业化生产。

针对以上不足，需要开发一种对设备要求不高、操作简单、成本低、收率高、N,N-二甲基甲酰胺产品质量高、节省能量、利于环境友好型的N,N-二甲基甲酰胺的提纯方法。

发明内容

本发明的目的在于提供从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法。

基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法，包括如下步骤：1）向精制母液中加入一定量的水，有阿普唑仑中间体析出；2）过滤，回收阿普唑仑中间体，废液中含有N,N-二甲基甲酰胺、水、少量高沸点杂质（重量比约为3：2:0.1）；3）用二氯甲烷萃取废液；4）含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠干燥；5）对萃取液进行分馏，回收可回收利用的萃取剂二氯甲烷和含量在98%以上的N,N-二甲基甲酰胺；

上述的从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法中，向废液中加入水的量为废液量的20~30%，析出阿普唑仑中间体回收；

上述的从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法中，过滤后废液用二氯甲烷萃取3次；

含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠或无水硫酸镁常温常压搅拌干燥4小时以上；

对干燥后的萃取液进行分馏，先常压分馏，收集沸点为40℃以下的二氯甲烷，再减压分馏，收集沸点在150℃以上的N,N-二甲基甲酰胺；

通过以上技术方案，最终回收的N,N-二甲基甲酰胺含量可达98%以上，水分控制在0.10%以下，收率比直接精馏法提高了15%，能耗节省了20%，溶剂回收率提高了20%，且利于工业化。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法

具体步骤如下：

向500L反应釜中加入阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的精制母液200kg（含N,N-二甲基甲酰胺140kg、水50kg、粗品约6kg、杂质约4kg），加入50kg的水，搅拌，有淡黄色阿普唑仑中间体析出；过滤，回收阿普唑仑中间体4kg，得废液246kg，含有的N,N-二甲基甲酰胺、水、少量高沸点杂质重量比约为3：2:0.1。

向废液中加入50kg二氯甲烷萃取，分出下层有机层。萃取3次，合并有机层，约280kg。分出的水层100kg为废水，由污水处理厂进行处理。

向含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液加入25kg无水硫酸钠，常温常压搅拌干燥6小时；过滤，得干燥后的萃取液270kg。

对萃取液进行分馏，先常压缓慢分馏，收集沸点为40℃以下的可回收利用的萃取剂二氯甲烷123kg，回收率82%；再升温至50℃，减压蒸馏，收集含量在98%以上的N,N-二甲基甲酰胺119kg，回收率85%。

实施例2

从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法

具体步骤如下：

向500L反应釜中加入阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的精制母液200kg（含N,N-二甲基甲酰胺140kg、水50kg、粗品约6kg、杂质约4kg），加入60kg的水，搅拌，有淡黄色阿普唑仑中间体析出；过滤，回收阿普唑仑中间体5kg，得废液245kg，含有的N,N-二甲基甲酰胺、水、少量高沸点杂质重量比约为3：2:0.1。

向含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液加入25kg无水硫酸镁，常温常压搅拌干燥4小时；过滤，得干燥后的萃取液270kg。

对萃取液进行分馏，先常压缓慢分馏，收集沸点为40℃以下的可回收利用的萃取剂二氯甲烷120kg，回收率80%；再升温至50℃，减压蒸馏，收集含量在98%以上的N,N-二甲基甲酰胺118kg，回收率84%。

实施例3

从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法

具体步骤如下：

向500L反应釜中加入阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的精制母液300kg（含N,N-二甲基甲酰胺210kg、水75kg、粗品约9kg、杂质约6kg），加入60kg的水，搅拌，有淡黄色阿普唑仑中间体析出；过滤，回收阿普唑仑中间体8kg，得废液350kg，含有的N,N-二甲基甲酰胺、水、少量高沸点杂质重量比约为3：2:0.1。

向废液中加入70kg二氯甲烷萃取，分出下层有机层。萃取3次，合并有机层，约420kg。分出的水层135kg为废水，由污水处理厂进行处理。

向含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液加入30kg无水硫酸钠，常温常压搅拌干燥4小时；过滤，得干燥后的萃取液410kg。

对萃取液进行分馏，先常压缓慢分馏，收集沸点为40℃以下的可回收利用的萃取剂二氯甲烷174kg，回收率83%；再升温至50℃，减压蒸馏，收集含量在98%以上的N,N-二甲基甲酰胺183kg，回收率87%。

Claims

1.一种从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法，包括如下步骤：1）向精制母液中加入一定量的水，析出阿普唑仑中间体；2）过滤，回收阿普唑仑中间体，废液中含有N,N-二甲基甲酰胺、水、少量高沸点杂质（重量比约为3：2:0.1）；3）用二氯甲烷萃取废液；4）含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液用干燥剂干燥；5）对萃取液进行分馏，回收可回收利用的二氯甲烷和含量在98%以上的N,N-二甲基甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于向精制母液中加入水的量为母液量的20~30%，析出阿普唑仑中间体回收。

3.根据权利要求1所述的从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于过滤后废液用二氯甲烷萃取3次。

4.根据权利要求1所述的从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于含N,N-二甲基甲酰胺的二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠或无水硫酸镁常温常压搅拌干燥4小时以上。

5.根据权利要求1所述的从阿普唑仑中间体精制母液中回收N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于对干燥后的萃取液进行分馏，先常压分馏，收集沸点为40℃以下的二氯甲烷，再减压快速分馏，收集N,N-二甲基甲酰胺（水分小于0.10%，含量大于98%）。