CN108218075B - 一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，在0～40℃温度下，将萃取剂与废液充分混合进行萃取，得萃取液和经处理的废液；将得到的萃取液送入精馏塔进行精馏分离得萃取剂和粗品有机氯化物；粗品有机氯化物进入热氯化精制单元进行高效分离精制，回收；萃取剂经精制继续应用于萃取废液，循环使用。利用本发明的方法可有效去除废液中残留的氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2‑二氯乙烷等易挥发性有机物并对其进行回收再利用，去除率达90％以上，本发明的方法可实现废液的有效再利用，工艺简单、操作方便、高效稳定、无污染、投资少、运行成本低，有效解决了废液处理难的问题，并使稀废液得到了再利用。

Description

一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法
技术领域
本发明涉及一种废液的处理方法，尤其涉及一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，属于环境化工技术领域。
背景技术
甲烷氯化物是氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷(氯仿)和四氯化碳四种产品的总称，简称CMS，是有机产品中仅次于氯乙烯的大宗氯系产品，为重要的化工原料和有机溶剂。在甲烷氯化物生产过程中，含酸产物经碱洗处理后会产生一定量含有机氯化物的废碱液，其特征是：具有强碱性、含有一定浓度的氯甲烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳等有机物、有毒且易挥发，会对自然环境及人体健康造成长期的危害。另外，四氯化碳对于大气层臭氧层会造成严重破坏，且会长期作用，很难消除。
目前针对工业废碱液中有机氯化物的处理技术研究较为活跃，主要处理方法有以下几种：
(1)物理法：主要包括萃取法、吸附法、气提法。萃取法是根据不同组分在萃取剂中的溶解度不同达到分离混合物的目的；气提法主要是利用甲烷氯化物较高的挥发性，用空气或蒸汽将其从废碱液中转移到空气中的方法；吸附法则是利用吸附剂分离废碱液中有机氯化物的方法。中国专利文献CN101058445A公开了一种树脂吸附法解除废水中甲烷氯化物生物毒性的方法，步骤为：将含甲烷氯化物的废水经过预处理去除悬浮物，然后经过装填有高比表面积大孔吸附树脂的吸附塔，使甲烷氯化物吸附在大孔吸附树脂上，吸附出水可直接达标排放；吸附了甲烷氯化物的吸附树脂用水蒸气、甲醇或乙醇溶液作为脱附剂脱附再生，产生的高浓脱附液可进行集中处理，或直接返回甲烷氯化物生产工序进行分馏得到甲烷氯化物纯品。该发明虽可以解除废水中由甲烷氯化物引起的生物毒性，但吸附脱附步骤繁琐，使用成本较高，并且多次循环使用后易失效，失效后的树脂处理起来也比较困难。同时上述气提法和吸附法更适用于含较高浓度有机氯化物的废水溶液，低浓度有机物废水溶液利用萃取法能实现更有效的分离。
(2)生物降解法：包括好氧法和厌氧法。其中，厌氧生物法主要是在厌氧条件下利用生物酶还原废碱液中甲烷氯化物，使之脱氯从而达到降解的目的。但由于废碱液中含有一定量的氯化钠，导致该种方法不容易应用。
(3)化学氧化法：包括湿式氧化法、焚烧法、臭氧氧化法、光催化氧化法等。主要是通过氧化作用使得废碱液中的甲烷氯化物氧化为醇、酸等有机物，最终产物理论上可以得到二氧化碳和水，甲烷氯化物上的氯脱除为氯离子，但目前该种方法效率不高。
(4)化学还原法：主要包括还原剂还原法、纯铁还原法、双金属还原法等。主要是利用金属单质或二元金属体系来脱除甲烷氯化物中的氯，最常使用的原料是零价金属铁。虽然该种方法原料来源广、操作简单，但传质效率低、脱氯处理时间长、容易带入重金属污染。另外，该种方法的使用要求在中性条件下完成，不能有效处理现有废碱液中甲烷氯化物。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法。本发明的方法可实现废液的有效再利用，工艺简单、操作方便、高效稳定、无污染、投资少、运行成本低，有效解决了废液处理难的问题，并使稀废液得到了再利用。
本发明的技术方案如下：
一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，包括步骤：
(1)在0～40℃温度下，将萃取剂与废液充分混合进行萃取，得萃取液和经处理的废液；
(2)步骤(1)得到的萃取液送入精馏塔进行精馏分离得萃取剂和粗品有机氯化物；粗品有机氯化物进入热氯化精制单元进行高效分离精制，回收；萃取剂经精制继续应用于萃取废液，循环使用。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述废液先经过过滤去除悬浮物，再与萃取剂混合。
根据本发明优选的，步骤(1)中，将萃取剂与废液分别按照流速比1：1～5通入萃取器中充分混合进行萃取；优选的，所述流速比为1：2～3。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述萃取剂与废液的体积比为1:1～5。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述废液为废碱液或废水。
根据本发明，甲烷氯化物装置(即甲烷氯化物生产过程)的产物利用碱溶液(NaOH水溶液)洗涤，洗涤后的碱液多次循环利用，当碱液中碱的质量浓度小于等于5％时为废碱液；废碱液中包含氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷等有机氯化物；所述废水是生产甲烷氯化物过程中产生的废水；所述步骤(1)得到的经处理的废液为无色透明液体。
优选的，所述废碱液中碱的质量浓度为1～5％；优选的，所述废碱液中碱的质量浓度为2～3％。
根据本发明优选的，所述废液为废碱液时，步骤(1)得到的经处理的废液经酸中和至pH为6～7后进行蒸发脱盐，蒸发收集的废水直接达标排放；所述废液为废水时，步骤(1)得到的经处理的废液直接达标排放。
优选的，经蒸发脱盐得到的氯化钠供给氯碱使用。
根据本发明，所述氯碱，即氯碱工业，指使用饱和食盐水制氯气、氢气、烧碱的方法。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述萃取剂为苯、氯苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、环己烷或煤油中的一种或两种以上的组合；优选的，步骤(1)中所述萃取剂为苯、氯苯、二氯甲烷、四氯化碳或煤油中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述萃取温度为20～30℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述萃取时间为1～20min。
根据本发明优选的，步骤(1)得到的萃取液中萃取剂的质量浓度大于等于80％时，继续循环应用于对废液的萃取；当萃取液中萃取剂的质量浓度小于80％时，进行下一步骤。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述酸是通入氢氯化反应产生的副产物氯化氢进行中和。本发明所述氢氯化反应是常规技术，是利用甲醇与氯化氢反应，产物中会有部分未反应的氯化氢，经冷凝处理，氯化氢可从分离罐顶部排出。
根据本发明优选的，步骤(2)精馏塔塔顶温度为60-80℃，塔釜压力为0.05-0.5MPa。
根据本发明优选的，步骤(2)中，萃取剂精制是将萃取剂通入萃取精馏塔进行精制，控制塔顶温度75-80℃。
上述回收有机物的方法，应用于生产甲烷氯化物产生的废碱液或废水。
根据本发明，萃取液送入精馏塔进行精馏分离的过程可按现有技术进行；热氯化精制单元主要是指利用氯甲烷与氯气反应制备二氯甲烷、氯仿，粗品有机氯化物进入热氯化精制单元，使粗品有机氯化物得到高效分离与精制，上述过程可按现有技术进行。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明的方法工艺简单、操作方便、高效稳定、无污染、投资少、运行成本低，有效解决了稀废液处理难的问题。本发明的方法不仅适用于废碱液，对甲烷氯化物装置所产生的废水也有很好的处理效果；同时，本发明的方法也适用于含有不同浓度有机氯化物、不同类型的废碱液或废水；本发明方法相比于其它方法，对稀的废碱液和甲烷氯化物装置所产生的稀废水均具有优异的处理效果。
2、本发明方法中，步骤(1)得到的萃取液中萃取剂的质量浓度大于等于80％时，可继续循环应用于对废碱液的萃取，方便简单；当萃取液中萃取剂的质量浓度小于80％时，进行步骤(2)，可以减少步骤(2)的进行次数，此时萃取液中的有机氯化物的含量较高，再进行步骤(2)，可实现有机氯化物等的高效回收，高效、简便、成本低。
3、本发明步骤(2)中经处理的废碱液经酸中和进行蒸发脱盐，得到的氯化钠可供给氯碱使用，所产生的废水直接达标排放；同时，中和时所用酸可通入氢氯化产生的副产物氯化氢，使副产物得到有效利用；并且本发明可利用公司副产有机物作萃取剂，无需添加大量昂贵试剂材料；由此可见，本发明的方法实现了废碱液的有效利用，绿色无污染，符合可持续发展的要求，减少了处理成本又保护了环境。
4、本发明步骤(1)得到的萃取液经高效分离、精制得到各种有机氯化物和萃取剂，实现了废碱液中有机物的有效回收(所含有机物为本公司所生产产品)，同时得到萃取剂，可以循环继续应用于对废碱液的萃取，无污染、投资少、成本低。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图；
其中，1、萃取剂储罐，2、废碱液储罐，3、萃取器，4、过滤器，5、酸碱中和罐，6、精馏塔，7、热氯化精制单元。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、设备和材料，如无特殊说明，均为现有技术，均可从商业途径获得。
实施例1
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，包括步骤：
(1)废碱液储罐2中100mL新鲜热氯化废碱液(从生产甲烷氯化物过程中的热氯化装置混合碱罐中取用于碱洗过程的稀氢氧化钠溶液100mL，NaOH的浓度为2.3wt％)经过滤器4过滤去除悬浮物，然后，取萃取剂储罐1中100mL四氯化碳作萃取剂，将上述萃取剂与废碱液分别按照流速比1：2通入萃取器3中充分混合，在25℃下，进行萃取10min，分层，将下层萃取液放液至250mL锥形瓶中，密封；将分层处液体放液至500mL烧杯中；上层经处理的废碱液从萃取器3上口倒入酸碱中和罐5，密封；
(2)向步骤(1)酸碱中和罐5中的经处理的废碱液中通入氢氯化产生的副产物氯化氢进行酸中和至pH为6～7后进行蒸发脱盐，得到氯化钠供给氯碱使用，蒸发收集得到的废水直接达标排放；步骤(1)得到的萃取液送入精馏塔6进行精馏分离，精馏塔6塔顶温度为72.5℃，压力为0.15MPa，得粗品萃取剂和粗品有机氯化物；粗品有机氯化物进入热氯化精制单元7进行高效分离精制，回收；粗品萃取剂通入萃取精馏塔，控制塔顶温度79.6℃，经精制后循环使用。
实施例2
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，包括步骤：
(1)废碱液储罐2中100mL新鲜热氯化废碱液(从热氯化装置混合碱罐中取用于碱洗过程的稀氢氧化钠溶液100mL，浓度为2.3wt％)经过滤器4过滤去除悬浮物，然后，取100mL一次萃取后的萃取液(指按实施例1步骤(1)的方法经过一次萃取得到的萃取液)与废碱液分别按照流速比1：2通入萃取器3中充分混合，在25℃下，进行萃取10min，分层，将下层萃取液放液至250mL锥形瓶中，密封；将分层处液体放液至500mL烧杯中；上层经处理的废碱液从萃取器3上口倒入酸碱中和罐5，密封。
(2)步骤(2)如实施例1所述。
实施例3
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，包括步骤：
(1)废碱液储罐2中100mL新鲜热氯化废碱液(从热氯化装置混合碱罐中取用于碱洗过程的稀氢氧化钠溶液100mL，浓度为2.3wt％)经过滤器4过滤去除悬浮物，然后，取100mL五次萃取后的萃取液(指按实施例1步骤(1)的方法经过五次萃取得到的萃取液)与废碱液分别按照流速比1：2通入萃取器3中充分混合，在25℃下，进行萃取10min，分层，将下层萃取液放液至250mL锥形瓶中，密封；将分层处液体放液至500mL烧杯中；上层经处理的废碱液从萃取器3上口倒入酸碱中和罐5，密封。
(2)步骤(2)如实施例1所述。
实施例4
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中萃取剂的用量为50mL，其它步骤与实施例1一致。
实施例5
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中萃取剂的用量为20mL，其它步骤与实施例1一致。
实施例6
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中萃取剂的用量为50mL，废碱液为新鲜尾气吸收废碱液(甲烷氯化物生产过程中放空总管中的尾气进行回收时，碱洗尾气得到的稀氢氧化钠溶液，废碱液中NaOH的浓度为1.5wt％)，萃取时间为15min，其它步骤与实施例1一致。
实施例7
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，如实施例6所述，所不同的是：步骤(1)中萃取剂的用量为20mL，其它步骤与实施例6一致。
实施例8
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中萃取剂的用量为50mL，废碱液为新鲜焚烧废碱液(生产甲烷氯化物过程中产生的尾气进行焚烧后经碱洗得到的废碱液，废碱液中NaOH的浓度为2wt％)，萃取时间为20min，其它步骤与实施例1一致。
实施例9
一种从生产甲烷氯化物产生的废碱液中回收有机物的方法，如实施例8所述，所不同的是：步骤(1)中萃取剂为四氯化碳，用量为20mL，其它步骤与实施例8一致。
试验例1
用气相色谱分别分析实施例中的废碱液、实施例1-9中经处理的废碱液中氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和1，2-二氯乙烷的浓度，结果如下表1、2所示。
表1废碱液中有机物分析数据表
样品 CH<sub>3</sub>Cl CH<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub> CHCl<sub>3</sub> CCl<sub>4</sub> C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>2</sub>
热氯化废碱液 未检出 9200 980 210 未检出
尾气吸收废碱液 760 3560 1130 260 未检出
焚烧废碱液原样 102 未检出 未检出 196 348
表2经处理的废碱液中有机物分析数据表
样品 CH<sub>3</sub>Cl CH<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub> CHCl<sub>3</sub> CCl<sub>4</sub> C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>2</sub>
实施例1 未检出 102 78 74 未检出
实施例2 未检出 101 79 75 未检出
实施例3 未检出 103 77 75 未检出
实施例4 未检出 110 81 65 未检出
实施例5 未检出 116 86 61 未检出
实施例6 41 122 63 82 未检出
实施例7 46 128 71 76 未检出
实施例8 36 未检出 未检出 69 37
实施例9 42 未检出 未检出 63 45
注：表1和表2中各检测物质单位为ppm
由表1、2可知，本发明的方法能够有效回收废碱液中的有机氯化物，废碱液中有机氯化物的去除率均达到90％以上，并且对氯甲烷生产过程中得到的不同废碱液均适用，并且萃取效果都很好，差别不大。
试验例2
测试实施例1-9步骤(1)得到的萃取液中萃取剂的浓度，结果如下表3所示。
表3萃取后萃取剂浓度表
Figure BDA0001519876750000061
由表3可知，本发明萃取剂经过萃取后所得到的萃取液中萃取剂的浓度均大于80wt％，可以不经分离继续循环应用于对废碱液的萃取，经济高效；并且萃取液中萃取剂的浓度并不需要控制在一个较高的浓度，就可对废碱液中的有机氯化物实现高效回收。

Claims (5)

1.一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，包括步骤：
（1）在0~40℃温度下，将萃取剂与废液充分混合进行萃取，得萃取液和经处理的废液；
所述生产甲烷氯化物产生的废液是质量浓度为1~5%的废碱液；
所述经处理的废液经酸中和至pH为6~7后进行蒸发脱盐，蒸发收集的废水直接达标排放，经蒸发脱盐得到的氯化钠供给氯碱使用；所述酸是氢氯化反应产生的副产物氯化氢，所述氢氯化反应是甲醇与氯化氢的反应；
所述萃取剂为氯苯、二氯甲烷、四氯化碳、环己烷或煤油中的一种或两种以上的组合；萃取液中萃取剂的质量浓度大于等于80%时，继续循环应用于对废液的萃取；当萃取液中萃取剂的质量浓度小于80%时，进行下一步骤；
（2）步骤（1）得到的萃取液送入精馏塔进行精馏分离得萃取剂和粗品有机氯化物，精馏塔塔顶温度为60-80℃，塔釜压力为0.05-0.5MPa；粗品有机氯化物进入热氯化精制单元进行高效分离精制，回收；萃取剂通入萃取精馏塔进行精制，控制塔顶温度75-80℃，精制所得萃取剂继续应用于萃取废液，循环使用。
2.根据权利要求1所述的从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，其特征在于，步骤（1）中，包括以下条件中任一项或两项：
a、所述废液先经过过滤去除悬浮物，再与萃取剂混合；
b、将萃取剂与废液分别按照流速比1：1~5通入萃取器中充分混合进行萃取。
3.根据权利要求1所述的从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述萃取剂与废液的体积比为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述萃取剂为氯苯、二氯甲烷、四氯化碳或煤油中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述萃取温度为20~30℃，萃取时间为1~20min。
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