CN101993041B - 氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收循环使用盐酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺废酸液中回收并循环使用盐酸的方法。氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收循环使用盐酸的方法，该方法包括以下的步骤：①在氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收的盐酸加入二氯甲烷充分搅拌混合，将该液体液、液离心分离得上层分离液和下层分离液；②将下层分离液加温至40℃～45℃，二氯甲烷蒸发回收，乙酸剩余；③将上层分离液加温至45℃～50℃，去除二氯甲烷的残留；④采用通入氯化氢气体对上层分离液加浓，制得浓度≥31％的盐酸。本发明操作简单，适合大规模低浓度盐酸的回收和利用，回收的盐酸浓度≥31％，乙酸含量≤0.5％，可循环制备氨基葡萄糖盐酸盐。

Description

氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收循环使用盐酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺废酸液中回收并循环使用盐酸的方法。
背景技术
甲壳素经浓盐酸在高温(95-110℃)水解制备氨基葡萄糖盐酸盐，无论一次或二次水解，每生产1吨氨基葡萄糖盐酸盐，都将产生5-8吨的废酸液。该废酸液通过减压、浓缩，回收盐酸，该回收盐酸的浓度均在16％-25％，同时，含乙酸4％-5％。该酸重新用于水解甲壳素，水解率很低，均在10％以下，稀释后只能用于虾壳脱钙制备甲壳素。
氨基葡萄糖盐酸盐生产企业，自制甲壳素受到环保、鲜虾壳的运输问题，很难实行自行生产甲壳素。由于含乙酸的低浓度回收盐酸，价值低于运输成本，甲壳素生产企业就采用当地购买新盐酸来生产甲壳素。采用达标排放，环保处理中工艺复杂，需大量的液碱，反渗透脱盐、脱蛋白等工艺增加了氨基葡萄糖盐酸盐的生产成本。
发明内容
为了解决氨基葡萄糖盐酸盐生产工艺废酸液中盐酸的处理问题，本发明的目的在于提供一种操作简单，适合大规模回收低浓度盐酸重新用于水解甲壳素制备的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收循环使用盐酸的方法，该方法包括以下的步骤：①在氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收的盐酸加入二氯甲烷充分搅拌混合，将该液体液、液离心分离得上层分离液和下层分离液，下层分离液为乙酸和二氯甲烷的混溶液，上层分离液为低浓度盐酸；②将下层分离液加温至40℃～45℃，二氯甲烷蒸发回收，乙酸剩余；③将上层分离液加温至45℃～50℃，去除二氯甲烷的残留；④采用通入氯化氢气体对上层分离液加浓，制得浓度≥31％的盐酸。
由于二氯甲烷沸点低、比重大、难溶水和盐酸、易分离的特点，因此上述的技术方案中采用二氯甲烷作为有机溶剂分离液。
作为优选，上述步骤①中二氯甲烷的加入量为废酸液体积的10％～12％。步骤①中离心机工作时须封闭，离心机中和液体接触的部分采用聚四氟烯材料。
作为优选，上述步骤④氯化氢气体通过浓硫酸和氯化钠反应制得。
本发明由于采用了以上的技术方案，解决了氨基葡萄糖盐酸盐生产工艺废酸液中回收盐酸的处理问题，同时也提了一种用于水解甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的低成本提高盐酸浓度的方法。本发明操作简单，适合大规模低浓度盐酸的回收和利用，回收的盐酸浓度≥31％，乙酸含量≤0.5％，可循环制备氨基葡萄糖盐酸盐。
附图说明
图1为本发明的流程框图。其中：1、浓硫酸储罐；2、浓硫酸计量罐；3、氯化氢气体发生反应釜；4、纯36％盐酸气体洗涤罐；5、气体干燥罐，内装有98％的浓硫酸；6、7、8氯化氢气体接收罐，内装有需加浓的盐酸；9、10纯活性炭气体吸附柱。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。
一、采用二氯甲烷和乙酸互溶的原理去除低浓度盐酸(≤25％)中的乙酸。
在氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收的盐酸加入二氯甲烷充分搅拌混合(在密闭容器中，并装有回流式冷凝器)，按密度差进行分离，二氯甲烷的加入量为该液体的10％～12％。将该液体，液、液离心分离，离心机工作时须封闭，离心机中和液体接触的部分采用聚四氟烯材料。
将下层分离液(乙酸和二氯甲烷的混溶液)加温至40℃～45℃，低沸点的二氯甲烷(沸点40℃)蒸发回收，高沸点的乙酸剩余。
将上层分离液(低浓度盐酸)加温至45℃～50℃，去除二氯甲烷的残留(0.5％～1％)。二氯甲烷的相对密度是1.3266g/ml，乙酸的相对密度是1.0492g/ml，浓度为16％～25％的盐酸的相对密度是1.08～1.13g/ml，二氯甲烷和乙酸混溶液的相对密度为1.257～1.2711g/ml。
二、低浓度盐酸增浓，采用通入氯化氢气体，加浓至31％。
氯化氢气体的取得用两种方法：
1)购买商品氯化氢气体，但成本过高超过购买新盐酸的价格。
2)用浓硫酸(≥98％)和氯化钠反应，生成氯化氢气体，干燥、过滤、去杂、加浓。该法成本低廉，可自动制备，见附图1。(制备方法可参考《无机化学试剂手册》中国工业出版社p359--p366)

Claims (2)

1.氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收循环使用盐酸的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
①在氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收的盐酸加入二氯甲烷充分搅拌混合，二氯甲烷的加入量为低浓度回收盐酸体积的10％～12％；将该液体液、液离心分离得上层分离液和下层分离液，下层分离液为乙酸和二氯甲烷的混溶液，上层分离液为低浓度盐酸；离心机工作时须封闭，离心机中和液体接触的部分采用聚四氟烯材料； 
②将下层分离液加温至40℃～45℃，二氯甲烷蒸发回收，乙酸剩余； 
③将上层分离液加温至45℃～50℃，去除二氯甲烷的残留； 
④采用通入氯化氢气体对上层分离液加浓，制得浓度≥31％的盐酸。 
2.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐的废酸液中回收循环使用盐酸的方法，其特征在于：步骤④氯化氢气体通过浓硫酸和氯化钠反应制得。
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