CN102372374B - 有机胺溶剂的回用和无害化处理方法 - Google Patents
有机胺溶剂的回用和无害化处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102372374B CN102372374B CN2010102600774A CN201010260077A CN102372374B CN 102372374 B CN102372374 B CN 102372374B CN 2010102600774 A CN2010102600774 A CN 2010102600774A CN 201010260077 A CN201010260077 A CN 201010260077A CN 102372374 B CN102372374 B CN 102372374B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic amine
- waste liquid
- lyosorption
- solvent
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
- Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
- Y02A40/20—Fertilizers of biological origin, e.g. guano or fertilizers made from animal corpses
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
有机胺溶剂的回用和无害化处理方法，属于环保技术领域。有机胺废液过滤，在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂逆流接触，萃取后经精馏，离出溶剂A和有效成分有机胺；再经高温氧化消解处理，废液转化为含氮的无机离子，COD达到排放要求；处理后的废液调节pH值至中性，用作化学肥料。本发明操作简单、造价低廉，可用于回收利用有机胺溶剂废液中的有效成分以及对有毒成分进行无害化处理。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，涉及一种工业脱硫脱碳用有机胺溶剂废液的综合利用及无害化处理技术，是一种节约资源减少排放的环保技术。
背景技术
以MDEA、MEA、AMP为代表的有机胺系列脱硫脱碳溶剂以其优良的化学和物理性能被广泛应用于工业脱硫脱碳工艺中，在石油天然气化工、工业合成气、工厂烟道气等多个领域得到广泛应用，每年全国有大量有机胺类溶剂应用于相关工业企业中，且随着国家能源产业的发展和环保标准的提高对气体净化需求的增加，作为耗材的有机胺溶剂的需求也逐年增加。
长期使用失效以后的有机胺溶剂的处理成为一个困扰我们的难题，直接排放会造成COD指标的升高，造成水体污染，而且长期使用的有机胺溶剂会发生自聚合形成有毒和致癌的二甘醇等有害物质。如何对溶剂废液进行无害化处理，从而达到最大限度减少排放，降低排放液的COD指标，为企业减少环保压力，成了我们当前面临的一个重要问题。
中国专利CN 101502742A公开的方法是将强碱性阴离子交换树脂装填到离子交换树脂塔中，将pH低于5.4的脱硫胺液以30h-1到50h-1的空速通过离子交换树脂塔进行处理，当树脂塔出口脱硫胺液pH值与入口相同时，用氢氧化钠溶液对离子交换树脂进行逆流再生，再生后的离子交换树脂塔循环使用。专利CN 1036804A公开的方法是采用一种双室电化学电解槽，该电解槽可并联多级排，用于除去链烷醇胺中的热稳定性盐，该电解槽包括一个阴离子交换膜，它将电解槽分成两个室，阳极是由涂铱氧化物的导电性金属电极组成。以上两种方法存在的问题是只是将有机胺溶液降解后的废物进行分离和富集，只是将污染物在空间上转移，并没有完全转化为无害物质，容易引起二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一套操作简单、造价低廉的用于有机胺溶剂的回用和无害化处理方法，用于回收利用有机胺溶剂废液中的有效成分以及对有毒成分进行无害化处理。
本发明的主要技术方案是：有机胺废液首先进入过滤器，滤掉少量的固体残渣，然后进入萃取塔，在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂A逆流接触，萃取后的残液进入污水处理系统进行处理；将含有有效成分有机胺的萃取上清液送入精馏塔中，在80-120℃分离出溶剂A，在150-160℃分离出有效成分有机胺，产品纯度97％以上，有机胺有效成分回收率90％以上，符合重新使用的要求；蒸出的溶剂A重复循环使用，少量低沸物与精馏釜残液合并后进入消化釜中，添加氧化剂B，在温度130-150℃、压力0.2-0.6MPa下处理0.5-3小时，经高温氧化消解处理，废液转化为含氮的无机离子，COD达到排放要求；处理后的废液调节pH值至中性，用作化学肥料。
本发明所述的吸收溶剂A是一种有机溶剂，沸点在60-190℃，密度0.8-0.85，难溶于水(可以是苯、甲苯等苯的同系物；也可以是带有较长分子链(碳原子数大于6)的醇类如2-乙基己醇等；也可以是氯仿等小分子氯代烃)。
所述的氧化剂B是一种无机钾盐，无色易溶于水含有高价态的氧族元素，不含重金属，对环境无害(以碱金属的过硫酸盐为宜，如过硫酸钾等，此外双氧水也可以作为氧化剂)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法加以详细描述。
实施例：
首先有机胺废液首先进行入过滤，滤掉少量的固体残渣，然后进行萃取，在萃取装置内同高选择性低蒸发焓的吸收溶剂甲苯充分接触，将废液中所含的有机胺萃取出。萃取上清液进入精馏塔进行分离，萃取剂回收后再进入萃取塔反复使用，本实施例采用天津大学产的精馏装置，将萃取后的废液进精馏装置15mmHg下减压分离，先在55度下分离出溶剂A，然后在150度左右分离出有机胺，产品纯度95％以上，有机胺有效成分回收率90％以上，符合重新使用的要求。
剩下的高沸点的釜残液含有很多像二甘醇等毒性物质，将其直接加入高压消化釜，，添加筛选出的氧化剂过硫酸钾(该氧化剂不含重金属等有害成分，氧化效率高)，在130度下0.27MPa下处理2小时，通过高温高压消解，将大分子的有机氮化和物处理成含氮的无机离子，处理后的溶液COD由处理前的1300降低到50以下，矿化降解率在96％以上达到排放标准。添加少量酸调节pH值。
最终降解产物中的无机氮主要成份为：
| 成分 | NO3 - | NO2 - | NH4 + |
| 比例 | 42.5％ | 6.5％ | 51.0％ |
处理后的废液失去了原有有机氮化合物的毒性，可作为化学肥料。
Claims (1)
1.一种有机胺溶剂的回用和无害化处理方法，其特征是有机胺废液首先进入过滤器，滤掉少量的固体残渣，然后进入萃取塔，在萃取塔内与高选择性低蒸发焓的吸收溶剂逆流接触，萃取后的残液进入污水处理系统进行处理；将含有有效成分有机胺的萃取上清液送入精馏塔中，在80-120℃分离出吸收溶剂，在150-160℃分离出有效成分有机胺，产品纯度97%以上，有机胺有效成分回收率90%以上，符合重新使用的要求；蒸出的吸收溶剂重复循环使用，少量低沸物与精馏釜残液合并后进入消化釜中，添加氧化剂，在温度130-150℃、压力0.2-0.6MPa下处理0.5-3小时，经高温氧化消解处理，废液转化为含氮的无机离子，COD达到排放要求；处理后的废液调节pH值至中性，用作化学肥料。
2、如权利要求1所述的处理方法，其特征是吸收溶剂是一种芳烃，由苯环和支链组成，沸点在80-90℃，密度0.8-0.85，难溶于水。
3、如权利要求1所述的处理方法，其特征是吸收溶剂是苯或甲苯；或者是带有较长分子链碳原子数大于6的醇类；或者是小分子氯代烃。
4、如权利要求1所述的处理方法，其特征是氧化剂是碱金属的过硫酸盐或双氧水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102600774A CN102372374B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 有机胺溶剂的回用和无害化处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102600774A CN102372374B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 有机胺溶剂的回用和无害化处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102372374A CN102372374A (zh) | 2012-03-14 |
| CN102372374B true CN102372374B (zh) | 2013-11-06 |
Family
ID=45791684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102600774A Active CN102372374B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 有机胺溶剂的回用和无害化处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102372374B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105753008A (zh) * | 2014-12-15 | 2016-07-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含六亚甲基亚胺废弃物的处理方法 |
| JP6554191B2 (ja) * | 2017-02-13 | 2019-07-31 | 松田産業株式会社 | 窒素含有廃液を利用した海洋施肥材及びその製造方法 |
| CN106975323B (zh) * | 2017-04-06 | 2023-12-05 | 西安石油大学 | 一种失效天然气脱硫溶液再生装置 |
| CN108218075B (zh) * | 2017-12-22 | 2020-09-29 | 山东东岳氟硅材料有限公司 | 一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101230025A (zh) * | 2008-02-22 | 2008-07-30 | 广东纺织职业技术学院 | 废水中芳基磺酸盐的萃取回收方法 |
| CN101492332A (zh) * | 2008-01-23 | 2009-07-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 费托合成反应水相副产物的分离方法 |
-
2010
- 2010-08-20 CN CN2010102600774A patent/CN102372374B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101492332A (zh) * | 2008-01-23 | 2009-07-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 费托合成反应水相副产物的分离方法 |
| CN101230025A (zh) * | 2008-02-22 | 2008-07-30 | 广东纺织职业技术学院 | 废水中芳基磺酸盐的萃取回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102372374A (zh) | 2012-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9944545B2 (en) | Method for sludge-reduced electrocatalytic reduction-oxidation pretreatment of nitrotoluene production wastewater | |
| CN102372374B (zh) | 有机胺溶剂的回用和无害化处理方法 | |
| CN106277513B (zh) | 高氨氮含镉含硫脲光伏废水处理方法及系统 | |
| CN102674609A (zh) | 一种煤焦油加工废水的分离处理方法 | |
| CN103553260A (zh) | 兰炭高浓度含酚废水的协同萃取负压闪蒸脱酚方法 | |
| EP2566593A1 (de) | Abtrennverfahren | |
| CN105130082B (zh) | 一种含三乙胺废水的处理方法 | |
| CN104787952B (zh) | 一种从含六价铬废水中回收铬的工艺 | |
| CN104310692A (zh) | 草甘膦母液的处理方法 | |
| KR101526299B1 (ko) | 플랜트-정삼투 하이브리드 담수화 시스템 및 방법 | |
| CN103496777B (zh) | 一种氨氮废水的预处理方法 | |
| CN111573640A (zh) | 一种含氟稀硝酸废液回收生产高纯硝酸的方法及系统 | |
| CN102344225B (zh) | 纤维素醚生产中含盐废水的处理方法 | |
| CN111675404A (zh) | 废酸回收系统和方法 | |
| CN108314242A (zh) | 高氨氮含砷含氟光伏废水处理方法及系统 | |
| CN104341082B (zh) | 一种污泥氧化处理工艺及装置 | |
| CN105417795A (zh) | 燃煤电厂脱硫废水零排放处理工艺 | |
| CN110282798A (zh) | 一种合成取代苯并咪唑的有机废水的处理方法 | |
| CN105668677A (zh) | 一种煤化工废水油酚协同萃取剂 | |
| CN111747504A (zh) | 一种含有污染物质水体的修复剂及其应用 | |
| CN204185348U (zh) | 一种污泥氧化处理装置 | |
| CN102180569A (zh) | 兰炭生产废水资源化处理工艺方法 | |
| CN108640484B (zh) | 一种污泥脱水剂的制备方法 | |
| CN103073588A (zh) | 功能化离子液体及其应用 | |
| CN106430352B (zh) | 一种延迟焦化废水处理剂及其制备方法和使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Liuhe District of Nanjing City, Jiangsu province 210048 geguan Road No. 699 Patentee after: CHINA PETROCHEMICAL Corp. Patentee after: SINOPEC NANJING CHEMICAL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Address before: Liuhe District of Nanjing City, Jiangsu province 210048 geguan Road No. 699 Patentee before: CHINA PETROCHEMICAL Corp. Patentee before: Nanhua Group Research Institute |