CN111747856A - 一种废溶剂的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废液处理领域,公开了一种废溶剂的处理方法,包括以下步骤:(1)减压蒸馏:将清洗后的废溶剂通入到蒸发器中进行减压蒸馏,使废溶剂蒸汽经蒸发器顶部冷凝后液体进入到溶剂接收中间槽内;(2)干燥回收:将固液混合杂质通入到干燥器中进行加热,使气相部分溶剂经冷凝后流入到溶剂接收中间槽内;(3)初次减压精馏:将溶剂接收中间槽内的溶剂通入到精馏塔一中,精馏塔一的塔顶采出轻组分杂质,精馏塔一的塔釜采出产品混合物;(4)二次减压精馏:将产品混合物通入到精馏塔二中,精馏塔二的塔顶采出单乙醇胺,精馏塔二的塔釜采出乙二醇。本发明能够用以解决现有技术中采用焚烧方式处理废溶剂而造成废溶剂中有价值的成分浪费的问题。
Description
技术领域
本发明涉及废液处理领域,具体涉及一种废溶剂的处理方法。
背景技术
PI(聚酰亚胺)膜是位于TFT和CF基板表面的一层均匀的配向膜,它可以使液晶分子按照一定的预倾角排列,从而控制光通过的方向,通过适当的驱动电压,达到显示的目的。在实际PI膜的涂布过程中,常常由于TFT或CF基板表面的状态而影响PI膜的涂布效果。PI液一般是亲水性物质,在有机物残留较多的表面容易扩散不均,这种扩散不均一般统称为PI不沾。由于PI不沾的存在,往往导致TFT-LCD产品出现碎亮点,影响产品的品质。因此,在TFT或CF基板涂布PI前,通常需要采用清洗剂对基板进行清洗,目的是对基板表面有机物进行微改性,从而增加基板的可涂布性,使其表面能够形成均一致密的PI膜。清洗后的废溶剂中含有较多有机物,如:三甲胺、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、单乙醇胺、二甲基乙酰胺、乙二醇等,若直接排放将造成环境污染。
现有的处理方法主要为焚烧处置,但由于该废溶剂中含有大量的氮,因此燃烧后会产生大量的氮氧化物NOX和二氧化碳CO2,也将会造成严重的环境污染,而且此废溶剂中含有如乙二醇、单乙醇胺等有价值的成分,直接焚烧将造成损失,加上焚烧需要消耗大量能源,将造成进一步的能源浪费。
发明内容
本发明意在提供一种废溶剂的处理方法,以解决现有技术中采用焚烧方式处理废溶剂而造成废溶剂中有价值的成分浪费的问题。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种废溶剂的处理方法,包括以下步骤:
(1)减压蒸馏:将清洗后的废溶剂通入到蒸发器中进行减压蒸馏,使废溶剂蒸汽经蒸发器顶部冷凝后液体进入到溶剂接收中间槽内,蒸发器底部采出固液混合杂质;
(2)干燥回收:将固液混合杂质通入到干燥器中进行加热,使气相部分溶剂经冷凝后流入到溶剂接收中间槽内,干燥后的固相杂质排出并进行危废处理;
(3)初次减压精馏:将溶剂接收中间槽内的溶剂通入到精馏塔一中进行减压精馏,精馏塔一的塔顶采出轻组分杂质,精馏塔一的塔釜采出产品混合物;
(4)二次减压精馏:将产品混合物通入到精馏塔二中进行减压精馏,精馏塔二的塔顶采出单乙醇胺,精馏塔二的塔釜采出乙二醇。
本方案的原理及优点是:实际应用时,通过减压蒸馏去除废溶剂中的固体和不凝气体等杂质,然后通过对蒸发器底部固液混合杂质的干燥,使其中的液体受热蒸发形成气相,然后经冷凝后再回到溶剂接收中间槽,以回收减压蒸馏过程中排出的溶剂,减小溶剂的损失,从而提高乙二醇及单乙醇胺收率。然后通过两次减压精馏,第一次精馏除去废溶剂中的轻组分杂质,得到单乙醇胺和乙二醇的产品混合物,第二次精馏分离纯化单乙醇胺和乙二醇。
1、本方案通过减压蒸馏和精馏对废溶剂中有价值的溶剂乙二醇、单乙醇胺等进行回收再利用,变废为宝,创造新的经济增长点,且更有利于环境保护,并减少CO2排放和NOX排放;同时,通过减压精馏能够改变相对挥发度,分离常压下很难分离的单乙醇胺(常压沸点165℃)与二甲基乙酰胺(常压沸点170℃),提纯得到产品单乙醇胺产品;此外通过减压能够防止加热温度过高而引起物质之间发生聚合反应。
2、本方案通过在蒸馏与精馏之间设置干燥,对蒸馏采出的固液混合杂质进行加热干燥,使其中的液体受热蒸发形成气相,然后经冷凝后再回到溶剂接收中间槽,以回收减压蒸馏过程中从蒸发器底部排出的溶剂,减小了乙二醇及单乙醇胺溶剂的损失,从而提高了乙二醇及单乙醇胺的收率;此外,干燥后的固相杂质去除了废溶剂等有机溶剂,使其能够更好地进行处理,避免废溶剂在其处理过程中产生负面影响。
优选的,作为一种改进,所述步骤(1)中,蒸发器内部真空度为10~30kPa,蒸发器顶部冷凝时的温度为40~60℃。该条件下能够更好地对废溶剂进行蒸馏,同时利用减压蒸馏还能够避免物质之间发生反应而影响后续提纯。
优选的,作为一种改进,所述蒸发器为刮板薄膜蒸发器。通过刮板薄膜蒸发器对废溶剂进行脱固、脱杂和脱色,能够降低能耗,提高效能。
优选的,作为一种改进,所述步骤(1)中,从蒸发器顶部冷凝后的不凝气体经尾气铺集装置进行吸收处理。不凝气体主要是三甲胺溶剂,通过尾气铺集装置对不凝气体进行吸附处理,防止其直接排除而造成环境污染。
优选的,作为一种改进,所述步骤(3)和(4)中,减压精馏均采用连续精馏。以便进行连续生产,过程中无需人工多次进料,有利于降低员工职业病的风险,且节约能耗,提高生产效率。
优选的,作为一种改进,所述步骤(3)中,轻组分杂质包括乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、水和残留的三甲胺。通过减压精馏改变各组分之间的相对挥发度,从而将其与产品分离,尤其是杂质中的二甲基甲酰胺与单乙醇胺,能够得到很好的分离,从而提高单乙醇胺的纯度和收率。
优选的,作为一种改进,所述步骤(3)中,产品混合物包括单乙醇胺、乙二醇和残留的轻组分杂质。初次精馏后从精馏塔二釜底得到的主要是产品,还有少量残留的轻组分杂质。
优选的,作为一种改进,所述残留的轻组分杂质的量控制在0.005%以下。严格控制残留轻组分杂质的量,避免精馏塔二进料中杂质过多,从而保证最终产品的质量,使其能够更好地达标。
优选的,作为一种改进,所述步骤(3)中,进料塔板数为20~30,精馏塔一的塔板数为40~60,回流比为1.5~4,精馏塔塔顶压力5~20kPa。该条件下,能够更好地对轻组分杂质与产品进行分离,除杂效果最佳,同时还能够保证产品的质量。
优选的,作为一种改进,所述步骤(4)中,进料塔板数为25~30,精馏塔二的塔板数为50~70,回流比为3~5,精馏塔塔顶压力3~10kPa。该条件下,能够更好地分离乙二醇与单乙醇胺,提高两者的纯度和收率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明:
实施例一:
表1:某电子厂的废溶剂组成(此处组份为实际废溶剂检测分析结果)
表1为某电子厂的废溶剂组成,经检测分析后得到的各组成成分的比例。
通过本方法对上述废溶剂进行处理,其具体步骤为:
(1)减压蒸馏
将清洗后的废溶剂以1000kg/h的进料量连续泵入真空薄膜蒸发器,具体采用刮板薄膜蒸发器,刮板薄膜蒸发器内部真空度为10kPa,废溶剂从刮板薄膜蒸发器顶部进料,刮板薄膜蒸发器夹套加热采用0.8MPa蒸汽加热。废溶剂蒸汽从刮板薄膜蒸发器顶部出来,经刮板薄膜蒸发器顶部冷凝器冷凝后(温度控制在50℃)进入溶剂接收中间槽,部分未冷凝的不凝气(主要含三甲胺溶剂)进入尾气铺集装置进行吸收处理,刮板薄膜蒸发器底部连续采出固液混合杂质,该固液混合杂质包括机械杂质和部分废溶剂。
(2)干燥回收
固液混合杂质直接从干燥器顶部进料口进入,具体采用耙式干燥器,耙式干燥器内部真空度为10kPa,固液混合杂质再一次被加热,其中的废溶剂受热汽化形成气相,然后气相部分溶剂经过耙式干燥器冷凝(温度控制在40℃)后回流入溶剂接收中间槽,干燥的固相杂质(机械杂质)排出收集并进行危废处置。
(3)初次减压精馏
进料时,溶剂接收中间槽的废溶剂通过溶剂泵连续泵入精馏塔一的中部,其中精馏塔一的塔板数为50,控制进料塔板数为25、回流比为2和塔顶压力10kPa,此时塔顶温度为45.5~46.5℃和塔釜温度为123~125℃。精馏塔一的塔顶将采出轻组分杂质,具体包括乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、水和少量残留的三甲胺,轻组分杂质经塔顶冷凝器冷凝后,进入回流罐,经过回流泵加压后,一部分用于精馏塔一的塔顶回流,另一部分作为轻组分连续采出到轻组分槽中;精馏塔一的塔釜连续采出产品混合物,具体包括质量分数为23.56%的单乙醇胺、76.43%的乙二醇和残留的轻组分杂质,产品混合物一部分进入精馏塔一塔底的再沸器,经加热汽化后返回精馏塔一,另一部分直接从精馏塔二的中部进料,从精馏塔二中部进料时需严格控制残留的轻组分杂质的量在0.005%以下,以确保最终产品的质量。
(4)二次减压精馏
从精馏塔一的塔釜采出的部分产品混合物从精馏塔二的中部进料,其中精馏塔二塔板数为70,控制进料塔板数为30、回流比为3和塔顶压力5kPa,此时控制塔顶温度为94.50~95.50℃和塔釜温度为117~118℃。精馏塔二的塔顶采出产品单乙醇胺的含量为99.9%,经精馏塔二的塔顶冷凝器(温度为40℃左右)冷凝后,进入回流罐,再经过回流泵加压后,一部分用于精馏塔二的塔顶回流,另一部分作为单乙醇胺产品连续采出到单乙醇胺产品槽,其采出量为178kg/h;精馏塔二的塔釜连续采出产品乙二醇的含量为99.95%,一部分进入精馏塔二塔底的再沸器,经加热汽化后返回精馏塔二,另一部分经过精馏塔二塔底的冷凝器冷却到40℃,然后直接进入乙二醇产品槽中,其采出量为585kg/h。
通过本方法对废溶剂进行处理,得到最终产品为:单乙醇胺的收率为97.80%,乙二醇的收率为98.31%。其中,对两个产品的性质进行检测分析,得到结果如下表2和表3所示:
表2单乙醇胺
质量执行标准 | 行业标准(ZBG17019-89) |
分析项目 | 指标 |
外观 | 清晰淡黄色粘性液体,无悬浮物 |
总胺量(以单乙醇胺计),% | 99.90 |
沸程(168~174℃),%(体积) | 98 |
水分,% | 0.05 |
相对密度(20℃) | 1.017 |
色度(Pt-Co),号 | 10 |
表3乙二醇
质量执行标准 | GB/T4649-2018 |
分析项目 | 指标 |
外观 | 透明液体,无机械杂质 |
乙二醇,w% | 99.95 |
二乙二醇,w% | 0.01 |
水分,% | 0.02 |
相对密度(20℃) | 1.1130 |
色度(Pt-Co),号 | 3 |
从上述表2可知,通过本方法分离得到的单乙醇胺产品达到了ZBG17019-89行业标准,且属于该标准中规定的优等品,能够满足实际生产的需要。从上述表3可知,通过本方法分离得到的乙二醇产品达到了GB/T4649-2018国家标准,且属于该标准中规定的聚酯级,属于实际生产中的上等品,有利于其推广应用。通过本方法能够从废溶剂中提纯得到乙二醇、单乙醇胺等有价值的溶剂,达到了变废为宝的效果,且所提纯的产品均达到国家标准或者行业标准以上,具有较大的经济价值,能够在后续创造新的经济增长点,促进行业发展。
实施例二:
表4:某电子厂的废溶剂组成(此处组份为实际废溶剂检测分析结果)
表4为某电子厂的废溶剂组成,经检测分析后得到的各组成成分的比例。
通过本方法对上述废溶剂进行处理,其具体步骤为:
(1)减压蒸馏
将清洗后的废溶剂以2000kg/h的进料量连续泵入真空薄膜蒸发器,具体采用刮板薄膜蒸发器,刮板薄膜蒸发器内部真空度为30kPa,废溶剂从刮板薄膜蒸发器顶部进料,刮板薄膜蒸发器夹套加热采用0.8MPa蒸汽加热。废溶剂蒸汽从刮板薄膜蒸发器顶部出来,经刮板薄膜蒸发器顶部冷凝器冷凝后(温度控制在60℃)进入溶剂接收中间槽,部分未冷凝的不凝气(主要含三甲胺溶剂)进入尾气铺集装置进行吸收处理,刮板薄膜蒸发器底部连续采出固液混合杂质,该固液混合杂质包括机械杂质和部分废溶剂。
(2)干燥回收
固液混合杂质直接从干燥器顶部进料口进入,具体采用耙式干燥器,耙式干燥器内部真空度为5kPa,固液混合杂质再一次被加热,其中的废溶剂受热汽化形成气相,然后气相部分溶剂经过耙式干燥器冷凝(温度控制在30℃)后回流入溶剂接收中间槽,干燥的固相杂质(机械杂质)排出收集并进行危废处置。
(3)初次减压精馏
进料时,溶剂接收中间槽的废溶剂通过溶剂泵连续泵入精馏塔一的中部,其中精馏塔一的塔板数为40,控制进料塔板数为20、回流比为3和塔顶压力5kPa,此时塔顶温度为36~37℃和塔釜温度为113~114℃。精馏塔一的塔顶将采出轻组分杂质,具体包括乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、水和少量残留的三甲胺,轻组分杂质经塔顶冷凝器冷凝后,进入回流罐,经过回流泵加压后,一部分用于精馏塔一的塔顶回流,另一部分作为轻组分连续采出到轻组分槽中;精馏塔一的塔釜连续采出产品混合物,具体包括质量分数为23.56%的单乙醇胺、76.43%的乙二醇和残留的轻组分杂质,产品混合物一部分进入精馏塔一塔底的再沸器,经加热汽化后返回精馏塔一,另一部分直接从精馏塔二的中部进料,从精馏塔二中部进料时需严格控制残留的轻组分杂质的量在0.005%以下,以确保最终产品的质量。
(4)二次减压精馏
从精馏塔一的塔釜采出的部分产品混合物从精馏塔二的中部进料,其中精馏塔二塔板数为60,控制进料塔板数为30、回流比为4和塔顶压力3kPa,此时控制塔顶温度为85~86℃和塔釜温度为106~107℃。精馏塔二的塔顶采出产品单乙醇胺的含量为99.99%,经精馏塔二的塔顶冷凝器(温度为50℃左右)冷凝后,进入回流罐,再经过回流泵加压后,一部分用于精馏塔二的塔顶回流,另一部分作为单乙醇胺产品连续采出到单乙醇胺产品槽,其采出量为365kg/h;精馏塔二的塔釜连续采出产品乙二醇的含量为99.99%,一部分进入精馏塔二塔底的再沸器,经加热汽化后返回精馏塔二,另一部分经过精馏塔二塔底的冷凝器冷却到40℃,然后直接进入乙二醇产品槽中,其采出量为1180kg/h。
通过本方法对废溶剂进行处理,得到最终产品为:单乙醇胺的收率为97.59%,乙二醇的收率为98.33%。其中,对两个产品的性质进行检测分析,得到结果如下表5和表6所示:
表5单乙醇胺
质量执行标准 | 行业标准(ZBG17019-89) |
分析项目 | 指标 |
外观 | 清晰淡黄色粘性液体,无悬浮物 |
总胺量(以单乙醇胺计),% | 99.99 |
沸程(168~174℃),%(体积) | 99 |
水分,% | 0.005 |
相对密度(20℃) | 1.017 |
色度(Pt-Co),号 | 10 |
表6乙二醇
从上述表5可知,通过本方法分离得到的单乙醇胺产品达到了ZBG17019-89行业标准,且属于该标准中规定的优等品,能够满足实际生产的需要。从上述表6可知,通过本方法分离得到的乙二醇产品达到了GB/T4649-2018国家标准,且属于该标准中规定的聚酯级,属于实际生产中的上等品,有利于其推广应用。通过本方法能够从废溶剂中提纯得到乙二醇、单乙醇胺等有价值的溶剂,达到了变废为宝的效果,且所提纯的产品均达到国家标准或者行业标准以上,具有较大的经济价值,能够在后续创造新的经济增长点,促进行业发展。
实施例三:
表7:某电子厂的废溶剂组成(此处组份为实际废溶剂检测分析结果)
通过本方法对上述表7中的废溶剂进行处理,其具体步骤为:
(1)减压蒸馏
将清洗后的废溶剂以1000kg/h的进料量连续泵入真空薄膜蒸发器,具体采用刮板薄膜蒸发器,刮板薄膜蒸发器内部真空度为20kPa,废溶剂从刮板薄膜蒸发器顶部进料,刮板薄膜蒸发器夹套加热采用0.8MPa蒸汽加热。废溶剂蒸汽从刮板薄膜蒸发器顶部出来,经刮板薄膜蒸发器顶部冷凝器冷凝后(温度控制在40℃)进入溶剂接收中间槽,部分未冷凝的不凝气(主要含三甲胺溶剂)进入尾气铺集装置进行吸收处理,刮板薄膜蒸发器底部连续采出固液混合杂质,该固液混合杂质包括机械杂质和部分废溶剂。
(2)干燥回收
固液混合杂质直接从干燥器顶部进料口进入,具体采用耙式干燥器,耙式干燥器内部真空度为20kPa,固液混合杂质再一次被加热,其中的废溶剂受热汽化形成气相,然后气相部分溶剂经过耙式干燥器冷凝(温度控制在50℃)后回流入溶剂接收中间槽,干燥的固相杂质(机械杂质)排出收集并进行危废处置。
(3)初次减压精馏
进料时,溶剂接收中间槽的废溶剂通过溶剂泵连续泵入精馏塔一的中部,其中精馏塔一的塔板数为60,控制进料塔板数为30、回流比为1.5和塔顶压力20kPa,此时塔顶温度为55.5~56.5℃和塔釜温度为140~142℃。精馏塔一的塔顶将采出轻组分杂质,具体包括乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、水和少量残留的三甲胺,轻组分杂质经塔顶冷凝器冷凝后,进入回流罐,经过回流泵加压后,一部分用于精馏塔一的塔顶回流,另一部分作为轻组分连续采出到轻组分槽中;精馏塔一的塔釜连续采出产品混合物,具体包括质量分数为23.31%的单乙醇胺、76.65%的乙二醇和残留的轻组分杂质,产品混合物一部分进入精馏塔一塔底的再沸器,经加热汽化后返回精馏塔一,另一部分直接从精馏塔二的中部进料,从精馏塔二中部进料时需严格控制残留的轻组分杂质的量在0.005%以下,以确保最终产品的质量。
(4)二次减压精馏
从精馏塔一的塔釜采出的部分产品混合物从精馏塔二的中部进料,其中精馏塔二塔板数为50,控制进料塔板数为25、回流比为5和塔顶压力10kPa,此时控制塔顶温度为109.2~109.4℃和塔釜温度为132.5~133.4℃。精馏塔二的塔顶采出产品单乙醇胺的含量为99.5%,经精馏塔二的塔顶冷凝器(温度为40℃左右)冷凝后,进入回流罐,再经过回流泵加压后,一部分用于精馏塔二的塔顶回流,另一部分作为单乙醇胺产品连续采出到单乙醇胺产品槽,其采出量为175kg/h;精馏塔二的塔釜连续采出产品乙二醇的含量为99.9%,一部分进入精馏塔二塔底的再沸器,经加热汽化后返回精馏塔二,另一部分经过精馏塔二塔底的冷凝器冷却到40℃,然后直接进入乙二醇产品槽中,其采出量为587kg/h。
通过本方法对废溶剂进行处理,得到最终产品为:单乙醇胺的收率为96.15%,乙二醇的收率为98.65%。其中,对两个产品的性质进行检测分析,得到结果如下表7和表8所示:
表8单乙醇胺
表9乙二醇
质量执行标准 | GB/T4649-2018 |
分析项目 | 指标 |
外观 | 透明液体,无机械杂质 |
乙二醇,w% | 99.90 |
二乙二醇,w% | 0.01 |
水分,% | 0.02 |
相对密度(20℃) | 1.1130 |
色度(Pt-Co),号 | 3 |
从上述表8可知,通过本方法分离得到的单乙醇胺产品达到了ZBG17019-89行业标准,且属于该标准中规定的优等品,能够满足实际生产的需要。从上述表9可知,通过本方法分离得到的乙二醇产品达到了GB/T4649-2018国家标准,且属于该标准中规定的聚酯级,属于实际生产中的上等品,有利于其推广应用。通过本方法能够从废溶剂中提纯得到乙二醇、单乙醇胺等有价值的溶剂,达到了变废为宝的效果,且所提纯的产品均达到国家标准或者行业标准以上,具有较大的经济价值,能够在后续创造新的经济增长点,促进行业发展。
以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明技术方案的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种废溶剂的处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)减压蒸馏:将清洗后的废溶剂通入到蒸发器中进行减压蒸馏,使废溶剂蒸汽经蒸发器顶部冷凝后液体进入到溶剂接收中间槽内,蒸发器底部采出固液混合杂质;
(2)干燥回收:将固液混合杂质通入到干燥器中进行加热,使气相部分溶剂经冷凝后流入到溶剂接收中间槽内,干燥后的固相杂质排出并进行危废处理;
(3)初次减压精馏:将溶剂接收中间槽内的溶剂通入到精馏塔一中进行减压精馏,精馏塔一的塔顶采出轻组分杂质,精馏塔一的塔釜采出产品混合物;
(4)二次减压精馏:将产品混合物通入到精馏塔二中进行减压精馏,精馏塔二的塔顶采出单乙醇胺,精馏塔二的塔釜采出乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中,蒸发器内部真空度为10~30kPa,蒸发器顶部冷凝时的温度为40~60℃。
3.根据权利要求2所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述蒸发器为刮板薄膜蒸发器。
4.根据权利要求3所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中,从蒸发器顶部冷凝后的不凝气体经尾气铺集装置进行吸收处理。
5.根据权利要求1所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)和(4)中,减压精馏均采用连续精馏。
6.根据权利要求5所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,轻组分杂质包括乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、水和残留的三甲胺。
7.根据权利要求6所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,产品混合物包括单乙醇胺、乙二醇和残留的轻组分杂质。
8.根据权利要求7所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述残留的轻组分杂质的量控制在0.005%以下。
9.根据权利要求1所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,进料塔板数为20~30,精馏塔一的塔板数为40~60,回流比为1.5~4,精馏塔塔顶压力5~20kPa。
10.根据权利要求9所述的一种废溶剂的处理方法,其特征在于:所述步骤(4)中,进料塔板数为25~30,精馏塔二的塔板数为50~70,回流比为3~5,精馏塔塔顶压力3~10kPa。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112691984A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-04-23 | 上海展谐清洗设备有限公司 | 一种真空碳氢清洗和双级再生回收装置 |
CN114534288A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-27 | 沧州华宇特种气体科技有限公司 | 一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1387573A (en) * | 1972-09-20 | 1975-03-19 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Process for the separation of monoethanolamine diethanolamine and triethanolamine from crude ethanolamine mixtures |
CN104645651A (zh) * | 2013-11-22 | 2015-05-27 | 普罗舎纳特公司 | 处理用于天然气开采的溶剂如单乙二醇的灵活方法 |
US20160001197A1 (en) * | 2013-02-19 | 2016-01-07 | Perry Alasti | Thin-film treatment of high-value glycol and amine solvents to remove contaminants |
CN107438470A (zh) * | 2015-04-03 | 2017-12-05 | 株式会社Lg化学 | 蒸馏装置 |
US20180155272A1 (en) * | 2016-12-01 | 2018-06-07 | Vitaworks Ip, Llc | Process for recovering aminoalcohols and glycols from aqueous streams of taurine production |
CN108939591A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-07 | 天津中福环保科技股份有限公司 | 一种危废处理领域中重溶剂回收装置、其撬装结构及重溶剂回收方法 |
CN111263746A (zh) * | 2017-10-27 | 2020-06-09 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备亚乙基胺的方法 |
-
2020
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1387573A (en) * | 1972-09-20 | 1975-03-19 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Process for the separation of monoethanolamine diethanolamine and triethanolamine from crude ethanolamine mixtures |
US20160001197A1 (en) * | 2013-02-19 | 2016-01-07 | Perry Alasti | Thin-film treatment of high-value glycol and amine solvents to remove contaminants |
CN104645651A (zh) * | 2013-11-22 | 2015-05-27 | 普罗舎纳特公司 | 处理用于天然气开采的溶剂如单乙二醇的灵活方法 |
CN107438470A (zh) * | 2015-04-03 | 2017-12-05 | 株式会社Lg化学 | 蒸馏装置 |
US20180155272A1 (en) * | 2016-12-01 | 2018-06-07 | Vitaworks Ip, Llc | Process for recovering aminoalcohols and glycols from aqueous streams of taurine production |
CN111263746A (zh) * | 2017-10-27 | 2020-06-09 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备亚乙基胺的方法 |
CN108939591A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-07 | 天津中福环保科技股份有限公司 | 一种危废处理领域中重溶剂回收装置、其撬装结构及重溶剂回收方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112691984A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-04-23 | 上海展谐清洗设备有限公司 | 一种真空碳氢清洗和双级再生回收装置 |
CN114534288A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-27 | 沧州华宇特种气体科技有限公司 | 一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法 |
CN114534288B (zh) * | 2022-02-22 | 2023-08-04 | 沧州华宇特种气体科技有限公司 | 一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法 |
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