TWI794391B - 萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化及苯乙烯分離方法 - Google Patents

萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化及苯乙烯分離方法 Download PDF

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Abstract

一種萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化方法，包括：將含苯乙烯的原料從中部引入萃取精餾塔，萃取精餾溶劑從上部引入萃取精餾塔，經過萃取精餾，萃餘油從萃取精餾塔塔頂排出，富含苯乙烯的富溶劑從塔底排出，將所述的富溶劑從中部引入溶劑回收塔，經減壓蒸餾，粗苯乙烯從溶劑回收塔塔頂排出，貧溶劑從溶劑回收塔塔底排出循環回萃取精餾塔的上部，分流一部分所述的富溶劑送入溶劑淨化區並向溶劑淨化區引入水，經過液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物從溶劑淨化區的頂部排出，淨化後的含水溶劑從溶劑淨化區的底部排出。該法可有效去除萃取精餾溶劑中的苯乙烯聚合物，並簡化溶劑淨化劑處理步驟，保證溶劑的萃取精餾性能，延長裝置穩定執行時間。

Description

萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化及苯乙烯分離方法
本發明為一種萃取精餾溶劑的淨化方法，具體地說，是一種萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化及苯乙烯分離方法。
苯乙烯單體是重要的有機化工原料，在塑膠、塗料、農藥、醫藥等方面有廣泛的用途。採用萃取精餾方法從含有苯乙烯的原料油中回收苯乙烯產品具有良好的經濟效益。苯乙烯單體容易聚合，在實際應用中儘管加入阻聚劑，但阻聚劑只能減小苯乙烯聚合程度，不可能完全避免苯乙烯聚合。苯乙烯聚合物沸點在300℃以上，遠高於原料油組分沸點，在萃取精餾過程中聚合物溶解於溶劑系統中。因此，如何避免苯乙烯聚合物在溶劑中積累進而影響溶劑性能，是保證苯乙烯回收裝置長週期運轉的技術關鍵。苯乙烯聚合物的組成繁多，餾程寬，傳統芳烴萃取精餾工藝中的水蒸氣汽提再生方式只能將比溶劑沸點高很多的高分子聚合物除去，低分子聚物沸點與溶劑接近，不能通過減壓汽提有效分離。
CN101875592B公開了一種萃取精餾苯乙烯所用萃取溶劑的再生方法，該法將貧溶劑用淨化劑和水進行反萃，以脫除溶劑中的苯乙烯聚合物，所用淨化劑為C5~C9的烷烴或C6~C9的芳烴，淨化後富含苯乙烯聚合物的淨化劑 需進入一個單獨設置的淨化劑回收塔分離淨化劑和苯乙烯聚合物，分離後的淨化劑循環利用，苯乙烯聚合物排出系統。
CN101955410A公開了一種從含苯乙烯原料中回收苯乙烯的方法和系統，該方法取貧溶劑流的一部分用有機溶劑處理，優選地用水洗滌貧溶劑流，通過至少一個平衡級的液液平衡系統進行處理，貧溶劑中的苯乙烯聚合物被反萃到有機溶劑中，溶劑系統得以淨化，含聚合物的有機溶劑被排出。
上述方法中含有聚合物的淨化劑烴相需要進一步處理，將淨化劑與聚合物分離，增加了操作步驟和分離設備，溶劑淨化效果及後續處理難度亦因淨化劑性能而異。
本發明的目的是提供一種萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化方法及使用該方法的萃取精餾分離苯乙烯的方法，所述方法可有效去除萃取精餾溶劑中的苯乙烯聚合物，並簡化溶劑淨化劑處理步驟，保證溶劑的萃取精餾性能，延長裝置穩定執行時間。
本發明提供的萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化方法，包括如下步驟： (1)將含苯乙烯的原料從中部引入萃取精餾塔，萃取精餾溶劑從上部引入萃取精餾塔，經過萃取精餾，萃餘油從萃取精餾塔塔頂排出，富含苯乙烯的富溶劑從塔底排出， (2)將(1)步驟所述的富溶劑從中部引入溶劑回收塔，經減壓蒸餾，粗苯乙烯從溶劑回收塔塔頂排出，貧溶劑從溶劑回收塔塔底排出循環回萃取精餾塔的上部， (3)分流一部分(1)步驟所述的富溶劑送入溶劑淨化區，向溶劑淨化區引入水，經過液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物從溶劑淨化區的頂部排出，淨化後的含水溶劑從溶劑淨化區的底部排出。
本發明方法以苯乙烯為淨化劑對從萃取精餾塔塔底排出的富溶劑進行淨化，可有效去除溶劑中的苯乙烯聚合物，且可與後續的苯乙烯精製系統聯用，在苯乙烯精製過程中將苯乙烯聚合物與淨化劑分離，從而節省外加設備並簡化操作步驟。
1-19:管線
301:精餾塔
302:溶劑回收塔
303:溶劑淨化區
304:再生塔
305:降膜蒸發器
400:苯乙烯精製處理系統
圖1為本發明提供的在萃取精餾分離苯乙烯過程中，對一部分富溶劑進行淨化處理的流程示意圖。
圖2為本發明提供的萃取精餾分離苯乙烯過程中，對一部分富溶劑進行淨化處理，同時對一部分貧溶劑進行水蒸氣汽提蒸餾處理的流程示意圖。
圖3為本發明提供的在萃取精餾分離苯乙烯過程中，對一部分富溶劑進行淨化處理，同時對一部分貧溶劑進行水蒸氣汽提蒸餾處理，且溶劑再生塔的加熱器採用降膜蒸發器的流程示意圖。
本發明方法以苯乙烯為淨化劑對從萃取精餾塔塔底排出的一部分富溶劑進行淨化，可以有效脫除溶劑中的苯乙烯聚合物，特別是苯乙烯寡聚物。較之用抽余油作為淨化劑對貧溶劑進行淨化處理的方法，用苯乙烯為淨化劑可增加對苯乙烯聚合物的溶解性，減少淨化過程的乳化，提高溶劑中苯乙烯聚合物的脫除效率，且待淨化的富溶劑不用進入溶劑回收塔即進行淨化處理，可避免其中的苯乙烯聚合物在溶劑回收塔的較高溫度下產生進一步的聚合，更重要的是無需單獨進行淨化劑的回收，而可將淨化劑的回收與苯乙烯精製合併成一步，在苯乙烯精製過程中分離苯乙烯和苯乙烯聚合物，從而簡化操作步驟，無需額外增加淨化劑回收裝置，並降低溶劑淨化過程的能耗。本發明方法可有效去除萃取精餾分離苯乙烯過程中產生的苯乙烯聚合物，保持溶劑的性能，維持裝置長週期運行。
本發明所述方法中，優選向(3)步驟所述的溶劑淨化區引入溶劑淨化劑，所述的溶劑淨化劑含苯乙烯和任選的烷基芳烴，其中苯乙烯的含量不小於98質量%，優選不小於99質量%。所述的溶劑淨化劑可選自溶劑回收塔塔頂排出的粗苯乙烯或苯乙烯精製塔塔頂排出的塔頂苯乙烯。
在(3)步驟所述的溶劑淨化區中，待淨化的富溶劑中的苯乙烯聚合物溶於苯乙烯，溶劑溶於水形成油相和水相，分離油水相，即可將苯乙烯聚合物從溶劑中分離。(3)步驟中應控制溶劑淨化區的溫度，防止苯乙烯聚合，所述溶劑淨化區的溫度應使溶劑淨化過程中苯乙烯的聚合損失減小到可以忽略。所述的溶劑淨化區的溫度可為20~65℃、優選30~60℃，壓力為0.2~0.8MPa、優選0.3~0.7MPa。
溶劑淨化區進行的液液萃取可採用多級液液平衡處理，多級液液平衡處理的理論級數優選2~10。
所述(3)步驟是將一部分富溶劑分流出來進行淨化處理，所述分流引入溶劑淨化區的富溶劑與富溶劑總量的質量比可為0.5~20%、優選1~15質量%。向溶劑淨化區引入的水與進入溶劑淨化區的富溶劑的質量比可為0.2~2.0、優選0.5~1.5。向溶劑淨化區引入的溶劑淨化劑與進入溶劑淨化區的富溶劑的質量比可為0.05~0.5，優選0.05~0.3。
優選地，將從溶劑淨化區頂部排出的苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物送入苯乙烯精製處理系統，得到精製苯乙烯產品、塔頂苯乙烯和富含聚合物的焦油。
優選地，將從溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑分流出一部分，送入溶劑再生塔內進行水蒸汽汽提再生，將汽提後得到的再生溶劑重新利用，不能汽提的焦油排出系統。所述溶劑再生塔的再沸器優選為置於塔外的降膜蒸發器。
本發明還提供一種從含有苯乙烯的原料中萃取精餾分離苯乙烯的方法，包括如下步驟：(1)將含苯乙烯的原料由萃取精餾塔中部引入，萃取精餾溶劑由萃取精餾塔的上部引入，經過萃取精餾，萃取精餾塔塔頂排出萃餘油，塔底排出富含苯乙烯的富溶劑，(2)將(1)步驟所述的富溶劑引入溶劑回收塔進行減壓蒸餾，粗苯乙烯從溶劑回收塔頂排出，進入苯乙烯精製系統，經乾燥、脫色處理後進入苯乙烯精製塔，貧溶劑從溶劑回收塔塔底排出， (3)分流一部分(1)步驟所述的富溶劑送入溶劑淨化區下部，水引入溶劑淨化區的上部，經液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物從溶劑淨化區頂部排出，淨化後的含水溶劑從溶劑淨化區的底部排出，(4)將從溶劑淨化區頂部排出的物流引入苯乙烯精製系統，經乾燥、脫色處理後再進入苯乙烯精製塔，(5)在苯乙烯精製塔內，經過精餾，塔頂得到塔頂苯乙烯，塔上部排出精製苯乙烯產品，富含聚合物的焦油從塔底排出。
上述方法(3)步驟中應控制溶劑淨化區的溫度，防止苯乙烯聚合，所述溶劑淨化區的溫度應使溶劑淨化過程中苯乙烯的聚合損失減小到可以忽略。所述的溶劑淨化區的溫度可為20~65℃、優選30~60℃，壓力為0.2~0.8MPa、優選0.3~0.7MPa。
上述(3)步驟中，優選向溶劑淨化區引入溶劑淨化劑，所述溶劑淨化劑優選粗苯乙烯或苯乙烯精製塔塔頂排出的塔頂苯乙烯。
(3)步驟所述分流送入溶劑淨化區的富溶劑與富溶劑總量的質量比可為0.5~20%、優選1~15質量%。向溶劑淨化區引入的水與進入溶劑淨化區的富溶劑的質量比可為0.2~2.0、優選0.5~1.5。向溶劑淨化區引入的溶劑淨化劑與進入溶劑淨化區的富溶劑的質量比可為0.05~0.5，優選0.05~0.3。
優選地，分流(2)步驟溶劑回收塔塔底得到的貧溶劑的一部分，將其送入溶劑再生塔進行水蒸氣汽提蒸餾再生，即通過汽提將溶劑中的重組份去除。再生塔頂排出的氣相返回溶劑回收塔下部，焦油從溶劑再生塔塔底排出。
本發明方法所述將分流的一部分貧溶劑進行汽提再生的溫度可為110~150℃，壓力可為10~30kPa。具體地，貧溶劑再生塔的壓力可為10~30kPa，溫度為110~150℃、優選130~150℃，所述水蒸汽與貧溶劑的質量比優選3~8。
所述方法中進行再生的貧溶劑與貧溶劑總量的質量比可為0.5~10%，優選0.5~5%。
貧溶劑汽提再生後以氣相形式返回溶劑回收塔底部，作為回收塔的汽提汽，再生過程無冷凝，不額外增加能耗。
優選地，溶劑再生塔的再沸器為置於溶劑再生塔外的降膜蒸發器。所述降膜蒸發器包括殼體和置於殼體內的熱交換管，殼體的上端或一側置有均勻分佈流入熱交換管內物料的封頭，使用時，加熱介質通過降膜蒸發器的殼體，即走殼程，對殼體內的熱交換管進行加熱，待再生的貧溶劑進入降膜蒸發器的熱交換管內(走管程)，進行降膜蒸發。在降膜蒸發器的熱交換管內，貧溶劑沿管壁流動形成液膜，貧溶劑在液膜上蒸發變成氣相，液膜在重力作用下向下流動，即形成降膜蒸發。
本發明優選採用富溶劑淨化處理與貧溶劑水蒸氣汽提蒸餾組合再生的方法，與僅對富溶劑進行淨化處理的方法相比，在維持溶劑中聚合物含量相同時，可以相對減少富溶劑淨化處理量，因此可以降低能耗；此外，兩種再生方式具有互補性，貧溶劑水蒸氣汽提蒸餾再生可以脫除苯乙烯高聚物和溶劑降解物，但不能有效脫除苯乙烯寡聚物，而富溶劑淨化處理可以有效脫除苯乙烯聚合物，但不能脫除水溶性的溶劑降解物。在實際應用中，系統中存在活 性氧會加速溶劑降解，因此採用溶劑再生組合方法可以更有效脫除溶劑中雜質，保持溶劑萃取精餾性能，維持裝置長週期運行。
本發明方法中，所述的萃取精餾塔、溶劑回收塔和苯乙烯精製塔的塔頂壓力可為8~20kPa，萃取精餾塔的塔底溫度可為110~145℃，理論塔板數優選30~60，溶劑回收塔塔底溫度可為120~150℃，理論塔板數優選20~30，苯乙烯精製塔塔底溫度可為80~110℃，理論塔板數優選15~30。
本發明中，所述各塔的塔頂迴流比為塔頂採出的物料中迴流入塔上部的量與塔頂採出物料的質量比。所述萃取精餾的迴流比可為1~3，溶劑回收塔的迴流比可為0.4~1.5，苯乙烯精製塔的迴流比可為1~3。
本發明方法中，萃取精餾所用溶劑與原料的質量比可為3~8，優選4~6。所述的萃取精餾溶劑優選環丁碸、二甘醇、三甘醇、四甘醇、N，N-二甲基乙醯胺和N-甲醯基嗎啉中的至少一種，更優選環丁碸。
本發明所述的原料優選為含有苯乙烯的C8餾份，如裂解汽油C8餾份，其中苯乙烯的含量為20~70質量%，其餘為C8芳烴和非芳烴。
下面結合附圖進一步說明本發明。附圖中省略了熱交換器、迴流槽和泵等輔助設備，本領域的普通技術人員根據附圖可以理解本發明，不影響具體實施。
圖1中，含有苯乙烯的原料由管線1從中部引入萃取精餾塔301，萃取精餾溶劑由管線2引入萃取精餾塔301上部。經過萃取精餾，不含苯乙烯的萃餘油自萃取精餾塔頂部管線3排出，富含苯乙烯的富溶劑由萃取精餾塔301底部經管線4排出，分流成兩部分，其中一大部分富溶劑經管線5進入溶劑回收塔302中部，經過減壓蒸餾，將苯乙烯與萃取精餾溶劑分離，粗苯乙烯由溶劑回 收塔塔頂管線6採出。溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑幾乎不含苯乙烯，經過一系列熱交換後經管線2循環回萃取精餾塔301上部。分流出的一小部分富溶劑經管線7送入溶劑淨化區303處理，所述溶劑淨化區可為多級液液平衡操作，如多級液液萃取塔，優選地，向溶劑淨化區中加入淨化劑，所述淨化劑由管線8引入，與管線7中的富溶劑混合後進入溶劑淨化區下部，水由管線9從上部引入溶劑淨化區303，經液液萃取，苯乙烯聚合物溶於苯乙烯中，從溶劑淨化區的頂部管線10採出，萃取精餾溶劑溶於水，由溶劑淨化區底部管線11採出，為淨化後溶劑，淨化後溶劑循環回溶劑回收塔的下部。管線6採出的粗苯乙烯、管線10採出的含有聚合物的淨化劑混合後送入苯乙烯精製處理系統400。苯乙烯精製處理系統400包括脫水、脫色和苯乙烯精製塔，進入苯乙烯精製處理系統的物料經乾燥、脫色處理後送入苯乙烯精製塔，精製苯乙烯產品自苯乙烯精製塔上部管線12採出，富含聚合物的焦油自苯乙烯精製塔底部管線13連續採出，少量塔頂苯乙烯不定期自苯乙烯精製塔頂管線14採出，以使精製苯乙烯產品達到要求的純度。
圖2所示的苯乙烯回收系統與圖1基本相同，不同的是增加了溶劑再生塔304。其操作方法為，將溶劑回收塔302底部排出的貧溶劑分流為兩部分，其中一大部分貧溶劑經管線2循環回萃取精餾塔301上部，一小部分貧溶劑經管線16引入溶劑再生塔304中部，水蒸汽從管線15引入溶劑再生塔304下部，溶劑再生塔底部設有再沸器(圖中未畫出)，經過水蒸汽汽提後，脫除重組份的再生溶劑隨水蒸汽從塔頂管線17排出，送至溶劑回收塔302底部，作為溶劑回收塔的汽提蒸汽，再生塔塔底的苯乙烯高聚物及溶劑降解物等重組份雜質自管線18排出。
圖3所示的苯乙烯回收系統與圖2基本相同，不同的是採用外置於溶劑再生塔304的降膜蒸發器305作為再生塔304的加熱器。其操作方法為，將溶劑回收塔302底部排出的貧溶劑分流為兩部分，一大部分貧溶劑經管線2循環回萃取精餾塔301上部，一小部分貧溶劑經管線16引入降膜蒸發器305，水蒸汽自管線15由頂部引入降膜蒸發器305，在降膜蒸發器中，貧溶劑與水蒸汽自上而下順流經過降膜蒸發器的熱交換管內進行降膜蒸發，降膜蒸發器熱交換管外的殼程為加熱介質，加熱後的氣液混合物經管線19靠重力流入溶劑再生塔304下部，經過減壓下的蒸發，再生溶劑隨水蒸汽從塔頂管線17排出，送至溶劑回收塔302底部，作為溶劑回收塔的汽提蒸汽，再生塔塔底的苯乙烯高分子聚合物及溶劑降解物等重組份雜質自管線18排出。
採用降膜蒸發器代替傳統的置於貧溶劑再生塔內的插入式再沸器，在加熱過程中消除了液體靜壓力，降膜蒸發器熱交換管中無過熱段，在同樣的再生塔操作壓力下，加熱器操作溫度可降低5~10℃，可有效防止苯乙烯的高溫聚合，並抑制熱交換管壁結垢，從而延長裝置的運行週期。
下面通過實例進一步詳細說明本發明，但本發明並不限於此。
實例1
以組成為表1所示的裂解汽油C8餾份為原料，按圖1的流程對所述原料進行萃取精餾，分離回收其中的苯乙烯，並對小部分富溶劑進行淨化處理。所用的萃取精餾溶劑為環丁碸。淨化劑為溶劑回收塔頂排出的粗苯乙烯，其中苯乙烯含量為99.5質量%。
萃取精餾塔301的理論塔板數為55，塔頂迴流比為2，塔頂壓力13kPa，塔底溫度130℃，溶劑與原料的質量比為4.5。
溶劑回收塔302的理論塔板數為25，塔頂壓力為13kPa，塔頂迴流比為0.8，塔底溫度為140℃。
將從萃取精餾塔塔底排出的富溶劑分成兩部分，大部分送入溶劑回收塔，小部分送入溶劑淨化塔303下部，溶劑淨化塔303理論板數為4，塔頂壓力為0.5MPa，操作溫度為50℃。送入溶劑淨化塔的富溶劑與富溶劑總量的質量比為10%，淨化劑與送入溶劑淨化塔的富溶劑的質量比為0.2，水與送入溶劑淨化塔的富溶劑的質量比為1.0。
將溶劑淨化塔排出的物料送入苯乙烯精製處理系統400，經乾燥、脫色進入苯乙烯精製塔，其理論塔板數為20，塔頂壓力為10kPa，塔頂迴流比為2.0，塔底溫度90℃。經過精餾，精製苯乙烯從苯乙烯精製塔上部排出，富含苯乙烯聚合物的焦油從塔底排出，並不定期從塔頂排出塔頂苯乙烯。
在上述操作條件下，萃取精餾溶劑中苯乙烯聚合物的含量維持在1.0質量%，裝置連續穩定運行，得到的精製苯乙烯產品純度為99.86質量%，收率94質量%，主要操作條件及全裝置生產單位質量的精製苯乙烯產品能耗相對值見表3。
對照例1
以萃餘油為淨化劑對貧溶劑進行淨化處理。
以組成為表1所示的裂解汽油C8餾份為原料，按圖1所示流程對裂解汽油C8餾份進行萃取精餾分離回收苯乙烯，萃取精餾溶劑、萃取精餾塔、 溶劑回收塔、溶劑淨化塔、苯乙烯精製處理系統的操作條件均同實例1，不同的是將萃取精餾塔301底排出的富溶劑全部送入溶劑回收塔302，再將溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑分成兩部分，其中大部分由管線2返回萃取精餾塔上部，小部分貧溶劑送入溶劑淨化塔303下部進行淨化，送入部位與實例1送入富溶劑進行淨化的位置相同，淨化劑為從萃取精餾塔頂排出的萃餘油，其組成見表2。另外，增設一個淨化劑回收塔，與溶劑淨化塔頂部管線相連。
淨化處理後的貧溶劑含有大量水和微量的C8芳烴，經過加熱汽提出部分水和C8芳烴後，循環回溶劑回收塔302底。溶劑淨化塔303頂排出的淨化劑與苯乙烯聚合物的混合物，再進入新增加的淨化劑回收塔(未畫出)，淨化劑回收塔的理論塔板數為15，塔頂壓力為15kPa，塔頂迴流比為0.3，塔底溫度120℃。淨化劑回收塔塔頂餾出的淨化劑可重新利用，或加入萃餘油產品中，含苯乙烯聚合物的焦油從塔底排出。
上述操作過程中，進行淨化的貧溶劑與貧溶劑總量的質量比為10%，所用水與進行淨化的貧溶劑的質量比為1.0，為達到與實例1相同的去除苯乙烯聚合物的效果，維持貧溶劑中苯乙烯聚合物的含量為1.0質量%，將淨化劑與進行淨化的貧溶劑的質量比提高到0.5。
在上述操作條件下，裝置連續穩定運行，得到的精製苯乙烯產品純度為99.86質量%，收率為94質量%，主要操作條件及單位產品能耗相對值見表3。
與實例1相比，對照例1需要新增加淨化劑回收塔，操作步驟及設備投資均有所增加，而且對照例1的淨化劑用量較實例1增大1.5倍，對照例1 的溶劑淨化部分的能耗相對實例1增加約150%，全裝置生產單位產品能耗相對於實例1增加約3%。
實例2
以組成為表1所示的裂解汽油C8餾份為原料，按圖2所示的流程對裂解汽油C8餾份進行萃取精餾分離回收苯乙烯，操作過程中，對小部分富溶劑進行淨化，同時對小部分貧溶劑進行水蒸氣汽提再生。所用萃取精餾溶劑、淨化劑、萃取精餾塔、溶劑回收塔、溶劑淨化塔、苯乙烯精製處理系統的操作條件均同實例1。
將溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑分成兩部分，其中大部分由管線2返回萃取精餾塔上部，小部分貧溶劑送入溶劑再生塔304進行水蒸氣汽提蒸餾再生，小部分再生貧溶劑與貧溶劑總量的質量比為1%，水蒸汽與再生貧溶劑的質量比為5，溶劑再生塔304壓力為20kPa，溫度為145℃，溶劑再生塔的再沸器置於塔釜內，為內插式再沸器。
將小部分從萃取精餾塔塔底排出的富溶劑送入溶劑淨化塔303下部，淨化劑與待淨化富溶劑的質量比為0.2，水與待淨化富溶劑的質量比為1.0。由於溶劑再生塔304起到了脫除溶劑中苯乙烯高聚物的作用，為達到與實例1相同的去除苯乙烯聚合物的效果，維持貧溶劑中苯乙烯聚合物的含量為1.0質量%，適當降低待淨化富溶劑的處理量，待淨化富溶劑與富溶劑總量的質量比為9%。
在上述操作條件下，萃取精餾溶劑中苯乙烯聚合物的含量維持在1.0質量%，裝置連續穩定運行，得到的精製苯乙烯產品純度為99.86質量%， 收率94質量%，主要操作條件及全裝置生產單位質量的精製苯乙烯產品能耗相對值見表3，溶劑再生塔再沸器溫度及執行時間見表4。
對照例2
以組成為表1所示的裂解汽油C8餾份為原料，按圖2所示的流程對裂解汽油C8餾份進行萃取精餾分離回收苯乙烯，不同的是將溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑分成兩部分，其中大部分由管線2返回萃取精餾塔上部，小部分貧溶劑送入溶劑淨化塔303下部進行淨化，送入部位與實例2送入富溶劑進行淨化的位置相同。
由於貧溶劑中基本不含苯乙烯，為達到與實例1相同的去除苯乙烯聚合物的效果，維持貧溶劑中苯乙烯聚合物的含量為1.0質量%，將淨化劑與待淨化溶劑的質量比提高到0.3，所用萃取精餾溶劑、淨化劑、萃取精餾塔、溶劑回收塔、溶劑淨化塔、苯乙烯精製處理系統的操作條件均同實例2。
在上述操作條件下，萃取精餾溶劑中苯乙烯聚合物的含量維持在1.0質量%，裝置連續穩定運行，得到的精製苯乙烯產品純度為99.86質量%，收率94質量%。主要操作條件及全裝置生產單位質量的精製苯乙烯產品能耗相對值見表3。
由表3可知，與實例2相比，對照例2的淨化劑用量增大50%，溶劑淨化及再生部分的能耗相對實例2增加50%，全裝置單位產品能耗相對於實例2增加1.2%。
實例3
以組成為表1所示的裂解汽油C8餾份為原料，按圖3所示的流程對裂解汽油C8餾份進行萃取精餾分離回收苯乙烯，其中將從萃取精餾塔塔底排出的富溶劑分成兩部分，大部分送入溶劑回收塔，小部分送入溶劑淨化塔303下部。
將溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑分成兩部分，其中大部分由管線2返回萃取精餾塔上部，小部分貧溶劑送入降膜蒸發器305上部，水蒸氣從降膜蒸發器305頂部進入，貧溶劑與水蒸汽自上而下順流經過降膜蒸發器的熱交換管內進行降膜蒸發，降膜蒸發器熱交換管外殼程的加熱介質為水蒸汽，經過降膜蒸發的物料靠重力流入溶劑再生塔304下部，經過減壓下的蒸發，再生後的溶劑隨水蒸汽從塔頂管線17排出，送至溶劑回收塔302底部，作為溶劑回收塔的汽提蒸汽，再生塔塔底的苯乙烯高分子聚合物及溶劑降解物等重組份雜質自管線18排出。所述再生的貧溶劑與貧溶劑總量的質量比為1%，水蒸汽與再生貧溶劑的質量比為5，溶劑再生塔304壓力為20kPa，降膜蒸發器操作溫度為135℃，其它各塔操作條件、萃取精餾溶劑及淨化劑均與實例2相同。
在上述操作條件下，萃取精餾溶劑中苯乙烯聚合物的含量維持在1.0質量%，裝置連續穩定運行，得到的精製苯乙烯產品純度為99.86質量%，收率94質量%，主要操作條件及全裝置生產單位質量的精製苯乙烯產品能耗相對值見表3，降膜蒸發器溫度及執行時間見表4。
由表4可知，實例3貧溶劑再生塔採用降膜蒸發器為再沸器，由於降膜蒸發器內沒有靜液壓力，操作溫度較實例2降低10℃，可減少苯乙烯聚合，從而有效減少苯乙烯在再沸器管壁的聚合結垢，執行時間延長了5倍。
Figure 108100983-A0305-02-0017-1
Figure 108100983-A0305-02-0017-2
Figure 108100983-A0305-02-0018-4
Figure 108100983-A0305-02-0019-5
由表3可見，與對照例1相比，實例1由於採用了更優的淨化劑，並且對富溶劑進行淨化處理，在淨化過程同時回收了富溶劑中的苯乙烯，淨化劑加入量降低60%，溶劑淨化部分的能耗降低約60%，全裝置單位產品能耗較對照例1降低約3%。此外，實例1不需要單獨設置淨化劑回收系統，操作步驟簡化，設備投資降低。
從表3中實例2與對照例2的對照來看，實例2選擇小部分富溶劑進行淨化處理，在萃取精餾溶劑脫除聚合物同樣效果的情況下，實例2淨化劑用量較對照例2降低33%，溶劑淨化及再生部分的能耗降低約33%，全裝置單位產品能耗降低約1%。實例2相對於對照例2技術經濟指標更優。
從表3可知，實例2較之實例1，採用了富溶劑淨化與貧溶劑蒸汽汽提再生的組合方式來維持萃取精餾溶劑品質，從能耗看，實例2的能耗略有降低，但實例2可以通過水蒸汽汽提有效脫除水溶性的溶劑降解物，在實際應用中，系統中存在活性氧會加速溶劑降解。因此，採用實例2的組合方法，使 富溶劑淨化與貧溶劑蒸汽汽提再生協同作用，相互補充，更有利於保持溶劑萃取精餾性能，維持裝置長週期運行。
從表4可知，實例3由於採用了降膜蒸發器，溶劑再生部分連續執行時間大大延長，是更優的實施方案。
1-14:管線
301:精餾塔
302:溶劑回收塔
303:溶劑淨化區
400:苯乙烯精製處理系統

Claims (23)

  1. 一種萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的淨化方法，包括如下步驟：(1)將含苯乙烯的原料從萃取精餾塔(301)的中部引入該萃取精餾塔，萃取精餾溶劑從該萃取精餾塔的上部引入該萃取精餾塔，經過萃取精餾，萃餘油從該萃取精餾塔塔頂排出，富含苯乙烯的富溶劑從其塔底排出，(2)將(1)步驟所述的富溶劑從溶劑回收塔(302)的中部引入該溶劑回收塔，經減壓蒸餾，粗苯乙烯從該溶劑回收塔塔頂排出，貧溶劑從溶劑回收塔塔底排出循環回該萃取精餾塔的上部，(3)分流一部分(1)步驟所述的富溶劑送入溶劑淨化區(303)，向該溶劑淨化區引入水，經過液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物從該溶劑淨化區的頂部排出，淨化後的含水溶劑從該溶劑淨化區的底部排出。
  2. 依請求項1所述的方法，其中向(3)步驟所述的溶劑淨化區引入溶劑淨化劑，所述的溶劑淨化劑含苯乙烯和任選的烷基芳烴，其中苯乙烯的含量不小於98質量%。
  3. 依請求項2所述的方法，其中所述的溶劑淨化劑選自該溶劑回收塔塔頂排出的粗苯乙烯或自一粗苯乙烯精製塔塔頂排出的塔頂苯乙烯。
  4. 依請求項1或2所述的方法，其中(3)步驟所述的溶劑淨化區的溫度為20~65℃，壓力為0.2~0.8MPa。
  5. 依請求項4所述的方法，其中(3)步驟所述的溶劑淨化區的溫度為30~60℃，該溶劑淨化區進行液液萃取的平衡理論級數為2~10。
  6. 依請求項1所述的方法，其中(3)步驟分流送入該溶劑淨化區的富溶劑與富溶劑總量的質量比為0.5~20%。
  7. 依請求項1所述的方法，其中(3)步驟中向該溶劑淨化區引入的水與分流送入該溶劑淨化區的富溶劑的質量比為0.2~2.0。
  8. 依請求項2所述的方法，其中向該溶劑淨化區引入的溶劑淨化劑與分流送入該溶劑淨化區的富溶劑的質量比為0.05~0.5，向該溶劑淨化區引入的水與分流送入該溶劑淨化區的富溶劑的質量比為0.2~2.0。
  9. 依請求項1所述的方法，其中將從該溶劑淨化區頂部排出的苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物送入該苯乙烯精製處理系統，得到精製苯乙烯產品，塔頂苯乙烯和富含聚合物的焦油。
  10. 依請求項1或2所述的方法，其中將從該溶劑回收塔塔底排出的貧溶劑分流出一部分，送入該溶劑再生塔內進行水蒸汽汽提再生，將汽提後得到的再生溶劑導回該溶劑回收塔重新利用，將不能汽提的焦油作為廢棄物排出。
  11. 依請求項10所述的方法，其中所述分流進行水蒸汽汽提再生的貧溶劑與貧溶劑總量的質量比為0.5~10%。
  12. 依請求項10所述的方法，其中所述溶劑再生塔包括一再沸器，該再沸器為置於塔外的降膜蒸發器。
  13. 一種萃取精餾分離苯乙烯的方法，包括如下步驟：(1)將含苯乙烯的原料由萃取精餾塔(301)中部引入，萃取精餾溶劑由該萃取精餾塔的上部引入，經過萃取精餾，該萃取精餾塔塔頂排出萃餘油，塔底排出富含苯乙烯的富溶劑， (2)將(1)步驟所述的富溶劑引入溶劑回收塔(302)進行減壓蒸餾，粗苯乙烯從該溶劑回收塔塔頂排出，進入苯乙烯精製系統，經乾燥、脫色處理後進入苯乙烯精製塔，貧溶劑從該溶劑回收塔塔底排出，(3)分流一部分(1)步驟所述的富溶劑送入溶劑淨化區(303)下部，水引入該溶劑淨化區的上部，經液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物從該溶劑淨化區頂部排出，淨化後的含水溶劑從該溶劑淨化區的底部排出，(4)將從該溶劑淨化區頂部排出的物流送入該苯乙烯精製系統，經乾燥、脫色處理後再進入該苯乙烯精製塔，(5)在該苯乙烯精製塔內，經過精餾，塔頂得到塔頂苯乙烯，塔上部排出精製苯乙烯產品，富含聚合物的焦油從塔底排出。
  14. 依請求項13所述的方法，其中(3)步驟向該溶劑淨化區引入溶劑淨化劑，所述溶劑淨化劑包括從該溶劑回收塔塔頂排出的粗苯乙烯或該苯乙烯精製塔塔頂排出的塔頂苯乙烯。
  15. 依請求項13所述的方法，其中(3)步驟所述溶劑淨化區的的溫度為20~65℃，壓力為0.2~0.8MPa。
  16. 依請求項13所述的方法，其中(3)步驟分流送入該溶劑淨化區的富溶劑與富溶劑總量的質量比為0.5~20%。
  17. 依請求項13所述的方法，其中(3)步驟向該溶劑淨化區引入的水與分流送入該溶劑淨化區的富溶劑的質量比為0.2~2.0。
  18. 依請求項14所述的方法，其中向該溶劑淨化區引入的溶劑淨化劑與分流送入該溶劑淨化區的富溶劑的質量比為0.05~0.5，引入該溶劑淨化區的水與分流送入該溶劑淨化區的富溶劑的質量比為0.2~2.0。
  19. 依請求項13或14所述的方法，其中分流(2)步驟貧溶劑的一部分，將其送入溶劑再生塔(304)進行水蒸氣汽提蒸餾，該溶劑再生塔塔頂排出的氣相返回該溶劑回收塔下部，焦油從該溶劑再生塔塔底排出，該溶劑再生塔壓力為10~30kPa，溫度為110~150℃，所述水蒸汽與分流到該溶劑再生塔的貧溶劑的質量比3~8。
  20. 依請求項19所述的方法，其中分流送入溶劑再生塔(304)的貧溶劑與貧溶劑總量的質量比為0.5~10%。
  21. 依請求項19所述的方法，其中該溶劑再生塔包括一再沸器，該再沸器為置於再生塔外的降膜蒸發器。
  22. 依請求項1或13所述的方法，其中所述的萃取精餾溶劑選自環丁碸、二甘醇、三甘醇、四甘醇、N，N-二甲基乙醯胺和N-甲醯基嗎啉中的至少一種。
  23. 依請求項1或13所述的方法，其中所述的含苯乙烯的原料為含苯乙烯的C8餾份。
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