CN110028376B - 萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化及苯乙烯分离方法 - Google Patents

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Abstract

一种萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化方法，包括：将含苯乙烯的原料从中部引入萃取精馏塔，萃取精馏溶剂从上部引入萃取精馏塔，经过萃取精馏，抽余油从萃取精馏塔塔顶排出，富含苯乙烯的富溶剂从塔底排出，将所述的富溶剂从中部引入溶剂回收塔，经减压蒸馏，粗苯乙烯从溶剂回收塔顶排出，贫溶剂从溶剂回收塔塔底排出循环回萃取精馏塔的上部，分流一部分所述的富溶剂送入溶剂净化区并向溶剂净化区引入水，经过液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物从溶剂净化区的顶部排出，净化后的含水溶剂从溶剂净化区的底部排出。该法可有效去除萃取精馏溶剂中的苯乙烯聚合物，并简化溶剂净化剂处理步骤，保证溶剂的萃取精馏性能，延长装置稳定运行时间。

Description

萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化及苯乙烯分离方法
技术领域
本发明为一种萃取精馏溶剂的净化方法，具体地说，是一种萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化及苯乙烯分离方法。
背景技术
苯乙烯单体是重要的有机化工原料，在塑料、涂料、农药、医药等方面有广泛的用途。采用萃取精馏方法从含有苯乙烯的原料油中回收苯乙烯产品具有良好的经济效益。苯乙烯单体容易聚合，在实际应用中尽管加入阻聚剂，但阻聚剂只能减小苯乙烯聚合程度，不可能完全避免苯乙烯聚合。苯乙烯聚合物沸点在300℃以上，远高于原料油组分沸点，在萃取精馏过程中聚合物溶解于溶剂系统中。因此，如何避免苯乙烯聚合物在溶剂中积累进而影响溶剂性能，是保证苯乙烯回收装置长周期运转的技术关键。苯乙烯聚合物的组成繁多，馏程宽，传统芳烃萃取精馏工艺中的水蒸气汽提再生方式只能将比溶剂沸点高很多的高分子聚合物除去，低分子聚物沸点与溶剂接近，不能通过减压汽提有效分离。
CN101875592B公开了一种萃取精馏苯乙烯所用萃取溶剂的再生方法，该法将贫溶剂用净化剂和水进行反萃，以脱除溶剂中的苯乙烯聚合物，所用净化剂为C5～C9的烷烃或C6～C9的芳烃，净化后富含苯乙烯聚合物的净化剂需进入一个单独设置的净化剂回收塔分离净化剂和苯乙烯聚合物，分离后的净化剂循环利用，苯乙烯聚合物排出系统。
CN101955410A公开了一种从含苯乙烯原料中回收苯乙烯的方法和系统，该方法取贫溶剂流的一部分用有机溶剂处理，优选地用水洗涤贫溶剂流，通过至少一个平衡级的液液平衡系统进行处理，贫溶剂中的苯乙烯聚合物被反萃到有机溶剂中，溶剂系统得以净化，含聚合物的有机溶剂被排出。
上述方法中含有聚合物的净化剂烃相需要进一步处理，将净化剂与聚合物分离，增加了操作步骤和分离设备，溶剂净化效果及后续处理难度亦因净化剂性能而异。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化方法及使用该方法的萃取精馏分离苯乙烯的方法，所述方法可有效去除萃取精馏溶剂中的苯乙烯聚合物，并简化溶剂净化剂处理步骤，保证溶剂的萃取精馏性能，延长装置稳定运行时间。
本发明提供的萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化方法，包括如下步骤：
(1)将含苯乙烯的原料从中部引入萃取精馏塔，萃取精馏溶剂从上部引入萃取精馏塔，经过萃取精馏，抽余油从萃取精馏塔塔顶排出，富含苯乙烯的富溶剂从塔底排出，
(2)将(1)步所述的富溶剂从中部引入溶剂回收塔，经减压蒸馏，粗苯乙烯从溶剂回收塔顶排出，贫溶剂从溶剂回收塔塔底排出循环回萃取精馏塔的上部，
(3)分流一部分(1)步所述的富溶剂送入溶剂净化区，向溶剂净化区引入水，经过液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物从溶剂净化区的顶部排出，净化后的含水溶剂从溶剂净化区的底部排出。
本发明方法以苯乙烯为净化剂对从萃取精馏塔底排出的富溶剂进行净化，可有效去除溶剂中的苯乙烯聚合物，且可与后续的苯乙烯精制系统联用，在苯乙烯精制过程中将苯乙烯聚合物与净化剂分离，从而节省外加设备并简化操作步骤。
附图说明
图1为本发明提供的在萃取精馏分离苯乙烯过程中，对一部分富溶剂进行净化处理的流程示意图。
图2为本发明提供的萃取精馏分离苯乙烯过程中，对一部分富溶剂进行净化处理，同时对一部分贫溶剂进行水蒸气汽提蒸馏处理的流程示意图。
图3为本发明提供的在萃取精馏分离苯乙烯过程中，对一部分富溶剂进行净化处理，同时对一部分贫溶剂进行水蒸气汽提蒸馏处理，且溶剂再生塔的加热器采用降膜蒸发器的流程示意图。
具体实施方式
本发明方法以苯乙烯为净化剂对从萃取精馏塔底排出的一部分富溶剂进行净化，可以有效脱除溶剂中的苯乙烯聚合物，特别是苯乙烯低聚物。较之用抽余油作为净化剂对贫溶剂进行净化处理的方法，用苯乙烯为净化剂可增加对苯乙烯聚合物的溶解性，减少净化过程的乳化，提高溶剂中苯乙烯聚合物的脱除效率，且待净化的富溶剂不用进入溶剂回收塔即进行净化处理，可避免其中的苯乙烯聚合物在溶剂回收塔的较高温度下产生进一步的聚合，更重要的是无需单独进行净化剂的回收，而可将净化剂的回收与苯乙烯精制合并成一步，在苯乙烯精制过程中分离苯乙烯和苯乙烯聚合物，从而简化操作步骤，无需额外增加净化剂回收装置，并降低溶剂净化过程的能耗。本发明方法可有效去除萃取精馏分离苯乙烯过程中产生的苯乙烯聚合物，保持溶剂的性能，维持装置长周期运行。
本发明所述方法中，优选向(3)步所述的溶剂净化区引入溶剂净化剂，所述的溶剂净化剂含苯乙烯和任选的烷基芳烃，其中苯乙烯的含量不小于98质量％，优选不小于99质量％。所述的溶剂净化剂可选自溶剂回收塔顶排出的粗苯乙烯或苯乙烯精制塔顶排出的拔顶苯乙烯。
在(3)步所述的溶剂净化区中，待净化的富溶剂中的苯乙烯聚合物溶于苯乙烯，溶剂溶于水形成油相和水相，分离油水相，即可将苯乙烯聚合物从溶剂中分离。(3)步中应控制溶剂净化区的温度，防止苯乙烯聚合，所述溶剂净化区的温度应使溶剂净化过程中苯乙烯的聚合损失减小到可以忽略。所述的溶剂净化区的温度可为20～65℃、优选30～60℃，压力为0.2～0.8MPa、优选0.3～0.7MPa。
溶剂净化区进行的液液萃取可采用多级液液平衡处理，多级液液平衡处理的理论级数优选2～10。
所述(3)步是将一部分富溶剂分流出来进行净化处理，所述分流引入溶剂净化区的富溶剂与富溶剂总量的质量比可为0.5～20％、优选1～15质量％。向溶剂净化区引入的水与进入溶剂净化区的富溶剂的质量比可为0.2～2.0、优选0.5～1.5。向溶剂净化区引入的溶剂净化剂与进入溶剂净化区的富溶剂的质量比可为0.05～0.5，优选0.05～0.3。
优选地，将从溶剂净化区顶部排出的苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物送入苯乙烯精制处理系统，得到精制苯乙烯产品、拔顶苯乙烯和富含聚合物的焦油。
优选地，将从溶剂回收塔塔底排出的贫溶剂分流出一部分，送入溶剂再生塔内进行水蒸汽汽提再生，将汽提后得到的再生溶剂重新利用，不能汽提的焦油排出系统。所述溶剂再生塔的再沸器优选为置于塔外的降膜蒸发器。
本发明还提供一种从含有苯乙烯的原料中萃取精馏分离苯乙烯的方法，包括如下步骤：
(1)将含苯乙烯的原料由萃取精馏塔中部引入，萃取精馏溶剂由萃取精馏塔的上部引入，经过萃取精馏，萃取精馏塔塔顶排出抽余油，塔底排出富含苯乙烯的富溶剂，
(2)将(1)步所述的富溶剂引入溶剂回收塔进行减压蒸馏，粗苯乙烯从溶剂回收塔顶排出，进入苯乙烯精制系统，经干燥、脱色处理后进入苯乙烯精制塔，贫溶剂从溶剂回收塔塔底排出，
(3)分流一部分(1)步所述的富溶剂送入溶剂净化区下部，水引入溶剂净化区的上部，经液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物从溶剂净化区顶部排出，净化后的含水溶剂从溶剂净化区的底部排出，
(4)将从溶剂净化区顶部排出的物流引入苯乙烯精制系统，经干燥、脱色处理后再进入苯乙烯精制塔，
(5)在苯乙烯精制塔内，经过精馏，塔顶得到拔顶苯乙烯，塔上部排出精制苯乙烯产品，富含聚合物的焦油从塔底排出。
上述方法(3)步中应控制溶剂净化区的温度，防止苯乙烯聚合，所述溶剂净化区的温度应使溶剂净化过程中苯乙烯的聚合损失减小到可以忽略。所述的溶剂净化区的温度可为20～65℃、优选30～60℃，压力为0.2～0.8MPa、优选0.3～0.7MPa。
上述(3)步中，优选向溶剂净化区引入溶剂净化剂，所述溶剂净化剂优选粗苯乙烯或苯乙烯精制塔塔顶排出的拔顶苯乙烯。
(3)步所述分流送入溶剂净化区的富溶剂与富溶剂总量的质量比可为0.5～20％、优选1～15质量％。向溶剂净化区引入的水与进入溶剂净化区的富溶剂的质量比可为0.2～2.0、优选0.5～1.5。向溶剂净化区引入的溶剂净化剂与进入溶剂净化区的富溶剂的质量比可为0.05～0.5，优选0.05～0.3。
优选地，分流(2)步溶剂回收塔底得到的贫溶剂的一部分，将其送入溶剂再生塔进行水蒸气汽提蒸馏再生，即通过汽提将溶剂中的重组分去除。再生塔顶排出的气相返回溶剂回收塔下部，焦油从溶剂再生塔底排出。
本发明方法所述将分流的一部分贫溶剂进行汽提再生的温度可为110～150℃，压力可为10～30kPa。具体地，贫溶剂再生塔的压力可为10～30kPa，温度为110～150℃、优选130～150℃，所述水蒸汽与贫溶剂的质量比优选3～8。
所述方法中进行再生的贫溶剂与贫溶剂总量的质量比可为0.5～10％，优选0.5～5％。
贫溶剂汽提再生后以气相形式返回溶剂回收塔底部，作为回收塔的汽提汽，再生过程无冷凝，不额外增加能耗。
优选地，溶剂再生塔的再沸器为置于溶剂再生塔外的降膜蒸发器。所述降膜蒸发器包括壳体和置于壳体内的换热管，壳体的上端或一侧置有均匀分布流入换热管内物料的封头，使用时，加热介质通过降膜蒸发器的壳体，即走壳程，对壳体内的换热管进行加热，待再生的贫溶剂进入降膜蒸发器的换热管内(走管程)，进行降膜蒸发。在降膜蒸发器的换热管内，贫溶剂沿管壁流动形成液膜，贫溶剂在液膜上蒸发变成气相，液膜在重力作用下向下流动，即形成降膜蒸发。
本发明优选采用富溶剂净化处理与贫溶剂水蒸气汽提蒸馏组合再生的方法，与仅对富溶剂进行净化处理的方法相比，在维持溶剂中聚合物含量相同时，可以相对减少富溶剂净化处理量，因此可以降低能耗；此外，两种再生方式具有互补性，贫溶剂水蒸气汽提蒸馏再生可以脱除苯乙烯高聚物和溶剂降解物，但不能有效脱除苯乙烯低聚物，而富溶剂净化处理可以有效脱除苯乙烯聚合物，但不能脱除水溶性的溶剂降解物。在实际应用中，系统中存在活性氧会加速溶剂降解，因此采用溶剂再生组合方法可以更有效脱除溶剂中杂质，保持溶剂萃取精馏性能，维持装置长周期运行。
本发明方法中，所述的萃取精馏塔、溶剂回收塔和苯乙烯精制塔的塔顶压力可为8～20kPa，萃取精馏塔的塔底温度可为110～145℃，理论塔板数优选30～60，溶剂回收塔底温度可为120～150℃，理论塔板数优选20～30，苯乙烯精制塔底温度可为80～110℃，理论塔板数优选15～30。
本发明中，所述各塔的塔顶回流比为塔顶采出的物料中回流入塔上部的量与塔顶采出物料的质量比。所述萃取精馏的回流比可为1～3，溶剂回收塔的回流比可为0.4～1.5，苯乙烯精制塔的回流比可为1～3。
本发明方法中，萃取精馏所用溶剂与原料的质量比可为3～8，优选4～6。所述的萃取精馏溶剂优选环丁砜、二甘醇、三甘醇、四甘醇、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲酰基吗啉中的至少一种，更优选环丁砜。
本发明所述的原料优选为含有苯乙烯的C8馏分，如裂解汽油C8馏分，其中苯乙烯的含量为20～70质量％，其余为C8芳烃和非芳烃。
下面结合附图进一步说明本发明。附图中省略了换热器、回流罐和泵等辅助设备，本领域的普通技术人员根据附图可以理解本发明，不影响具体实施。
图1中，含有苯乙烯的原料由管线1从中部引入萃取精馏塔301，萃取精馏溶剂由管线2引入萃取精馏塔301上部。经过萃取精馏，不含苯乙烯的抽余油自萃取精馏塔顶部管线3排出，富含苯乙烯的富溶剂由萃取精馏塔301底部经管线4排出，分流成两部分，其中一大部分富溶剂经管线5进入溶剂回收塔302中部，经过减压蒸馏，将苯乙烯与萃取精馏溶剂分离，粗苯乙烯由溶剂回收塔塔顶管线6采出。溶剂回收塔底排出的贫溶剂几乎不含苯乙烯，经过一系列换热后经管线2循环回萃取精馏塔301上部。分流出的一小部分富溶剂经管线7送入溶剂净化区303处理，所述溶剂净化区可为多级液液平衡操作，如多级液液萃取塔，优选地，向溶剂净化区中加入净化剂，所述净化剂由管线8引入，与管线7中的富溶剂混合后进入溶剂净化区下部，水由管线9从上部引入溶剂净化区303，经液液萃取，苯乙烯聚合物溶于苯乙烯中，从溶剂净化区的顶部管线10采出，萃取精馏溶剂溶于水，由溶剂净化区底部管线11采出，为净化后溶剂，净化后溶剂循环回溶剂回收塔的下部。管线6采出的粗苯乙烯、管线10采出的含有聚合物的净化剂混合后送入苯乙烯精制处理系统400。苯乙烯精制处理系统400包括脱水、脱色和苯乙烯精制塔，进入苯乙烯精制处理系统的物料经干燥、脱色处理后送入苯乙烯精制塔，精制苯乙烯产品自苯乙烯精制塔上部管线12采出，富含聚合物的焦油自苯乙烯精制塔底部管线13连续采出，少量拔顶苯乙烯不定期自苯乙烯精制塔顶管线14采出，以使精制苯乙烯产品达到要求的纯度。
图2所示的苯乙烯回收系统与图1基本相同，不同的是增加了溶剂再生塔304。其操作方法为，将溶剂回收塔302底部排出的贫溶剂分流为两部分，其中一大部分贫溶剂经管线2循环回萃取精馏塔301上部，一小部分贫溶剂经管线16引入溶剂再生塔304中部，水蒸汽从管线15引入溶剂再生塔304下部，溶剂再生塔底部设有再沸器(图中未画出)，经过水蒸汽汽提后，脱除重组分的再生溶剂随水蒸汽从塔顶管线17排出，送至溶剂回收塔302底部，作为溶剂回收塔的汽提蒸汽，再生塔底的苯乙烯高聚物及溶剂降解物等重组分杂质自管线18排出。
图3所示的苯乙烯回收系统与图2基本相同，不同的是采用外置于溶剂再生塔304的降膜蒸发器305作为再生塔304的加热器。其操作方法为，将溶剂回收塔302底部排出的贫溶剂分流为两部分，一大部分贫溶剂经管线2循环回萃取精馏塔301上部，一小部分贫溶剂经管线16引入降膜蒸发器305，水蒸汽自管线15由顶部引入降膜蒸发器305，在降膜蒸发器中，贫溶剂与水蒸汽自上而下顺流经过降膜蒸发器的换热管内进行降膜蒸发，降膜蒸发器换热管外的壳程为加热介质，加热后的气液混合物经管线19靠重力流入溶剂再生塔304下部，经过减压下的蒸发，再生溶剂随水蒸汽从塔顶管线17排出，送至溶剂回收塔302底部，作为溶剂回收塔的汽提蒸汽，再生塔底的苯乙烯高分子聚合物及溶剂降解物等重组分杂质自管线18排出。
采用降膜蒸发器代替传统的置于贫溶剂再生塔内的插入式再沸器，在加热过程中消除了液体静压力，降膜蒸发器换热管中无过热段，在同样的再生塔操作压力下，加热器操作温度可降低5～10℃，可有效防止苯乙烯的高温聚合，并抑制换热管壁结垢，从而延长装置的运行周期。
下面通过实例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于此。
实例1
以组成为表1所示的裂解汽油C8馏分为原料，按图1的流程对所述原料进行萃取精馏，分离回收其中的苯乙烯，并对小部分富溶剂进行净化处理。所用的萃取精馏溶剂为环丁砜。净化剂为溶剂回收塔顶排出的粗苯乙烯，其中苯乙烯含量为99.5质量％。
萃取精馏塔301的理论塔板数为55，塔顶回流比为2，塔顶压力13kPa，塔底温度130℃，溶剂与原料的质量比为4.5。
溶剂回收塔302的理论塔板数为25，塔顶压力为13kPa，塔顶回流比为0.8，塔底温度为140℃。
将从萃取精馏塔底排出的富溶剂分成两部分，大部分送入溶剂回收塔，小部分送入溶剂净化塔303下部，溶剂净化塔303理论板数为4，塔顶压力为0.5MPa，操作温度为50℃。送入溶剂净化塔的富溶剂与富溶剂总量的质量比为10％，净化剂与送入溶剂净化塔的富溶剂的质量比为0.2，水与送入溶剂净化塔的富溶剂的质量比为1.0。
将溶剂净化塔排出的物料送入苯乙烯精制处理系统400，经干燥、脱色进入苯乙烯精制塔，其理论塔板数为20，塔顶压力为10kPa，塔顶回流比为2.0，塔底温度90℃。经过精馏，精制苯乙烯从苯乙烯精制塔上部排出，富含苯乙烯聚合物的焦油从塔底排出，并不定期从塔顶排出拔顶苯乙烯。
在上述操作条件下，萃取精馏溶剂中苯乙烯聚合物的含量维持在1.0质量％，装置连续稳定运行，得到的精制苯乙烯产品纯度为99.86质量％，收率94质量％，主要操作条件及全装置生产单位质量的精制苯乙烯产品能耗相对值见表3。
对比例1
以抽余油为净化剂对贫溶剂进行净化处理。
以组成为表1所示的裂解汽油C8馏分为原料，按图1所示流程对裂解汽油C8馏分进行萃取精馏分离回收苯乙烯，萃取精馏溶剂、萃取精馏塔、溶剂回收塔、溶剂净化塔、苯乙烯精制处理系统的操作条件均同实例1，不同的是将萃取精馏塔301底排出的富溶剂全部送入溶剂回收塔302，再将溶剂回收塔底排出的贫溶剂分成两部分，其中大部分由管线2返回萃取精馏塔上部，小部分贫溶剂送入溶剂净化塔303下部进行净化，送入部位与实例1送入富溶剂进行净化的位置相同，净化剂为从萃取精馏塔顶排出的抽余油，其组成见表2。另外，增设一个净化剂回收塔，与溶剂净化塔顶部管线相连。
净化处理后的贫溶剂含有大量水和微量的C8芳烃，经过加热汽提出部分水和C8芳烃后，循环回溶剂回收塔302底。溶剂净化塔303顶排出的净化剂与苯乙烯聚合物的混合物，再进入新增加的净化剂回收塔(未画出)，净化剂回收塔的理论塔板数为15，塔顶压力为15kPa，塔顶回流比为0.3，塔底温度120℃。净化剂回收塔塔顶馏出的净化剂可重新利用，或加入抽余油产品中，含苯乙烯聚合物的焦油从塔底排出。
上述操作过程中，进行净化的贫溶剂与贫溶剂总量的质量比为10％，所用水与进行净化的贫溶剂的质量比为1.0，为达到与实例1相同的去除苯乙烯聚合物的效果，维持贫溶剂中苯乙烯聚合物的含量为1.0质量％，将净化剂与进行净化的贫溶剂的质量比提高到0.5。
在上述操作条件下，装置连续稳定运行，得到的精制苯乙烯产品纯度为99.86质量％，收率为94质量％，主要操作条件及单位产品能耗相对值见表3。
与实例1相比，对比例1需要新增加净化剂回收塔，操作步骤及设备投资均有所增加，而且对比例1的净化剂用量较实例1增大1.5倍，对比例1的溶剂净化部分的能耗相对实例1增加约150％，全装置生产单位产品能耗相对于实例1增加约3％。
实例2
以组成为表1所示的裂解汽油C8馏分为原料，按图2所示的流程对裂解汽油C8馏分进行萃取精馏分离回收苯乙烯，操作过程中，对小部分富溶剂进行净化，同时对小部分贫溶剂进行水蒸气汽提再生。所用萃取精馏溶剂、净化剂、萃取精馏塔、溶剂回收塔、溶剂净化塔、苯乙烯精制处理系统的操作条件均同实例1。
将溶剂回收塔底排出的贫溶剂分成两部分，其中大部分由管线2返回萃取精馏塔上部，小部分贫溶剂送入溶剂再生塔304进行水蒸气汽提蒸馏再生，小部分再生贫溶剂与贫溶剂总量的质量比为1％，水蒸汽与再生贫溶剂的质量比为5，溶剂再生塔304压力为20kPa，温度为145℃，溶剂再生塔的再沸器置于塔釜内，为内插式再沸器。
将小部分从萃取精馏塔底排出的富溶剂送入溶剂净化塔303下部，净化剂与待净化富溶剂的质量比为0.2，水与待净化富溶剂的质量比为1.0。由于溶剂再生塔304起到了脱除溶剂中苯乙烯高聚物的作用，为达到与实例1相同的去除苯乙烯聚合物的效果，维持贫溶剂中苯乙烯聚合物的含量为1.0质量％，适当降低待净化富溶剂的处理量，待净化富溶剂与富溶剂总量的质量比为9％。
在上述操作条件下，萃取精馏溶剂中苯乙烯聚合物的含量维持在1.0质量％，装置连续稳定运行，得到的精制苯乙烯产品纯度为99.86质量％，收率94质量％，主要操作条件及全装置生产单位质量的精制苯乙烯产品能耗相对值见表3，溶剂再生塔再沸器温度及运行时间见表4。
对比例2
以组成为表1所示的裂解汽油C8馏分为原料，按图2所示的流程对裂解汽油C8馏分进行萃取精馏分离回收苯乙烯，不同的是将溶剂回收塔底排出的贫溶剂分成两部分，其中大部分由管线2返回萃取精馏塔上部，小部分贫溶剂送入溶剂净化塔303下部进行净化，送入部位与实例2送入富溶剂进行净化的位置相同。
由于贫溶剂中基本不含苯乙烯，为达到与实例1相同的去除苯乙烯聚合物的效果，维持贫溶剂中苯乙烯聚合物的含量为1.0质量％，将净化剂与待净化溶剂的质量比提高到0.3，所用萃取精馏溶剂、净化剂、萃取精馏塔、溶剂回收塔、溶剂净化塔、苯乙烯精制处理系统的操作条件均同实例2。
在上述操作条件下，萃取精馏溶剂中苯乙烯聚合物的含量维持在1.0质量％，装置连续稳定运行，得到的精制苯乙烯产品纯度为99.86质量％，收率94质量％。主要操作条件及全装置生产单位质量的精制苯乙烯产品能耗相对值见表3。
由表3可知，与实例2相比，对比例2的净化剂用量增大50％，溶剂净化及再生部分的能耗相对实例2增加50％，全装置单位产品能耗相对于实例2增加1.2％。
实例3
以组成为表1所示的裂解汽油C8馏分为原料，按图3所示的流程对裂解汽油C8馏分进行萃取精馏分离回收苯乙烯，其中将从萃取精馏塔底排出的富溶剂分成两部分，大部分送入溶剂回收塔，小部分送入溶剂净化塔303下部。
将溶剂回收塔底排出的贫溶剂分成两部分，其中大部分由管线2返回萃取精馏塔上部，小部分贫溶剂送入降膜蒸发器305上部，水蒸气从降膜蒸发器305顶部进入，贫溶剂与水蒸汽自上而下顺流经过降膜蒸发器的换热管内进行降膜蒸发，降膜蒸发器换热管外壳程的加热介质为水蒸汽，经过降膜蒸发的物料靠重力流入溶剂再生塔304下部，经过减压下的蒸发，再生后的溶剂随水蒸汽从塔顶管线17排出，送至溶剂回收塔302底部，作为溶剂回收塔的汽提蒸汽，再生塔底的苯乙烯高分子聚合物及溶剂降解物等重组分杂质自管线18排出。所述再生的贫溶剂与贫溶剂总量的质量比为1％，水蒸汽与再生贫溶剂的质量比为5，溶剂再生塔304压力为20kPa，降膜蒸发器操作温度为135℃，其它各塔操作条件、萃取精馏溶剂及净化剂均与实例2相同。
在上述操作条件下，萃取精馏溶剂中苯乙烯聚合物的含量维持在1.0质量％，装置连续稳定运行，得到的精制苯乙烯产品纯度为99.86质量％，收率94质量％，主要操作条件及全装置生产单位质量的精制苯乙烯产品能耗相对值见表3，降膜蒸发器温度及运行时间见表4。
由表4可知，实例3贫溶剂再生塔采用降膜蒸发器为再沸器，由于降膜蒸发器内没有静液压力，操作温度较实例2降低10℃，可减少苯乙烯聚合，从而有效减少苯乙烯在再沸器管壁的聚合结垢，运行时间延长了5倍。
表1
组分 含量，质量％
甲苯 0.1
乙苯 15.5
对二甲苯 8.8
间二甲苯 20.0
邻二甲苯 11.9
苯乙烯 38.1
C<sub>9</sub>芳烃 0.1
非芳烃 5.5
表2
组分 含量，质量％
甲苯 0.2
乙苯 24.9
对二甲苯 14.1
间二甲苯 32.1
邻二甲苯 19.0
苯乙烯 0.7
C<sub>9</sub>芳烃 0.1
非芳烃 8.9
表3
Figure BDA0001940274510000111
表4
Figure BDA0001940274510000112
由表3可见，与对比例1相比，实例1由于采用了更优的净化剂，并且对富溶剂进行净化处理，在净化过程同时回收了富溶剂中的苯乙烯，净化剂加入量降低60％，溶剂净化部分的能耗降低约60％，全装置单位产品能耗较对比例1降低约3％。此外，实例1不需要单独设置净化剂回收系统，操作步骤简化，设备投资降低。
从表3中实例2与对比例2的对比来看，实例2选择小部分富溶剂进行净化处理，在萃取精馏溶剂脱除聚合物同样效果的情况下，实例2净化剂用量较对比例2降低33％，溶剂净化及再生部分的能耗降低约33％，全装置单位产品能耗降低约1％。实例2相对于对比例2技术经济指标更优。
从表3可知，实例2较之实例1，采用了富溶剂净化与贫溶剂蒸汽汽提再生的组合方式来维持萃取精馏溶剂质量，从能耗看，实例2的能耗略有降低，但实例2可以通过水蒸汽汽提有效脱除水溶性的溶剂降解物，在实际应用中，系统中存在活性氧会加速溶剂降解。因此，采用实例2的组合方法，使富溶剂净化与贫溶剂蒸汽汽提再生协同作用，相互补充，更有利于保持溶剂萃取精馏性能，维持装置长周期运行。
从表4可知，实例3由于采用了降膜蒸发器，溶剂再生部分连续运行时间大大延长，是更优的实施方案。

Claims (23)

1.一种萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的净化方法，包括如下步骤：
(1)将含苯乙烯的原料从中部引入萃取精馏塔(301)，萃取精馏溶剂从上部引入萃取精馏塔，经过萃取精馏，抽余油从萃取精馏塔塔顶排出，富含苯乙烯的富溶剂从塔底排出，
(2)将(1)步所述的富溶剂从中部引入溶剂回收塔(302)，经减压蒸馏，粗苯乙烯从溶剂回收塔顶排出，贫溶剂从溶剂回收塔塔底排出循环回萃取精馏塔的上部，
(3)分流一部分(1)步所述的富溶剂送入溶剂净化区(303)，向溶剂净化区引入水，经过液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物从溶剂净化区的顶部排出，净化后的含水溶剂从溶剂净化区的底部排出。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于向(3)步所述的溶剂净化区引入溶剂净化剂，所述的溶剂净化剂含苯乙烯和任选的烷基芳烃，其中苯乙烯的含量不小于98质量％。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的溶剂净化剂选自溶剂回收塔顶排出的粗苯乙烯或粗苯乙烯精制塔顶排出的拔顶苯乙烯。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于(3)步所述的溶剂净化区的温度为20～65℃，压力为0.2～0.8MPa。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(3)步所述的溶剂净化区的温度为30～60℃，溶剂净化区进行液液萃取的平衡理论级数为2～10。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步分流送入溶剂净化区的富溶剂与富溶剂总量的质量比为0.5～20％。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步中向溶剂净化区引入的水与进入溶剂净化区的富溶剂的质量比为0.2～2.0。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于向溶剂净化区引入的溶剂净化剂与富溶剂的质量比为0.05～0.5，水与富溶剂的质量比为0.2～2.0。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将从溶剂净化区顶部排出的苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物送入苯乙烯精制处理系统，得到精制苯乙烯产品，拔顶苯乙烯和富含聚合物的焦油。
10.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于将从溶剂回收塔塔底排出的贫溶剂分流出一部分，送入溶剂再生塔内进行水蒸汽汽提再生，将汽提后得到的再生溶剂重新利用，不能汽提的焦油排出系统。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于所述分流进行水蒸汽汽提再生的贫溶剂与贫溶剂总量的质量比为0.5～10％。
12.按照权利要求10所述的方法，其特征在于所述溶剂再生塔的再沸器为置于塔外的降膜蒸发器。
13.一种萃取精馏分离苯乙烯的方法，包括如下步骤：
(1)将含苯乙烯的原料由萃取精馏塔(301)中部引入，萃取精馏溶剂由萃取精馏塔的上部引入，经过萃取精馏，萃取精馏塔塔顶排出抽余油，塔底排出富含苯乙烯的富溶剂，
(2)将(1)步所述的富溶剂引入溶剂回收塔(302)进行减压蒸馏，粗苯乙烯从溶剂回收塔顶排出，进入苯乙烯精制系统，经干燥、脱色处理后进入苯乙烯精制塔，贫溶剂从溶剂回收塔塔底排出，
(3)分流一部分(1)步所述的富溶剂送入溶剂净化区(303)下部，水引入溶剂净化区的上部，经液液萃取，苯乙烯聚合物和苯乙烯的混合物从溶剂净化区顶部排出，净化后的含水溶剂从溶剂净化区的底部排出，
(4)将从溶剂净化区顶部排出的物流送入苯乙烯精制系统，经干燥、脱色处理后再进入苯乙烯精制塔，
(5)在苯乙烯精制塔内，经过精馏，塔顶得到拔顶苯乙烯，塔上部排出精制苯乙烯产品，富含聚合物的焦油从塔底排出。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于(3)步向溶剂净化区引入溶剂净化剂，所述溶剂净化剂为粗苯乙烯或苯乙烯精制塔塔顶排出的拔顶苯乙烯。
15.按照权利要求13所述的方法，其特征在于(3)步所述溶剂净化区的的温度为20～65℃，压力为0.2～0.8MPa。
16.按照权利要求13所述的方法，其特征在于(3)步分流送入溶剂净化区的富溶剂与富溶剂总量的质量比为0.5～20％。
17.按照权利要求13所述的方法，其特征在于(3)步向溶剂净化区引入的水与富溶剂的质量比为0.2～2.0。
18.按照权利要求14所述的方法，其特征在于向溶剂净化区引入的溶剂净化剂与富溶剂的质量比为0.05～0.5，水与富溶剂的质量比为0.2～2.0。
19.按照权利要求13或14所述的方法，其特征在于分流(2)步贫溶剂的一部分，将其送入溶剂再生塔(304)进行水蒸气汽提蒸馏，再生塔顶排出的气相返回溶剂回收塔下部，焦油从溶剂再生塔底排出，溶剂再生塔压力为10～30kPa，温度为110～150℃，所述水蒸汽与贫溶剂的质量比3～8。
20.按照权利要求19所述的方法，其特征在于分流送入溶剂再生塔(304)的贫溶剂与贫溶剂总量的质量比为0.5～10％。
21.按照权利要求19所述的方法，其特征在于溶剂再生塔的再沸器为置于再生塔外的降膜蒸发器。
22.按照权利要求1或13所述的方法，其特征在于所述的萃取精馏溶剂选自环丁砜、二甘醇、三甘醇、四甘醇、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲酰基吗啉中的至少一种。
23.按照权利要求1或13所述的方法，其特征在于所述的含苯乙烯的原料为含苯乙烯的C8馏分。
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