JPS5912701A - 混合物から揮発性物質を回収する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、揮発性物質と揮発性の劣る物質とより混合物
から揮発性物質の回収方法に関するもので、異った物理
的及び化学的特性をもつ石油留分を含む成分の処理に用
いる溶媒の回収方法の改良に関し、特に、Ｎ−メチル−
２−ピロリドンを溶媒として使用する潤滑油の溶１１７
．精製方法にお℃・て府化水禦抽出前から溶媒を回収す
る方法に閂−する。

本発明は、今年・５“月２日に出願した「溶媒精製方法
における溶Ｕの回収方法」なる発明の名称の発明（これ
はアメリカ特許出断第３７７．２９３号及び５７７．２
９４−写であり、１９８２年５月２日に出願された）と
−緒に一連の広範囲の技術的思想を構成する発明である
が、便宜上、本発明と前記「溶ＦＭｊｌ製方法における
溶媒の回収方法」との二つの発明に分けて出願したもの
である。

炭化水素油装入原料の芳香族成分及び不飽和成分を、更
に飽和した炭化水素成１分から、芳香族及び不飽和炭化
水素の溶媒抽出を含む拙々の方法によって、分離できる
ことは既知であるつ適当する溶媒は、炭化水素油装入原
料の少くとも１成分に対して親和性をもっており、溶媒
抽出ステップに使用される温度及び圧力条件下でこの装
入原料と部分的に混合しないものである。２種の液相が
抽出帯に存在している。一般に、２種の液相は、主に、
主要部を占める溶媒に装入原料の溶解した芳香族成分を
共に含む抽出相と、装入原料の非−芳香族成分に少量の
溶媒を共に含む抽残相とよりなる。石油ベースの潤滑油
原料の溶媒抽出法に有用であるとして知られている溶媒
の中には、フルフラール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン
、フェノール及び他種の既知の治機及び無機の溶媒があ
る。

潤滑油ペースの原料から力香族成分及び他種の好ましく
ない成分を除くと、炭化水累原料から製造される基油及
び潤滑油製品の粘度指数、色、酸化安定度、鋼゛的安定
度及びインヒビジョン応答（１ｎｈｉｂｉｔｉｏｎ、　
ｒｅｓｐｏｎｓｅ　）特性を改良させる。

最近、芳香族及び非−芳香族炭化水素の混合物から芳香
族炭化水素に抽出ゴるのに用いる好ましい溶媒として、
Ｎ−メチル−２−ビη、リドンが、フルフラール及びフ
ェノールに代って、重要になってきた。溶媒としてＮ−
メチル−２−ピロリドンを使用するいくつかの利点は、
例えば、アメリカ特１１’ｍ４，０５７．４９１号に記
載されている。Ｎ−メチル−２−ピロリドンは、大部分
の既知の溶媒に比較し、更に低温で更に小さい溶媒対油
比の供給量で、潤滑油装入原料から芳香族成分を溶媒抽
出するために効果的である。一般に、Ｎ−メチル−２−
ピロリドンは、その化学的安定性、低い毒性、改良され
た特性の精製油を製造する可能性の点で、最も好ましい
溶媒である。Ｎ−メチル−２−ピロリドンを溶媒として
使っている方法及び従来め溶媒回収操作を例証した先行
技術のいくつかは、アメリカ特許第３．４６１．０６６
号及び同３、４７０．０８９号に記載されている。

本発明の方法は、１段又は多段の溶媒回収糸を使用する
既存のＮ−メチル−２−ピ四リドン回収装置の能率向上
及び生成物から溶媒をスチーム又は不活性ガスでス）　
ＩＪツブする方法の能率向上に有用である。又、本発明
の方法は、特に、溶媒としてフルフラール及びフェノー
ルを用いた装置を、Ｎ−メチル−２−ピロリドンを用い
る装置に、転用するに適したものであり、この溶媒精製
方法において実質的にエネルギーを節約しているもので
ある。

油−溶媒混合物即ち溶媒精製系の抽出相及び抽残相から
Ｎ−メチル−２−ピロリドンを回収する方法においては
、蓋留及びス）　ＩＪツビングの両技術の結合によって
溶媒を油−溶媒混合物から分けるのであるが、溶的精製
を不活性ガスでストリップスイ）方法は、従来のスチー
ムでストリップづる方法に比較して、エネルギーの必要
量を少なくする場合かあ・ろ。不活性ガス・ストリッピ
ングについては、例えば、アメリカ特許第２，９２３，
６８０号、同４，０１３，５４９号及び同４，０５７．
４９１号に記載されている。

従来の潤滑油溶媒精製法では、溶媒抽出ステップは潤滑
油装入量の６０〜９０υｏ１％を抽残相又は精製油とし
て回収し、潤滑油装入量の１０〜７０ｖｏｌ！　％を芳
香族抽出液として抽出する祭件下で行われた。潤滑油装
入原料を、溶媒即ちＮ−メチル−２−ピロリドンと、少
なくとも温度５℃で好ましくは少なくとも５０℃で前記
潤滑油原料が溶媒に完全に混合する温度以下の温度で接
触させるのである。

抽出ステップでは、最初の流出物が脱ろう後の粘度指爪
が７５〜１００好ましくは８５〜９６をもつように作業
条件を選択する。溶媒抽出湿度は４３〜１００°Ｃ好ま
しくは５４〜９５°Ｃの範囲内で、溶媒供給量は炭化水
素供給原料をベースとして５０〜５００υｏ１％好まし
くは１００〜３０Ｏｖｏ１％の範囲内が適当である。溶
θ■対抽残液の境界における抽出圧力は１．４〜２バー
ル（１バール＝　０．．９８７気圧）が好ましい。水又
は液状溶凭を抽出装置の底から入れて溶解力及び選択性
を制御する。

最終潤滑油ベースの原料を製造するために、最初の抽残
液を所期の流動点を示すまで脱ろうする。

もし、所望の場合は、精製した又は脱ろうした油を、色
及び安定性の改良のために最終処理例えば緩かな水添に
かけてもよい。椋々の溶媒を用いる脱ろう法は先行技術
で既知である。本発明による溶媒回収方法はこの種の溶
媒脱ろう方法（先も応用することができる。

抽出塔の作業は、２棺の混合しない液相な向流接触させ
る。故に、この方法の容易性は、溶媒の多い相、又は抽
出相と油の多い相又は抽残相との間の有意な密度差に依
存している。溶媒供給量が１００〜５００　ｖｏｌ１％
叩ち潤滑油供給原料の各１００容積当り溶ｆ＄　１００
〜５００　ｖｏ１％の範囲内において、この密度差は溶
媒供給量が増加するに従って増加する。溶媒供給量が非
常に少ないＷ、合、例えば１００　ｖｏ１％以下の場合
は、密度差は非常に小さく　）（るので、供給物が溶媒
を含む抽出塔をつき貫ける＠限の限界になる。

このようにＮ−メチル−２−ピロリドンが芳香族化合物
の抽出に対して有効な溶媒であるので、ある釉の炭化水
素装入原料の抽出の場合は、所期の特性をもつ抽残液を
生産するために必要な溶媒の供給量は極度に低い。乾燥
Ｎ−メチル−２−ピロリドンを最少の実際的供給量即ち
１００τｏ１％で温度６０°Ｃで抽出塔で作業すると、
精製油の特性は所望の特性より良くなり、ある場合には
精製油の収量が所期の収量より低くなる。

本発明の方法は、抽出塔の内部で２つの液柱１を迅速に
分離させるのに有効な乾燥溶媒を使って抽出を行い抽出
塔に水又は湿った溶媒を抽出相の排出点の近くに導入し
て還流させることにより、この問題を解決できる；即ち
、抽残物生成物の所望の性質と精製油の高収量を得るた
めに１分離系に炭化水素供給物を導入する点と抽出相を
排出する点との間に湿った溶媒を導入するのである。

今までは、溶媒中の芳香族炭化水素の溶解度を減らすた
めに、抽出塔中のＮ−メチル−２−ピロリドンに水を、
水としてか水を溶媒と混合して還流液として、加えるこ
とが提案されていた。本発明は、抽出液及び抽残液生成
物から溶媒を分離する方法において、Ｎ−メチル−２−
ピロリドンを溶媒として使用して、溶媒中における油汚
染を除き溶媒精製系における溶媒の水含有量を制御する
、前記分離方法における改良法を提供する。

本発明は次の方法である： 揮発性物質と揮発性の劣る物質とよりなる混合物から前
記揮発性物質を順次に漸進的に高くなる圧力下での複数
の７ラツシユ帯で除き、前記フラッシュ帯では最後の高
圧フラッシュ帯に外部源がらの熱を供給し各々の先のフ
ラッシュ帯に供給する熱は各々に続くフラッシュ帯から
の蒸気との熱交換によって供給させる前記混合物から揮
発性物質の回収方法において、 第１の圧力レベルでは前記混合物から前記揮発性物質の
１部を除きその後生成した混合物を続いたより高い圧力
下での複数のフラッシュ帯での蒸発にかけて、前記混合
物を複数段階のフラッシュ蒸発帯にかける、 ことを特徴とする揮発性物質と揮発性の劣る物質とより
なる混合物から揮発性物質の回収方法。

本発明の１つの好ましい実施態様では、乾燥溶媒を抽出
塔内の第１の溶媒として使用し水又は湿った溶媒を還流
液として使用し、与えられた溶媒供給１動において所期
の性質を有する精製油を良い収量で得ることができる。

前述のアメリカ特許出願！　３．７７．２９３号及び３
’７？、２９４号は、潤滑油べ−３の供給原料の溶媒精
製方法で得られた抽出相よりなる化合物を含む混合物か
ら溶媒を回収する方法を提供しているものであり、それ
では、溶媒を第１の低圧フラッシュ帯で１部蒸発を含む
一系列の段階での溶媒の蒸発により、次に、最後の高圧
フラッシュ帯のみに外部源から熱を供給して漸進的によ
り高い圧力下での複数の７ラツシユ帯で混合物から更に
溶媒を蒸発させて溶媒を溶媒及び油の混合物から除いた
。最後の高圧フラン、シュ帯からの蒸気の１部を中圧フ
ラッシュ帯の蒸気と混合して第１の７ラツシユ帯に供給
する熱を供給してもよい。これらの方法では、最後の高
圧フラッシュ帯をでる抽出液及び溶媒混合物を最後の高
圧７長ツシユ帯の温度より高い温度で減圧フラッシュ帯
での蒸発によって更に溶媒を除き、溶媒の最後の痕跡を
抽出液から不活性ガスでのストリッピングによって除く
のである。

本発明においては、フラッシュ蒸発に普通に用いられる
中圧及び高圧フラッシュ帯での７ラツシユ蒸発に先立っ
て複数の第１の低圧フラッシュ帯を溶媒回収に使用した
。

次に図面について説明する。図面は溶媒とじてＮ−メチ
ル−２−ピロリドンを使用する潤滑油溶媒精製方法に応
用する本発明の好ましい実施態様を示した簡単な系統図
である。

図面について説明する。石油ベース潤滑油供給原料をラ
イン１を通して図示された溶媒精製方法にかけるために
２つの流れに分ける。供給原料の第１の部分を、ライン
２を経てヒーター５及びライン４を通し吸収塔５の十部
妬通し、そこで、潤滑油供給原料を、ライン６を通り吸
収塔５の下部に入る溶媒蒸気を含む不活性ス）　ＩＪッ
ピング・ガスＦＩＪ　ｔ−１窒素と、向流的に緊密に接
触させる。吸収塔５は向流的な蒸気−液体接触塔で、こ
の塔では、液体員、ガスと緊密１．こ接触しながら塔を
下方に流れ蒸気は塔を上方に通る。蒸気と液体とを確実
に緊密に接触させる装置例えば泡鐘トレー、多孔板、充
填材料プエどは、塔の内部に設けである。本発明では、
ライン２かもの潤滑油供給原料の第１の部分をヒーター
６で温度６６℃に加熱し、吸収塔５を１．７バールで操
作する。吸収塔５において、溶媒蒸気は潤滑油供給原料
に吸収され、回収された溶媒を供給原料と共に本方法の
工程に戻す。溶媒を除いた後のストリッピング媒体を、
ライン７及びヒーター８を通し放出し、本方法の工程に
再び使用する。

ライン１からの潤滑油供給原料の第２の部分を、ライン
１２、ヒーター１３及びライン１４を通し吸収塔１５の
上部に入れ、そこで、潤滑油供給原料を、ライン１６を
通り吸収塔１５の下部に入るスチーム及び溶媒蒸気の混
合物と緊密に向流的に接触させる。吸収塔１５は前述の
吸収塔５と同様な向流的な抜触塔よりなり、特別な例で
は圧力１．１バール、温度１０２〜１０４℃で操作して
よい。溶媒を除いた後のスチームをライン１７からコン
デンサー１８に放出し、そこで、スチームを凝縮させ、
凝縮物をレート・ドラム（ｒαｔｅ　ｄｒｕｒｎ）１９
に蓄える。レート・ドラム１９では、凝縮物の溶媒含量
を試験するまで蓄え、試験で溶媒含量が充分に少量の場
合には下水路に排水する。

吸収塔５及び１５の下部から放出された潤滑油供給原料
を混合しライン２２、ヒーター２３及びライン２４を通
し抽出＠２５の底部に入れ、そこで、潤滑油供給原料を
、ライン２６を通り抽出塔２５の上部に装入する乾燥し
た溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドンと、緊密に向流的
に抽出帯で接触させる。ここで、乾燥したＮ−メチル−
２−ピロリドンというのは、水分０．３ｗｔ％以下を含
むＮ−メｆルー２−ピロリドンのことを意味スる。

抽出塔２５を界面圧力１．４〜２バールで操作してよく
、特別の例では抽残液出口温度６６℃抽出液出口温度４
６℃、界面圧力１．４バールであった。

溶媒を混合しており、代表的に８５％の炭化水素油より
なる抽残相即ち抽残液混合物をライン２８を通し抽出塔
から放出し、溶媒から抽残液を回収する操作をする。溶
媒を分離した後の抽残液は、溶媒で精製された潤滑油ベ
ース物質であり、本発明の方法の所期の製品である。抽
残液から溶媒の回収については後程説明する。

溶媒の大部分は、抽出塔２５の底部から出される抽出相
即ち抽出液混合物に含まれる。この例では、溶媒約８５
％よりなる抽出液混合物を、ライン３１を通し抽出塔２
５から排出し、混合物の予熱に使う熱交換器３２．３３
及び３４を経て第１の７ラツシユ帯（又は第１の圧力レ
ベルの低圧フラッシュ蒸発帯）を含む一系列のフラッシ
ュ塔（又は低圧フラッシュ塔）６５．３６及び３７に通
し、ここで、水及び溶媒の１部を蒸発させる。

第１のフラッシュ塔６５．６６及び３７には、上部に蒸
気−液体接触袋Ｎ即ちカスケード・トレー（ｃａｓｃａ
ｄｅ　ｔｒａｙｓ）が設げてあり、そレテ、塔Ｆ下降す
る還流液体と塔を上昇する溶媒蒸気との間に向流的な接
触をさせる。第１のフラッシュ塔６５の底部からの抽出
液及び溶媒の混合物の１部を冷却し、図示はしてないが
、既知の様式で第１のフ５ツシュ塔３５．６６及び６７
の上部に還流液として導入する。第１のフラッシュ塔３
５，３６及び３７は圧力１．１５〜１４バールでの大体
同じ圧力下で実施してよく、特殊な例では、第１の７ラ
ツシユ塔の圧力はそれぞれ、１．１５パール、　　１．
１５バール及び１．４バールで、温度は、それぞれ、約
１８０℃、１８６℃及び２１１℃で実施する。

第１のフラッシュ塔６５をでる溶媒及び抽出液混合物を
、第１のフラッシュ塔６６に導入する前に、熱交換器３
８で更に加熱する。

第１のフラッシュ塔３５及び３６で抽出液混合物から分
けられた溶媒蒸気は、相当量の蒸気を含んでいる。第１
のフラッシュ塔からの混合した溶媒及び水の蒸気をライ
ン３９を通し熱交換器３２に通し、そこで、溶媒蒸気及
び水蒸気の１部を凝縮させ、ライン６１からの抽出液及
び溶媒混合物を予熱する。凝縮物及び未凝縮蒸気をライ
ン４１を経てアキュムレーター４２に通し、後で述べる
ように、乾燥塔４５への供給物の１部として用いる。第
１のフラッシュ塔３６をでる溶媒及び抽出液混合物を熱
交換器４６に通し、この混合物を、第１の７ラツシユ塔
６７に通３前に、更に予熱する。第１の７ラツシユ塔３
７からの水蒸気と混合した溶媒蒸気を熱交換器３４に通
しライン３１からの抽出液及び溶媒混合物を更に予熱し
、水及び溶媒蒸気の１部を凝縮させる。凝縮物及び未凝
縮蒸気をアキュムレーター４２に通し乾燥塔４５へ供紛
物の１部として使う。

溶媒及び抽出液混合物の１部を第１の７ラツシユ塔３５
．３６及びろ７で蒸気で除いた後の残った溶媒及び抽出
液混合物を、熱交換器４８及び４９を経て、第１のフラ
ッシュ塔６５．６６及び３７と同じ構造の中圧フラッシ
ュ塔５０に送る。

中圧フラッシュ塔５０は圧力１．７〜２．９バールの範
囲内で実施し、特別には、圧力２．０７バール、温度２
３９℃で実施する。第１のフラッシュ塔６５の底部から
の抽出液及び溶媒混合物の少部分を、９示してないけれ
ども、既知の様式で中圧フラッシュ塔５０の上部に導入
する。

中圧フラッシュ塔５０の頂部をでる溶媒蒸気をライン５
１を経て熱交換器４６に通し第１のフラッシュ塔６６か
らの溶媒及び抽出液混合物と間接的に熱交換させ、次に
、熱交換器６６で間接的に熱交換させライン６１の抽出
液及び溶媒混合物に熱を供給させる。熱交換器６６から
の凝縮した溶媒をライン５２を経てアキュムレーター９
２に通し、後で述べるように、乾燥溶媒として再使用す
中圧フラッシュ塔５０で溶媒の更に多くの部分を蒸発で
除（・た後の抽出液及び溶媒の混合物を、中圧フラッシ
ュ塔５０かも除きヒーター５４に通し、そこで、この混
合物を２８８〜３１０℃の範囲内の温度に加熱し高圧フ
ラッシュ塔５５に通し、この混合物から残っている溶媒
の大部分を除く。

高圧フラッシュ塔は第１のフラッシュ塔６５．６６．３
７及び中圧フラッシュ塔５０と同じ構造で、圧力２．９
〜６．１４バールで実施し、特別には、２．９バールで
実施する。第１のフラッシュ塔３５の底部からの抽出液
及び溶媒混合物の少部分を高圧フラッシュ塔５５の」二
部に導入し、図示していないが、既知の様式で還流液と
して使用する。

高圧フラッシュ塔５５の頂部をでる溶媒蒸気を熱交換器
４９に通し第１のフラッシュ塔６７からの抽出液及び溶
媒の混合物と間接的に熱交換させ溶媒蒸気を凝縮させ、
抽出液及び溶媒の混合物に、それが中圧フラッシュ塔５
０に導入される前に、熱を供給する。溶媒蒸気を熱交換
器４９でδＦ：縮させ熱交換器３８及び６６を経てライ
ン５２に通し、抽出塔２５に供給する乾・８溶媒の１部
として使用すて、。

最後の高圧フラッシュ塔（又は高圧フラッシュ塔）５５
からでる炭化水素油抽出液及び溶媒の混合物を、熱交換
器４８に通し第１の７ラツシコー塔６７からの抽出液及
び溶媒の混合物に熱を供給させ、次に、膨張バルブ５８
を紅でヒーター６０及び減圧フラッシュ塔６５に通し、
抽出液から更に溶媒を回収する。減圧フラッシュ塔は圧
力０，２５〜ＣＪ、５５バー＃、温ｆｆ１２９３〜３１
５°ｃ（１）　範囲内で実施し、特別には、圧力０．４
５バール、温度２９−３℃で実施する。第１のフラッシ
ュ塔３５からの抽出液及び溶媒の混合物の少部分を、図
示していないか、既知様式で還流液として減圧フラッシ
ュ塔６０の頂部に供給する。

減圧フラッシュ塔６５で、溶媒から抽出液を更に分ける
。溶媒蒸気を減圧フラッシュ塔６５かも出しライン６６
を経てコンデンサー６７及び’ｆｆＪ　ｔ＆アキュムレ
ーター６８に通す。未凝縮ガスを溶媒アキュムレーター
６８から出しライン６９を経て、図示していないが、適
当な減圧源に送り、環境汚染の恐れがなければ糸から放
出してよい。

減圧フラッシュ塔６５の底部からでる炭化水素油抽出液
は尚若干の溶媒を含む。例えば、溶＃７υｏ１．％炭化
水素抽出液９３υａｌ１％でキ・る。この抽出液混合物
を抽出液ストリッピング塔７１の上部に導入する。抽出
液ストリッピング塔７１は、代表的には、泡鐘トレ１′
を備えた向流的な蒸気−液体接触力ラムであり、カラム
を貝通し下方に流れる液状抽出液を、ライン７２を経て
抽出液ス）　ＩＪッピング塔に導入される不活性ストリ
ッピング・ガスと、接触させる。抽出液ストリッピング
塔７１の底部からの抽出液混合物の１部を冷却し還流液
としてライン７３を経てこの塔の上部に戻す。

溶媒５０ｐｌ′９以下を含み、代表的には、不飽和炭化
水素ＢＯｗｔ％及び飽和炭化水素約２０ｗｔ％よりなる
抽出油を抽出液ス；・リッピング塔７１の下端から排出
し熱交換器７４に通し、そこで抽出油を冷却しライン７
５を経て系から本方法の製品としＣ放出する。

不活性ストリッピング・ガス即ち窒素及びストリップさ
Ｊ冒：　ｉ：＞　６’ガスを抽出液ストリッピング塔７
１の土部か−−１ライン７６を紅てコンデンサ−７７Ｊ
＝　ｊｕｉ出し、そこで溶Ｑ（′−ガ・気を凝縮させる
。溶媒凝縮物な凝縮物アキュムレーター７８に集めライ
ン７９を軒て乾燥溶媒貯槽９２に戻し、抽出塔２５に再
？ｌ！ｉ甲させるために蓄ン−る。分炉機７８で凝縮物
溶旋から分けられた不活性ガスをコンプレッサー８０で
ライン６を経て吸収塔５に再循漕させ、再循環したスト
リッピング・ガス中に含まれた痕跡幣の溶媒を回収する
。本発明の例では、抽出液ストリッピング塔７１を大気
圧より少し強い圧力、即ち１．１〜１．３バール、温度
２９９℃で操作する。コンデンサー７７でストリッピン
グ・ガス及び溶媒を温度約６０°ｃ（ｃ冷却し、吸収塔
５に再循環する前に、溶媒の大部分を窒繁又は他種のス
トリッピング・ガスから分ける。吸収塔５では再循環窒
素流から殆んどゴベての残った溶媒を回収する。

抽出塔２５０オーバーヘツドとしてライン２８から排出
される抽残液混合物は、代表的に、溶媒１５　ｖｏ１％
、炭化水素８５τｏ１％よりなる。この例では、乾燥溶
媒供給槽１００　ｖｏｌｊ％、即ち、油装入原料も容積
当り溶媒１容積を使って操作する。

特殊な例では、抽残液混合物を抽出塔から温度６３℃で
放出する。ライン２８からの抽残液混合物をラン・タン
ク８２に集め、抽残液真空フラッシュ塔８６に導入する
前に熱交換器８３で、さらに、燃焼加熱式のヒーター８
５で加熱し、溶媒な抽残液混合物から分ける。１つの好
ましい実施態様では、抽残液真空フラッシュ塔８６を圧
力０．７バ一ル温度約２９８°Ｃで操作する。適した源
からの還流液、即ち、乾燥したＮ−メチル−２−ピロリ
ドンを、還流液としてライン８７より抽残液真空フラッ
シュ塔８６の頂部に供給する。

抽残液真空フラッシュ塔８６では、溶媒の大部分を抽残
液から分ける。溶媒蒸気は、ライン８８を経て抽残液真
空フラッシュ塔８６から出て、更に、熱交換器８３、冷
却器８９を経て溶媒アキュムレーター９０に入る。凝縮
した溶媒は、溶媒アキュムレーター９０及び６８からラ
イン７９を経て乾燥溶媒アキュムレーター９２に入り、
更に、アキュムレーター９２からライン２６を経て抽出
塔２５に入る。未凝縮ガスを、溶媒アキュムレーター９
０からライン９６を経て、図示されていないが、適当な
真空源に排出し、それから溶媒蒸気を回収するために処
理するか又は捨てる。

尚若干の溶媒を含む抽残液を、真空フラッシュ塔８６か
らライン９５を経て抽残液ストリッピング塔９６の上部
に入れ、そこで、抽残液を不活性ガスでストリップして
残っている溶媒を抽゛残液から除く。吸収塔５からの不
活性ガスを、ライン７及び９７を経て抽残液ス）　ＩＪ
ッピング塔９６の下部に入れる。抽残液冷却器９８から
の抽残液の小部分を、還流液として、図示されていない
が既知の様式で、抽残液ストリッピング塔９６の上部に
再び導入する。好ましい実施態様では、抽残液ストリッ
ピング塔９６を大気圧より僅かに強い圧力即ち、１．１
〜１．６バール、温度２８８℃で実施する。Ｍ出液スト
リッピング塔９６からの輩素を含む溶媒を抽出液ス）　
ＩＪツピング塔７１からの窒素を含む溶媒と混合し、コ
ンデンサー７７で冷却し、吸収塔５に再循環するストリ
ッピング・ガスから溶媒を凝縮させる。

殆んど溶媒を含まない抽残液を、抽残液ス）　ＩＪツビ
ング塔９６から熱交換器９８を経て本方法の製品として
取出し、熱交換器９８で冷却しライン１００より精製し
た潤滑油原料即ち本方法の主なる製品として放出する。

本発明の方法の溶媒精製方法は乾燥塔４５で行い、そこ
では、第１のフラッシュ塔３５，３６４び３７からの溶
媒蒸気と混合した水蒸気又はスチームを、それより乾燥
溶媒を回収するために処理し、抽出＠２５に再使用する
。水蒸気及びスチームを含む溶媒蒸気を、第１のフラッ
シュ塔３５からライン３９を経て熱交換器ろ２に通しそ
れを加熱し、熱交換器３２では、ライン６１を経て抽出
塔２５の底部から出る抽出液混合物と蒸気との熱交換に
より、蒸気が冷却され１部分が凝縮する。

生成した蒸気−液体混合物は湿った溶媒、溶媒蒸気及び
スチームよりなり、その蒸気液体混合物をライン４１を
通しアキュムレーター・ドラム４２に通し、そこで、湿
った溶媒（液体）を溶媒蒸気及びスチームから分ける。

アキュムレーターｅドラム４２かも、湿った溶ｆＪをラ
イン１０１を経て乾燥＠４５に導入し、溶媒蒸気を含む
スチームをライン１０２を経て乾燥塔４５に入れろ。乾
燥塔４５では、乾燥溶媒をスチーム及び溶婢：蒸気から
分ける。

乾燥塔４５は、例えば、多孔段（ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ
ｐｌａｔｅｓ）又は泡鐘トレーのような適当な装置を備
えた分留カラムよりなり、カラムを通して上方に昇る蒸
気とカラムを下方に流れる液体との緊密な向流的接触を
確実にさせる。乾燥塔４５に分留カラムの底部にリボイ
ラー１０３がつけてあり、種々の供給流と共に乾燥塔に
入るすべての水及び溶媒の１部を蒸発させる。乾燥した
Ｎ−メ天ルー２−ピロリドンを乾燥塔４５の底部からラ
イン１０４を通して取り出し熱交換器１０５で冷却し、
ライン１０６を経て乾燥溶媒アキュムレーター９２に入
れ、乾燥溶媒として抽出塔２５に使う。特殊な例では、
乾燥塔４５の操作を、底部温度即すボイラー混度２１６
°Ｃ，塔頂温度１０４〜１３２℃、圧力１．０８バール
で行う。

スチーム及び随伴する溶媒蒸気の１部を、乾燥塔４５の
頂部からライン１０８を経て除きコンデンサー１０９で
冷却し凝縮させる。少量の溶媒を含む凝縮した水を水ド
ラム１１０に蓄え、それから、水の１部分をライン１１
０を経て乾燥塔４５の頂部に還流液として返し、他の１
部分を抽出塔の溶媒モディ７フイ−？　−（ｓｏｌｖｅ
ｎｔ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ　）又はＪ菫流液とし−（ライ
ン２７を経て抽出塔２５に返す。スチームを含むＮ−メ
チル−２−ピロリドンの少量よりなる乾燥塔４５からの
オーバーヘッド蒸気の残り部分を、ライン１６を経て吸
収塔１５に通し、そこで、残り部分をライン１４からの
供給物の１部と緊密な向流的な接触をさせて、スチーム
から溶媒を回収させる。

ここで述べた方法のような溶媒精製方法においては、潤
滑油供給原料から系にこれが入ることは殆んど避けられ
ないので、乾燥溶ｎ′精製方法でさえ、系から水を除く
ために何らかの装置を提供具備しなければｔ、ｃらない
。ここで述べたような方法のような系に水汚染を招く他
の源は、熱交換媒体のようなスチーム又は水を使うヒー
ター又は熱交換器内の漏れから生する。過剰の水を、本
発明の方法では、それらを、スチームの形郭でライン１
６を経て吸収塔１５に通し、コンデンサー１８での凝縮
前に痕跡の溶媒を除き捨てる水をレート・ドラム１９に
集める。

当業界の熟練者には、本発明の方法は、脱ろう、溶媒精
製及び同様な炭化水素処理方法を実施した混合物から殆
んど完全に溶媒を回収することが可能で慶、す、従来の
溶媒精製方法に比較しエネルギーを節糺しうろことが明
瞭に分る筈である。ここで述べた方法はＮ−メチル−２
−ピロリドンを溶媒とする潤滑油溶媒精製方法に関する
ものであるけれども、この方法は、又、他の溶媒精製方
法、溶媒脱ろう方法及び低沸点溶媒又は溶媒の混合物を
高沸点の液体から分ける他の方法にも適用することがで
きるものである。

【図面の簡単な説明】

図面はＩＢとしてＮ−メチル−２−ピロリドンを使用す
る潤？＃油溶媒精製方法に応用する本発明の−好ましい
実施態様を示す簡単ブ、に系統図である。 ２５：抽出塔　６５．３６．３７；第１のフラッシュ塔
　５０：中圧フラッシュ＠　５５；最後の高圧フラッシ
ュｇ　　５４．６０；ヒーター６５；Ｍ圧フラッシュ塔
　７１；抽出液ストリッピング塔 代理人　弁理士　　木　村　三　朗

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）揮発性物質と揮発性の劣る物質とよりなる混合物
   から前記揮発性物質を順次に漸進的に高くなる圧力下で
   の複数の７ラツシユ帯で除き、前記フラッシュ帯では最
   後の高圧フラッシュ帯に外部源からの熱を供給し各々の
   先の７ラツシユ帯に供給する熱は各々に続くフラッシュ
   帯からの蒸気との熱交換によって供給させる前記混合物
   から揮発性物質の回収方法において。 第１の圧力レベルでは前記混合物から前記揮発性物質の
   １部を除きその後生成した混合物を続いたより高い圧力
   下での複数のフラッシュ帯での蒸発にかけて、前記混合
   物を複数段階のフラッシュ蒸発帯にかける、 ことを特徴とする揮発性物質と揮発性の劣る物質とより
   なる混合物から揮発性物質の回収方法。
2. （２）前記混合物がＮ−メチル−２−ピロリドンな溶媒
   として使った潤滑油溶媒精製方法からの抽出相よりなる
   、特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
3. （３）揮発性物質が溶媒であり揮発性の劣る物質が炭化
   水素混合物である混合物から揮発性物質を回収する方法
   であって、前記溶媒が前記炭化水素より低温で沸騰する
   ものであり、溶媒を前記炭化水素から続いたより高い圧
   力レベル下での複数のフラッシュ帯で分ける前記混合物
   から揮発性物質の回収方法において、前記溶媒及び炭化
   水素の混合物を第１の圧力レベルでは前記混合物から前
   記溶媒の１部を除き、その後生成した生成した溶媒及び
   抽出液混合物を続いたより高い圧力レベル下での複数の
   フラッシュ蒸発帯で７ラツシユ蒸発にかける、特許請求
   の範囲第（１）項記載の方法。
4. （４）　　前記混合物が脂肪族炭化水素よりなる、特許
   請求の範囲第（１）項記載の方法。
5. （５）　　前記混合物が芳香族炭化水素よりなる、特許
   請求の範囲第（１）項記載の方法。
6. （６）　　前記混合物がす７テン系炭化水素よりなる、
   特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
7. （７）揮発性物質と揮発性の劣る物質とを含む潤滑油供
   給ｔ＃Ｊ質の溶媒精製方法であって、前記潤滑油供給原
   料を溶４埃精製条件下で抽出帯で前記供給原料の芳香族
   成分に対する選択的溶媒としてのＮ−メチル−２−ピロ
   リドンと圧力下で接触させ、そを形成させ、前記抽残相
   を前記抽出相より分け、前記溶媒を前記抽出相よりなる
   溶媒及び抽出液混合物より続いた高い圧力下での種数の
   フラッシュ帯でのフラッシュ蒸発により順次に除き、前
   記第１のフラッシュ帯では前記抽出帯より低い圧力で蒸
   発させ、最後の高圧フラッシュ帯に外部源からの熱を供
   給し、各々の先のフラッシュ帯に供給する熱は各々の後
   の７ラツシユクｂからの蒸気との熱交換によって供給さ
   せる揮発性物質と揮発性の劣る物質とよりなる混合物か
   ら揮発性物質の回収方法において、前記第１の圧力レベ
   ルでは前記溶媒及び抽出液混合物から前記揮発性物質の
   １部を除き、それにより生成した溶媒及び抽出液混合物
   を続いたより高い圧力レベル下での複数の７ラツシユ帯
   での蒸発にかける潤滑油原料の溶媒精製方法における溶
   媒を特徴する特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
8. （８）前記第１の圧力レベルでの前記フラッシュ帯が殆
   んど同じ圧力で操作する少くとも２個の７ラツシユ帯よ
   りなる、特許請求の範囲第（７）項記載の方法。
9. （９）前記第１の圧力レベルでの圧力が１．１５〜１．
   ４バールの範囲内である、特許請求の範［＠　（７１〜
   （８）項の内の１項記載の方法。
10. （１０）　　前記継続的な圧力レベルの圧力が、そセぞ
    れ１．７〜２．９バール及び２〜７バールの範囲内であ
    る、特ｇｆｒＭ求の範囲第（９）項記載の方法。