CN114534288B - 一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法 - Google Patents

一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，涉及含盐混合溶液处理的技术领域。将含盐溶液加入充满氮气的反应罐内，搅拌；将事先备好的R‑OH溶液混合物加入到R‑OH溶液储罐中，使R‑OH溶液匀速加入反应罐中进行反应，开启反应罐外部支管上的循环泵；反应过程中，每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样，测试气体中氢气的含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R‑OH溶液；从循环只管取样口取液体样品100ml，向样品中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束。采用本发明所述方法处理过的含盐溶液可以满足回用要求，对再生产产品没有不良影响。

Description

一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法
技术领域
本发明涉及含盐混合溶液处理的技术领域，具体是一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法。
背景技术
乙硼烷(B2H6)最简单的硼烷，无色气体，有特臭气味，化学性质活泼，可在潮湿空气中自燃，有剧毒，常被用于有机反应还原剂、燃料添加剂和P型半导体材料的掺杂剂，在半导体工业中得到广泛应用。
在湿法生产乙硼烷气体的过程中一般会采用硼氢化钠为主要反应原料，使用二乙二醇二甲醚(或其他二甲醚混合溶剂)为反应溶剂，由于溶剂对反应的物料(硼氢化钠)及生成的乙硼烷有一定的溶解度，通过一般的工艺，反应结束后的溶剂中会残存少量上述物质，这对溶剂的回收再利用过程中的操作安全性及固体盐的无害化分离产生不利影响。
发明内容
为解决背景技术中提出的通过一般工艺，反应结束后溶剂中存在少量杂质，对溶剂的回收再利用过程中的操作安全性及固体盐的无害化分离产生不利影响，本发明提出了一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，具体技术方案如下：
一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，所述方法如下：将含盐溶液加入充满氮气的反应罐内，搅拌；将事先准备好的R-OH溶液混合物加入到R-OH溶液储罐中，使R-OH溶液匀速加入反应罐中进行反应，开启反应罐外部支管上的循环泵；反应过程中，每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样，测试气体中氢气的含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R-OH溶液；从循环支管取样口取液体样品100m l，向样品中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束；将反应罐内的物料转入充满氮气的加热蒸发器进行常压蒸馏，蒸馏出的溶剂直接进入精馏塔进行精馏；精馏塔塔顶温度在50-162℃间的溶剂中含有未反应的R-OH溶剂，作为前馏分保存，用于配置R-OH溶液使用，不凝气进入尾气处理系统；前馏分以后的冷凝液体在溶剂储罐中存放，备用；加热蒸发器中的溶剂蒸发完成后，停止加热，待温度降至室温后，取出固体盐。
进一步的，所述反应罐在加入含盐溶液前使用氮气进行多次置换，排出反应罐内的空气，并保留适当的氮气流量，使反应罐内保持微正压；含盐溶液在加入反应罐时，加入量为反应罐的50-60％；搅拌溶液过程保持转速80-100转/分钟。
进一步的，所述R-OH溶液为水、甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚(含水5％)中的一种或几种的混合物。
进一步的，在反应罐中加入含盐溶液后，加入1-5％的R-OH溶液，开始反应，之后逐步加入R-OH溶液进行反应。
进一步的，将反应罐中的物料通过液位自留或压气的方式转入加热蒸发器，所述加热蒸发器通过外部夹套内的导热油加热，导热油内放置加热棒进行加热，并控制导热油温度大于溶剂气化温度10度。
进一步的，加热蒸发器在使用前用氮气置换空气，并保持微正压，在蒸发过程中保持氮气的少量持续加入；在干燥蒸发的后期，加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面粘附的溶剂，提高固体盐的干燥度。
进一步的，对溶液进行蒸发的过程中，采用减压蒸馏的方式进行蒸馏。
进一步的，加热蒸发器气体排放口设置气体过滤器。
进一步的，反应罐内保持微正压为10-50kPa。
本发明通过以下反应对溶液进行回收再利用：
R-OH+B2H6→B(OR)3+H2
R-OH+NaBH4→NaB(RO)4+H2
本发明的有益技术效果为：二乙二醇二甲醚或其他聚乙二醇二甲醚溶剂原料成本很高，且使用过后不能直接排放，如按危废处理，也会发生很高的处理费用，如果直接回用，使用过程中会存在较多的不安全因素，采用本发明所述方法处理过的含盐溶液可以满足回用要求，对再生产产品没有不良影响。如采用一般的固液分离方式(如压滤、离心分离)，而不事先对含盐溶液进行预处理，固体盐内会存有较多的溶液成分，无法直接包装，后期可能会产生氢气或乙硼烷气体，存在不安全因素，本发明所述方法对含盐溶液进行预处理，使得到的固体盐更纯，避免溶液成分的残留，可以直接进行包装，减小不安全因素的存在。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的示意图。
图中：1，R-OH溶液储罐；2，反应罐；3，干燥蒸发器；4，精馏塔；5，冷凝器；6，溶剂罐；7，尾气处理系统；8，含盐溶液；9，氮气；10，外部支管；11，夹套；12，固体盐。
具体实施方式
下面描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。
采用以下系统对含盐混合溶液进行分离及溶剂回收：所述系统包括R-OH溶液储罐1、反应罐2、干燥蒸发器3、精馏塔4、溶剂罐6及尾气处理系统7，其中所述反应罐顶部设置R-OH溶液入口及尾气出口，其中R-OH溶液入口连接至R-OH溶液储罐，所述R-OH溶液储罐底部设置下料口，所述下料口设置下料口阀门，控制R-OH溶液下料速度，使R-OH溶液匀速进入反应罐内。反应罐侧壁上部分设置含盐溶液入口，底部设置氮气9入口，反应罐侧壁外部设置带有循环泵的外部支管10，外部支管上设置取样口，反应罐底部设置反应溶液出口，连接至干燥蒸发器3。所述反应罐内部设置搅拌器。
所述干燥蒸发器3顶部设置反应液入口及气体出口，所述反应液入口连接至反应罐底部的反应液出口，所述气体出口处设置气体过滤器。所述干燥蒸发器侧壁顶部设置氮气9入口，侧壁外部设置夹套11，所述夹套内放置导热油，导热油采用电加热。所述干燥蒸发器内设置搅拌装置。
所述干燥蒸发器3顶部气体出口连接至精馏塔4塔身中下部，所述精馏塔4顶部连接至溶剂罐6，所述精馏塔4顶部通过冷凝器5连接至尾气处理系统7。
实施例1
一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，包括如下步骤：
对反应罐内的氮气进行多次置换，排出反应罐内的空气，并保持适当的氮气流量，使反应罐内保持10kPa的微正压。
使含盐溶液8通过含盐溶液8入口进入反应罐内，加入量在反应罐容量的50％，开始搅拌，并保持转速80转/分钟。将实现准备好的水、甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚(含水5％)中的一种或几种的混合物加入R-OH溶液储罐中，开启下料口阀门，将R-OH溶液匀速加入到反应罐中，反应过程中加大氮气流量。开启反应釜外部支管上的循环泵。
在反应罐中加入含盐溶液后，加入1％的R-OH溶液，开始反应，之后逐步加入R-OH溶液进行反应。反映期间每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样测试气体中氢气含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R-OH溶液。从循环支管取样口处取液体样品100ml，向其中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束。
将反应罐内的物料通过高位自流或压气的方式转入加热蒸发器进行常压蒸馏或低压蒸馏。加热蒸发器通过外部夹套内的导热油加热，夹套内设置加热棒对导热油加热，控制导热油温度大于溶剂气化温度10-20度。
加热蒸发器的气体排放口处设置气体过滤器。
加热蒸发器在使用前用氮气置换空气保持微正压，并在蒸发过程中保持氮气的少量持续加入。在加热蒸发的后期加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面粘附的溶剂，提高固体盐的干燥度。
将蒸发溶剂直接进入塔身中下部进行精馏塔精馏。
精馏塔顶部的冷凝器设置温度为50℃，塔顶温度在50℃间的溶剂中含有未反应的R-OH溶剂作为前馏分保存，用于配置R-OH溶液使用。不凝气进入尾气处理系统。前馏分以后的冷凝液体在溶剂储罐中存放、备用。控制导热油温度比蒸发溶液温度高10-20℃。
加热蒸发器内的溶剂蒸发完后，停止导热油加热，待温度降至室温后，取出固体盐12进行包装。
实施例2
一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，包括如下步骤：
对反应罐内的氮气进行多次置换，排出反应罐内的空气，并保持适当的氮气流量，使反应罐内保持30kPa的微正压。
使含盐溶液通过含盐溶液入口进入反应罐内，加入量在反应罐容量的55％，开始搅拌，并保持转速90转/分钟。将实现准备好的水、甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚(含水5％)中的一种或几种的混合物加入R-OH溶液储罐中，开启下料口阀门，将R-OH溶液匀速加入到反应罐中，反应过程中加大氮气流量。开启反应釜外部支管上的循环泵。
在反应罐中加入含盐溶液后，加入3％的R-OH溶液，开始反应，之后逐步加入R-OH溶液进行反应。反映期间每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样测试气体中氢气含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R-OH溶液。从循环支管取样口处取液体样品100m l，向其中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束。
将反应罐内的物料通过高位自流或压气的方式转入加热蒸发器进行常压蒸馏或低压蒸馏。加热蒸发器通过外部夹套内的导热油加热，夹套内设置加热棒对导热油加热，控制导热油温度大于溶剂气化温度10-20度。
加热蒸发器的气体排放口处设置气体过滤器。
加热蒸发器在使用前用氮气置换空气保持微正压，并在蒸发过程中保持氮气的少量持续加入。在加热蒸发的后期加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面粘附的溶剂，提高固体盐的干燥度。
将蒸发溶剂直接进入塔身中下部进行精馏塔精馏。
精馏塔顶部的冷凝器设置温度为75℃，塔顶温度在100℃间的溶剂中含有未反应的R-OH溶剂作为前馏分保存，用于配置R-OH溶液使用。不凝气进入尾气处理系统。前馏分以后的冷凝液体在溶剂储罐中存放、备用。控制导热油温度比蒸发溶液温度高10-20℃。
加热蒸发器内的溶剂蒸发完后，停止导热油加热，待温度降至室温后，取出固体盐进行包装。
实施例3
一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，包括如下步骤：
对反应罐内的氮气进行多次置换，排出反应罐内的空气，并保持适当的氮气流量，使反应罐内保持50kPa的微正压。
使含盐溶液通过含盐溶液入口进入反应罐内，加入量在反应罐容量的60％，开始搅拌，并保持转速100转/分钟。将实现准备好的水、甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚(含水5％)中的一种或几种的混合物加入R-OH溶液储罐中，开启下料口阀门，将R-OH溶液匀速加入到反应罐中，反应过程中加大氮气流量。开启反应釜外部支管上的循环泵。
在反应罐中加入含盐溶液后，加入5％的R-OH溶液，开始反应，之后逐步加入R-OH溶液进行反应。反映期间每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样测试气体中氢气含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R-OH溶液。从循环支管取样口处取液体样品100ml，向其中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束。
将反应罐内的物料通过高位自流或压气的方式转入加热蒸发器进行常压蒸馏或低压蒸馏。加热蒸发器通过外部夹套内的导热油加热，夹套内设置加热棒对导热油加热，控制导热油温度大于溶剂气化温度10-20度。
加热蒸发器的气体排放口处设置气体过滤器。
加热蒸发器在使用前用氮气置换空气保持微正压，并在蒸发过程中保持氮气的少量持续加入。在加热蒸发的后期加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面粘附的溶剂，提高固体盐的干燥度。
将蒸发溶剂直接进入塔身中下部进行精馏塔精馏。
精馏塔顶部的冷凝器设置温度为100℃，塔顶温度在162℃间的溶剂中含有未反应的R-OH溶剂作为前馏分保存，用于配置R-OH溶液使用。不凝气进入尾气处理系统。前馏分以后的冷凝液体在溶剂储罐中存放、备用。控制导热油温度比蒸发溶液温度高10-20℃。
加热蒸发器内的溶剂蒸发完后，停止导热油加热，待温度降至室温后，取出固体盐进行包装。
由于溶液中存在B2H6与NaBH4时加水会产生氢气，为验证本发明所述方法的效果，取一份使用本发明所述方法回收的溶剂作为实验组，另取传统工艺反应结束后回收的溶剂作为对照组，分别向两组溶剂中加入水后观察溶剂中的气泡情况，情况如下表：
项目 实验组1 实验组2 实验组3 对照组
气泡数量 无 无 无 大量
根据表格可以得知，采用传统工艺方法对含盐溶液回收后得到的溶剂中存在大量的B2H6和NaBH4，加入水后得到大量氢气，对溶剂的回收再利用及固体盐的无害化分离产生大量的不利影响。与之对应的，采用本发明所诉方法对含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法回收得到的溶剂中B2H6与NaBH4含量基本为0，使溶剂的回收及固体盐的无害化分离顺利进行，节约了大量的成本，并对后续处理节约了步骤。且由实施例1-3三个实验得到的数据证明，本发明所述方法中采用任意数据均能够达到良好的效果。既本发明所述方法照现有工艺对溶剂的回收有了较大的改进。
本发明所述方法通过化学反应及物理分离的方法有效的解决了一般工艺中，反应结束后溶剂中残存少量的乙硼烷与反应的物料，对溶剂的回收再利用及固体盐的无害化分离产生不利影响的问题。完全分离出反应后溶剂中残存的杂质，同时完成了溶剂的回收再利用及固体盐的分离。反应方程式如下：
R-OH+B2H6→B(OR)3+H2
R-OH+NaBH4→NaB(RO)4+H2
在实验过程中，采用蒸发干燥的方式，进行溶液中溶剂与固体盐的分离，溶剂蒸汽直接通过气体出口进入精馏塔进行精馏分离，精馏塔精馏的前馏分可作为R-OH预处理溶液循环使用，精馏后的回收溶剂可以作为反应溶剂使用。蒸发前对含盐溶液使用R-OH溶液进行预处理，R-OH溶液为水、乙二醇二甲醚含水溶液，通过预处理步骤，去除了原溶液中存在的少量乙硼烷、硼氢化钠等有害物质，减少了后期干燥处理的风险因素。干燥蒸发器中通入氮气，在干燥蒸发的后期，加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面附着的溶剂，提高固体盐的干燥度。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体的连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
术语“包括”或者任何其它类似用语旨在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者设备/装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者还包括这些过程、物品或者设备/装置所固有的要素。
至此，已经结合优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：所述方法如下：将含盐溶液加入充满氮气的反应罐内，搅拌；将事先准备好的R-OH溶液混合物加入到R-OH溶液储罐中，使R-OH溶液匀速加入反应罐中进行反应，开启反应罐外部支管上的循环泵；反应过程中，每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样，测试气体中氢气的含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R-OH溶液；从循环支管取样口取液体样品100ml，向样品中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束；将反应罐内的物料转入充满氮气的加热蒸发器进行常压蒸馏，蒸馏出的溶剂直接进入精馏塔进行精馏；精馏塔塔顶温度在50-162℃间的溶剂中含有未反应的R-OH溶剂，作为前馏分保存，用于配置R-OH溶液使用，不凝气进入尾气处理系统；前馏分以后的冷凝液体在溶剂储罐中存放，备用；加热蒸发器中的溶剂蒸发完成后，停止加热，待温度降至室温后，取出固体盐。
2.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：所述反应罐在加入含盐溶液前使用氮气进行多次置换，排出反应罐内的空气，并保留适当的氮气流量，使反应罐内保持微正压；含盐溶液在加入反应罐时，加入量为反应罐容量的50-60%；搅拌溶液过程保持转速80-100转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：所述R-OH溶液为水、甲醇、乙醇、含水5%的二乙二醇二甲醚中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：在反应罐中加入含盐溶液后，加入含盐溶液体积百分比1-5%的R-OH溶液，开始反应，之后逐步加入R-OH溶液进行反应。
5.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：将反应罐中的物料通过液位自流或压气的方式转入加热蒸发器，所述加热蒸发器通过外部夹套内的导热油加热，导热油内放置加热棒进行加热，并控制导热油温度大于溶剂气化温度10度。
6.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：加热蒸发器在使用前用氮气置换空气，并保持微正压，在蒸发过程中保持氮气的少量持续加入；在干燥蒸发的后期，加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面粘附的溶剂，提高固体盐的干燥度。
7.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：对溶液进行蒸发的过程中，采用常压蒸馏或减压蒸馏的方式进行蒸馏。
8.根据权利要求1所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：加热蒸发器气体排放口设置气体过滤器。
9.根据权利要求2所述的一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，其特征在于：反应罐内保持微正压为10-50kPa。
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