CN112919415A - 一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法及回收装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于乙硼烷合成的技术领域，具体的涉及一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法及回收装置。该种合成乙硼烷用溶剂的回收方法，包括以下步骤：(1)将乙硼烷合成反应釜中反应结束的溶剂输送至沉降罐；(2)沉降后将沉降罐内的上清液送至精馏塔塔釜中，通过设置塔釜温度、塔顶冷凝器温度以及工作压力对溶剂进行提纯，待检验合格后进入溶剂回收容器，备用；(3)沉降罐底部物料送入压滤机进行压滤，滤液送至沉降罐进行二次沉降，滤饼则进行包装储存。该回收方法实现对合成乙硼烷用溶剂高效、高纯度的回收利用，避免了后续对合成乙硼烷的纯度造成不良影响。

Description

一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法及回收装置
技术领域
本发明属于乙硼烷合成的技术领域，具体的涉及一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法及回收装置。
背景技术
目前乙硼烷合成工艺常见的合成路线有以下两种：
(1)NaBH4+BCl3→B2H6+NaCl↓
(2)NaBH4+BF3→B2H6+NaBF4↓
在反应中一般采用乙醚、正丁醚、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚等溶剂作为反应溶剂，比如在上述合成路线(2)中BF3作为反应物料一般需要先预溶解在乙醚溶液中。在乙硼烷合成生产过程中，基于反应物料的作用下，所用溶剂少部分分解的同时反应产生的副产物CH4/C2H6/CH3Cl/CH2Cl2会部分溶解在溶剂中，如果直接回用反应溶剂，则会导致副产物杂质集聚，对所合成的乙硼烷气体纯度产生不良影响。
在上述两种合成路线(1)(2)中，反应完成后会产生NaCl或NaBF4副产物，该副产物会以沉淀的形式悬浮于溶液中，需要采用科学合理的方法对该悬浮溶液进行处理。
现有合成乙硼烷工艺中重点均在如何对所得乙硼烷气体进行纯化，而恰恰忽略了原料反应溶剂的纯度也会对产物乙硼烷造成影响。目前对反应后的溶剂处理仅仅是过滤组件的简单过滤，完全无法满足回收溶剂高纯度的要求。因此亟需一种科学合理地高纯度回收反应溶剂的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法及回收装置，该回收方法实现对合成乙硼烷用溶剂高效、高纯度的回收利用，避免了后续对合成乙硼烷的纯度造成不良影响。
本发明的技术方案为：一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法，包括以下步骤：
(1)将乙硼烷合成反应釜中反应结束的溶剂输送至沉降罐，在室温下静置沉降30～60min；
(2)沉降后将沉降罐内的上清液送至精馏塔塔釜中，通过设置塔釜温度、塔顶冷凝器温度以及工作压力对溶剂进行提纯，低沸点杂质作为不凝气进入尾气处理装置，低馏分作为前馏分，待检验合格后进入溶剂回收容器，备用；待塔釜物料降至加入量的1/5～1/3时，停止精馏，塔釜物料送至沉降罐进行沉降；
(3)沉降罐底部物料送入压滤机进行压滤，滤液送至沉降罐进行二次沉降，滤饼则进行包装储存。
当所回收的原料溶剂为二乙二醇二甲醚时，步骤(2)中塔釜温度设置为160～170℃；塔顶冷凝器温度设置为60～100℃；工作压力设置为0.05～0.2MPa。
所述步骤(1)中溶剂输送至沉降罐通过溶剂泵或压力自流方式。
所述步骤(2)中上清液通过溶剂泵送至精馏塔塔釜中，精馏塔塔釜液位与溶剂泵连锁控制。
所述步骤(2)中精馏塔设置有温度与液位显示控制装置，其中液位显示控制装置和溶剂泵以及精馏塔塔釜加热装置连锁控制。
所述合成乙硼烷用溶剂回收方法的回收装置，包括沉降罐和精馏塔，沉降罐上部的上清液出口通过管道和泵与精馏塔相连，沉降罐底部的物料出口通过管道与压滤机相连，压滤机的滤液出口通过管道和泵与沉降罐相连；精馏塔顶部的不凝气出口与尾气处理装置相连，精馏塔上部的馏分出口与溶剂回收容器相连，精馏塔底部的塔釜物料出口与沉降罐相连。
本发明的有益效果为：本发明所述回收方法依据合成乙硼烷用溶剂的特性以及反应后溶剂的自身情况综合利用溶剂精馏、固液压滤分离技术以及物料溶解度差异进行固液分离及溶剂纯化。合理的设计对溶剂进行高效纯化回收利用，去除反应后溶剂杂质，避免溶剂回用时杂质富集，影响乙硼烷的纯度。该方法可以同时适用于对原料溶剂乙醚、正丁醚、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚等溶剂的提纯。
附图说明
图1为本发明实施例中工艺流程图。
图2为本发明实施例中回收装置示意图。
其中，1为沉降罐，2为精馏塔，3为上清液出口，4为管道，5为泵，6为物料出口，7为压滤机，8为滤液出口，9为不凝气出口，10为尾气处理装置，11为馏分出口，12为溶剂回收容器，13为塔釜物料出口。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
所述合成乙硼烷用溶剂二乙二醇二甲醚的回收方法，包括以下步骤：
(1)将乙硼烷合成反应釜反应结束的二乙二醇二甲醚溶剂通过溶剂泵和管道输送至沉降罐中，此时的二乙二醇二甲醚溶剂中悬浮有副产物NaCl或NaBF4，在室温下静置沉降30min。
(2)沉降完成后，将沉降罐内的上清液由上清液出口通过溶剂泵和管道送至精馏塔塔釜中，精馏塔塔釜液位与溶剂泵连锁控制。精馏塔塔釜设置有温度与液位显示控制装置，其中液位显示控制装置和溶剂泵以及精馏塔塔釜加热装置连锁控制。设置塔釜温度为100℃，塔顶设置有冷凝器，冷凝器的温度为60℃，工作压力为0.05MPa，精馏塔塔釜对溶剂二乙二醇二甲醚进行精馏提纯，进一步去除杂质，避免了溶剂回用时出现杂质的富集。在100℃时NaCl或NaBF4物料在二乙二醇二甲醚溶剂中的溶解度很低，基本以固体形式析出。低沸点杂质如CH4/C2H6/CH3Cl/CH2Cl2及乙醚等物质作为不凝气通过精馏塔塔釜顶部设置的不凝气出口进入尾气处理装置，低馏分如乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚等作为前馏分，待检验回收溶剂中二乙二醇二甲醚含量≥99.9％即为合格，通过精馏塔塔釜上部一侧设置的馏分出口将回收溶剂送至溶剂回收容器中，备用；待塔釜物料降至加入量的1/5～1/3时，停止精馏，塔釜物料由塔釜物料出口通过泵和管道输送至沉降罐内进行沉降。
(3)沉降罐底部物料由物料出口送入压滤机进行压滤，滤液由滤液出口通过泵及管道送至沉降罐内进行二次沉降，滤饼则进行包装储存。
所述合成乙硼烷用溶剂回收方法的回收装置，包括沉降罐1和精馏塔2，沉降罐1用于对反应后悬浮有副产物NaCl或NaBF4的二乙二醇二甲醚溶剂进行沉降，利用物料溶解度差异进行固液分离。精馏塔2则是对经沉降罐1沉降所得的上清液通过精馏进行溶剂纯化。沉降罐1上部的上清液出口3通过管道4和泵5与精馏塔2相连，上清液由上清液出口3通过管道4和泵5输送至精馏塔2中进行精馏。沉降罐1底部的物料出口6通过管道4与压滤机7相连，沉降罐底部物料由物料出口6通过管道4进入压滤机7内进行压滤。压滤机7的滤液出口8通过管道4和泵5与沉降罐1相连，压滤所得滤液经由滤液出口8通过管道4和泵5泵入沉降罐1内进行二次沉降。精馏塔2顶部的不凝气出口9与尾气处理装置10相连，精馏所得的低沸点杂质如CH4/C2H6/CH3Cl/CH2Cl2及乙醚等物质由不凝气出口9进入尾气处理装置10。精馏塔2上部的馏分出口11与溶剂回收容器12相连，回收溶剂由馏分出口11进入溶剂回收容器12内。精馏塔2底部的塔釜物料出口13与沉降罐1相连，塔釜物料由塔釜物料出口13通过泵5和管道4输送至沉降罐1内进行沉降。
实施例2
所述合成乙硼烷用溶剂二乙二醇二甲醚的回收方法，包括以下步骤：
(1)将乙硼烷合成反应釜反应结束的二乙二醇二甲醚溶剂压力自流至沉降罐中，此时的二乙二醇二甲醚溶剂中悬浮有副产物NaCl或NaBF4。在室温下静置沉降45min。
(2)沉降完成后，将沉降罐内的上清液由上清液出口通过溶剂泵和管道送至精馏塔塔釜中，精馏塔塔釜液位与溶剂泵连锁控制。精馏塔塔釜设置有温度与液位显示控制装置，其中液位显示控制装置和溶剂泵以及精馏塔塔釜加热装置连锁控制。设置塔釜温度为160℃，塔顶设置有冷凝器，冷凝器的温度为80℃，工作压力为0.15MPa，精馏塔塔釜对溶剂二乙二醇二甲醚进行精馏提纯，在160℃时NaCl或NaBF4物料在二乙二醇二甲醚溶剂中的溶解度很低，基本以固体形式析出。低沸点杂质如CH4/C2H6/CH3Cl/CH2Cl2及乙醚等物质作为不凝气通过精馏塔塔釜顶部设置的不凝气出口进入尾气处理装置，低馏分如乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚等作为前馏分，待检验回收溶剂中二乙二醇二甲醚含量≥99.9％即为合格，通过精馏塔塔釜上部一侧设置的馏分出口将回收溶剂送至溶剂回收容器中，备用；待塔釜物料降至加入量的1/5～1/3时，停止精馏，塔釜物料由塔釜物料出口通过泵和管道输送至沉降罐内进行沉降；
(3)沉降罐底部物料由物料出口送入压滤机进行压滤，滤液由滤液出口8通过通过泵及管道送至沉降罐内进行二次沉降，滤饼则进行包装储存。
实施例3
所述合成乙硼烷用溶剂二乙二醇二甲醚的回收方法，包括以下步骤：
(1)将乙硼烷合成反应釜反应结束的二乙二醇二甲醚溶剂通过溶剂泵和管道输送至沉降罐中，此时的二乙二醇二甲醚溶剂中悬浮有副产物NaCl或NaBF4。在室温下静置沉降60min。
(2)沉降完成后，将沉降罐内的上清液由上清液出口通过溶剂泵和管道送至精馏塔塔釜中，精馏塔塔釜液位与溶剂泵连锁控制。精馏塔塔釜设置有温度与液位显示控制装置，其中液位显示控制装置和溶剂泵以及精馏塔塔釜加热装置连锁控制。设置塔釜温度为170℃，塔顶设置有冷凝器，冷凝器的温度为100℃，工作压力为0.2MPa，精馏塔塔釜对溶剂二乙二醇二甲醚进行精馏提纯，在170℃时NaCl或NaBF4物料在二乙二醇二甲醚溶剂中的溶解度很低，基本以固体形式析出。低沸点杂质如CH4/C2H6/CH3Cl/CH2Cl2及乙醚等物质作为不凝气通过精馏塔塔釜顶部设置的不凝气出口进入尾气处理装置，低馏分如乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚等作为前馏分，待检验回收溶剂中二乙二醇二甲醚含量≥99.9％即为合格，通过精馏塔塔釜上部一侧设置的馏分出口将回收溶剂送至溶剂回收容器中，备用；待塔釜物料降至加入量的1/5～1/3时，停止精馏，塔釜物料由塔釜物料出口通过泵和管道输送至沉降罐内进行沉降；
(3)沉降罐底部物料由物料出口送入压滤机进行压滤，滤液由滤液出口8通过通过泵及管道送至沉降罐内进行二次沉降，滤饼则进行包装储存。

Claims (6)

1.一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙硼烷合成反应釜中反应结束的溶剂输送至沉降罐，在室温下静置沉降30～60min；
(2)沉降后将沉降罐内的上清液送至精馏塔塔釜中，通过设置塔釜温度、塔顶冷凝器温度以及工作压力对溶剂进行提纯，低沸点杂质作为不凝气进入尾气处理装置，低馏分作为前馏分，待检验合格后进入溶剂回收容器，备用；待塔釜物料降至加入量的1/5～1/3时，停止精馏，塔釜物料送至沉降罐进行沉降；
(3)沉降罐底部物料送入压滤机进行压滤，滤液送至沉降罐进行二次沉降，滤饼则进行包装储存。
2.根据权利要求1所述合成乙硼烷用溶剂的回收方法，其特征在于，当所回收的原料溶剂为二乙二醇二甲醚时，步骤(2)中塔釜温度设置为100～170℃；塔顶冷凝器温度设置为60～100℃；工作压力设置为0.05～0.2MPa。
3.根据权利要求1所述合成乙硼烷用溶剂的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂输送至沉降罐通过溶剂泵或压力自流方式。
4.根据权利要求1所述合成乙硼烷用溶剂的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中上清液通过溶剂泵送至精馏塔塔釜中，精馏塔塔釜液位与溶剂泵连锁控制。
5.根据权利要求1所述合成乙硼烷用溶剂的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中精馏塔设置有温度与液位显示控制装置，其中液位显示控制装置和溶剂泵以及精馏塔塔釜加热装置连锁控制。
6.权利要求1所述合成乙硼烷用溶剂回收方法的回收装置，其特征在于，包括沉降罐和精馏塔，沉降罐上部的上清液出口通过管道和泵与精馏塔相连，沉降罐底部的物料出口通过管道与压滤机相连，压滤机的滤液出口通过管道和泵与沉降罐相连；精馏塔顶部的不凝气出口与尾气处理装置相连，精馏塔上部的馏分出口与溶剂回收容器相连，精馏塔底部的塔釜物料出口与沉降罐相连。
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