CN101607946A - 甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，可以提高甲基苯骈三氮唑钠产品质量，大大降低其浊度，同时工艺简单、省时，产品收率高。所述甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法为：在甲基苯骈三氮唑钠母液中加入活性炭，搅拌，提纯，然后过滤，所得滤液即为甲基苯骈三氮唑钠产品，用水清洗活性炭，固液分离得到清洗液，将清洗液加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中重复前述步骤。活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.3％－0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的3－5倍。更优选的方案是，活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.4％－0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的3－4倍。本发明物料消耗成本低，设备投入少，工艺简便，易于实现产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法。
背景技术
在甲基苯骈三氮唑钠生产过程中，由于各种杂质的存在而影响最终产品的质量。一般在生产甲基苯骈三氮唑钠产品时，是由对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水按一定摩尔比在规定的温度、压力下经过一定时间的反应而得到甲基苯骈三氮唑钠，所得到的甲基苯骈三氮唑钠的浊度为100-150ntu。甲基苯骈三氮唑钠是生产甲基苯骈三氮唑的中间体，为了保证甲基苯骈三氮唑的质量，一般要求甲基苯骈三氮唑钠的浊度不大于20ntu。为了提高产品质量，降低浊度，可以在对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水反应前对原料对甲基邻苯二胺精馏后再生产，但对甲基邻苯二胺通过精馏后只能得到50％的产品用于生产浊度低于20ntu的甲基苯骈三氮唑钠，这样不但设备投入大，精馏时间长，能源消耗大，而且收率低，大大产品成本增加。
发明内容
本发明提供了一种甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，可以提高甲基苯骈三氮唑钠产品质量，大大降低其浊度，同时工艺简单、省时，产品收率高。
所述甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法为：在甲基苯骈三氮唑钠母液中加入活性炭，搅拌，提纯，然后过滤，所得滤液即为甲基苯骈三氮唑钠产品，用水清洗活性炭，固液分离得到清洗液，将清洗液加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中重复前述步骤。
活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.3％-0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的3-5倍。更优选的方案是，活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的3-4倍。
本领域普通技术人员可以通过实验确定本发明的各种具体工艺条件，优选的方案是加入活性炭搅拌的工艺条件为：温度80-85℃，时间为45-60min；用水清洗活性炭的温度为60-80℃。
作为本发明的优选方案，待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液与前一步骤中甲基苯骈三氮唑钠母液的质量和浓度相同。这样便于控制，易于实现连续化生产，得到质量稳定的产品。
活性炭的使用次数可以根据产品质量要求等实际条件进行确定，显然，使用次数越少，产品浊度越容易降低。
利用本发明，可以直接用原料对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水按一定摩尔比在规定的温度、压力下反应而得到浊度为100-150ntu的甲基苯骈三氮唑钠母液，然后采用上述提纯方法进行提纯，即可使产品浊度小于20ntu，可直接应用于高质量甲基苯骈三氮唑的生产，同时产品收率达到90％以上。本发明巧妙地利用甲基苯骈三氮唑钠与杂质对于活性炭的吸附特性的差异，先在搅拌过程中有效吸附杂质，然后在过滤步骤后用适量水清洗活性炭，洗脱在提纯过程中被活性炭吸附的大部分活性炭，而使杂质仍基本保留在活性炭上，最后将清洗液加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中进行回收利用，由于清洗时水的用量仅为甲基苯骈三氮唑钠母液的1-3％，并且在加入活性炭加热搅拌过程中，会挥发掉少量水份，因此基本不会影响所得产品的浓度，在保证产品浊度的前提下，大大提高了产品收率，同时不产生任何废液，十分有利于环保。本发明物料消耗成本低，设备投入少，工艺简便，易于实现产业化生产。
附图说明
图1是本发明工艺流程图，图中：
1是脱色釜、2为贮料槽、3为泵、4为过滤器、5为离心机、6为甲基苯骈三氮唑钠进入、7为活性炭进入、8为清洗水、9为提纯后的甲基苯骈三氮唑钠产品、10为废活性炭、11为分离后的清洗液。
具体实施方式
结合附图对本发明做进一步解释。
按常规生产工艺，直接用原料对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水反应而得到浓度为40±5％，浊度为100-150ntu的甲基苯骈三氮唑钠母液。在脱色釜1中加入1000kg甲基苯骈三氮唑钠母液和活性炭，80-85℃下搅拌1h进行提纯，将物料放至贮料槽2，沉淀掉一部分活性炭，再利用泵3将物料输入由20-40支10-50um不锈钢过滤棒(生产厂家：石家庄波特无机膜分离设备有限公司)组成的过滤器4中进行过滤，泵3的输出压力不小于0.3Mpa，所得滤液即为甲基苯骈三氮唑钠产品，当过滤结束后，收集贮料槽2沉淀下来的活性炭，放入过滤器4中，用水反向清洗过滤器4，冲洗液连同过滤器中的所有活性炭一起进入离心机5，清洗液经离心机5离心分离，分离出的清洗液返至脱色釜1加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液进行回收利用，分离出的活性炭包装出售给供应商，以进行回收利用。
表1列出了不同工艺条件下的产品收率与浊度。结果表示，本发明可以保证产品收率为90％以上的同时，将产品浊度降低至20ntu以下。当活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的4-5倍时，相比于不用水清洗活性炭并回收利用清洗液的脱色方法而言，浊度变化较小，但是产品收率大大提高，由87％-88％提高到了92％-97％。
上述生产过程中，先将物料放至贮料槽2，沉淀掉一部分活性炭，再过滤，可以缩短过滤时间，减轻泵3和过滤器4的生产负荷，当然，也可以直接过滤，对产品的效果不会有任何影响。
表1
| 用水量，KG | 清洗温度，℃ | 活性炭用量，KG | 收率，％ | 浊度，ntu |
| 0 | / | 3 | 89.21 | 18.2 |
| 9 | 60 | 3 | 90 | 18.3 |
| 12 | 70 | 3 | 91.6 | 18.5 |
| 15 | 80 | 3 | 92 | 19 |
| 0 | / | 4 | 88.37 | 18.16 |
| 12 | 60 | 4 | 92.5 | 18.2 |
| 16 | 70 | 4 | 93.1 | 18.6 |
| 20 | 80 | 4 | 93.7 | 19.1 |
| 0 | / | 5 | 87.62 | 18.3 |
| 15 | 70 | 5 | 94.1 | 18.4 |
| 20 | 75 | 5 | 94.7 | 18.7 |
| 25 | 80 | 5 | 95.5 | 18.9 |
| 0 | / | 6 | 87.01 | 18.07 |
| 18 | 60 | 6 | 96.3 | 18.2 |
| 24 | 70 | 6 | 96.6 | 18.8 |
| 30 | 80 | 6 | 97.1 | 19.8 |
Claims (8)
1.一种甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于在甲基苯骈三氮唑钠母液中加入活性炭，搅拌，然后过滤，所得滤液即为甲基苯骈三氮唑钠产品，用水清洗活性炭，固液分离后得到清洗液，将清洗液加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中重复前述步骤。
2.如权利要求1所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.3％-0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的3-5倍。
3.如权利要求2所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭用量的3-4倍。
4.如权利要求2所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于加入活性炭搅拌的工艺条件为：温度80-85℃，时间为45-60min。
5.如权利要求2所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于清洗温度为60-80℃。
6.如权利要求1所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于过滤前先静置沉淀，过滤上层悬浊液，所得滤液即为甲基苯骈三氮唑钠产品，用水清洗活性炭，固液分离后得到清洗液，将清洗液加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中重复前述步骤。
7.如权利要求6所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于用水清洗活性炭是指用水清洗静置沉淀所得活性炭和过滤所得活性炭。
8.如权利要求1-7中任一项所述的甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，其特征在于甲基苯骈三氮唑钠母液的浊度为100-150ntu。
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