CN105967218B - 一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法，包括以下步骤：(1)取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，调节pH值，静置，过滤；(2)将沉淀剂溶解成饱和溶液，吸附、过滤；(3)将步骤(1)滤液用水稀释，加热升温至55‑75℃，保温，控制搅拌转速40‑80转/min，以1.0‑2.0L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液，待产品晶体形成完好后，加入速度为5‑8L/min，至沉淀完全；(4)静置澄清，排上清液，加入水，搅拌升温至30‑50℃，保温搅拌5‑20min，静置澄清，依此方法洗涤3‑5次，将沉淀物料送入离心机脱水，得氯根小于50ppm的碳酸铈产品。本发明工艺简单，操作简便，产品质量稳定，产品晶型好。

Description

一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低杂质含量的高端稀土产品的制备方法，具体是一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法。
背景技术
随着科技的发展、技术的进步，稀土产品在国民经济中的地位越来越重要，而轻稀土产量占稀土产品的80％，轻稀土主要用在防腐剂、实验室试剂、有机中间体、精细化学品、催化助剂、生物制药、汽车尾气净化器、石油催化裂化等方面，需求量越来越大，并且对产品的物理、化学特性的要求也越来越高。
低氯根碳酸铈市场主要在国外，并且国外客户对产品的品质要求十分苛刻，目前，市场上生产的低氯根碳酸铈产品，均采用将盐酸萃取体系转化成硝酸体系的方法，以实现降低碳酸铈产品中氯根的目的。但该工艺复杂且生产成本较高，尤其是在稀土行业压力较大的当下，使得生产厂家难以接受。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种不经硝酸转型，采用盐酸体系直接生产，工艺相对简单，生产成本较低的低氯根碳酸铈的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，调节pH值至4.0-4.5，静置，采用分子筛过滤，滤液待用；
(2)将沉淀剂溶解成饱和溶液，用活性炭或生物质吸附材料过滤，吸附沉淀剂中的有机杂质和不溶物；
(3)将步骤(1)所得的滤液放入沉淀罐，用水稀释至25-40g/L，然后加入碳酸铈晶种，再加热升温至55-75℃，保温，控制搅拌转速40-80转/min，以1-2L/min的速度加入步骤(2)所制得的饱和沉淀剂溶液，待产品晶体形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5-8L/min，至沉淀完全；
(4)静置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比为1:5-10比例向沉淀物料加入水，比例的单位为g/mL或kg/L，搅拌升温至30-50℃，保温搅拌5-20min，静置澄清，依此方法洗涤3-5次，然后将沉淀物料送入离心机脱水20-40min，得氯根小于50ppm的碳酸铈产品。
进一步，步骤(1)中，调节pH值所用物质为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸铈等。
进一步，步骤(2)中，所述生物质吸附材料为处理过的谷壳，处理过程为在厌氧条件下焚烧谷壳，取个体粒状完好的谷壳颗粒，以铺入处理容器，先以水浸泡1-5小时，再以1N氨水浸泡1-8小时，然后以1N的盐酸浸泡1-8小时，再用纯水洗至中性。当然，也可为其他颗粒类疏松孔状物。
进一步，步骤(2)中，所述的沉淀剂可为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸钠等。
研究实践表明，本发明通过控制沉淀条件，如升温过程、搅拌速度的控制以及沉淀剂溶液加入速度的控制，使沉淀过程更加稳定，晶粒生长、成型更加均匀，产品粒度正态分布集中，从而减少氯根在晶体结构中的存在和产品中游离态的氯根。
本发明工艺简单，操作简便，不在利用硝酸溶解，能大幅度降低生产成本，减少环境污染，收率大于98﹪，产品质量稳定，酸溶解性好，酸不溶物小于0.1％，产品晶型好，球形颗粒分布集中，大小均匀，产品Cl-含量小于50ppm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中所用生物质吸附材料-处理过的谷壳，其处理过程为：在厌氧条件下焚烧谷壳，取个体粒状完好的谷壳颗粒，以铺入处理容器，先以水浸泡3小时，再以1N氨水浸泡5小时，然后以1N的盐酸浸泡5小时，再用纯水洗至中性。
实施例1
将碳酸氢铵溶解成饱和溶液，用生物质吸附材料(处理过的谷壳)过滤；取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，用碳酸氢铵调节pH值至4.5，静置，采用分子筛过滤，过滤后氯化铈料液放入沉淀罐，用水稀释至30g/L，加入碳酸铈晶种，加热升温至60℃，保温，控制搅拌转速55转/min，以1L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液，待产品晶形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5L/min，至沉淀完全；静置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比为1:8比例向沉淀物料加入水，比例的单位为kg/L，搅拌升温至40℃，保温搅拌10min，静置澄清，依此方法洗涤5次，然后将沉淀物料送入离心机脱水30min，得Cl-＝42ppm的碳酸铈产品。
实施例2
将碳酸氢铵溶解成饱和溶液，用生物质吸附材料(处理过的谷壳)过滤；取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，用碳酸氢铵调节pH值至4.0，静置，采用分子筛过滤，过滤后氯化铈料液放入沉淀罐，用水稀释至35g/L，加入碳酸铈晶种，加热升温至65℃，保温，控制搅拌转速70转/min，以2L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液，待产品晶形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为7L/min，至沉淀完全；静置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比为1:10比例向沉淀物料加入水，比例的单位为kg/L，搅拌升温至30℃，保温搅拌15min，静置澄清，依此方法洗涤4次，然后将沉淀物料送入离心机脱水35min，得Cl-＝38ppm的碳酸铈产品。
实施例3
将碳酸氢铵溶解成饱和溶液，用活性炭吸附过滤；取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，用碳酸氢铵调节pH值至4.5，静置，采用分子筛过滤，过滤后氯化铈料液放入沉淀罐，用水稀释至38g/L，加入碳酸铈晶种，加热升温至65℃，保温，控制搅拌转速60转/min，以1.5L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液，待产品晶形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为6L/min，至沉淀完全；静置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比为1:6比例向沉淀物料加入水，比例的单位为kg/L，搅拌升温至40℃，保温搅拌20min，静置澄清，依此方法洗涤3次，然后将沉淀物料送入离心机脱水30min，得Cl-＝48ppm的碳酸铈产品。
实施例4
将碳酸氢铵溶解成饱和溶液，用活性炭吸附过滤；取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，用碳酸氢铵调节pH值至4.5，静置，采用分子筛过滤，过滤后氯化铈料液放入沉淀罐，用水稀释至25g/L，加入碳酸铈晶种，加热升温至70℃，保温，控制搅拌转速75转/min，以1.5L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液，待产品晶形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为8L/min，至沉淀完全；静置澄清，排上清液，按沉淀物料，按固液比为1:8比例向沉淀物料加入水，比例的单位为kg/L，搅拌升温至50℃，保温搅拌20min，静置澄清，依此方法洗涤5次，然后将沉淀物料送入离心机脱水30min，得Cl-＝34ppm的碳酸铈产品。
实施例5
将碳酸氢铵溶解成饱和溶液，用生物质吸附材料(处理过的谷壳)过滤；取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，用碳酸氢铵调节pH值至4.3，静置，采用分子筛过滤，过滤后氯化铈料液放入沉淀罐，用水稀释至30g/L，加入碳酸铈晶种，加热升温至65℃，保温，控制搅拌转速65转/min，以1L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液，待产品晶形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5L/min，至沉淀完全；静置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比为1:10比例向沉淀物料加入水，比例的单位为kg/L，搅拌升温至35℃，保温搅拌20min，静置澄清，依此方法洗涤5次，然后将沉淀物料送入离心机脱水30min，得Cl-＝41ppm的碳酸铈产品。

Claims (4)

1.一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液，调节pH值至4.0-4.5，静置，采用分子筛过滤，滤液待用；
(2)将沉淀剂溶解成饱和溶液，用活性炭或生物质吸附材料过滤，吸附沉淀剂中的有机杂质和不溶物；
(3)将步骤(1)所得的滤液放入沉淀罐，用水稀释至25-40g/L，然后加入碳酸铈晶种，再加热升温至55-75℃，保温，控制搅拌转速40-80转/min，以1-2L/min的速度加入步骤(2)所制得的饱和沉淀剂溶液，待产品晶体形成完好后，提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5-8L/min，至沉淀完全；
(4)静置澄清，排上清液，得沉淀物料，按固液比为1:5-10比例向沉淀物料加入水，比例的单位为g/mL或kg/L，搅拌升温至30-50℃，保温搅拌5-20min，静置澄清，依此方法洗涤3-5次，然后将沉淀物料送入离心机脱水20-40min，得氯根小于50ppm的碳酸铈产品。
2.根据权利要求1所述的盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，调节pH值所用物质为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸铈。
3.根据权利要求1或2所述的盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述生物质吸附材料为处理过的谷壳，处理过程为：在厌氧条件下焚烧谷壳，取个体粒状完好的谷壳颗粒，以铺入处理容器，先以水浸泡1-5小时，再以1N氨水浸泡1-8小时，然后以1N的盐酸浸泡1-8小时，再用纯水洗至中性。
4.根据权利要求1或2所述的盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸钠。
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Denomination of invention: A preparation method of cerium carbonate with low chloride radical in hydrochloric acid system

Effective date of registration: 20221118

Granted publication date: 20171013

Pledgee: Yiyang Ziyang sub branch of industrial and Commercial Bank of China Ltd.

Pledgor: YIYANG HONGYUAN RARE EARTH Co.,Ltd.

Registration number: Y2022430000105

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