CN102912353B - 一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法 - Google Patents

一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102912353B
CN102912353B CN201110222994.8A CN201110222994A CN102912353B CN 102912353 B CN102912353 B CN 102912353B CN 201110222994 A CN201110222994 A CN 201110222994A CN 102912353 B CN102912353 B CN 102912353B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tta
sodium salt
preparation
salt solution
end volatiles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110222994.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102912353A (zh
Inventor
张李伟
李盛林
朱雪峰
卫一龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGYIN GOLD FUDA CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
JIANGYIN GOLD FUDA CHEMICAL CO Ltd
SHANGHAI CAC CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGYIN GOLD FUDA CHEMICAL CO Ltd, SHANGHAI CAC CHEMICAL CO Ltd filed Critical JIANGYIN GOLD FUDA CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201110222994.8A priority Critical patent/CN102912353B/zh
Publication of CN102912353A publication Critical patent/CN102912353A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102912353B publication Critical patent/CN102912353B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，将TTA前馏分、液碱、去离子水置于钠盐配制釜中，控制釜温40-100℃，搅拌0.5-1h后加入脱色剂搅拌反应后过滤除去脱色剂，即得到TTA钠盐溶液。与现有50％TTA钠盐配制方法相比，现有配制方法必须使用TTA精馏塔的中间馏分，造成大量TTA前馏分的浪费，本发明通过一步脱色工序，使原本无法配制50％TTA钠盐的TTA前馏分得到了利用，解决了长期困扰工厂生产的前馏分问题，节约了成本，大大提高了经济效益。

Description

一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法
技术领域
本发明涉及一种TTA钠盐溶液的配制方法，尤其是涉及一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法。
背景技术
甲基苯三唑(TTA)，分子式C7H7N3，分子量133.16，外观呈淡黄色颗粒或粉状。它是一种金属离子从溶液中沉降，因而对金黄色属起到了防止电偶腐蚀的作用。甲基苯三唑具有更好的缓蚀性能、抗氧化性和耐高温性能以及长期贮存性能，可以作为苯三唑的替代品广泛地应用到润滑油、金属加工液、切削液、防冻液、制动液、循环冷却水系统等。
TTA以50％钠盐的形式作为工厂产品，配制50％钠盐的TTA为精馏塔的中间馏分。精馏塔前馏分颜色较深，用TTA前馏分配制得到的50％钠盐往往浊度不符合产品质量，造成了前馏分长久以来的累积，无法处理。事实上，前馏分中TTA的含量大于99％，与精馏中间馏分相差无几，因此如何将前馏分变废为宝成了生产过程中一个极具经济价值的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种将长久以来几乎被视为废品的TTA前馏分加以利用，配制成合格的50％TTA钠盐溶液，是一种间接提高TTA收率、减少三废、降低成本的配制TTA钠盐溶液的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，其特征在于，该方法利用工厂精馏塔的TTA前馏分作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将TTA前馏分、30wt％的液碱、去离子水按重量比为(0.9-1.1)∶(0.95-1.1)∶(0.25-0.3)置于配制釜中，控制釜温为40-100℃，搅拌反应0.5-1h得到TTA钠盐水溶液；
(2)将脱色剂投入到配制釜中，控制釜温70-100℃，搅拌0.5-3h；
(3)用过滤器除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，得到浊度为50％TTA钠盐溶液，再经过粗过滤及精密过滤后得到TTA钠盐成品；
(4)对过滤下来的脱色剂进行洗涤，洗涤水作为TTA合成用水循环使用。
所述的TTA前馏分为TTA精馏塔前馏分。
所述的液碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
步骤(2)中所述的脱色剂主要成分为活性炭。
步骤(2)中所述的脱色剂的加入量为体系总量的0.1-2wt％。
步骤(2)中所述的釜温优选70-80℃。
步骤(2)中所述的搅拌反应优选0.5-1h。
与现有技术相比，本发明通过利用TTA前馏分配制好的50％TTA钠盐溶液加入脱色剂脱去部分杂质，使TTA钠盐浊度达到质量标准，将长期以来几乎视为废品的TTA前馏分加以利用，间接提高了TTA收率，提高了经济效益，也降低了对环境的污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将30％液碱3000kg、去离子水900kg和TTA前馏分3000kg分别投入配制釜中，开启搅拌装置并控制釜温为80±1℃将TTA溶解；
(2)TTA溶解后，向配制釜中投入35kg脱色剂，控制釜温70±1℃，搅拌1h；
(3)开启循环过滤装置除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，将配制好的50％TTA钠盐溶液通过粗过滤及精密过滤打入成品槽；
对配制后的50％TTA钠盐取样分析，浊度、色度、PH值、含量、比重均达到50％TTA钠盐质量标准。
实施例2
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将30％液碱3000kg、去离子水900kg和TTA前馏分3000kg分别投入配制釜中，开启搅拌装置并控制釜温为80±1℃将TTA溶解；
(2)TTA溶解后，向配制釜中投入28kg脱色剂，控制釜温80±1℃，搅拌1h；
(3)开启循环过滤装置除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，将配制好的50％TTA钠盐溶液通过粗过滤及精密过滤打入成品槽；
对配制后的50％TTA钠盐取样分析，浊度、色度、PH值、含量、比重均达到50％TTA钠盐质量标准。
实施例3
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将30％液碱3000kg、去离子水900kg和TTA前馏分3000kg分别投入配制釜中，开启搅拌装置并控制釜温为80±1℃将TTA溶解；
(2)TTA溶解后，向配制釜中投入42kg脱色剂，控制釜温80±1℃，搅拌0.5h；
(3)开启循环过滤装置除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，将配制好的50％TTA钠盐溶液通过粗过滤及精密过滤打入成品槽；
对配制后的50％TTA钠盐取样分析，浊度、色度、PH值、含量、比重均达到50％TTA钠盐质量标准。
实施例4
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将30％液碱1500kg、去离子水400kg和TTA前馏分1500kg分别投入配制釜中，开启搅拌装置并控制釜温为80±1℃将TTA溶解；
(2)TTA溶解后，向配制釜中投入14kg脱色剂，控制釜温75±1℃，搅拌2h；
(3)开启循环过滤装置除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，将配制好的50％TTA钠盐溶液通过粗过滤及精密过滤打入成品槽；
对配制后的50％TTA钠盐取样分析，浊度、色度、PH值、含量、比重均达到50％TTA钠盐质量标准。
实施例5
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，该方法利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将TTA精馏塔前馏分、30wt％的氢氧化钠溶液、去离子水按重量比为0.9∶0.95∶0.25置于配制釜中，控制釜温为40℃，搅拌反应1h得到TTA钠盐水溶液；
(2)将脱色剂活性炭投入到配制釜中，加入量为体系总量的0.1wt％，控制釜温70℃，搅拌3h；
(3)用过滤器除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，得到浊度为50％TTA钠盐溶液，再经过粗过滤及精密过滤后打入成品槽即可；
(4)对过滤下来的脱色剂进行洗涤，洗涤水作为TTA合成用水循环使用。
实施例6
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，其特征在于，该方法利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将TTA精馏塔前馏分、30wt％的碳酸钠溶液、去离子水按重量比为1∶1∶0.28置于配制釜中，控制釜温为70℃，搅拌反应0.8h得到TTA钠盐水溶液；
(2)将脱色剂投入到配制釜中，脱色剂的主要成分为活性炭，控制釜温70℃，搅拌1h；
(3)用过滤器除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，加入量为体系总量的0.5wt％，得到浊度为50％TTA钠盐溶液，再经过粗过滤及精密过滤后打入成品槽即可；
(4)对过滤下来的脱色剂进行洗涤，洗涤水作为TTA合成用水循环使用。
实施例7
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将TTA精馏塔前馏分、30wt％的碳酸氢钠、去离子水按重量比为1∶1∶0.28置于配制釜中，控制釜温为70℃，搅拌反应1h得到TTA钠盐水溶液；
(2)将脱色剂投入到配制釜中，脱色剂的主要成分为活性炭，控制釜温80℃，搅拌1h；
(3)用过滤器除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，得到浊度为50％TTA钠盐溶液，再经过粗过滤及精密过滤后打入成品槽即可；
(4)对过滤下来的脱色剂进行洗涤，洗涤水作为TTA合成用水循环使用。
实施例8
一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，利用工厂精馏塔废料作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤：
(1)将TTA精馏塔前馏分、30wt％的氢氧化钠溶液、去离子水按重量比为1.1∶1.1∶0.3置于配制釜中，控制釜温为100℃，搅拌反应0.5h得到TTA钠盐水溶液；
(2)将脱色剂投入到配制釜中，脱色剂的主要成分为活性炭，控制釜温100℃，搅拌0.5h；
(3)用过滤器除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，得到浊度为50％TTA钠盐溶液，再经过粗过滤及精密过滤后打入成品槽即可；
(4)对过滤下来的脱色剂进行洗涤，洗涤水作为TTA合成用水循环使用。

Claims (4)

1.一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，其特征在于，该方法利用工厂精馏塔的TTA前馏分作为原料配制浊度为50％TTA钠盐，具体包括以下步骤： 
(1)将TTA前馏分、30wt％的液碱、去离子水按重量比为(0.9-1.1)：(0.95-1.1)：(0.25-0.3)置于配制釜中，控制釜温为40-100℃，搅拌反应0.5-1h得到TTA钠盐水溶液，所述的TTA前馏分为TTA精馏塔前馏分，所述的液碱为氢氧化钠； 
(2)将脱色剂投入到配制釜中，脱色剂的加入量为体系总量的0.1-2wt％，控制釜温70-100℃，搅拌0.5-3h； 
(3)用过滤器除去TTA钠盐溶液中的脱色剂，得到浊度为50％TTA钠盐溶液，再经过粗过滤及精密过滤后得到TTA钠盐成品； 
(4)对过滤下来的脱色剂进行洗涤，洗涤水作为TTA合成用水循环使用。 
2.根据权利要求1所述的一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的脱色剂主要成分为活性炭。 
3.根据权利要求1所述的一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的釜温优选70-80℃。 
4.根据权利要求1所述的一种利用TTA前馏分配制TTA钠盐溶液的方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌时间优选0.5-1h。 
CN201110222994.8A 2011-08-04 2011-08-04 一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法 Expired - Fee Related CN102912353B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110222994.8A CN102912353B (zh) 2011-08-04 2011-08-04 一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110222994.8A CN102912353B (zh) 2011-08-04 2011-08-04 一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102912353A CN102912353A (zh) 2013-02-06
CN102912353B true CN102912353B (zh) 2014-09-17

Family

ID=47610920

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110222994.8A Expired - Fee Related CN102912353B (zh) 2011-08-04 2011-08-04 一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102912353B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613554B (zh) * 2013-11-20 2016-06-22 南通波涛化工有限公司 一种苯并三氮唑／甲基苯并三氮唑的连续水洗萃取系统及其工艺
CN103992283A (zh) * 2014-06-03 2014-08-20 如皋市金陵化工有限公司 一种甲基苯骈三氮唑钾盐的生产方法
CN103992282A (zh) * 2014-06-03 2014-08-20 如皋市金陵化工有限公司 一种苯骈三氮唑钠盐的生产方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1235161A (zh) * 1999-03-27 1999-11-17 徐道如 甲基苯并三氮唑钠盐溶液的合成方法
CN1626522A (zh) * 2004-08-17 2005-06-15 黄海军 一种甲基苯并三氮唑钾盐的合成方法
CN101607946A (zh) * 2009-07-24 2009-12-23 南京神柏远东化工有限公司 甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1235161A (zh) * 1999-03-27 1999-11-17 徐道如 甲基苯并三氮唑钠盐溶液的合成方法
CN1626522A (zh) * 2004-08-17 2005-06-15 黄海军 一种甲基苯并三氮唑钾盐的合成方法
CN101607946A (zh) * 2009-07-24 2009-12-23 南京神柏远东化工有限公司 甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102912353A (zh) 2013-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101759526B (zh) 一种甘油的精制生产方法
CN101117315B (zh) 一种柠檬酸的生产方法
CN102320585B (zh) 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法
CN102912353B (zh) 一种利用tta前馏分配制tta钠盐溶液的方法
CN101492399B (zh) 一种甲基丙烯磺酸钠的制备方法
CN102796035A (zh) 间、对位混合双-（叔丁基过氧化异丙基）苯的缩合方法
CN104016835B (zh) 一种2-萘酚磺化碱熔优化生产工艺
CN100540532C (zh) 一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法
CN103073031B (zh) 一种磷肥副产氟化钠制备氟化锂的方法
CN110283294A (zh) 利用餐厨废弃油脂生产植物多元醇的工艺
CN104673489A (zh) 地沟油的回收处理方法
CN101723845B (zh) 一种n，n-二乙基间乙酰氨基苯胺的生产方法
CN103319307A (zh) 一种制备钠皂的方法
CN105543009A (zh) 一种水垢清除剂及其制备方法
CN102584696B (zh) 一种橡胶防老剂rd的催化合成方法
CN102994223B (zh) 用磷酸对小机榨菜籽饼浸出油进行脱色的方法
CN101423224A (zh) 基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法
CN101935021B (zh) 一种碘化氢的生产方法
CN103351089A (zh) 一种利用制革富铬污泥制备自碱化铬鞣剂的方法
CN103102290A (zh) 一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法
CN104529836A (zh) 二壬基萘磺酸锌及其制备方法
CN109761800A (zh) 乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法
CN102503878A (zh) 一种过氧化二异丙苯母液的洗涤方法
CN104326945A (zh) 二壬基萘磺酸及其制备方法
CN106699624A (zh) 一种叶黄素的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 200335 Shanghai city Changning District North Zhai Road No. 785

Patentee after: CAC SHANGHAI INTERNATIONAL TRADING Co.,Ltd.

Patentee after: JIANGYIN GOLD FUDA CHEMICAL Co.,Ltd.

Address before: 200335 Shanghai city Changning District North Zhai Road No. 785

Patentee before: Shanghai CAC Chemical Co.,Ltd.

Patentee before: Jiangyin Gold Fuda Chemical Co.,Ltd.

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20161226

Address after: 214415 Jiangyin Province, Wuxi City, Zhu Tong Town, Kim Chong Zhuang Village Road

Patentee after: JIANGYIN GOLD FUDA CHEMICAL Co.,Ltd.

Address before: 200335 Shanghai city Changning District North Zhai Road No. 785

Patentee before: CAC SHANGHAI INTERNATIONAL TRADING Co.,Ltd.

Patentee before: Jiangyin Gold Fuda Chemical Co.,Ltd.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140917

Termination date: 20210804